实验九八角茴香中挥发油的提取分离

八角茵香挥发油＊提取工艺伐化研究谢 毅9赵志强9蒲 嵩9豆新志9赵 磊(成都蓉生药业有限责任公司9四 成都610000)摘 要 目的 研究水蒸气提取分离八角苗香挥发油的最佳工艺条件0方法 以水为溶剂9采用蒸馏法考察不同料剂比下八角苗香挥发油的出油率9于隔夜静置后水浴加热对油水混合物进行分离0结果 料剂比为1 10(g/m L )9粒径为60目9蒸出油水混合物为30m L 时9出油率最高9约为4.9%3将收集的油水混合物静置过夜9于40C 下在水浴锅中加热20m i n 9即可分离除去水得到小苗香挥发油0结论 该法简单易操作9无有机溶剂残留9耗时短9收率稳定9可为八角苗香挥发油的工业化提取及生产提供理论依据0关键词 八角苗香3挥发油3提取工艺3分离工艺中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197(2013)12-0065-02收稿日期 2013-08-23作者简介 谢毅(1986-)9男9成都蓉生药业有限责任公司助理工程师9研究方向为药物分析0S t n d y o n t h eO p t i m a l t e c h n i c a l o fA <n e o n s e x t r a c t i n gS t a rA n i s eV o l a t i l eO i lX i ey i s Z h a oZ h i G i a n g s P uS o n g s D o uZ h i x i n gs Z h a oL e i (C h e n g d uR o n g S h e n g P h a r m a c e u t i c a l C o .s L t d .s C h e n gd u610000s C h i n a )A b s t r a c t :O b je c t i v e :T of i n da no p t i m u mc o n d i t i o no f a G u e o u s e x t r a c t i ng s t a r a n i s e v o l a t i l e o i l .M e th o d s :U si n g w a t e r a s s o l v e n t a n dv o l a t i l e o i l e x t r a c t o r t o e x t r a c t s t h e e f f e c t o f r a t i o o f s o l i d t o l i G u i d s e x t r a c t i n gt i m e s d i a m e t e r o f s t a r a n i s e p o w d e r o n t h e e x t r a c -t i n g ra t e a r e d i s c u s s e d s t h e nh e a t e do naw a t e rb a t h t o s e p a r a t e t h e o i l a n dw a t e rm i x t u r e a f t e r s t a n d i n g o v e r n i g h t .R e s n l t s :T h e r e -s u l t s s h o w e d t h a t t h e r a t i o o f s o l i d t o l i Gu i d 1 10(g /m L )s t h e d i a m e t e r o f s t a r a n i s e p o w d e r 0.25m m s O i l -w a t e rm i x t u r e i s 30m L s i t s e x t r a c t i n g r a t e c a n r e a c h 4.9%.C o n c l n s i o n :T h i sm e t h o d i s s i m p l e a n d e a s y t o o p e r a t e s n o o r ga n i c s o l v e n t r e s i d u e s f a s t r e a c t i o n a n d e x t r a c t i n g r a t e s t e a d y .T h e s t u d y c a n p r o v i d e a t h e o r e t i c a lb a s i s f o r i n d u s t r i a l pr o d u c t i o no f s t a r a n i s e v o l a t i l e o i l e x t r a c t i o n .K e y Wo r d s :S t a rA n i s e 3V o l a t i l eO i l 3E x t r a c t 3S e p a r a t e 八角茵香为木兰科八角茵香(i c i u n e r u n~O O .F )的干燥成熟果实s 是中国特有的辛香料和中药I 1JD 八角茵香营养成分丰富s 主要含有挥发油 有机酸 黄酮类 糖昔类 三惦类 无机离子等多种药理活性物质s 具有较高的药用价值D 作为常用中药s 八角茵香油具有开胃下气 散寒 暖肾 止痛等效果s 近年来有研究表明其具有较好的抑菌杀虫活性和抗氧化自由基的作用I2JD 通常使用的八角茵香果中的八角茵香油得率较低s 为了提高八角茵香油的得率s 有必要对八角茵香油的提取工艺进行优化研究I 3-4JD 目前s 国内外主要采用蒸馏法 有机溶剂革取 超临界C O 2流体提取法等s工艺不同s 茵香油的产量与质量也不同D 高彦祥等I 5J研究表明s 采用95%乙醇作为溶剂提取茵香的出油率高于正己烷作为溶剂的出油率s 