EDS分析的几个关键问题

专家浅谈能谱（EDS）的一些问题无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。

但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。

所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。

相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。

我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法：1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。

而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。

大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。

这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。

这可以说是一个非常错误的论断。

同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。

材料专业实验报告题目：电子探针能谱（EDS）元素分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：**********2016年6月30日电子探针能谱（EDS）元素分析实验一、实验目的1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。

2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。

二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。

它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。

（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。

（二）EDS的结构1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。

2、放大器：放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。

（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。

通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。

定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。

eds常见问题1. EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素，是不是说明这个元素含量很高看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。

这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。

而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。

峰的多少与元素含量的高低没有直接关系，对于原子序数较大的元素，其外层电子数目多，受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。

2. EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少对于超轻元素，若选用过高的加速电压，由于吸收增加，X射线强度将会明显减小，若关注超轻元素（Z<10），建议选用10kV加速电压。

3. 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，这是为什么具体出现什么元素若样品较薄，有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。

C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。

尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。

Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。

Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr 一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。

一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。

1、 EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素,就是不就是说明这个元素含量很高？瞧了EDS的原理这个问题就会明白,EDS就是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发,留下一个空位,然后外层电子跃迁至这个空位,同时就会放出特征X射线,这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线,EDS 谱线就就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。

这样就能理解谱线越多,说明外面的电子占有壳层越多。

而定量分析时就是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的,所以谱峰多跟元素含量没有关系。

峰的多少与元素含量的高低没有直接关系,对于原子序数较大的元素,其外层电子数目多,受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。

2、 EDS的谱峰里面瞧不到前面的谱峰(比如<8keV),就是不就是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少？对于超轻元素,若选用过高的加速电压,由于吸收增加,X射线强度将会明显减小,若关注超轻元素(Z<10),建议选用10kV加速电压。

3、谱峰里面总就是出现一些样品里不可能有的元素,这就是为什么？具体出现什么元素？若样品较薄,有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。

C与O,一般空气中都有油脂等有机物的存在,很容易吸附到样品表面造成污染,无论TEM还就是SEM,都有可能瞧到C与O的峰。

尤其TEM,一般使用C膜支撑,有C再正常不过了。

Al或者Si:SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底,所以在样品比较薄的区域扫谱,会有基底的信号出来。

Cu与Cr:这个就是TEM里特有的,Cu就是使用载网的材质Cu导致的,而Cr一般认为就是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

B:有些时候分辨率忽然极高,瞧到了清晰的B峰,这要注意,因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰,还有如果样品处于加热状态,也会有B的峰出现。

一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素,这很可能就是因为噪音的峰较强,仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在,用软件去除即可。

eds原理EDS原理。

EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)是一种通过测量材料中元素的特征X射线来确定其组成的分析技术。

该技术广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域，可以帮助研究人员快速准确地分析样品的化学成分，从而更好地理解材料的性质和特性。

在EDS分析中，样品受到高能电子束的激发，产生的特征X射线被探测器捕获并转换成能谱图。

通过分析能谱图，可以确定样品中存在的元素种类和含量。

EDS技术的原理主要包括激发、特征X射线的产生和探测、能谱图的获取和分析等几个方面。

首先，激发过程是EDS分析的第一步。

当高能电子束照射到样品表面时，会激发样品中的原子产生内层电子的跃迁。

这些内层电子的跃迁会导致原子核外的电子填补空位，释放出能量。

这些能量的释放形式包括特征X射线和Auger电子。

其次，特征X射线的产生和探测是EDS分析的关键环节。

激发过程中产生的特征X射线具有特定的能量和频率，不同元素产生的特征X射线也不同。

探测器可以捕获这些特征X射线，并将其转换成电信号。

通过对电信号的处理，可以得到样品的能谱图。

接下来是能谱图的获取和分析。

能谱图是样品中特征X射线的能量分布图，通过分析能谱图可以确定样品中存在的元素种类和含量。

在能谱图中，不同元素的特征X射线会呈现出不同的峰位和峰强度，通过对这些峰位和峰强度的分析，可以准确地确定样品的化学成分。

总的来说，EDS分析技术是一种非常有效的材料分析方法，它可以快速准确地确定样品的化学成分，为材料科学研究提供了重要的数据支持。

随着科学技术的不断发展，EDS技术也在不断改进和完善，将会更加广泛地应用于各个领域，为科学研究和工程应用提供更多的帮助和支持。

在实际应用中，研究人员需要充分了解EDS技术的原理和操作方法，才能更好地进行样品分析和数据解释。

同时，对于仪器的选择和参数设置也需要谨慎，以确保获得准确可靠的分析结果。

因此，加强对EDS原理的学习和理解，对于提高分析水平和科研能力具有重要意义。

线路进行直观检查，发现电源板上的滤波电容C3和C6引脚和电容本体分离。

滤波电容不仅使电源直流输出平滑稳定，降低了交变脉动电流对电子电路的影响，同时还可吸收电子电路工作过程中产生的电流波动和经由交流电源串入的干扰，使得电子电路的工作性能更加稳定。

由于电源板上滤波电容C3和C6引脚与电容本体分离，电容在电路中没有发挥出相应的作用，导致交流电源串入仪器电路，仪器本身无法建立通讯，且影响仪器串的通讯。

更换电源板上的C3和C6电容，并用道康宁RTV3145耐高温密封胶将电容本体固定在电源板上，防止仪器在井下或运输过程中剧烈震动导致电容引脚与电容本体分离，连地面测试，仪器串通讯正常。

3.2 M5通讯异常(1)故障现象。

对EDST 仪器进行GR 计数和能谱刻度，GR 计数刻度正常，能谱刻度出现通讯错误。

(2)检测和维修方法。

EDST 数字自然伽马能谱测井仪可以同时测量GR 计数和能谱曲线，GR 计数数据量较小，通过M2通道传输，能谱数据量较大通过M5通道传输，GR 计数刻度正常，能谱刻度通讯异常，对GR 仪器M5通讯进行训练，发现示波器M5通道波形有较大杂波干扰信号，说明仪器的M5通讯存在问题。

仪器M5通讯由能谱分析板上M5通讯编码电路U10( 6409)编码后，送入I/O 板，经M5模式变压器耦合到仪器IB 总线。

拆卸仪器，抽出线路，按照信号流程，用示波器测量I/O 板上M5通道的IC3(DS1633)芯片的输入和输出波形均异常，继续往前测量M5通道电路的波形，发现能谱分析板板上M5编解码芯片U10(6409)输出BOO 和BZO 波形异常，BOO 和BZO 为M5数据，U10输入正常。

更换能谱分析板上U10芯片后，仪器M2和M5通讯均正常，GR 计数和能谱刻度均正常通过。

1 设备简介数字自然伽马能谱测井仪EDST 主要包括探测器、前置放大电路、PHA 电路、控制电路、能谱分析电路、I/O 电路、电源电路等部分。