工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

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（2）碳酸钠含量（w，）可由下式计算，数值由%
表示，
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1.4 试验仪器
1.4.1 一般试验室仪器和以下仪器 分析天平（精确度±0.0001g） 自动滴定仪：可控制调节滴定量最小值为
0.005mL。 磁力搅拌器
1.5 试验分析步骤
1.5.1 试样溶液的制备 （1）快速称量3.0g±0.1g（精确至±0.0001）样
品，记录样品质量m1， （2）将量杯放到天平上，天平示数归零，准确称
溶液滴定至无色，记录消耗盐酸体积V。
1.5.3 试验二，氢氧化钠和碳酸钠含量测定
（1）将150mL烧杯置于天平上，待示数稳定后归
零；
（2）准确称量2.00g±0.01g（精确至±0.0001）试 样，记录质量m，；
向烧杯中加入100ml蒸馏水，摇晃均匀，加入10滴
溴甲酚绿-甲基红指示液，摇晃均匀；
（3）将烧杯置于自动滴定仪上，用盐酸标准滴定 溶液滴定至滴定终点，记录消耗盐酸体积V，。
1.5.4（ 11结D）&果2氢计 氧%算D&化/ o钠%在D&2片 p状氢 1D&氧O 化 钠 样 品 中 的 含 量 （w）可1D由 2+下 +式&O计o算1D，&O 数+值2 由%表示，

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一
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江苏吴县橡胶制 品厂
厅
一
以上单位生 产许可 证 有效期 为发文 之 日
起至
年 月 日止 。
化 工部生产综 合 司质 监 处
《工 业 用 氢氧化钠 》国家标准修订 内容简介
化 工 部锦 西 化 工 研 究院 关 丽 萍
《工 业 用 氢 氧化 钠 》国 家标 准 由化 工 部
锦西 化工研 究 院负责修订 , 经国家技术 监督
局批准发布 , 标准编号为
一 ,自
年 月 日起 实施 。 现将 修订 内容简介 如下
主 题 内容 与适 用 范 围
符 合下 列要 求
优级
水银法
… 一 级
合格
苛化 法
隔膜 法
优 级 一 级 合 格 优 级 一一 级 一合 格
试验方法
氢氧化钠 ,
全
。
。
。
。
。
。
。
甲法 乙法
一 。一
碳酸钠
早石兰
。
。
。
。
甲法
一
乙法
。一
氦化钠
,
三
。
。
三氧化二 铁,
三
。
。
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。一 。一
钙 、 镁 总 含量 , 二
。
。
。
二氧化硅 ,
兰
标 准规 定 了工 业 用 氢 氧 化 钠 的技 术 要
求 、 试验 方法 、 检验规则及标志 、 包装 、 运
输、 贮存 。
标 准适用水银 法 、 隔膜 法 、 苛化法所 制
得的氢氧化钠 。
技术要求

工业氢氧化钠的分析方法一：工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定1测定原理1.1氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中首先加入氯化钡，则碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaClNaOH +HCl = NaCl + H2O1. 2 碳酸钠含量的测定原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和，再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。

2仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。

3试剂和溶液本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。

3. 1 氯化钡（分析纯）：10%。

使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。

3. 2 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。

3. 3 甲基橙指示剂：0.1%。

3. 4 无水碳酸钠（基准试剂）。

3. 5 盐酸标准溶液（1M）：3. 5. 1 配制：3. 5. 2 标定：称取1.6000克于280摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于50毫升水中，加2滴甲基橙指示剂，以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至橙色为终点。

同时做空白试验。

按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度：M（HCl） = M0/{ （V1-V0）*0.05299}式中：M O-------- 无水碳酸钠基准试剂的质量（g）。

V1 ------------- 滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积（mL）。

V O------- 空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积（mL）。

0.05299 ------------ 碳酸钠的毫克当量数。

3.6试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38.00克或液体氢氧化钠50.00克，转入1000毫升容量瓶中，完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度，混匀备用。