甚至高于超临界C O 2提取法的出油率D 但是有机溶剂提取工业化必然导致有机溶剂的残留和生产成本的增加I6-7JD 以传统溶剂革取法生产八角茵香油s 必须设备简单 投资小操作方便 便于推广应用s 这样才能增加农产品的附加值I 8JD 本实验采用水蒸气法s 以水为溶剂s 考察料剂比 提取时间 颗粒大小对八角茵香挥发油出油率的影响s 同时研究了提取所得挥发油水混合物的分离方法s 确定了八角油的最佳提取分离工艺条件s 为其工业化生产提供了理论基础Dl 材料l .l Ú料与试剂八角茵香(广西产地)s 三蒸水(实验室制备)s 八角茵香油(成都格雷西亚化学技术有限公司)D l .2 仪器高速万能粉碎机(湖南中诚制药机械有限公司)s 电热恒温水浴箱(北京偌基仪器)s 挥发油提取器(科思佳仪器)s 标准检验筛(常州制药仪器)s 折光仪(日本爱拓)s 油浴锅56万方数据C 常州中捷实验仪器> 圆底烧瓶C 南京瑞尼克科技>2 方法将适量八角茵香置于80C 烘箱中干燥2h 粉碎 制成粉末样品待用 精密称取30g 适宜目数的八角茵香粉末样品 放入圆底烧瓶中 加入一定量的水作为蒸馏溶剂 后置于油浴锅中加热提取 提取液转入蒸馏装置 将溶剂蒸出 注意观察 待恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集1次 直至馏出液不再浑浊则停止加热 收集馏出液 提取的油水混合物静置过夜后水浴加热进行分离3 结果3.l 不同料剂比对八角茵香挥发油出油率的影响称取过40～60目筛的八角茵香30g按照1 5~1 8~1 10~1 12~1 15~1 20C g/m L >料剂比用水回流提取 蒸馏开始后注意观察 有恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集1次一直到馏出液不再浑浊 停止加热 收集馏出液 比较不同料剂比对八角茵香出油率的影响 找出最优料剂比 结果见图1 由图1可见 在其它条件不变的情况下 出油率按照收集的油水混合物不再浑浊停止收集后计算 随着蒸馏水量的增大 挥发油产量增多 但料剂比C g/m L >达1 10之后产率增加幅度较小 甚至降低 因此料剂比1 10时溶剂利用率最大 出油率约为4.98% 浸出率比较理想图l 不同料剂比对八角茵香挥发油出油率的影响3.2 不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率的影响称取不粉碎的20~40~60~80~100目的八角茵香30g 放入圆底烧瓶中 按照优化好的料剂比1 10C g/m L >考察八角茵香颗粒度对出油率的影响 注意观察 于恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集馏分直至馏出液不再浑浊则停止加热 探索不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率的影响 结果见图2 由图可知 目数越大 粒径越小时产率越高 但当超过60目后出油率增加开始变缓 甚至降低 出油率降低的原因可能是八角茵香粒径变小后更容易发生聚集 而且目数越大 对粉碎机和分样筛的要求也越高 不利于工业生产 综合节能和生产成本等因素考虑 粉碎到60目能达到较好的出油效果 3.3 八角茵香挥发油提取油水体积与出油量的关系在工业生产中 考虑到提取时间和提取率容易受原料等因素的影响而不易掌控 故研究观察挥发油提取的油水体积作为提取时间的间接参考 取60目的八角茵香30g 放入圆底烧瓶中 按照优化好的料剂比1 10C g/m L >考察八角茵香颗粒提取油水体积对出油率的影响 注意观察于恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 对馏分进行收集 直至馏出液不再浑浊 停止加热 结果见图3 由图3可知 当馏分收集到30m L 时流出液基本未见浑浊 出油量未见明显增加由此可判断提取完全 此种判断方法在工业生产中利于观察操作 避免了原料批次差异造成无法掌握提取时间的不利影响图2 不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率的影响图3 八角茵香挥发油提取油水体积与出油量的关系3.4 温度对分离的影响将收集的30m L 油水混合物静置过夜 并分别于40C ~60C ~80C 水浴中预热 通过观察 在水浴40C ~60C ~80C的条件下 八角茵香浑浊的油水混合物都能变得澄清 油水能够完全分离油相的折光率与标准品一致 考虑到工业成本和节能环保以及挥发油的稳定性因素 选择40C 预热提取物3.5 加热时间对八角茵香挥发油分离的影响将收集的30m L 八角茵香油水混合物静置过夜于40C 下分别水浴加热10m i n ~20m i n ~30m i n ~40m i n .记录其折光率并与标准品比较 结果如图4所示 加热20m i n 后的折光率符合标准 所以选择加热20m i n 为基准时间图4 加热时间对八角茵香挥发油的影响-66-万方数据黄蔑 丹参中多种有效成分的制备和质量控制沈爱云(如皋市人民医院9江苏如皋226500)摘 要 在分析多成分测量方法的基础上9采用H P L C /M S D 多指标成分含量测定法测定黄茂的主要药效成分9采用H P L C /D A D 多指标成分含量测定法测定丹参的多种有效成分0通过对应的方法分别测定了三种不同产地的黄茂和丹参的主要药效成分含量9对药品质量进行了全面系统的评测9以此为标准来判定三种中药的质量9并提出了相应药村的质量控制方法0关键词 黄茂9丹参9有效成分9质量控制中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197 2013 12-0067-02收稿日期 2013-08-10作者简介 沈爱云(1974-)9女9江苏省如皋市人民医院主管中药师9研究方向为中药制剂0 