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1-4-1有机物的分离和提纯 课件 人教选修5

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人教版高中化学选修5课件 1.4《研究有机化合物的一般步骤和方法》(共19张PPT)

人教版高中化学选修5课件 1.4《研究有机化合物的一般步骤和方法》(共19张PPT)

吸收峰的面积与氢原子数成正比。
2、作用: 通过核磁共振氢谱可知道有机物里含有氢 原子种类以及不同种类氢原子的数目之比。
核磁共振 氢 谱信息
A.吸收峰数目＝氢原子类型
B.不同吸收峰的面积 不同氢原子
之比(强度之比)
的个数之比
思考：CH3-_O-CH3 、CH3CH2-OH各有几种吸收峰？ 不同氢原子数目为多少?
（ B）
练1：某有机物的结构确定: ①测定实验式：某含 C、H、O三种元素的有机物，经燃烧分析实验测 定其碳的质量分数是64.86%，氢的质量分数是 13.51%, 则其实验式是( C4H10O ) .
②确定分子式：下 图是该有机物的质 谱图，则其相对分
子质量( 74 )
分子式（ C4H10O）。
对称CH3
对称CH2
C—O—C
[练2].下图是分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱 谱图,推测其结构。
O
CH3—C—O—CH3
不对称CH3
C=O
C—O—C
2.核磁共振氢谱(HNMR) p22-23
1、原理:在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电
磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,
各类氢原子的这种差异被称作化学位移;而且,
【例1】 某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析
实验测定该未知物碳的质量分数为52.16％，氢的 质量分数为13.14％，试求该未知物A的 实验式。
【思路点拨】 (1) 先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 (2) 再求各元素原子的个数比
实验式:C2H6O
若要确定它的分子式，还需要什么条件？
三、分子结构的鉴定：
1.红外光谱 p22第一段
原理:

化合物的一般步骤和方法课件1(人教选修5)

化合物的一般步骤和方法课件1(人教选修5)

温度0C 溶解度
25 0.17g
50 0.95g
95 6.8g
【思考与讨论】
阅读课本P18重结晶的操作， 并分小组回忆、讨论粗盐的提纯 和重结晶操作步骤有何异同？ 每组请一名同学发言。
搅拌溶解
过滤操作
蒸发结晶
粗 盐 的 提 纯
重
结
晶
加热溶解 趁热过滤 冷却结晶

动手实验 苯甲酸的结晶
实验步骤： （1）向装有1克粗苯甲酸的烧杯中加入大约 50ml蒸馏水,边加热边搅拌至完全溶解,再加入 大约10ml蒸馏水 （2）趁热过滤到另一个小烧杯中 (3)将小烧杯置于室温中冷却结晶
←
性质
←
波谱分析、 确定结构式
【思考与交流】
1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？
2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除 去。 （1）酒精（水） 蒸馏 分液 （2）苯（水） 重结晶 （3）KNO3(NaCl) （4）CO2(HCl) 通过饱和的NaHCO3溶液
3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？
不引入新杂质;不减少提纯物质的量
一、分离、提纯
1、化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。
2、物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开。
蒸馏 有机物分离的常用物理方法 萃取 分液 重结晶

思考： 粗苯甲酸中含沙子，根据下列数据， 怎么得到纯净的苯甲酸？
苯甲酸在不同温度下的溶解度
提示:氯化钾和碳酸钾受温度的影响，溶解度不 同。
观察 (1)粗苯甲酸的状态： (2)结晶后苯甲酸的状态：
实践活动： 将一只粉笔垂直插入装有蓝墨水和红 墨水混合物的烧杯中央，1-2分钟后，取 出粉笔并观察粉笔有何现象。

化学1.4.1《有机物的分离与提纯》课件(4)(人教版选修5)

化学1.4.1《有机物的分离与提纯》课件(4)(人教版选修5)

