标准滴定溶液配制
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化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂标准滴定溶液是化学分析实验中常用的一种溶液,它的制备对于准确测定物质的含量至关重要。
本文将介绍化学试剂标准滴定溶液的制备方法及注意事项。
首先,选择适当的试剂。
在制备标准滴定溶液时,首先要选择纯度高、稳定性好的试剂。
试剂的纯度直接影响到标准溶液的准确度,因此在选择试剂时要尽量选择分析纯或者优级纯的试剂。
其次,准备溶剂。
溶剂的选择应考虑到试剂的溶解度和反应性。
一般情况下,常用的溶剂有蒸馏水、乙醇、丙酮等。
在选择溶剂时,要注意其纯度和稳定性,避免对试剂造成影响。
然后,精确称量。
在制备标准滴定溶液时,需要精确称量试剂和溶剂的质量,以确保溶液浓度的准确性。
在称量试剂时,应使用精密天平,并注意校准零点,避免误差的产生。
接着,溶解试剂。
将精确称量的试剂加入溶剂中,搅拌均匀直至完全溶解。
在溶解试剂的过程中,可以适当加热或者超声帮助溶解,但要注意温度控制,避免试剂的挥发或者分解。
最后,稀释至定容。
将溶解好的试剂溶液转移至容量瓶中,用溶剂稀释至刻度线,然后轻轻摇匀。
在稀释的过程中,要注意避免气泡的产生,以免影响溶液的准确性。
需要注意的是,在制备标准滴定溶液的过程中,要严格遵守操作规程,避免试剂的挥发、溅出或者其他意外情况的发生。
此外,制备好的标准滴定溶液要储存在干燥、阴凉、避光的环境中,以确保其稳定性和准确性。
综上所述,制备化学试剂标准滴定溶液需要选用适当的试剂和溶剂,精确称量,溶解均匀,稀释至定容。
在操作过程中要严格遵守规程,确保溶液的准确性和稳定性。
希望本文的介绍能够对大家在实验中制备标准滴定溶液有所帮助。
标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配制
标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。
其配制方法有直接法和标定法两种。
1.直接法
准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。
例如,称取1.471g基准物质
K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量浓度=0.02000mol/L。
或将其写作[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.标定法
有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定法。
将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确浓度。
例如HCl试剂易挥发,欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L 的HCl标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液,然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定,从而求出HCl溶液的准确浓度。
在实际工作中,有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液,#检验以消除共存元素的影响,提高标定的准确度。
盐酸标准滴定溶液
4.2.1 配制
按表3的规定量取盐酸,注人1 000 mL 水中,摇匀。
表 3
盐酸浓度[c(HCI)]/(mol/L) 盐酸的体积(ml.)
1
90 0.5
45 0.1 9
4.2.2 标定
按表4的规定称取于270ºC~300ºC 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50 ml.水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度c
(HCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算:
C(HCI)= 1000m / (V 1一V 2 )M (2)
式中:
m-一无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克((g) ;
V 1 - 盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) ;
V 2一一空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
M 一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,M(0.5Na 2 CO 3)=52. 9941
盐酸标液的浓度c(HCI)]/(mol/L) 无水碳酸钠的质量g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2。
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中,注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。
表1(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,溶于规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:式中:V1-滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2-空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m -称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g);M-邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。
(1)配制按表2移取规定体积的盐酸,注入1 000mL水中,摇匀。
表2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃~300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:式中:V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值,单位为克(g);M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 207]≈0.1mol/L(1)方法一 a 、配制称取5 g 重铬酸钾,溶于1 000mL 水中,摇匀。
盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液是化学实验中常用的一种试剂,用于测定溶液中含量未知的碱溶液的浓度。
在实验室中,我们经常需要进行盐酸标准滴定溶液的配制和使用。
下面将详细介绍盐酸标准滴定溶液的配制方法和使用注意事项。
首先,我们需要准备一定质量分数的盐酸溶液和酚酞指示剂。
盐酸溶液的质量分数一般为0.1mol/L,而酚酞指示剂是一种常用的酸碱指示剂,呈无色,在酸性溶液中呈粉红色。
接下来,我们来介绍盐酸标准滴定溶液的配制方法。
首先,我们需要称取一定质量分数的盐酸溶液,然后将其定容至标定容器所示刻度线。
在配制盐酸标准滴定溶液的过程中,需要注意使用精密天平进行称取,以确保溶液的准确浓度。
在定容的过程中,要确保溶液充分混合,以保证溶液浓度的均匀性。
完成盐酸标准滴定溶液的配制后,接下来我们将介绍盐酸标准滴定溶液的使用注意事项。
在进行滴定实验时,首先需要将待测溶液置于滴定烧杯中,然后加入数滴酚酞指示剂。
接下来,使用标定瓶中的盐酸标准溶液滴定待测溶液,直至溶液由无色变为粉红色。
在滴定的过程中,需要缓慢滴加盐酸标准溶液,并且要不断搅拌待测溶液,以保证反应的充分进行。
在滴定结束后,我们需要记录下滴定所使用的盐酸标准溶液的体积,然后根据滴定反应的化学方程式,计算出待测溶液中碱的浓度。
在进行计算时,需要注意滴定反应的摩尔比例关系,以确保计算结果的准确性。
总之,盐酸标准滴定溶液的配制和使用是化学实验中常见的操作。
通过本文的介绍,相信大家对盐酸标准滴定溶液的配制和使用有了更加清晰的认识。
在进行实验操作时,需要严格按照操作规程进行,并注意安全操作,以保证实验的顺利进行和实验结果的准确性。
希望本文对大家有所帮助,谢谢阅读!。
常用标准溶液的配制1、常用标准滴定溶液的制备氢氧化钠标准溶液的配制(1)配制浓度为c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.5mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液:称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
c(NaOH)(mol/L)氢氧化钠饱和溶液(mL)1 520.5 260.1 5(2)标定:称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验。
c(NaOH) 邻苯二甲酸氢钾无二氧化碳的水1 6 800.5 3 800.1 0.6 50(3)计算:氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=m/(V1-V0)×0.2042式中:c(NaOH)--氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度m--邻苯二甲酸氢钾的质量V1--氢氧化钠溶液的用量V0--空白试验氢氧化钠溶液的用量0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
(4)比较法:量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH) c(HCL)1 10.5 0.50.1 0.1氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=V1c1/V式中:V1--盐酸标准溶液的用量c1--盐酸浓度V--氢氧化钠溶液的用量。
HCL标准溶液的配制(1)配制浓度为c(HCL)=1、0.5、0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液:量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCL)/(mol/L)盐酸/mL1 900.5 450.1 9(2)标定:称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
理化分析室标准滴定溶液配制制度根据国家标准GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》,对本实验室标准滴定溶液配制制定以下规程:1. 标准滴定溶液配制1.1.配制标准滴定溶液所用的水应符合GB/T6682中三级水的要求。
凡标准规定用无二氧化碳的水,则必须将水煮沸,驱除二氧化碳。
用高浓度稀释配成低浓度的氧化还原标准滴定溶液所用的水,必须做可氧化物质的限度试验。
如果可氧化物质的限度试验不符合规定,应将水重新蒸馏。
1.2.配制标准滴定溶液的试剂应符合优级纯或分析纯规格的化学试剂。
如配制准确浓度(不进行标定)的准确滴定溶液,必须用基准试剂。
1.3.配制的溶液,如标准规定放置数日过滤后再进行标定浓度,必须按标准规定执行。
而且溶液瓶上必须贴上标签,标明溶液名称,配制浓度、配制时间、有效日期等。
2. 标准滴定溶液标定2.1.标定标准滴定溶液所用的天平砝码、滴定管、移液管及容量瓶等,均须在检定有效期内,使用时按规定进行修正。
2.2.所用的玻璃刻度仪器应选用A级品为宜。
其他玻璃仪器也应选用型号相同的,应尽可能采用一个厂家的产品,这样可减小试验中的系统误差。
总之,所用的一切仪器设备都应符合规定要求,才能保证测定结果正确可靠。
2.3.标定标准滴定溶液所用的基准试剂,纯度必须符合达到99.95 %,不允许用其他试剂代替。
所用的辅助试剂,必须符合优级纯或分析纯规格。
凡从试剂瓶取出的试剂,不允许再放回原瓶里。
2.4.烘干或灼烧基准试剂的同时,烘箱或高温炉内不允许再烘干或灼烧其他任何物品,包括其他基准试剂。
2.5.基准试剂烘干或灼烧后须冷却,必须单独放在专用的干燥器里。
干燥器内不允许同时再放其他任何物品,包括其他基准试剂。
待基准试剂用过之后,剩余的可与其他基准试剂(在常温下不易挥发的)同干燥器保存,但必须封盖严密,并标明试剂名称。
2.6.称量基准试剂应固定用一台天平。
基准试剂的质量数大于0.5g时,精确到要称准0.1mg。
标准滴定溶液配制规程
1. 配制标准滴定溶液所用水,一般指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2. 制备的标准滴定溶液的浓度,除高氯酸外,均指20℃时的浓度,否则按附录补正。