中药是由多种化学成分组成的复杂体系且各种化学成分相互联系 相互制约共同影响着药品的质量及药效的发挥因此 中药的质量控制是药物分析研究的重点也是难点 以往我国对中药质量进行控制的方法通常都是效仿化学药物的模式对构成中药物质基础的化合物群没有给予足够的重视 因此无法准确地对中草药的质量进行全面系统的评价 基于此本文对黄蔑 丹参中多个有效成分的制备和质量控制进行了研究一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一4 结论随着蒸汽系统和蒸馏装置的改进 先进的蒸馏装置提高了茵香油产率 节约了成本 9实验结果表明 八角茵香挥发油的出油率与工艺条件如料剂比 提取时间 颗粒度等有关10-11单因素试验优化结果表明 最佳工艺条件为料剂比 g m L 1 10 八角茵香直径为0.25m m 即目数60目 用水回流约3h 所得油水混合物为30m L 时八角茵香挥发油的提取率达4.9% 本研究按照最优工艺进行了5次平行实验 R S D 值为0.08% 说明该方法重现性好 精密度较高 水蒸气蒸馏法是提取茵香油的常见方法 避免了有机溶剂的污染 利用油水体积作为提取时间的度量能够有效满足不同产地 不同质量八角茵香对提取时间的不同要求 12提取过程简单易操作 对工业化生产八角茵香挥发油有一定的指导意义 参考文献1 王琴蒋林 温其标.八角茵香研究进展 J .粮食与油脂 2005 5 42-44.2 J O H NJ F R E D E R I C K G P E F T E R S .E f f i c a c y a n ds a f e t y of t h e o r a l n e u r a m i n i d a s e i n i d s e i n h i b i t o ro s e t a m i v i r i nt r e a t i ng a c u t e i n f l u e n c e J .J AMA 2002 283 8 1016-1019.3 陈秀清丁邦东 毛云飞.超临界革取八角茵香油的研究 J .中国调味品 2011 36 10 79.4 连锦花孙果宋.八角的研究进展 J .华工技术与开发 2010 39 3 31-33.5 王琴蒋林 温其标.八角茵香研究进展 J .粮食与油脂 2005 5 42-44.6 金丽梅宋丽娜 吴天法 等.溶剂法提取万寿菊籽油的工艺研究 J .化学与生物工程 2005 12 26-27.7 KR AM E R M B O N G A E R T S J B O V E N B E R GR e t a l .M e t a -b o l i c e n g i n e e r i n g f o rm i c r o b i a l p r o d u c t i o no f s h i i m i c a c i d J .M e t a bE n g2003 5 4 277-283. 8 何冬梅刘红星 黄初升 等.从八角及八角油树脂中提取挥发油化学成分分析 J .食品工业 2009 6 5.9 徐善述杨洪珍.浅谈三种茵香油及工业生产方法 J .天津化工 2003 17 4 32-34.10 何敬和姚丽 常震.八角茵香提取液的抗疲劳效应 J .中国组织工程研究与临床康复 2011 15 20 3719.11 金鹏飞胡欣 傅得光.八角茵香防治甲型H 1N 1流感的科学性辨析 J .首都医药 2009 12 26.12 林霄刘布鸣 张宁宁 等.G C 法测定八角枝叶中反式茵香脑的含量 J .中国民族民间医药 2011 18 52.(责任编辑:尹晨茹)76万方数据八角茴香挥发油水提取工艺优化研究作者：谢毅， 赵志强， 蒲嵩， 豆新志， 赵磊， Xie Yi， Zhao Zhiqiang， Pu Song， Dou Zhixing，Zhao Lei作者单位：成都蓉生药业有限责任公司,四川,成都610000刊名：亚太传统医药英文刊名：ASIA-PACIFIC TRADITIONAL MEDICINE年，卷(期)：2013,9(12)1.王琴;蒋林;温其标八角茴香研究进展[期刊论文]-{H}粮食与油脂 2005(05)2.JOHN JFREDERICK G;PEFTER S Efficacy and safety of the oral neuraminidase inidse inhibitor osetamivir in treating acute influence 2002(08)3.陈秀清;丁邦东;毛云飞超临界萃取八角茴香油的研究[期刊论文]-{H}中国调味品 2011(10)4.连锦花;孙果宋八角的研究进展[期刊论文]-华工技术与开发 2010(03)5.王琴;蒋林;温其标八角茴香研究进展[期刊论文]-{H}粮食与油脂 2005(05)6.金丽梅;宋丽娜;吴天法溶剂法提取万寿菊籽油的工艺研究[期刊论文]-{H}化学与生物工程 2005(12)7.KRAMER M;BONGAERTS J;BOVENBERG R Metabolic engineering for microbial production of shikimicacid 2003(04)8.何冬梅;刘红星;黄初升从八角及八角油树脂中提取挥发油化学成分分析[期刊论文]-{H}食品工业 2009(06)9.徐善述;杨洪珍浅谈三种茴香油及工业生产方法[期刊论文]-{H}天津化工 2003(04)10.何敬和;姚丽;常震八角茴香提取液的抗疲劳效应[期刊论文]-{H}中国组织工程研究与临床康复 2011(20)11.金鹏飞;胡欣;傅得光八角茴香防治甲型H1N1流感的科学性辨析[期刊论文]-{H}首都医药 2009(12)12.林霄;刘布鸣;张宁宁GC 法测定八角枝叶中反式茴香脑的含量 2011(18)本文链接：/Periodical_ytctyy201312030.aspx。

