下载文档原格式
硼酸酯柱层析
硼酸酯柱层析是一种常用的分离提纯方法，其原理是利用硼酸酯与特定物质在特定条件下的相互作用来实现分离。
这种层析技术具有高分辨率和高选择性，因此在有机化学、药物化学、生物化学等领域得到广泛应用。
在进行硼酸酯柱层析时，需要选择合适的固定相和流动相。
固定相是层析柱中的填料，通常是由硅胶或氧化铝等材料制成。
流动相是指通过层析柱的液体或气体，它与固定相相互作用并携带待分离的物质通过层析柱。
硼酸酯柱层析的分离效果取决于多种因素，如固定相和流动相的组成、pH值、温度等。
这些因素可以单独调节，也可以组合使用以达到最佳的分离效果。
通过调整这些因素，可以使得待分离的物质在流动相和固定相之间的分配系数达到最佳值，从而实现高分辨率和高选择性分离。
在进行硼酸酯柱层析时，需要注意一些操作技巧和注意事项。
首先，要选择合适的固定相和流动相，并注意它们的纯度和质量。
其次，要控制好层析柱的温度和压力，以避免固定相的流失或流动相的堵塞。
此外，要定期清洗和维护层析柱，以保持其良好的分离效果和使用寿命。
总之，硼酸酯柱层析是一种高效、高分辨率和高选择性的分离提纯方法，适用于各种有机化合物、药物和生物分子的分离纯化。
掌握
好这种技术对于从事化学、药物和生物等领域的研究人员来说是非常重要的。
有机物的分离提纯汇总
下面是有机物的分离提纯方法的汇总：
1. 溶剂萃取法：利用不同的溶剂的相对亲和力不同的特性，将混合物中的有机物分离出来，再用蒸馏、浓缩等方法提纯。
2. 极性萃取法：利用不同的极性物质之间的相互作用，将混合物中的有机物分离出来，再用蒸馏、浓缩等方法提纯。
3. 柱层析法：将混合物通过一个填料柱，根据各种化合物在填料柱中的不同亲和力，让它们逐步分离出来，然后用蒸馏、浓缩等方法提纯。
4. 液液萃取法：在两种不相溶的液体中，利用它们之间的相对亲和力不同的特性，将混合物分离出来，再用蒸馏、浓缩等方法提纯。
5. 蒸馏法：利用不同物质的沸点不同的特性，将混合物中的有机物分离出来。
6. 冷冻法：通过控制温度，将混合物中的有机物冷冻出来，然后用滤纸或离心机提取分离。
7. 结晶法：通过溶解混合物，然后控制温度和溶剂的浓度，将有机物结晶出来，再用滤纸或离心机提取分离。
8. 超声波法：利用超声波的作用，改变溶液的物理和化学性质，以分离提纯有机物。
柱层析使用技巧汇总柱层析就是通常所说的过柱子，又叫柱色谱，属于色谱法中使用最广泛的一种方法。
对于含有多种有机物的混合样品，用重结晶无法提纯时，柱层析法可以说是有机实验中最有效的分离手段。
实验室中常用的是以硅胶和氧化铝做固定相的吸附柱。
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
1、硅胶的使用初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了，有时还会有大量的硅胶剩余，浪费硅胶，这主要是对硅胶等固定相的使用的量没有掌握。
柱层析用的硅胶一般是100-200目，100毫升硅胶的质量在47克左右，如果装一个直径是2.8 厘米的柱子，可以装18厘米高。
为了避免浪费硅胶和溶剂，最初学习装柱时最好对实验室中各种不同规格的柱子摸摸底。
方法很简单：用量筒量出100毫升干硅胶，直接倒入各种规格的柱子中，敲实，用刻度尺量出硅胶在柱子中的高度，这样就可以做到心中有数了。
一般在装柱的时候可以根据实验所需柱子的高度来调整硅胶的使用量，这样就可以大大地节省硅胶的使用，避免造成没有必要的浪费。
称量硅胶时一般称30~70倍于上样量，如果极难分，也可以用100倍量以上的硅胶。
2、洗脱剂的使用洗脱剂的极性可用薄层层析来确定，一般以待分离样品Rf 值为0.2-0.3为宜。
选择的洗脱剂应该使两相邻物质Rf 值之差最大化。
不要认为在板上爬得高分离的效果就比较好，如果Rf 在0.6，即使相差0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的过程，可以通过公式的比较：0.6/0.8 一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。
有时虽然在薄层板上看到分离的效果很好，但过柱层析时还是很难分开。
这主要的原因就是薄层层析用硅胶比柱层析用硅胶要细得多，所以分离效果好。
解决的办法就是降低洗脱剂的极性，一般柱层析用洗脱剂比薄层层析用的展开剂极性要再降低一倍可以达到比较好的分离效果。
常用的分离提纯方法
常用的分离提纯方法包括：
1. 溶剂萃取：利用不同溶剂对化合物的亲疏性差异，分离纯化目标物。
2. 薄层色谱：将混合物涂在薄层平板上，在不同固定相和移动相的作用下，化合物按照极性和大小分离。
3. 柱层析：将混合物以速度不同的方式在固定相中通过柱子，根据成分的亲疏性和大小分离。
4. 离子交换层析：利用载体上离子的相互作用性质，对化合物进行分离提纯。
5. 凝胶层析：利用凝胶的孔径和化学结构对化合物进行分离提纯。
6. 蒸馏：利用不同化合物的沸点差异，将目标物分离提纯。
7. 结晶：被溶质物在溶剂中的溶解度随温度的改变而变化，利用这一性质将目标物从混合物中分离。
8. 冻干：利用混合物在低温下的相变，通过升降温或与真空互作用，将目标物从混合物中分离。
过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。
一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。
以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
二：关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。
柱子长了，相应的塔板数就高。
柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。
现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。
柱色谱、薄层色谱一、实验目的1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。
2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。
二、实验原理色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。
色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面:1、分离混合物一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。
2、精制提纯化合物有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。
3、鉴定化合物在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。
但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。
所以，要获得重现的比移值就比较困难。
为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。
4、观察一些化学反应是否完成，可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。
吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂，将一些物质自溶液中吸附到它的表面上，而后用溶剂洗脱或展开，利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用，和它们在溶剂中不同的溶解度，也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之间分布情况的不同而得到分离。
吸附色谱分离可采用柱色谱和薄层色谱两种方式。
柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。
分配色谱以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收较大量的液体作为固定相。
柱色谱常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。