知识点2：混合物的分离、提纯试剂的选择 例2 下图是分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物操作 步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号 内填入适当的分离方法，在方框内填入所分离的有关物质的 化学式。
解 析 三 者 为 互 溶 的 液 体 ， CH3COOCH2CH3 不 溶 于 水，CH3COOH、CH3CH2OH均易溶于水，故可先用水溶液 分 离 出 CH3COOCH2CH3 ； 乙 醇 、 乙 酸 的 沸 点 相 差 不 大 (78 ℃，117 ℃)且极易互溶，故设法将CH3COOH转化为盐类， 而 后 利 用 蒸 馏 法 得 到 CH3CH2OH ， 最 后 将 乙 酸 盐 再 转 化 为 CH3COOH，蒸馏得到即可。
第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法
第1课时 有机物的分离与提纯
三维目标
初步了解研究有机化合物的一般步骤；初步 知识与技能 学会分离、提纯有机物的常规方法(蒸馏法、
重结晶法、萃取分液法)
体验有机物组成的研究过程，通过实验操作
过程与方法
过程，学习科学探究方法，提高科学探究能 力，逐步形成独立思考的能力，善于与人合
自学导引
分离、提纯 研究有机化合物一般要经过以下几个基本步骤： 分离、提纯→元素定量分析→测定相对分子质量→波谱 分析 元素定量分析确定实验式，测定相对分子质量确定分子 式，波谱分析确定结构式。 1．蒸馏 蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。 适用条件： ①有机物的热稳定性较强； ②有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差大于30 ℃)。
典例导析
知识点1：混合物的分离、提纯的方法 例1 将除去下列括号内的杂质通常采用的方法填在横 线上： (1)CH3COONa(NaCl)：__________________。

高中化学选修5_有机化学总复习.ppt

高中化学选修5_有机化学总复习.ppt

溶解性
• 有机物均能溶于有机溶剂 • 有机物中的憎水基团：-R（烃基）；烃基部分
越大越难溶于水，亲水基团：-OH，-CHO，COOH
• 能溶于水的：低碳的醇、醛、酸、钠盐， 如乙（醇、醛、酸）乙二醇、丙三醇、苯酚钠
• 难溶于水的：烃，卤代烃，酯类，硝基化合物 • 微溶于水：苯酚、苯甲酸 • 苯酚溶解的特殊性：常温微溶，65℃以上任意
类 别 结构特点
烷烃 单键（C－C）
双键（C＝C） 烯烃 二烯烃
（－C＝C－C＝C－)
主要性质
1.稳定：通常情况下不与强酸、 强碱、强氧化剂反应 2.取代反应（卤代） 3.氧化反应（燃烧） 4.加热分解 1.加成反应；与H2、X2、H X、H2O 2.氧化反应（燃烧；被KMnO4[H+] 氧化） 3.加聚反应 (加成时有1,4加成和1,2加成)
n
CH＝CH－C＝CH2
A
B
温度压强［CAH－CH＝CB－CH2］n
天然橡胶（聚异戊二烯）
氯丁橡胶（聚一氯丁二烯）
含有双键的不同单体间的共聚（混合型） 乙丙树脂（乙烯和丙烯共聚）， 丁苯橡胶（丁二烯和苯乙烯共聚）
n 催化剂
O CH＝CH2+ n CH2＝CH2
[ CH－CH2－CH2－CH2] n
侧链、醇、醛等可被某些氧化剂所氧化。它 包括两类氧化反应
1）在有催化剂存在时被氧气氧化
从结构上看，能够发生氧化反应的醇一定是 连有—OH的碳原子上必须有氢原子，否则不能 发生氧化反应
CH3
如
CH3—C—OH 就不能发生氧化反应
CH3
2）有机物被除O2外的某些氧化剂
（如强KMnO4、弱Cu(OH)2、[Ag(NH3)2OH]等 氧化）

1.4_研究有机化合物的一般方法和步骤_课件1(人教版选修5)

1.4_研究有机化合物的一般方法和步骤_课件1(人教版选修5)
2、液—液萃取对萃取剂有何要求？
3、固—液萃取。
3、如果你家里的食用花生油不小心混入了大 量的水，利用你所学的知识，最简单的分离 方法是（ ）

