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动态热机械分析仪（DMA）操作规程1、开机：打开空压机，确认气体压力60～65 Psi后，打开仪器电源与计算机。
2、软件编辑：双击桌面上“TA Instrument Explorer”软件：（1）主菜单“Summary”：“Mode”和“Test”中选择测量模式；“Clamp”中选择相应的夹具类型；“Sample Shape”中选择相应样品形状，手动输入样品的宽度和厚度；“Sample Name”中输入样品名称；“Data File”中设置数据储存路径。
所有信息输入完毕后点击页面下方的“Apply”（2）主菜单“Procedure”：“Method”中设置预载力、振幅、测试频率和测试程序。
振幅预载力频率3、装样：点击“control”→“Furance”→“Open”打开炉体，将样品安装到样品夹具上（样品长度大约5mm，可以在界面处观察到样品的长度），用扭矩扳手固定好。
再次点击“control”→“Furance”→“Close”关闭炉体。
4、样品测试：点击软件菜单中“Measure”测试样品长度并对编辑的测试条件进行预评估。
点击软件左上角“Start”开始测样。
5、数据处理：（1）双击桌面“TA Universal Analysis ”打开数据处理软件。
（2）“File ”→“Open ”打开测试数据。
（3）“File ”→“Export Data File ” →“File Signals only ”导出数据点文件。
“File ”→“Export PDF File ”导出图文件。
6、实验完毕，等仪器冷却至室温，打开炉子，取下样品，清理好夹具，关上炉子。
7、关机：点击控制软件“Flie ”-“Shutdown instrument ”，在弹出的对话框中选择“Start ”。
待仪器触摸屏上显示“Shutdown instrument ”时，关闭仪器后面开关。
注意事项：1、装样时注意手不要碰到热电偶，固定样品时注意扭矩扳手示数。
TMAQ400说明书
美国TA热机械分析仪TMAQ400/Q400EM是一款高性能、研发级的热机械分析仪(TMA)，它的操作模式、测试探头、工作夹具都具有无可比拟的灵活性，增强模式后，Q400EM除了TMA基本测试，还能进行瞬态(应力/应变)、动态和调制TMATM(MTMATM)实验，实现更为完整的粘弹性材料表征，并可以解析重叠热效应(MTMA)。
产品说明
美国TA热机械分析仪TMAQ400/Q400EM
型号：TMAQ400/Q400EM
Q400EM是一款高性能、研发级的热机械分析仪(TMA)，它的操作模式、测试探头、工作夹具都具有无可比拟的灵活性，增强模式后，Q400EM除了TMA基本测试，还能进行瞬态(应力/应变)、动态和调制TMATM(MTMATM)实验，实现更为完整的粘弹性材料表征，并可以解析重叠热效应(MTMA)。
Q400拥有与Q400EM相同的基本性能和数据可靠性，但是没有新的高阶EM特征，是研发、教学和质量控制的理想工具。
TMA原理/操作模式：
★TMA是在设定的力、气氛、时间和温度的条件下测量材料的形变。
施加力可采用压缩、弯曲或拉伸的形变方式
★TMA测量材料固有的性质(如热膨胀系数、玻璃化转变温度、杨氏模量)等，以及工艺/产品性能参数(如软化点)。
这些参数均具有广泛的应用价值，它们既可通过Q400也可通过Q400EM获得。
★Q400和Q400EM操作模式允许进行多种材料性质的测量。
Q400配备标准模式，而Q400EM能额外提供应力/应变、蠕变、应力松弛、DTMA和MTMATM模式的测量。
dma读操作实验篇一：DMA实验报告动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量、损耗模量和力学损耗。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
动态热机械分析测试一、实验目的1.熟悉动态力学分析仪（DMA）的的使用方法和工作原理，了解不同样品的测试方法和手段。
2.通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态。
3.掌握玻璃化转变温度Tg 的求取并根据曲线得出一些结论，分析材料的热力学性质。
二、实验原理动态热机械分析仪是研究物质的结构及其化学与物理性质最常用的物理方法之一，分析表征力学松弛和分子运动对温度或频率的依赖性，主要用于评价高聚物材料的使用性能、研究材料结构与性能的关系、研究高聚物的相互作用、表征高聚物的共混相容性、研究高聚物的热转变行为等。
主要包括：①高聚物的玻璃化转变以及熔融行为；②高聚物的热分解或裂解以及热氧化降解；③新的或未知高聚物的鉴别；④释放挥发物的固态反应及其反应动研究；⑤高聚物的吸水性和脱水性研究，以及对水、挥发组分和灰分等的定量分析；⑥高聚物的结晶行为和结晶度；共聚物和共混物的组成、形态以及相互作用和共混相容性的研究。
所谓动态力学是指物质在交变载荷或振动力的作用下发生的松弛行为，所以DMA 就是研究在程序升温条件下测定这种行为的方法，高聚物是一种粘弹性物质，因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应，而这种反应又随温度的变化而改变。
高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感，所以它是研究高聚物分子运动行为极有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为ζ，则产生的应变为ε，由于高聚物粘弹性的关系，其应变将滞后于应力，则ε、ζ分别以下式表示：ε=ε0exp iωtζ=ζ0exp i(ωt+δ)式中ε0、ζ0——分别为最大振幅的应变和应力；ω——交变力的角频率；δ——滞后相位角。
