DSC应用——固化度的测定

实验六聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。

它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。

简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）.DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。

因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。

它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。

一、实验原理DSC和DTA的曲线模式基本相似。

它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。

于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。

从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。

这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。

采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。

DSC体系可分为两个控制回路。

一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。

在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。

现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。

比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。

经比较后，如果程序温度比两个测量池的平均温度高，则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。

uv dsc胶水固化率测试方法
UVDSC胶水固化率测试方法是一种用于评估胶水在紫外光照射下的固
化速度的方法。

胶水固化率是指胶水在给定时间内固化的程度，通常以固
化时间的百分比来表示。

以下是一种常见的UVDSC胶水固化率测试方法：
1.实验仪器和材料准备：
-UVDSC（紫外线差示扫描量热仪）
-胶水样品
-紫外线灯泡
-实验室纸
-导热胶
2.样品准备：
-将胶水样品放置在实验室纸上，用导热胶将其固定在DSC样品盘上。

3.仪器设置：
-打开UVDSC仪器，进入测试程序设置界面。

-设置扫描温度范围和速率。

根据样品胶水的特性和预期固化时间，
选择适当的温度和温度上升速率。

-确保紫外线灯泡与样品之间的距离和角度正确。

4.测量：
-将样品放入紫外线差示扫描量热仪中，并将紫外线灯泡照射到样品上。

-开始温度升高，观察和记录胶水样品的温度和热流变化。

-当胶水开始固化时，温度和热流的变化会出现明显的变化。

-在固化过程中，持续观察和记录温度和热流变化。

5.固化率计算：
-使用胶水固化的初始和终止时间，计算胶水的固化时间。

-使用固化时间与总测试时间的比值，计算胶水的固化率。

例如，如
果固化时间为10分钟，总测试时间为60分钟，则固化率为10/60某
100=16.67%。

通过以上步骤，可以测量和计算UVDSC胶水的固化率。

这种方法能够
提供胶水固化的速度和程度信息，帮助优化胶水的应用和固化过程。

当然，具体的测试方法还需要根据实际情况和胶水材料的特性进行调整和变化。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）年级:2011级材料化学日期：2013-10-17姓名：学号：同组人：一、预习部分1、差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。

该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。

广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。

差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。

峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。

其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。

虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。

20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。

差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。

曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。

曲线的面积正比于热焓的变化。

DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。

uvdsc胶水固化率测试方法UVDSC(紫外差示扫描量热)是一种常用的测试方法，用于评估固化过程中胶水的固化性能。

本文将介绍UVDSC法进行胶水固化率测试的详细步骤。

实验步骤：1.实验准备：a.确定所需测试的胶水样品，并根据需要准备相应数量的样品。

b.准备一张反射率高的底片，用于固定胶水样品。

c.打开UVDSC仪器，并确保设备已经预热至稳定温度。

2.样品制备：a.在底片上滴取适量的胶水样品。

b.用另一张底片将胶水样品覆盖，形成一个固定的样品尺寸。

c.用透明胶带将两张底片黏贴在一起，确保胶水样品不会溢出。

3.测量参数设置：a.在UVDSC仪器上设置合适的扫描速率和温度范围。

一般来说，扫描速率应根据具体需求选择，而温度范围则应包括胶水的固化温度范围。

b.设置所需的测量时间，一般可选择从胶水样品开始固化到完全固化所需的时间。

4.测量：a.将制备的胶水样品放置到UVDSC仪器的样品室中，并将仪器关闭。

b.启动UVDSC仪器，并开始测量。

c.UVDSC仪器将在设定的温度和扫描速率下对胶水样品进行扫描，同时记录样品的光吸收和温度变化。

5.数据分析：a.在测量完成后，将测量的数据导出到计算机中。

b.使用专业的数据处理软件进行数据分析，根据光吸收和温度变化的曲线判断固化过程的性能。

c.分析固化开始的时间、峰值温度、固化速率等参数，以评估胶水的固化率。

注意事项：-在制备胶水样品时，应确保样品的厚度和尺寸均匀一致，以保证数据的准确性。

-在进行实验前，应仔细了解所使用的UVDSC仪器的使用说明和操作要求。

-在进行实验时，应注意安全操作，避免直接接触UV光线和高温表面。

通过以上步骤，可以使用UVDSC法对胶水的固化率进行准确的测试。

这种方法可以帮助胶水制造商评估胶水的固化性能，优化生产工艺，并确保产品质量的一致性。

dsc测固化度标准
使用DSC（差示扫描量热法）测试固化度的标准如下：
1. 定义固化度（或转化率）为热固性聚合物材料的一个重要参数，因为固化反应（或硫化反应）一般都是放热反应。