4测定手续4.1氢氧化钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加入20.0毫升氯化钡溶液，加入3滴酚酞指示剂，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。

氢氧化钠中碳酸钠的测定氢氧化钠是一种常用的化学试剂，广泛应用于化工、医药、食品加工、环保等领域。

碳酸钠则是氢氧化钠的一种衍生物，两者之间存在一定的关联。

本文将对氢氧化钠中碳酸钠的测定方法进行介绍。

碳酸钠是一种无色无臭的晶体，常用于制备碱性解剖、制浆、染料、玻璃等。

而氢氧化钠同样是具有强碱性的化合物，常见于清洁剂、肥皂、纸浆和纤维工业等领域。

在实际应用中，如果需要对氢氧化钠中的碳酸钠含量进行准确测定，可以通过以下几种方法进行分析。

首先，常用的一种方法是用酸作为滴定剂，将氢氧化钠与酸反应，生成盐和水。

这种方法的原理是，当酸与氢氧化钠反应时，碳酸钠会先转化为二氧化碳气体，然后通过酸碱中和反应生成相应的盐。

具体操作流程如下：1.取一定量的氢氧化钠溶液，加入少量的酸指示剂，使溶液呈红色。

2.用标准的酸溶液滴定，直至溶液颜色由红色变为黄色。

3.记录滴定所需的酸溶液的体积V1。

4.利用酸溶液的浓度C1，计算出氢氧化钠的摩尔浓度n1。

接下来，我们需要计算碳酸钠的摩尔浓度n2。

根据化学方程式，氢氧化钠和碳酸钠之间的反应为：2NaOH + Na2CO3 → 2Na2CO3 + H2O根据此反应，我们可以确定氢氧化钠和碳酸钠的化学计量比为2:1。

因此，氢氧化钠的摩尔浓度n1乘以2即为碳酸钠的摩尔浓度n2。

最后，通过测定氢氧化钠中的碳酸钠摩尔浓度，我们可以计算出溶液中碳酸钠的质量浓度。

假设溶液容积为V mL，那么碳酸钠的质量浓度等于碳酸钠的摩尔浓度n2乘以摩尔质量M。

需要注意的是，在进行测定前，必须进行准确的称量和稀释，以确保实验结果的准确性。

同时，温度、压力和pH值的变化可能会对测定结果产生影响，因此在实验过程中应尽量控制这些因素。

除了滴定法外，还可以利用红外光谱法、质谱法、原子吸收光谱法等进行氢氧化钠中碳酸钠的测定。

这些方法可以通过测量溶液中特定的光谱峰值或质谱峰值来确定碳酸钠的含量，具有高精度和快速的特点。

总结起来，氢氧化钠中碳酸钠的测定方法有多种选择，包括滴定法、红外光谱法、质谱法和原子吸收光谱法等。

工业烧碱中‎氢氧化钠和‎碳酸钠含量‎的测定目的掌握双指示‎剂滴定法的‎原理、操作及计算‎。

熟练掌握用‎甲基橙、酚酞指示剂‎判断滴定终‎点。

原理双指示剂法‎是用盐酸标‎准溶液滴定‎混合碱时，有两个差别‎较大的化学‎计量点，利用两种指‎示剂在不同‎的化学计量‎点的颜色变‎化，分别指示两‎个滴定终点‎的测定方法‎。

用双指示剂‎法测定烧碱‎中N aOH‎和Na2C‎O3的含量‎时，先以酚酞为‎指示剂，用HCl标‎准溶液滴定‎至溶液由红‎色变为无色‎，这是溶液中‎N a OH完‎全被中和，碳酸钠被中‎和为NaH‎C O3，其反应为NaOH ＋HCl ＝NaCl ＋H2ONa2CO‎3＋HCl ＝NaCl ＋NaHCO‎3再加入甲基‎橙指示剂，继续用盐酸‎标准溶液滴‎定至溶液由‎黄色变为橙‎色，表示溶液中‎的NaHC‎O3完全被‎中和。