器提取挥发油， 可以初步了解该药材中挥发油的含量，但 所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于 0.5ml为宜。
2．用挥发油测定器提取挥发油，以测 定器刻度管中的油量不再增加作为判断是 否提取完全的标准。
3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用
于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测 定相对密度大于1.0的挥发油。《药典》规定，测定 相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的
测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二
甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对 密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相 对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液 浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加 入二甲苯的体积即为挥发油的量。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 《药典》规定，测定相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 实验六 八角茴香油的提取 分离与检识 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。 利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 《药典》规定，测定相对密度大于1.

角茴香油提取实验报告一、实验目的本实验旨在研究从角茴香中提取角茴香油的有效方法，并对提取产物进行成分分析和性能评估，为角茴香油的进一步开发和应用提供科学依据。

二、实验材料与仪器1、实验材料新鲜角茴香植株，采购自当地药材市场。

2、实验试剂乙醇、石油醚、蒸馏水等，均为分析纯。

3、实验仪器索氏提取器、旋转蒸发仪、气相色谱质谱联用仪（GCMS）、电子天平、恒温加热磁力搅拌器等。

三、实验方法1、样品预处理将新鲜的角茴香植株洗净，去除杂质，晾干后剪成小段备用。

2、提取方法采用索氏提取法进行提取。

称取一定量预处理后的角茴香样品，装入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入适量的石油醚作为提取溶剂。

连接好装置，加热回流提取数小时，直至提取液颜色基本不变。

3、浓缩与干燥将提取液转移至旋转蒸发仪中，减压浓缩除去大部分溶剂，得到粗油。

然后将粗油置于真空干燥箱中进一步干燥，得到角茴香油成品。

四、实验结果与分析1、提取率计算通过称量提取前后样品的质量，计算角茴香油的提取率。

提取率＝（提取得到的角茴香油质量／角茴香样品质量）× 100%经过多次实验，角茴香油的平均提取率约为_____%。

2、成分分析采用气相色谱质谱联用仪（GCMS）对角茴香油的成分进行分析。

结果表明，角茴香油中主要含有以下成分：成分 1：含量约为_____%，具有_____等特性。

成分 2：含量约为_____%，具有_____等作用。

3、性能评估物理性质：角茴香油为_____色液体，具有_____气味，密度约为_____，折射率约为_____。

化学性质：对其进行酸碱反应、氧化还原反应等测试，发现角茴香油具有一定的_____性质。

五、实验讨论1、提取方法的选择索氏提取法在本次实验中表现出较好的提取效果，但也存在提取时间较长、溶剂消耗量大等缺点。

在实际应用中，可以考虑结合其他提取方法，如超声辅助提取法、微波辅助提取法等，以提高提取效率和降低成本。

2、影响提取率的因素实验过程中发现，样品的预处理方式、提取溶剂的选择和用量、提取时间和温度等因素都会对角茴香油的提取率产生影响。

设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。

实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。

本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。

八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。

实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。

实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。

2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。

3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。

4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。

5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。

实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。

2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。

3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。

4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。

5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。

实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。

此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。

八角茴香中挥发油的提取鉴定八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。

辛，温。

归肝、肾、脾、胃经。

温阳散寒，理气止痛。

用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。

八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。

自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。

药典规定：八角茴香油不得少于4%。

【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。

2. 练习挥发油测定器的使用方法。

3. 了解挥发油的一般检识方法。

【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。

因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。

挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。

挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。

【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。

置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。

放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。

2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。

八角茴香中挥发油的提取、分离和检识的心得体会八角茴香中挥发油的提取、分离和检识中，有以下几点的心得体会：
1.通过观察馏出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全。