A
B
C
D
方 法
适用条件
主要仪器
重结晶
固体有机物溶解度随温 度的变化较大 分离各组分沸点不同 的液态混合物
玻璃漏斗、玻 璃棒、烧杯 蒸馏瓶、冷凝管 、尾接管、锥形 瓶
有机物(粗品）
研究有机化合物要经过以下几个基本步骤:
分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式
波谱分析 确定结构式
1、 重 结 晶 2、 蒸 馏
3、 萃
取
实验步骤： 为什么要趁 热过滤？ 1、加热溶解：往装有粗苯甲酸的烧杯中加入 40mL 蒸馏水，在石棉网上搅拌加热，至粗甲苯溶解。全 溶后在加入少量蒸馏水。 是不是温度越 2、趁热过滤：用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一 低越好？？？ 100mL烧杯中。(注意：一贴，二低，三靠)
3、冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
4、滤出晶体。
注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25℃），
6.8g（95℃）
1、 重 结 晶
（1）实验操作步骤： 高温溶解、趁热过滤、低温结晶 【思考】重结晶时溶剂应该如何选择？ （2）重结晶溶剂的选择 ①杂质在溶剂中的溶解度很小或很 大 ，易于除去； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解 度，受温度影响较大。
2、实验室进行蒸馏实验时，用到的仪 器主要有哪些？
2、通过蒸馏可获得95.6%的乙醇，若要制取无水乙醇
时，可选用的方法是（ ） A.加入无水CuSO4，再过滤
B.加入生石灰，再蒸馏
C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将95.6%的乙醇溶液直接加热蒸馏

第四节《研究有机化合物的一般步骤和方法(全套)》课件(新人教版选修5)1

第四节《研究有机化合物的一般步骤和方法(全套)》课件(新人教版选修5)1
某烃含氢元素的质量分数为 例 某烃含氢元素的质量分数为 某烃含氢元素的质量分数为17.2%，求此烃的 ， 实验式。又测得该烃的相对分子质量是58， 实验式。又测得该烃的相对分子质量是 ，求该 烃的分子式。 烃的分子式。
[解答]由于烃只含碳、氢两种元素，则碳元素 解答]由于烃只含碳、氢两种元素， 的质量分数为(100－17.2)%＝82.8%。 的质量分数为(100－ .2)%＝82.8%。 (100 则该烃中各元素原子个数之比为： 则该烃中各元素原子个数之比为：
练习2 下列每组中各有三对物质， 练习2 下列每组中各有三对物质，它 们都能用分液漏斗分离的是 乙酸乙酯和水，酒精和水， A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油 和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水， √ 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯 和水 甘油和水，乙酸和水， C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水， √ 汽油和水，苯和水，己烷和水
2、重结晶 a.概念:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂 概念: 概念 中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 b.关键 选择适当的溶剂。 关键： b.关键：选择适当的溶剂。 C.选择溶剂的条件： C.选择溶剂的条件： 选择溶剂的条件
(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易除去； 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易除去； 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大 (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的 影响较大。 影响较大。 （3）冷却后易于结晶析出 ）
含杂 工业 乙醇
蒸馏
95.6%( m/m)工 工 业乙醇
加吸 水剂 蒸馏
无水乙醇 （99.5% 以上） 以上）
蒸 馏 烧 瓶
温度计

人教版高中化学选修五课件：1-4-1有机化合物的分离和提纯


方法
混合物 乙酸乙酯(乙酸) 溴苯(溴) 硝基苯(硝酸、硫酸) 苯(苯甲酸) 苯(苯酚) 苯(甲苯) 乙醇(水) 乙醛(乙酸)
试剂 饱和 Na2CO3 溶液 NaOH 溶液 NaOH 溶液 NaOH 溶液 NaOH 溶液 KMnO4 酸性溶液 CaO NaOH 溶液
分液
蒸馏
[即时应用] 1．[2016· 长沙检测]现有三组混合液：(1)乙酸乙酯和乙酸钠；(2)乙醇和 丁醇；(3)溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是 ( ) A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、分液、蒸馏 C．萃取、蒸馏、分液 D．分液、蒸馏、萃取
2．重结晶 重结晶是分离、提纯 固 态有机物的常用方法。 (1)原理：利用两种物质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大的原 理，采用冷却或蒸发将物质分离提纯的方法。
(2)溶剂的选择
(3)实验仪器与操作步骤
冷却结晶时温度越低越好吗？
解析 并非温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部 分杂质也会析出，达不到提纯的目的；温度极低时，溶剂(水)也会结晶，给 实验带来麻烦。
方法
适用范围
分液 互不相溶、分层的两种液体 萃取 同温度下溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大 蒸馏 液态有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于 30 ℃)且热稳 定性强
重结 被提纯有机物的溶解度受温度影响较大而杂质的溶解度受 晶 温度影响不大 (2)研究给定混合物的状态、溶解性、熔沸点的差异等，选择与以上适用 范围相匹配的方法即可。
解析 乙酸乙酯不易溶于水，而乙酸钠易溶于水，可用分液法分离；乙 醇和丁醇都易溶于水，但沸点相差较大，可用蒸馏法分离；溴化钠属于钠盐， 易溶于水，而属于卤素单质的溴易溶于有机溶剂，两者可用萃取法分离。