其反应为NaHCO‎3＋HCl ＝NaCl ＋H2O ＋CO2根据到达各‎滴定终点时‎盐酸标准溶‎液的用量，计算氢氧化‎钠和碳酸钠‎的含量。

仪器与试剂‎仪器：250ml‎容量瓶1个‎，25ml移‎液管1支，5ml移液‎管1支，250ml‎锥形瓶3个‎，50ml酸‎式滴定管1‎支，洗耳球1个‎，滴瓶1个。

试剂：0.1mol/L HCl标准‎溶液，0.1%甲基橙指示‎剂，1%酚酞酒精溶‎液。

四、练习内容用移液管吸‎取5mL混‎合碱试样，转移至25‎0 ml容量瓶‎中，用蒸馏水稀‎释至刻度，摇匀。

用移液管吸‎取上述溶液‎25 ml于25‎0 ml锥形瓶‎中，加入酚酞指‎示剂1滴，用0.1 mol/L HCl标准‎溶液滴定至‎粉红色恰好‎消失为止，记下HCl‎标准溶液的‎用量V1 。

再加入甲基‎橙指示剂1‎-2滴，继续用HC‎l标准溶液‎滴定至溶液‎由黄色变为‎橙色为止，记下HCl‎标准溶液的‎用量V2。

平行测定3‎次。

记录与计算‎样品号12‎3V1 mlV总mlV2 mlNaOH %平均值%相对极差%Na2CO‎3 %平均值%相对极差%CHCL = d = m样= V样*d =NaOH %Na2CO‎3 % 公式参考课‎本式中：C(HCl)—盐酸标准溶‎液的浓度，mol/L；V1—以酚酞为指‎示剂，滴定至终点‎时盐酸标准‎溶液的用量‎，ml；V2—以甲基橙为‎指示剂，滴定至终点‎时盐酸标准‎溶液的用量‎，ml；V总—滴定结束时‎盐酸标准溶‎液的总用量‎，m l；0.04000‎—NaOH的‎毫摩尔质量‎，g/mmol；0.05299‎—1/2 Na2CO‎3的毫摩尔‎质量，g/mmol；M样—混合碱试样‎的质量，g。

自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分闻向东;文斌;李玉芬【摘要】建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30 μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8～9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点.用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%～0.05%、0.74%～0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%～100.5%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】4页(P60-63)【关键词】自动电位滴定法;工业用氢氧化钠;氢氧化钠;碳酸钠【作者】闻向东;文斌;李玉芬【作者单位】武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080;武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080;武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080【正文语种】中文【中图分类】O655.2工业用氢氧化钠是重要的工业原料,广泛应用于化学、轻纺、石油、机械、冶金、医药等工业领域。

在使用和贸易中要求氢氧化钠(NaOH)的质量分数≥30.0%。

碳酸钠 (Na2CO3)的质量分数≤0.6%[1]。

目前测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量,较多采用 GB/T4348.1-2000标准[2]和双指示剂法[3],两种方法都是化学手工滴定法,前者分两次移取试液分别滴定,操作较繁琐;后者连续滴定,由于指示剂的变色不是很敏锐和人工操作掌握的熟练程度差异,分析精度较差。

随着分析仪器的发展和现代分析技术的进步,电位滴定仪已广泛应用于石油、医药、化工、冶金等分析检测中[4-14]。

其中文献[13-14]报道了用电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的方法,但对影响分析结果准确度及精密度的滴定仪主要参数和一些条件没有进行深入讨论。