最初的馏出液中含油量较多，明显混浊，随着馏出液中油量的减少，混浊度也随着降低，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸馏。

2.提取完毕，须放冷，待油水完全分层后，再将油层放出，尽量不带出水分。

3.进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极性较小的展开剂展开。

在第一次展开后，应将展开剂完全挥干，再进行第二次展开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。

4.挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及时，不宜久放。

5.喷洒香草醛浓硫酸显色剂时，应于通风橱内进行；用澳甲酚绿试剂显色时，应避免在酸性条件下进行。

八角回香油的提取与检识（1）
目的要求
1 通过水蒸气蒸馏法提取挥发油认识挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏。
基本原理
1 挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏因此利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
实验器材
挥发油提取器、铁架台、研钵、冷凝管、酒精灯、八角回香、浓硝酸、H-试纸、滤纸、漏斗、玻璃棒、烧杯等 Fra bibliotek操作步骤
一、挥发油的提取
取八角回香30g用研钵研碎置挥发油含量测定器烧瓶中加适量的水连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并使溢流入烧瓶时为止。缓慢加热至沸腾。当测定器中的油量不再增加时 粘液质生成钙盐沉淀除去但应严格控制在H8~9又不得超过10。H过高在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏造成产率明显下降酸沉淀时加浓盐酸调H3~4不宜过低否则会使芸香苷生成羊盐溶于水也会降低收率。八角回香八角回香八角回香八角回香挥发油挥发油挥发油挥发油
2加入硼沙的目的是使其与芸香苷临二酚羟基络和这样既保护邻二酚羟基不被氧化破坏亦保护邻二酚羟基不与钙离子络和使芸香苷不受损失。同时还有调节碱性水溶液H值的作用。
3芸香苷的提取还可利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同采用沸水提取法。又据报道将生产工艺改进为95％乙醇回流提取后回收醇得浸膏然后将粗浸膏除去脂溶性杂质用水洗净滤过干燥即可得芸香苷可提高收滤6.96％并降低了成本。
思考题：
1、根据芸香苷的性质还可采用何种方法进行提取？试设计自槐米中提取芸香苷的另一种方法并说明方法原理。
2、实验提取过程中应注意哪些问题？
3、试解释芸香苷水解过程中出现的混浊→澄清→混浊现象。
4、怎样正确鉴定芸香苷？
芸香苷是槲皮素和芸香糖缩合而成的双糖苷。

角茴香中挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从角茴香中提取挥发油，并对其成分和含量进行分析，为进一步研究角茴香的药用价值和开发利用提供基础数据。

二、实验原理挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而不被破坏的油状液体的总称。

其组成成分复杂，主要包括萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等。

利用水蒸气蒸馏法，使挥发油与水一同蒸馏出来，经冷凝后，油水分离，从而得到挥发油。

三、实验材料与仪器1、实验材料角茴香：采自_____，经鉴定为正品。

蒸馏水2、实验仪器水蒸气蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等）电子天平（精度 0001g）旋转蒸发仪气相色谱质谱联用仪（GCMS）四、实验步骤1、样品处理将角茴香全草洗净，晾干，剪成小段备用。

