第二节 灰分测定

灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。

2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

它是食品中无机成分总量的一项指标。

3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。

③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。

④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。

（3）反映动物、植物的生长条件。

二、总灰分的测定(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。

（二）灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。

第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。

水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。

2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。

3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。

1目的规范灰分测定的标准操作规程。

2范围适用于灰分的测定操作。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1 依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）。

4.2 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。

4.3 试剂及仪器、装置与设备4.31 试剂：．10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。

2 仪器、装置与设备4.3．二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。

4.4 操作4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。

至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2 酸不溶性灰分测定法4.4．取4．1所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟。

表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量计算供试品中含酸不溶性灰分的含量。

4.5 注意事项：如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.6 计算公式与数据处理4.6．1 计算公式为：总灰分（%）= W—W×100% M式中：W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量，gW――空坩埚炽灼至恒重以后的重量。

【精品】实验二灰分的测定实验目的：1、掌握灰分的含义、测定方法及操作步骤。

2、掌握烘干方法、称重方法、升华条件。

3、了解灰分的价值及对实验室实验的要求。

实验原理：灰分是指在一定温度下，将残渣与样品质量之比，以百分数表示的测定值。

灰分又称不挥发分，是由样品中含有的无机物质、胶质和结合水等组分及分析时所使用的试剂等所致。

样品经干燥烘制，去除水分后，于灰燃器中加热到较高温度，使有机物质及其他挥发物质燃尽，只剩下胶质、灰分和无机结合水等组分残留下来。

清洗燃烧器过滤器，称取残渣重量，calculez 分析样品的灰分。

仪器与试剂：仪器：灰燃器、电子天平。

试剂：硝酸银(Solution standard:0.1mol/L)。

操作步骤：1、取盛样器或准确的称量纸，用电子天平称重，记录质量m1,范围为0.1mg,最小分度值应不大于0.001g。

2、将称重好的样品倒入灰燃器中，对称重器仔细清洗，避免样品浪费。

3、将灰燃器牢固地装入燃烧装置，先用小火烧干灰燃器内试样上的水分，恒温至600℃，然后转为大火加热10 min。

4、从终点开始，冷却灰燃器5分钟，用硝酸银（AgNO3）溶液转移灰燃器内残余物质并过滤，蒸干滤纸，以防过量加热，把该装置约烧一小时，加入灰燃器，有机物质燃烧，燃到物质全程离开燃烧区域，就关闭加热器，待燃烧区域冷却后才可取下灰燃器，应先将减少重量的精确电子天平经旁边的调整口进行调整，让显示0，然后将灰燃器和灰分加入样品瓶中，再次称重，记录质量m2。

5、重复第四步，如果两次测量的结果相差在0.0005g，取平均数。

否则，再进行第三次测量。

6、计算灰分（%）：FZ=y/m1 ×100 ，其中FZ为灰分，y是(m2 - m1)×fg,换算成小数即为g，m1为采样重量，fg为纸的增加重量，为常数。

注意事项：1、操作时应保持燃烧器的清洁与干燥，取样过程中要避免润湿燃烧器内部。

2、重复测量时应在燃烧前，彻底清洗燃烧管，并确保物质在燃烧过程中完全脱离摆脱有机物，温度长时间稳定，可取两次测量结果的平均值。