二、资讯
2、仪器设备以及试剂
10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V)； 1%酚酞乙醇溶液(m/V)； 0.1%甲基橙溶液(m/V)； 1 mol/L 盐酸(优级纯)标准溶液。
Lo g o
三、计划
Lo g o
❖（一）学生拟定水不溶物检测方法；
❖（二）各小组讨论，写出方法选取 2至3个 小组讨论汇报，交流，比较，进行修改 。
二、资讯
Lo g o
❖（二）工业氢氧化钠产品标准以及分析方法 标准
1、国家标准GB 209-1993 《工业用氢氧化钠》
2、GB/T 4348.1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含 量的测定
3、双指示剂法测定混合碱
二、资讯 ❖（三）分析方法解读
Lo g o
❖ 1、酸碱指示剂变色原理
❖ 指示剂在溶液中存在离解平衡,由于指示剂的酸式与其共轭碱式结 构不同,因而颜色不同,当溶液酸度(pH值)变化到一定程度时,指示剂将 发生颜色改变,由颜色变化可判断溶液pH值变化情况.
终点为橙红色，消耗HCl体积为V1
二、资讯
Lo g o
❖ 第二份加BaCl2,使Na2CO3转化为微溶BaCO3
Na2CO3 BaCl2 BaCO3 2NaCl Na2CO3 BaCl2 BaCO3 2NaCl
酚酞指示剂
用HCl标液滴NaOH消耗体积为V2,
注意：不能用甲基橙，因其变色点pH≈4.0,此时将有部分BaCO3溶 解。
一、情景描述
Lo g o
❖ 如果你是质检部门的检验人员，你应该怎样完成 任务？
工业氢氧化钠质量控制明细表
二、资讯
Lo g o
❖（一）产品介绍
❖
❖ 氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性 钠（香港亦称”哥士的“），为一种具有高腐蚀性的强碱， 一般为片状或颗粒形态，易溶于水并形成碱性溶液，另有 潮解性，易吸取空气中的水蒸气。氢氧化钠也有不同的应 用，为化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化 工品之一。

2.4 结果计算
2.4. 1 氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数二w1计，数值以 %表示，按式(1)计算：
2.4.2碳酸钠含量以碳酸钠(Na2C03)的质量分数w2计，数值以%表示， 按式(2)计算：
式中: V1——测定氢氧化钠含量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL) ; V 2——测定氢氧化钠和碳酸钠总量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单 位为毫升(mL); c ——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m——试样的质量的数值，单位为克(g); M1——氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) （M1=40. 00) ; M2——碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M2 =105. 98) 。
4、氯化钠含量
5、三氧化二铁含量
1、外观——目视观察法
固体氢氧化钠（片状、颗粒、块状等）主体为白 色，有光泽，允许带颜色。
液体氢氧化钠为稠状液体。
2、氢氧化钠含量——GB/T 4348.1-2003 3、碳酸钠含量——GB/T 4348.1-2003
2.1 仪器
2.1. 1 单刻度吸量管:50 mL, A类; 2.1. 2 滴定管:50 mL，有0. 1 mL的分度值，A类; 2.1. 3 磁力搅拌器。 2.2 .1氢氧化钠测定原理
用称量瓶迅速称取固体氢氧化钠30 g士1g或液体氢氧化钠50
g士1g(精确至0. O1 g)，将已称取的样品置于已盛有约300 mL水 的1 000 mL容量瓶中，加水，溶解。冷却至室温，稀释至刻度， 摇匀。 2.3. 2氢氧化钠含量的测定 用单刻度吸量管移取50 mL试样溶液，注入250 mI.三角瓶中， 加10入 mL氯化钡溶液，加人2-3滴酚酞指示液，在磁力搅拌器

项目一工业氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠含量测定一、实验目的（1）掌握酸碱滴定的相关知识在工业氢氧化钠分析检验的应用。

（2）掌握工业氢氧化钠分析检验中各项技术指标的分析条件二.实验原理1 氢氧化钠含量测定的原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

反应如下:Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O2 碳酸钠含量测定的原理试样溶液以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。

Na2CO3+2HCl→CO2+2NaCl+H2ONaOH+HCl→NaCl+H2O三.试剂仪器准备1、药品及试剂配制NaOH、无水Na2CO3、甲酚红、百里酚蓝、氯化钡、无水乙醇或95乙醇、溴甲酚绿、甲基红、酚酞[溴甲酚绿—甲基红混合指示剂配置]0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制：称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。