2、水蒸气蒸馏称取处理好的角茴香 200g，放入 2000ml 蒸馏烧瓶中，加入1000ml 蒸馏水。

安装好水蒸气蒸馏装置，加热至沸腾，保持微沸状态 4-5 小时。

收集蒸馏出的液体，直至馏出液不再含有油滴为止。

3、油水分离将收集到的馏出液转移至分液漏斗中，静置分层，放出下层水层，得到上层挥发油。

4、挥发油的干燥将得到的挥发油用无水硫酸钠干燥，过滤，去除水分。

5、挥发油的测定称取干燥后的挥发油质量，计算挥发油的提取率（提取率=挥发油质量/角茴香样品质量×100%）。

6、挥发油成分分析取适量挥发油，用气相色谱质谱联用仪进行分析，确定其化学成分。

五、实验结果与分析1、挥发油的提取率经过实验，得到角茴香挥发油的质量为_____g，提取率为_____%。

2、挥发油成分分析通过气相色谱质谱联用仪分析，鉴定出角茴香挥发油中含有_____、＿____、＿____等多种成分。

其主要成分的相对含量分别为_____、＿____、＿____等。

六、讨论1、提取方法的选择本实验采用水蒸气蒸馏法提取角茴香中的挥发油，该方法操作简单、成本低，适用于大多数挥发油的提取。

三、仪器和主要试剂


实验仪器： 水浴锅，索氏提取器,蒸发皿，玻璃棒，量筒， 烧杯，圆底烧瓶，滴管。 药品： 乙醇，石油醚，滤纸， 棉花
实验装置图
索氏提取器
四、操作步骤
⑴ 称取10g八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入 索氏提取器。 ⑵ 在烧瓶里加80ml％乙醇，水浴加热回流提取，回 流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色（大约8－ 15次），停止加热，自然冷却。 ⑶ 用倾泻法将烧瓶中得提取液转移到烧杯中，用少 量乙醇洗净烧瓶（2－3次）。 ⑷ 合并提取液，在水浴上进行浓缩，然后用石油醚 洗涤浓缩物2－3次。 ⑸ 用玻璃棒搅拌，再放再水浴锅上蒸干，得到黄棕 色得膏状物——八角茴香油，称重。
广西师范大学 化学化工学院
王恒山
检查预习报告的完成

实验目的 实验原理 主要试剂及物理常数 实验装置图 拟采取的操作步骤 留有相关实验现象的记录部分。
一、实验目的：
（ 1 ）学习从八角中提取八角茴香油的基本原 和方法，了解八角油的一般性质。 （ 2 ）掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方 法。 （ 3 ）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操 作。
八角茴香油的提取使用教材有机化学实验第三版高等教育出版社2000辅助教材有机化学实验第二版高等教育出版社1998教材广西师范大学化学化工学院王恒山检查预习报告的完成留有相关实验现象的记录部分
有机化学实验（上）
实验：八角茴香油的提取
（教材P ）
使用教材1：曾昭琼主编. 《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社，2000 辅助教材2：黄涛主编. 《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社，1998
五、结果讨论
•虹吸现象：循环次数－颜色关系
循环次数

八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药，广泛应用于食品和医药领域。

八角茴香中含有丰富的挥发油，具有独特的香味和药用价值。

本实验旨在提取八角茴香中的挥发油，并对其进行分析和评估。

实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷（DCM）•玻璃制品：锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品：将八角茴香干燥并粉碎。

2.制备水蒸气蒸馏装置：将锥形瓶连接到水槽上，并在锥形瓶底部放入足够量的水。

3.加入样品：将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。

4.提取挥发油：加热水槽，使水产生蒸汽，通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。

5.收集挥发油：将挥发油通过冷凝管冷却，并利用漏斗和滤纸收集。

分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对提取得到的八角茴香挥发油进行分析，确定其化学成分。

结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析，共鉴定出X种化合物。

其中主要成分为： - 成分1：XX% - 成分2：XX% - 成分3：XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估，我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。

以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估： 1. 香味特点：八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道，能够赋予食品和药物良好的口感和气味。

2. 抗菌活性：初步测试结果显示，八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性，对某些细菌和真菌具有抑制作用。

3. 抗氧化性：八角茴香挥发油富含抗氧化物质，具有较强的抗氧化能力，可以延缓食品和药物的氧化过程。

建议基于以上分析结果，我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议： 1. 食品添加剂：考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂，用于调味和增香。

2. 药物开发：利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性，开发新型药物或保健品。

3. 化妆品原料：将八角茴香挥发油应用于化妆品中，赋予产品独特的香味和保湿效果。

总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油，并通过GC-MS分析确定了其主要成分。

水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油实验目的：1.了解水蒸气蒸馏法提取挥发油的原理；2.掌握水蒸气蒸馏法的实验操作和步骤；3.学习通过色谱仪检测分离和鉴定挥发油中的化合物。