必须使用检定过的天平、滴定管、容量瓶、单标线吸管等。
3. 标定溶液浓度时,平行试验不得少于8次,即双人四平行,标定结果应符合GB/T 601-2002“化学试剂标准滴定溶液的制备”的要求。
4. 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1g称量。
5. 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。
6. 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。
7. 配制0.02mol/L或更稀的溶液,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却后的水稀释,必要时进行标定。
8. 贮存溶液的容器应根据溶液的性质来选择,其材料不应与溶液起理化作用,容器洗净后干燥,再用贮存溶液洗几遍后将溶液注入,并标明配制日期、浓度、有效期、配制者及其它注意事项。
9. 溶液在常温(15-20℃)下保存时间一般不超过三个月。
在有效保存时间内,定期检查标准溶液,保存期内出现混浊和沉淀时,即为失效。
10. 溶液配制参照中华人民共和国国家标准GB/T 601-2002。
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
一些标准滴定溶液的配制和标定以下标准溶液的配制包括:乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L);乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L);四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5);甲醇钠滴定液(0.1mol/L);甲醇锂滴定液(0.1mol/L);亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L);草酸滴定液(0.05mol/L);氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L);氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L);重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L);烃铵盐滴定液(0.01mol/L);盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L);高氯酸滴定液(0.1mol/L);高氯酸钡滴定液(0.05mol/L);高锰酸钾滴定液(0.02mol/L);硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)硝酸银滴定液(0.1mol/L);硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L);硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L);硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L);硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L);硫酸铈滴定液(0.1mol/L);锌滴定液(0.05mol/L);碘滴定液(0.1mol/L);碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L);溴滴定液(0.1mol/L);溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)。
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
标准滴定溶液的制备作业指导书1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备标准浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2.一般规定2.1 除另有规定外, 本标准所用试剂的级别应在分析纯( 含分析纯) 以上, 所用制剂及制品, 应按G B / T6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合 G B / T6 6 8 2 中三级水的规格。
2.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度, 除高氯酸标准滴定溶液、盐酸 - 乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 [c ( N a NO 2 ) =0. 5m o l/ L ] 外, 均指 2 0℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为 2 0℃时, 应对标准滴定溶液体积进行补正( 见附录 A ) 。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液, 若标定和使用时的温度差异不大时, 可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准, 其中滴定管的容量测定方法按附录 B 进行。
单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
2.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般保持在6mL/min-8mL/min 。
2.4称量国家标准物质的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围之内。
2.6 除另有规定外, 标定标准滴定溶液的浓度时, 需两人进行实验, 分别做四平行, 每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 4 ) r =0. 1 5% ] , 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 8 ) r =0. 1 8% ] 。
在运算过程中保留 5 位有效数字, 取两人八平行标定结果的平均值为标定结果, 报出结果取 4 位有效数字。