0.2%的甲基红乙醇溶液配制：称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。

将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3：1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿—甲基红混合指示剂。

甲酚红指示剂1份，0.1%百里酚蓝溶液3份混合即得甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。

百里酚蓝指示剂：0.1g百里酚蓝溶于20mL乙醇中，加水至100mL。

酚酞指示剂（10g/L）[盐酸滴定液(1.000mol/L)][配制] 取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。

[试样配制]取36g 工业氢氧化钠固体，溶解于1L 容量瓶内，摇匀。

（或称取180g 试样，溶于500ml 容量瓶内，使用使稀释10倍即可）2、器皿250ml 锥形瓶、50ml 移液管、磁力搅拌器、酸式滴定管四、实验步骤1、盐酸标准滴定液的标定取干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

2.5 允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列值:
氢氧化钠(NaOH): 0.1%;
碳酸钠(Na2 C03)：0. 05%。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定
所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1 ) 。
2.3. 3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 用单刻度吸量管移取50 mL试样溶液，注入250 mL三 角瓶中，加人10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液，在磁 力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为
终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V2 ) 。
2.1 仪器
2.1. 1 单刻度吸量管:50 mL, A类; 2.1. 2 滴定管:50 mL，有0. 1 mL的分度值，A类; 2.1. 3 磁力搅拌器。 2.2 .1氢氧化钠测定原理
试样溶液中加人氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后
以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下:
2.2.2碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以澳甲酚绿一甲基红混合指示液为指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸 钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
2.3 分析步骤 2.3. 1试样溶液的制备
用称量瓶迅速称取固体氢氧化钠30 g士1g或液体氢氧化钠50
g士1g(精确至0. O1 g)，将已称取的样品置于已盛有约300 mL水 的1 000 mL容量瓶中，加水，溶解。冷却至室温，稀释至刻度， 摇匀。 2.3. 2氢氧化钠含量的测定 用单刻度吸量管移取50 mL试样溶液，注入250 mI.三角瓶中， 加10入 mL氯化钡溶液，加人2-3滴酚酞指示液，在磁力搅拌器
Hale Waihona Puke 2.4 结果计算2.4. 1 氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数二w1计，数值以 %表示，按式(1)计算：

酸碱指示剂：一类有颜色的有机物（弱酸 或弱碱），随溶液pH的不同结构发生变化， 而呈现不同颜色，颜色与结构相互关联。
HIn
H+ + In-
酸式色
碱式色
如：
有机弱酸：酚酞、石蕊等；
有机弱碱：甲基橙、甲基红等。
16
3.1.2 常用酸碱指示剂的变色范围
HIn + H2O
H3O+ + In-
KHIn=
[H3O+][In-] [HIn]
（4）酸碱滴定反应的终点是如何判断的？在近终点 时应如何操作滴定管？
（5）如何计算酸碱水溶液中的[H+]的浓度？
13Biblioteka 项目导学3.1 酸碱指示剂 3.2 滴定曲线与指示剂的选择
14
3.1 酸碱指示剂
3.1.1 指示剂变色原理 3.1.2 常用酸碱指示剂的变色范围
返回
15
3.1.1 指示剂变色原理
pH=4.30
26
滴定曲线的讨论（指示剂的选择）：
滴定过程中，溶液总体积不断增加，计算时应注意： ① 滴定前19.98mL，pH变化慢：4.3-1=3.3； ② 化学计量点前后0.04 mL(约1滴)，pH发生突跃变化：
9.7-4.3=5.4； ③ 滴定终点与化学计量点并不一定相同，但相差不
超过±0.02mL，滴定误差不超过±0.1%；符合滴 定分析要求。 ④ 指示剂选择原则：指示剂的变色范围全部或一部 分在滴定突跃范围内。
用（1）1.000 mol·L-1 （2）0.100 0 mol·L-1
（3）0.010 00mol·L-1 NaOH溶液滴定相应
浓度的 HCl溶液
29
3.2.2 弱酸或弱碱的滴定