实验原理：实验步骤：1.准备实验设备和试剂：八角茴香、蒸馏水、花洒型蒸馏器、收集瓶、试管、滤纸、色谱仪。

2.将八角茴香研磨成粉末状。

3.将研磨后的八角茴香放入花洒型蒸馏器中，加入适量的蒸馏水，调整水位，使其不超过八角茴香层。

4.加热蒸馏器，使之沸腾，持续蒸馏3-4小时。

5.收集蒸馏液，使用滤纸过滤去除悬浮物和杂质。

6.将收集到的蒸馏液进行分离，收集挥发油。

可以通过密度差异或色谱仪进行分离。

7.使用色谱仪进行挥发油中化合物的分离和鉴定。

8.记录实验数据和观察结果。

实验注意事项：1.安全操作：在进行实验时，注意使用防护眼镜、实验手套等个人防护装备，避免接触有毒、易燃和腐蚀性物质。

2.实验设备：花洒型蒸馏器和色谱仪等实验设备需要使用前进行检查和调试，确保其正常运行。

3.植物材料的选择：选择新鲜、干燥、质量良好的八角茴香，以确保实验结果的准确性。

4.操作技巧：在进行挥发油分离时，应注意不要让水和挥发油混合，以免影响分离效果。

5.完善记录：在实验过程中，应详细记录实验操作、观察结果和数据，并进行分析总结。

实验结果分析：通过色谱仪的分析，可以确定八角茴香中挥发油的主要成分，并通过比对标准物质的色谱图进行鉴定。

根据观察结果，可以对八角茴香中的挥发油进行定性和定量分析，并对挥发油的组成和性质进行深入研究。

延伸实验：1.可以改变八角茴香的质量、水的用量和蒸馏时间等实验条件，观察挥发油的提取效果和产量的变化。

2.可以比较不同植物材料提取挥发油的效果和成分差异，进一步研究不同植物挥发油的应用价值。

3.可以研究提取挥发油的其他方法，如溶剂萃取法、超声波萃取法等，比较其提取效果和操作难易程度。

实验教案总结：水蒸气蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法，具有操作简单、提取效果好等优点。

八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料，由于其独特的香味而广受欢迎。

提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定，对于了解其成分及特性，以及提高其应用价值具有重要意义。

以下是对这一问题的探讨。

一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。

方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。

2.实验过程首先，将一定量的八角茴香研碎，然后将其放入蒸馏装置中。

通过水蒸气蒸馏法，挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。

蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中，通过降低温度和增大压力，使水分被分离出去，留下挥发油。

最后，收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解，然后利用无水硫酸钠进行干燥，以便后续的分析鉴定。

二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通过GC-MS分析，我们可以了解到挥发油的主要成分。

这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物，如脂肪烃、醇、酮、醛等。

通过对比标准谱图，我们可以确定这些化合物的种类和比例。

例如，通过这种方法，我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。

2.红外光谱（IR）分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。

通过这种方法，我们可以了解到挥发油的化学键信息，如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。

这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。

例如，八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。

3.核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。

通过对比标准谱图，我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。

例如，通过1H-NMR分析，我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。

三、结论与展望通过上述实验方法，我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。

实验结果表明，八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。

这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源，也是其重要的药用成分。

角茴香中挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从角茴香中提取挥发油，并对其提取工艺进行研究和优化，为角茴香的进一步开发利用提供实验依据。

二、实验材料1、实验药材角茴香，采自_____，经鉴定为正品。

2、实验试剂石油醚（60 90℃）、无水硫酸钠等，均为分析纯。

3、实验仪器挥发油提取器、电子天平、旋转蒸发仪、恒温水浴锅等。

三、实验方法1、样品处理将角茴香药材粉碎，过 40 目筛，备用。

2、挥发油提取称取角茴香粉末_____g，置于挥发油提取器中，加入_____倍量的石油醚（60 90℃），浸泡_____小时后，按《中国药典》挥发油测定法进行提取，提取时间为_____小时。

提取完毕后，收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，得淡黄色透明的挥发油。

四、实验结果1、挥发油得率本次实验共提取角茴香挥发油_____mL，计算得率为_____%。

2、挥发油的物理性质所得挥发油具有特殊的气味，密度为_____g/mL，折光率为_____。

五、实验讨论1、药材粉碎粒度的影响药材的粉碎粒度对挥发油的提取率有一定的影响。

过细的粉末可能会导致药材结块，影响溶剂的渗透；而过粗的粉末则会降低药材与溶剂的接触面积，从而降低提取率。

本实验中采用 40 目筛的粉末，提取效果较为理想。

2、溶剂用量的影响溶剂用量是影响挥发油提取率的重要因素之一。

溶剂用量过少，不能充分浸润药材，导致提取不完全；溶剂用量过多，则会增加后续处理的难度和成本。

在本实验中，选择了_____倍量的石油醚，在保证提取效果的同时，尽量减少了溶剂的使用量。

3、提取时间的影响提取时间对挥发油的提取率也有一定的影响。

提取时间过短，挥发油不能充分溶出；提取时间过长，则可能会导致挥发油的损失和成分的变化。

本实验中，提取时间为_____小时，提取效果较好。

4、干燥方法的选择无水硫酸钠是常用的干燥剂，能够有效地去除挥发油中的水分，且不会引入新的杂质。

在使用无水硫酸钠干燥时，应注意适量，以避免吸附过多的挥发油。

八角茴香中挥发油的提取、鉴定 及含量测定(实验)
装置图：圆底烧瓶、球形冷凝器材、整流接收器

• 二、八角茴香油的鉴定 • 薄层色谱 • 吸附剂：硅胶CMC板 • 展开剂：石油醚∶乙酸乙酯（9∶1） • 点样：八角茴香油 • 显色剂：5%香草醛-浓硫酸 • 观察记录：喷洒显色剂后，120℃加热5分
钟，观察显出斑点，记录并绘图。
• 三、八角茴香油的含量计算 • 挥发油含量= L/50 ×100%
• 实验注意事项： • 1、提取完毕，需待油水分离后，再将油放
出。 • 2、计算挥发油含量公式要记录下来。
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实验九八角茴香中挥发油的提取分离
【实验目的】
1、掌握水蒸气蒸馏法提取中药材中的挥发油的操作技术。