【人教版高中化学选修5】 第一章 第四节 第1课时 有机化合物的分离、提纯

第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机化合物的分离、提纯学习目标 1.了解研究有机化合物的基本步骤。

2.学会分离、提纯有机化合物的常规方法。

一、有机物的研究步骤及分离提纯方法1．研究有机物的一般步骤2．物质分离的原则和方法适用于有机物的分离，那么有机物分离的原则是什么？可能的分离方法有哪些？提示分离原则：把有机混合物的各组分物质逐一分离，得到各纯净有机物。

分离过程中要尽量减少各组分的损失，各组分要尽量纯净。

分离方法：①物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、渗析、盐析等。

②化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等。

3．什么是有机物的提纯？有机物的分离和提纯的主要区别是什么？提示提纯是采用物理或化学方法将有机混合物中的杂质除去以得到目标有机物质的过程。

分离和提纯的主要区别为分离是有机混合物分成几种纯净有机物，提纯是除去有机混合物中的杂质。

4．根据有机物的性质选择分离提纯的方法。

(1)若有机混合物中各组分物质的溶解性差异较大，应选择什么方法分离该混合物？提示过滤或结晶。

(2)若有机混合物中各组分物质互溶且沸点差异较大，应选择什么方法分离该混合物？提示蒸馏。

(3)若有机物在不同溶剂中的溶解性差异较大，应选择什么方法分离提纯该有机物？提示萃取、分液。

进行有机混合物的分离与提纯时，需了解有机物的性质，并根据性质考虑适合采取的方法。

一般应先考虑是否能用物理方法分离与提纯，再考虑用化学方法分离与提纯。

练中感悟1．下列方法可用于提纯液态有机物的是()A．过滤B．蒸馏C．重结晶D．萃取答案 B2．如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是()答案 B3．下列有关实验的说法错误的是()A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大答案 D解析在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；在重结晶实验中，要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响较小，故D错误。

人教版有机化学(选修5)教材全部实验整理

人教版有机化学(选修5)教材全部实验整理P17实验1-1.蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30℃以上）进行分离提纯的一种方法。

【注意】③要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管（尾接管）、锥形瓶②温度计水银球位于支管口处③冷却水的通入方向：进水水流与气流方向相反。

④沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏⑤要加入碎瓷片（未上釉的废瓷片）防止液体暴沸，使液体平稳沸腾⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3p18：实验1-2；苯甲酸的重结晶：重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。

【溶剂要求】①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热溶液中溶解度大，冷溶液中的溶解度小。

【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。

②较为复杂的操作：漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。

p19：萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。

1、萃取包括液-液萃取和固-液萃取。

2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等【萃取剂的选择】①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度③溶质不与萃取剂发生任何反应▲分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。

p19：实践活动：用粉笔分离菠菜叶中的色素，研磨时用到仪器研钵。

p32：实验2-1:乙炔的实验室制取及性质：1. 反应方程式：2. 此实验能否用启普发生器，为何？不能，因为1）CaC2吸水性强，与水反应剧烈，若用启普发生器，不易控制它与水的反应；2）反应放热，而启普发生器是不能承受热量的；3）反应生成的Ca(OH)2微溶于水，会堵塞球形漏斗的下端口。