工、 食 品加工 等行业 ， 具 有较 高 的经济延 伸价值 。氢
氧化 钠 和碳酸 钠含量是 反映 工业用 氢氧化 钠产 品质
量 的主要 性能 指标 ， 所 以氢 氧化 钠 和碳 酸 钠含 量 的 测定 对氯 碱生 产至关重 要 。笔者参 考 了各 国氢 氧化 钠产 品 中氢氧化 钠 和碳 酸 钠 含量 的测定 标 准 ， 通 过 大量 试验 确定 了工业用 氢氧 化钠 中氢氧化 钠和碳 酸 钠含 量 的测 定方 法 ， 并 从 不 同方 面验 证 了方 法 的可
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄｅ ａ ｎｄ ｓ ｏ ｄｉ ｕｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎａ ｔ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ ｉ ｎ
ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ
（ 锦西化工研究院有限公 司， 辽宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ）
［ 关键词］氢氧化钠 ； 碳 酸钠 ； 测定方法 ； 可行性 ［ 摘 要］参照各国氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含 量甘 勺 测定 标准 ， 通过大量试 验确定 了工业用氢 氧化 ［ 文献标志码 ］Ｂ ［ 文章编号 ］１ ０ ０ ８—１ ３ ３ Ｘ （ ２ ０ １ ３ ） ９－ ０ ０ ３ ８－ ０ ６ 钠 中氢氧化钠和碳酸钠含量 的测定方法 ， 并从不 同方面验证了方法的可行性 。 ［ 中图分类号］Ｔ Ｑ Ｏ １ ４
ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈｅ ｄ．Ｉ ｔ ｓ ｆ ｅ ａ ｓ ｉ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｗａ ｓ ｖ ｅ ｒ ｉ ｉｅ ｆ ｄ ｉ ｎ ｍａ ｎ ｙ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｓ ．
氢 氧化钠 是重 要 的基 本 化 工原 料 之 一 ， 广 泛 应

工业用氢氧化钠国标（实用版）目录1.氢氧化钠的概述2.工业用氢氧化钠国家标准的意义3.工业用氢氧化钠的主要产品4.工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法5.工业用氢氧化钠的价格正文氢氧化钠，化学式为 NaOH，是一种强碱性化合物，常被用于工业生产中。

在我国，工业用氢氧化钠的生产和应用有着严格的国家标准，以确保其质量和安全。

一、氢氧化钠的概述氢氧化钠，也被称为烧碱、火碱或苛性钠，是一种常见的强碱性化学物质。

它在工业生产中有着广泛的应用，如用于制造肥皂、纸浆、纺织品等。

同时，氢氧化钠也是许多化学反应的常用试剂，如酸碱中和反应等。

二、工业用氢氧化钠国家标准的意义工业用氢氧化钠国家标准的制定，是为了保证产品质量，确保产品在使用过程中的安全。

标准中规定了工业用氢氧化钠的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存、安全等内容，是工业用氢氧化钠生产和应用的指南。

三、工业用氢氧化钠的主要产品重庆远诚化工有限公司是一家专业生产工业用氢氧化钠的企业，其主要产品包括片碱、纯碱、氯化钙、聚合氯化铝、氯化铵、次氯酸钠、聚丙烯酰胺、石灰、活性炭、硫酸铵、硫酸钠等。