【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。

八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。

其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。

茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。

【实验材料】
设备: 水蒸汽蒸馏装置、小锥形瓶、分液漏斗
药品: 八角茴香、水、氯化钠
【实验步骤】
1、挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉适量（含油率在1%左右，约200-250g），置于蒸馏瓶内，加水适量浸泡，安装水蒸气蒸馏器，加热，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液，至馏出液不再显浑浊或无挥发油芳香味时，停止蒸馏。

将蒸馏液收集于一分液漏斗中，加入饱和食盐水或精制食盐，使含盐量达约2-3%，混合均匀，密盖瓶塞静置过夜，待挥发油全部聚集于液面时，放出水层，收集挥发油，脱水干燥即得。

【注意事项】
1、收集水蒸气蒸馏液时，最好用稍小一些的锥形瓶，以便观察收集液含油量情况，最初的馏出液中含油量较多，浑浊度就较明显，后期的馏出液中因含油量逐渐减少，馏出液的浑浊程度也就不甚明显，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，就可停止蒸馏了。

【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。

实验四水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油一、实验目的1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法；3.学习从八角茴香中提取挥发油。

二、实验原理1. 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件⑴应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。

②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

⑵具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。

②共沸腾下与水不发生化学反应。

③在100ºC左右时，必须具有一定的蒸汽压。

2．水蒸气蒸馏原理当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。

应为各组分蒸汽压之和：р=р（H2O）+рA当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。

此沸点必定较任何一组分的沸点都低。

因此，常压下水蒸气蒸馏就能将在低于100ºC的温度下，将高沸点组分随水蒸气一起蒸馏出来。

三、实验仪器和试剂仪器：水蒸气发生器、三颈烧瓶（250mL 1个）、冷凝管、接受器、锥形瓶、电炉、石棉网。

试剂：八角茴香10g 食盐八角茴香（又称大料、八角、大茴香）主要成分为：茴香脑、黄樟油素、桉叶油素、茴香醛、茴香酮、苯甲酸、棕榈酸、松油醇等等，可采用水蒸气蒸馏的方法将八角茴香中的挥发油蒸馏出来。

四、实验操作1．仪器安装：水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。

在水蒸气发生器中，加入约占容器3/4的水，检查整个装置的气密性。

2. 加料：将10g八角茴香倒入250 mL三颈馏瓶中，并加入10～20 mL水。

3．加热蒸馏：将水蒸气导入管处于被提取物的液面之下，再检查一次装置是否稳妥与严密。

旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。

当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。

在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。

八角茴香挥发油的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解八角茴香挥发油的提取方法，并掌握提取过程中的操作技巧。

二、实验原理
八角茴香挥发油是从八角茴香植物中提取出来的一种天然精油。

其主要成分为苯丙素类化合物和酚类化合物，具有较强的芳香气味和药用价值。

提取八角茴香挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法两种。

三、实验仪器和试剂
1. 水蒸气蒸馏器
2. 八角茴香粉末
3. 蒸馏水
四、实验步骤
1. 将八角茴香粉末放入水蒸气蒸馏器中。

2. 加入足够量的蒸馏水，使其能够覆盖住八角茴香粉末。

3. 开始加热，将水加热至沸点，并持续加热2-3小时。

4. 将收集到的挥发油与水分离，并进行干燥处理。

五、实验结果与分析
经过实验，我们成功地提取出了八角茴香挥发油。

在蒸馏过程中，八角茴香粉末中的挥发油被蒸发出来，随着水蒸气一起进入冷凝器中。

在冷凝器中，水和挥发油被分离开来，并进行干燥处理。

最终得到的八角茴香挥发油呈淡黄色液体，具有浓郁的芳香气味。

六、实验注意事项
1. 在操作过程中应注意安全，避免烧伤或其他意外情况。

2. 加热时应注意火力大小，避免水溢出或烧干。

3. 实验室应保持清洁卫生，并做好废弃物的处理工作。

七、实验总结
通过本次实验，我们了解了八角茴香挥发油的提取方法，并掌握了操作技巧。

同时，在实验过程中也加深了对天然精油的认识和理解。

希望今后能够进一步探究其药用价值和应用领域。