人教版高中化学选修五课件1.4.1有机物的分离和提纯(共90张PPT).pptx


三、萃取和分液 (1)原理： ①萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不 同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中 提取出来的方法。萃取后常需分液。选用萃取剂需符合两 个条件：
a．萃取剂与原溶液中溶剂互不相溶； b．溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶 解度。 ②分液：是把两种不相混的液体(且密度不同)分开的 操作，使用的仪器是分液漏斗。分液不一定要有萃取。
(3)操作要求 加萃取剂后充分________，静置分层后，打开分液漏 斗活塞，从下口将________放出，并及时关闭活塞， ________从上口倒出。
答案 一、实验式 相对分子质量 结构式 二、1.(1)液态 (2)①较强 ②较大 大于30℃ (4)① 蒸馏烧瓶支管口处 ②防止暴沸 ③下口 上口 2．(1)①固态 ②很小或很大 ③温度 较大 较小 (2)加热溶解 趁热过滤 冷却结晶
(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置 应是________(填“a”、“b”、“c”或“d”)，收集产品甲的适 宜温度为________。
[解析] (1)由题意可知，白色糊状物为苯甲醇和苯甲 酸钾，加入水和乙醚后，根据相似相溶原理，乙醚中溶有 苯甲醇，水中溶有苯甲酸钾，两种液体可用萃取分液法分 离。
解析：A项，乙酸和苯甲酸都能与NaOH反应而溶于 该溶液，因此A错误；B项，可以通过溴水，乙烯与溴水 发生加成反应，从而除去了乙烯；C项，苯甲酸溶于 NaOH溶液而除去；D项，通过亚硫酸钠酸性溶液，硫化 氢与亚硫酸钠反应生成了硫，从而除去。
答案：A
有机物分离与提纯的综合应用 [典例3] 实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：
(2)溶解在乙醚中的苯甲醇沸点高于乙醚，可蒸馏分 离。
(2)操作方法： ①操作时在分液漏斗中进行。在溶液中加入萃取剂 (液体总量以占分液漏斗容积的12为宜，宜少不宜多)，用右 手压住分液漏斗上口玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液 漏斗倒转过来用力振荡，适时旋开活塞放出蒸气或产生的 气体(因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气， 有时会冲掉塞子)，使内外气压平衡。
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工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒 精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生 成物不溶于乙醇。 CaO＋H2O===Ca(OH)2 要在实验中将工业酒精转化为无水酒精，请 回答下列问题： (1)下列做法中最不可取的是________。 A．加入过量的生石灰后过滤 B．加入过量的生石灰后蒸馏 C．加入过量的生石灰后分液
(1)________分离饱和食盐水与沙子的混合 物。 (2)________从硝酸钾和氯化钠的混合溶液 中获得硝酸钾。 (3)________分离水和汽油的混合物。 (4)________分离CCl4(沸点为76.75°C)和 甲苯(沸点为110.6°C)的混合物。 (5)________除去混在乙烷中的乙烯。 (6)________提取碘水中的碘。 【答案】 (1)F (2)C (3)D (4)E (5)G (6)A
(3)做蒸馏的操作要根据混合物组分沸点的情 况，使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温， 温度的显示靠温度计，温度计的升降可通过 控制热源的强弱来实现。 【答案】 (1)C (2)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥 形瓶 向冷凝管内通冷却水 使冷却水从冷 凝管的下口进，上口出 (3)使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温 【点拨】 蒸馏和过滤都是重要的实验基本 操作之一，中学生要学会其原理、方法和所 用的主要仪器。
第四节 研究有机化合物的一般 步骤和方法(共3课时)
1．初步了解研究有机化合物的一般步骤。 2．初步学会分离、提纯有机物的常规方法 (如蒸馏法与重结晶法)。
1．研究有机化合物一般经过的几个步骤： 分离、提纯―→元素定量分析，确定 ________―→测定相对分子质量，确定 ________―→波谱分析，确定________。 2．提纯固体有机物常采用________，提纯 液体有机物常采用________法，也可以利用 有机物与杂质在某种溶剂中________的差异， 用溶剂________该有机物的方法来提纯。