这些产品广泛应用于化工、冶金、建筑、纺织、造纸等行业。

四、工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定，通常采用滴定法。

本标准等效采用 ISO 3196-1975《工业用氢氧化钠—碳酸盐含量测定—滴定法》。

本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定方法，包括仪器和试剂的准备、采样、试验步骤等。

五、工业用氢氧化钠的价格工业用氢氧化钠的价格因生产厂家、地区、产品规格等因素而异。

一般来说，工业用氢氧化钠的价格在几千元到一万多元一吨之间。

具体价格需要咨询相关厂家或查阅行业报价。

综上所述，工业用氢氧化钠国家标准对于保证产品质量和安全有着重要的意义。

工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定1.道理1.1 氢氧化钠含量的测定道理试样溶液中先参加氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指导剂,用尺度溶液滴定至终点.反响如下：Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O1.2氯化钠含量的测定道理在pH2~3的溶液中,强电离的硝酸汞尺度滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼作指导剂,与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点.2.仪器装备250mL容量瓶 10mL移液管250mL具塞磨口三角瓶 250mL 三角烧瓶100mL烧杯50mL酸式滴定管 50mL 棕色酸式滴定管3.试剂3.2氯化钡溶液：100g/L3.3酚酞指导剂：10 g/L的乙醇溶液3.4硝酸溶液：1+13.5硝酸溶液：2mol/L;3.6氢氧化钠溶液：2mol/L;3.7硝酸汞尺度滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.025mol/L;3.8溴酚蓝指导剂：1g/L;3.9二苯偶氮碳酰肼指导剂：5g/L.试样的制备用干净湿润,已知质量的烧杯,敏捷称取液碱25.00g(±0.5g),准确至0.002g,置于盛有50mL水的250mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀备用.汲取试液（4.1）10mL,注入具塞磨口三角瓶中,参加10%氯化钡溶液10mL,参加适量水,参加2~3滴酚酞指导剂,用（0.5mol/L）盐酸尺度溶液滴定至呈微红色为终点.按下式盘算氢氧化钠百分含量.X=[(C×V×40/1000)×100]/(M×10/250)=C×V×100/M=50V/M式中：X－氢氧化钠含量,%;C－盐酸尺度溶液摩尔浓度,mol/L;V－滴定消费盐酸尺度溶液之用量,mL;M－试样质量,g;40－1摩尔氢氧化钠之克数.汲取试液（4.1）10mL,置于250mL三角烧瓶中,参加适量水,冷却至室温,加3滴溴酚蓝指导剂溶液,则溶液呈蓝色,再逐滴参加硝酸溶液（1+1）,使溶液由蓝色变成黄色,逐滴参加氢氧化钠溶液（2mol/L）,使溶液由黄色变成蓝色,逐滴参加硝酸溶液（2mol/L）,,使溶液由蓝色变成黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指导剂,用硝酸汞滴定尺度溶液至溶液由黄色变成紫红色为终点.按下式盘算成果.X=[(C×V×58.44/1000) ×100]/(M×10/250)=C×V×式中：X－氯化钠含量,%;C－硝酸汞尺度溶液摩尔浓度,mol/L;V－滴定消费硝酸汞尺度溶液之用量,mL;M－试样质量,g;－1摩尔氯化钠之克数.5.1氢氧化钠含量的平行测定成果的绝对值之差不超出0.1%,取平行测定成果的算术平均值为陈述成果;5.2氯化钠含量的平行测定成果的绝对值之差不超出下列数值（氯化钠质量分数为X）：X<0.10%：0.005%X≥0.10%：0.02%取平行测定成果的算术平均值为陈述成果;。

摘要:本文分别采用GB4348.1-2013中规定的氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法和双指示剂法对工业氢氧化钠品质进行分析。

通过实验测定得知用双指示剂法分析工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量，与其实际值相差悬殊，不准确；GB4348.1-2013法分析工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量与实际值相符；因此，建议采用GB4348.1-2013规定的氯化钡法进行分析。

关键词:工业氢氧化钠双指示剂法国标法0引言作为重要的基本化工原料，氢氧化钠在石油、化工、纺织等行业得到广泛的应用，具有较高的经济延伸价值。

氢氧化钠和碳酸钠含量作为主要性能指标，通常情况下可以反映工业用氢氧化钠产品的质量，所以，测定氢氧化钠和碳酸钠含量对氯碱生产具有重要的意义。

笔者利用国标规定方法———氯化钡法和双指示剂法对工业氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含量进行测定，并对实验结果进行分析。