i=-1，此时复数模量：E*=ζ/ε=ζ0/ε0exp iδ=ζ0/ε0(cosδ+i sinδ)=E’+i E’’其中E’=ζ0/ε0 cosδ为实数模量，即模量的储能部分，而E’’=ζ0/ε0 sinδ表示与应变相差丌／2的虚数模量，是能量的损耗部分。
DMA测试分析技术一、实验目的1、了解高聚物粘弹性的概念；2、掌握动态热机械分析仪的使用方法；3、学会使用DMA来测试聚合物的Tg。
二、实验原理（1）周期性的外力引起试样周期性的形变，其中一部分以位能的形式贮存在试样中，没有损耗。
另一部分所做功，在形变时以热的形式消耗掉。
Δ＝tanδ=E”/E’tanδ：力学损耗因子，表示以热形式逸散的能量与储存能量之比，它表示材料在形变过程中本身损耗能量的能力；E’----贮能模量，表示材料弹性大小；贮存模量E′与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料抵抗变形能力的大小。
模量愈大，愈不容易变形，表示材料刚度愈大。
E”----耗能模量，表示材料黏性大小。
损耗模量E″与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性成分，能够帮助预示材料的韧性。
（2）一定温度下，分子链段都有自己的最可几频率ω。
，当ω=ω。
时链段从不自由变为自由，此时链段摩擦力较大、E“较大、 tan δ达到最大，对应着材料的玻璃化转变温度。
（3）应力(ζ)与应变(ε)关系曲线的斜率为材料的模量。
对拉伸或弯曲试验，为杨氏模量(ζ)；对剪切试验，为剪切模量 (G)。
（4）常用的测量模式主要有拉伸、剪切、压缩、双悬臂和三点弯曲5种。
三、主要仪器设备动态力学分析仪（DMA）一台，数字游标卡尺，形状规则的橡皮筋一根，计算机。
四、使用注意事项1．实验期间，炉子、样品和夹具的温度会非常高或非常低，触摸夹具前，必须让夹具恢复至室温。
2．请勿用手移动炉子，不要将手置于炉子内部的上方。
以免因高温导致烧伤。
3．使用液氮时，请务必保持通风良好，避免空气中缺氧，导致窒息。
4、本设备使用电压110V，切勿更换插头位置。
动态热机械分析仪技术参数
1 、旋转测试头：垂直向上、垂直向下、水平方向、向前和以上方向各成45度角
2 、*温度范围：配置两个炉体：不小于-190~400 ℃(可视石英炉体)；不小于-190~600 ℃（高温炉体）
3 、*液氮消耗量：-100 ℃，5min，小于0.3升液氮
-150 ℃，10min，小于1升液氮
-190 ℃，15min，小于1升液氮
4 、*应变解析度：不大于1nm
5 、模量范围：不小于103 ~ 101
6 Pa
6 、*刚度范围：2⨯102 ~1⨯108N/m
7 、*频率范围：0.001~600Hz
8 、*同时检测的频率数量：每次最多100个频率可同时检测
9 、动态样品形变范围不小于：±1000μm
10、模量解析度不大于0.0001Pa
11、力：0.0002~±10N
12 、升温速率范围不小于：0~20o C/min
13 、冷却速率范围不小于：0~40℃/min
14 、样品测试类型：固体，凝胶，粉末样品
15 、*拓展TMA模式：具备TMA模式，可从事常规的TMA测试
16 、夹具类型：单、双悬臂梁，三点弯曲，拉伸，压缩，剪切，可选配试料夹
17 、气氛：空气或惰性气体流量控制
*18、配置要求：主机要求配置两个炉体；制冷系统：配置两种液氮系统，50升液氮罐和1L液氮罐；配套夹具包括：单、双悬臂梁，三点弯曲，拉伸，压缩，剪切；配套电脑和打印机。
备注：上述标注*项目为关键技术要求，其他为一般技术要求。
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
文件制修订记录1 前言本规程参考玻璃化转变温度测试国际标准ASTM E1640-18、温度校准国际标准ASTM E1867-2018、储能模量校准国际标准ASTM E2254-2018和损耗模量校准国际标准ASTM E2425-16与美国沃特世公司DMA Q800仪器操作说明书编写。
2 范围动态热机械分析仪(以下简称DMA)是研究材料在周期振动应力下，随温度或频率变化的力学性能和粘弹性能的仪器。
适用于热塑性聚合物、热固性聚合物和在玻璃化转变区间热稳定的部分结晶材料。
适用于温度范围为RT~300 o C，材料的弹性模量范围为1 MPa~1000 GPa，单悬臂夹具测试。
本规程适用于新安装、使用中和维修后的动态热机械分析仪的检定。
2.1 原理DMA是用来测量各种材料宽范围内的力学性质。
包括聚合物，其行为特征既像弹性固体又像粘性液体，因此具有粘弹性。
DMA在两个重要方面不同于其它的力学测试方法：第一，传统的拉伸测试设备仅关注弹性组份。
而在许多应用中，非弹性或粘性的组份是十分关键的。
第二，拉伸测试设备主要在材料的线性粘弹范围外进行测试。
而DMA主要在材料的线性粘弹区进行测试，因此DMA对材料的结构更加敏感。
DMA可通过瞬态实验或动态实验测定材料的粘弹性。
最常用的测试是动态振荡测试，在程序控温和频率等控制下，对材料施加正弦变化的应力(或应变)，测量产生的正弦应变(或应力)响应。
同时也测量两个正弦波相位的偏移。
对于完全弹性的材料，相位角为0 o(图1a)；而对于完全粘性的材料，相位角的偏移为90 o(图1b)。
粘弹性材料的相位角则居于二者之间，如图1c所示。
如图1d所示，模量的定义为应力/应变，由此计算复合模量E*，根据E*和测得的δ，可计算储能模量和损耗模量，如式(1)所示。
E´为储能模量是材料的弹性组份，与样品的刚度有关；E´´为损耗模量是材料的粘性组份，与样品分子运动中机械性能的弥散程度有关；Tan δ是储能模量与损耗模量的比值，它提供了弹性组份与粘性组份之间关系的信息。
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