【例2】 要从乙酸的乙醇溶液中回收乙酸， 合理的操作组合是 ①蒸馏 ②过滤 ③静置分液 ④加足量钠 ⑤加入足量H2SO4 ⑥加入足量NaOH溶液 ⑦加入乙酸与浓H2SO4混合液后加热 ⑧加 入浓溴水 A．⑦③ B．⑧⑤② C．⑥①⑤② D．⑥①⑤①
【解析】 分离的具体流程如下
【答案】 D 【点拨】 本题从实际出发，对乙酸和乙醇 进行分离，利用的主要是有机物乙醇的沸点 低，而乙酸的沸点高，从而进行蒸馏分离。
【解析】 此题考查溶液配制的基本操作， 除杂质的实验原理，对于第(2)问NaNO3和 KNO3均易溶于水，主要靠结晶的方法加以分 离。KNO3的溶解度受温度变化影响较大，可 通过蒸发结晶的方法得到NaNO3。而在高温 下KNO3在溶液中不易析出晶体。趁热过滤除 去KNO3。(3)加入BaCl2可除去SO42－，当 BaCl2过量时才保证SO42－彻底除去。但过量 的Ba2＋又成了新的杂质，还要用K2CO3再与 之反应除去Ba2＋，过量的K2CO3再加盐酸才 能除去。
【解析】 (1)Ca(OH)2和CaO都是不溶于酒 精，难挥发的固体，酒精是较易挥发的液体。 因此，答案为C。 (2)根据题中要求，实验方法是蒸馏，有关玻 璃仪器除酒精灯以外还有蒸馏烧瓶、温度计、 冷凝管、牛角管和锥形瓶；在蒸馏的操作中， 为了确保馏出的蒸气及时得到冷却，要先向 冷凝管内通冷却水，然后才能进行加热；为 了使冷凝管中充满水，冷却水要从冷凝管的 下口进，上口出。
【答案】 1．实验式 分子式 结构式 2．重结晶法 蒸馏 溶解度 萃取 3．液—液 固—液 液—液 溶剂 溶解 溶 剂 分离 分液漏斗 固体
1．如何区别物质的分离与提纯？ 提示：分离的对象中不分主体物质和杂质， 其目的是得到混合物中一种纯净的物质(保持 原来的化学成分和物理状态)；提纯的对象分 主体物质和杂质，其目的是净化主体物质， 不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态。 2．蒸馏是分离液态有机物的常用方法。蒸馏 是否也能用于提纯液态有机物？ 提示：能 由工业酒精制无水酒精
注意：水的沸点为100° C，酒精的沸点为78.5° C，由于 二者的沸点接近，采用一般蒸馏的方法很难得到高纯度的 生石灰 酒精，因此工业上制无水酒精的方法是：工业酒精 ――→ 蒸馏 无水酒精，即加入吸水剂CaO。
【例1】 在蒸馏实验中，下列说法不正确的 是( ) A．温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管 出口处 B．冷凝管中冷却水的流向是从上向下流 C．加入素烧瓷片石的作用是防止液体暴沸 D．加热时，蒸馏烧瓶下面要垫石棉网 【解析】 在蒸馏实验中，要测定的是馏分 蒸气的温度，故A正确。冷凝管中冷却水的 流向采用“逆流”原理，应从下向上流，所 以B错误。C、D正确。
苯甲酸的重结晶
实验现象：冷却滤液，有纯净的晶体析出。 操作提示：为了减少趁热过滤过程中损失的 苯甲酸，一般在高温溶解固体后再加入少量 蒸馏水。
பைடு நூலகம்
1．原理：液－液萃取：利用有机物在两种互 不相溶的溶剂里溶解度的不同，将有机物从 一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 固－液萃取：用有机溶剂从固体物质中溶解 出有机物的过程。 萃取后常需分液。分液是把两种不相混溶的 液体(且密度不同)分开的操作。 2．主要仪器：分液漏斗。
的杂质， 为此需要选用合适的溶剂。 具有下列特点的溶剂中， 不可取的溶剂是( ．．． )
A．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而增大 B．在溶剂中产品比杂质更难溶解 C．杂质在溶剂中的溶解度在高温和低温时都很大 D．室温时产品在溶剂中很易溶解
【解析】 本题考查对重结晶的原理的理解， 重结晶的原理是两种溶质在不同温度时的溶 解度存在差异，若产品在溶剂中很易溶解时， 就无法进行重结晶的分离了。 【答案】 D
②安装好蒸馏装置，往冷凝器中通入冷却水。 ③加热蒸馏，蒸馏产物以每秒钟3～4滴为宜。 ④分别收集77°C以下、77°C～79°C、 79°C以上的馏分。 注意事项：①温度计的水银球应处于蒸馏烧 瓶的支管口处。 ②素烧瓷片微孔中的气体受热膨胀后呈细小 气泡状逸出，可成为液体受热时的汽化中心， 使液体平稳沸腾，防止暴沸。 ③冷却水应从冷凝器的下口进水，上口出水， 这样冷凝效果较好。
(3)把分液漏斗上端的玻璃塞打开或使塞上的 凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，使漏斗 内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流 出。 (4)待溶液分层后打开活塞，使下层液体(密度 大的)慢慢流出后，关闭活塞，使上层液体 (密度小的)留在漏斗中，然后从分液漏斗上 口倒出(完成分液)。
【例 3】
某学生拟用重结晶法除去某产品中