1双指示剂法测定氢氧化钠和碳酸钠含量1.1测定原理利用盐酸滴定氢氧化钠和碳酸钠时，可用酚酞和甲基橙两种不同指示剂测定工业氢氧化钠中的氢氧化钠、碳酸钠含量，滴定过程中会出现两个终点，反应方程式为：NaOH+HCl→NaCl+H2O；Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl。

加入甲基橙指示剂，这时碳酸氢钠生成二氧化碳，反应的方程式为：NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↓。

氢氧化钠和碳酸钠的含量可以根据两次消耗盐酸标准溶液的体积及盐酸标准溶液的浓度进行计算。

1.2试剂和仪器浓度为1mol/L的盐酸标准溶液，质量浓度为1g/L的甲基橙指示剂，质量浓度为10g/L的酚酞指示剂；1支酸式滴定管，1只1000mL的容量瓶，1支50mL的移液管，若干个三角瓶、称量瓶。

1.3测定步骤1.3.1盐酸标准溶液的标定。

①准确称取一定量基准物质（碳酸钠）0.2g（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，然后加入50mL的去离子水进行加热溶解。

②将碳酸钠溶解后，加入8－10滴甲基红———溴甲酚绿指示剂，利用0.1mol/L的HCl溶液将溶液由绿色滴定成暗红色，在电炉上加热煮沸2min，除去其中的二氧化碳。

项目一工业氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠含量测定一、实验目的（1）掌握酸碱滴定的相关知识在工业氢氧化钠分析检验的应用。

（2）掌握工业氢氧化钠分析检验中各项技术指标的分析条件二.实验原理1 氢氧化钠含量测定的原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

反应如下:Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O2 碳酸钠含量测定的原理试样溶液以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。

Na2CO3+2HCl→CO2+2NaCl+H2ONaOH+HCl→NaCl+H2O三.试剂仪器准备1、药品及试剂配制NaOH、无水Na2CO3、甲酚红、百里酚蓝、氯化钡、无水乙醇或95乙醇、溴甲酚绿、甲基红、酚酞[溴甲酚绿—甲基红混合指示剂配置]0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制：称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。

0.2%的甲基红乙醇溶液配制：称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。

将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3：1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿—甲基红混合指示剂。

甲酚红指示剂1份，0.1%百里酚蓝溶液3份混合即得甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。

百里酚蓝指示剂：0.1g百里酚蓝溶于20mL乙醇中，加水至100mL。

酚酞指示剂（10g/L）[盐酸滴定液(1.000mol/L)][配制] 取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。

[试样配制]取36g 工业氢氧化钠固体，溶解于1L 容量瓶内，摇匀。

（或称取180g 试样，溶于500ml 容量瓶内，使用使稀释10倍即可）2、器皿250ml 锥形瓶、50ml 移液管、磁力搅拌器、酸式滴定管四、实验步骤1、盐酸标准滴定液的标定取干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

中华人民共和国电力行业标准DL 425.2—91工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施本标准适用于 GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。

1 方法概要1.1 氢氧化钠含量的测定试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示 剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下：Na CO BaCl BaCO NaCl 2323+→↓+2NaOH HCl NaCl H O 2+→+1.2 碳酸钠含量的测定以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。

测 得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。

2 试剂2.1 10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V )。

2.2 1%酚酞乙醇溶液(m/V )。

2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V )。

2.4 1 mol/L 盐酸(优级纯)标准溶液。

3 测定方法3.1 试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35±1g 或液态氢氧化钠50g(称 准至0.01g)，放入1000mL 容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻 度，摇匀。

3.2 氢氧化钠含量的测定吸取50.0mL 试样溶液(见3.1条)，注入250mL 锥形瓶中，加入20mL 氯化钡 溶液(见2.1条)，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗 盐酸标准溶液的体积(V)。

3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定吸取50mL 试样溶液(见3.1条)，注入250mL 锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指 示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由 黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V 1)。