重结晶：重结晶的首要工作是选择适当的溶 剂，要求：杂质在该溶剂中的溶解度很小或 很大，易于除去；被提纯的有机物在此溶剂 中的溶解度受温度的影响较大。该有机物在 热溶液中的溶解度较大，在冷溶液中的溶解 度较小，冷却后易于结晶析出。 实验步骤：将1g粗苯甲酸加到100mL的烧杯 中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌 边加热，使粗苯甲酸溶解，全部溶解后再加 入少量蒸馏水，然后使用短颈玻璃漏斗趁热 将溶液过滤到另一个100mL的烧杯中，将滤 液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。
(1)蒸馏：是分离、提纯液体有机物的常用方 法。当液态有机物含有少量杂质，而且该有 机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大 时(一般约大于30°C)，就可以用蒸馏法提纯 此液体有机物。 实验步骤(如图所示)：①在250mL蒸馏烧瓶 中通过漏斗倒入100mL工业乙醇，再在烧瓶 中投入1～2粒素烧瓷片。
2．物质的提纯 将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除 掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后 的杂质可以不进行恢复。 (1)物质提纯的原则 ①不增：在提纯过程中不增加新杂质 ②不减：在提纯过程中不减少被提纯物 ③易分离：被提纯物与杂质易分离 ④易复原：在提纯过程中被提纯物转变成了 其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。
(2)在你选择的需要加热的实验方法中需用的 玻璃仪器，除酒精灯以外，还有 ____________________；在该方法的实验 步骤里，紧挨加热之前的操作是________， 并且对此要注意的问题是________。 (3)用酒精灯作热源，在加热的过程中要适时 调整酒精灯的上下或左右位置，目的是 ________。
【例4】 如果你家里的食用花生油不小心混 入了大量的水，利用你所学的知识，最简便 的分离方法是( )
【解析】 本题考查物质分离方法，所用仪 器对各分离方法原理要准确理解。花生油不 溶于水，分离两种互不相溶的液体可用分液 法。 【答案】 B
选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提 纯方法的序号填在横线上。 A．萃取分液 B．升华 C．重结晶 D．分液 E．蒸馏 F．过滤 G．洗气
物质的分离和提纯 1．物质的分离 把混合物的各种物质分开的过程，分开以后 的各物质应该尽量减少损失，而且是比较纯 净的。 (1)物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、 蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶 解、盐析、汽化、物理方法洗气等。 (2)化学方法：加热分解、氧化还原转化、生 成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化 学方法洗气等。
请按要求填空： (1)用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制 0.100mol·L－1Na2CO3溶液100mL，所需要 的仪器为 ______________________________。 (2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所 进行的实验操作依次为________、蒸发、结 晶、____________。 (3)除去KCl溶液中的SO42－离子，依次加入 的溶液为(填溶质的化学
(2009·江苏南通一模)实验室常用溴和苯反 应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下的操 作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥； ④10%NaOH溶液洗；⑤水洗。正确的操作 顺序是( ) A．①②③④⑤ C．④②③①⑤ B．②④⑤③① D．②④①⑤③
【解析】 粗溴苯中含有溴和苯两种杂质。 先用水洗去部分溴，再用10%NaOH溶液洗
3．操作方法(萃取与分液结合的)：
(1)操作时在分液漏斗中进行。在溶液中加入 萃取剂(液体总量以占分液漏斗容积的1/2为 宜，宜少不宜多)，用右手压住分液漏斗上口 玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒 转过来用力振荡，适时旋开活塞放出蒸气或 生成的气体(因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压 较大，如不放气，有时会冲出塞子)，使内外 气压平衡。 (2)振荡数次后，置分液漏斗于铁架台上，静 置片刻(溶液分层，完成萃取)。