放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关。

2. 对于一个配方确定的树脂体系，其固化反应热是一定的。

因此，固化度α可以用下式计算：α=原胶的总固化焓-样品的剩余固化焓)/原胶的总固化焓100%。

3. 式中△H0是自全全固化的树脂体系进行完全固化时所放出的总热量
（J/g），△HR是固化后剩余反应热（J/g）。

这种计算方法在研究树脂体系贮存期方面比较方便。

使用DSC测试固化度时，需要遵循以上标准，以确保测试结果的准确性和可靠性。

同时，也需要注意影响DSC测试固化度准确性的因素，如胶水固化机理不同、UV度会有不同、UV固化胶原料样品在运输中避免相关向量的影响、以及粘胶剂与DSC坩埚接触性是否发生细微变异等。

固化度的测定固化度(或叫转化率)。

是热固性聚合物构料一个很重要的参数，用DSC可以很方便地进行测定，因为固化反应(或硫化反应)一般都是放热反应．放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关．但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，如图1.45所示．因此，固化度α可用下式计算：式中△H0是，自全全固化的树脂体系进行完全固化时所放出的总热量(J/g)，△H R是固化后剩余反应热(J/g)．(1.62)式的计算方法在研究树脂体系贮存期方面比较方便．固化度α的另一种计算方法如下：式中即是固化反应进行到t时刻的固化度，△H t是固化反应进行到t时刻的反应热．△H0和(1.62)式意义相同．(1.63)式在研究树脂体系固化反应动力学、计算反应动力学参数方面比较方便．由固化反应的固化度的测定，可计算固化反应动力学参数(E，n，A0，k)．用热分析技术研究反应动力学始于50年代初，30多年来已发表了几十种动力学参数处理方程．这里仅就目前比较常用的几种非等温动力学方程介绍如下：1. Borchardt和Daniels方程式中k是速率常数，K是仪器常数，A为总面积，V为体积，a是到达时刻t时曲线包围的面积，C p是试样的热容，△T是DTA的纵坐标，n是反应级数，N0是起始摩尔数．对于一级反应，n=1，则对于DSC技术，因△T＝0，总热量等于峰面积A，故△H＝A．假定放热量正比于反应的摩尔数，那么，速率常数可表示如下：在方程(1.64)中，C p(d△T/ d t ) 和Cp△T比它们加入或减去的那个量小一个数量级，对于一级反应，它们可忽略，所以式(1.64)可简化为：对一股情况根据所采用DTA或DSC技术，可分别选用(1.65)或简化的(1.67)或(1.66)方程．结合Arrhenius方程可求出不同温度下的反应速率常数k，代人下式：对lnk-1／T作线性回归，便可求出所研究温度范围内的活化能E和频率因子A0。

TA DSC动力学方法在环氧树脂中的应用什么是动力学？动力学是研究化学反应过程的速率和反应机理的方法，它的研究对象是物质性质随时间变化的非平衡的动态体系。

用动力学的方法可以用于表征宏观变化的温度与时间，对于研究材料反应活性方面极为有用，而通过动力学实验可以为科研，工艺控制，质量控制提供相关的实验参数。

在实际应用方面，简单说，只需对三个样品做三个DSC 的实验，我们就可以预测最佳的固化温度，使用寿命和结晶度等等。

差示扫描量热技术已经广泛的应用于研究材料的物理变化和化学反应，由DSC曲线通常可以很直接的得到各种转变温度和转变热。

但在很多情况下，大家更想要得到的是其反应速率以及速率随温度的变化。

而要得到这方面的信息则需要建立的复杂模型来得到。

TA仪器公司针对这方面的应用提供了三个用于DSC动力学研究的软件：z Borchardt & Daniels 动力学软件（简称：B/D）z ASTM E-698 动力学软件z Isothermal 动力学软件通过这些软件可以很方便的得到反应级数（n或m），活化能（E），指前因子（Z）和反应速率常数（K）。

将这些数据应用于软件分析程序，就可以得到转化率（а）随时间（t）和温度（T）变化的曲线。

由于单一一种方法不能满足所有的转变，所以必须根据实际情况来选择动力学软件，这样才能得到有实际意义的动力学参数。

以下是三种模型对应的应用领域：模型方法应用Borchardt & Daniels 只需一次升温实验（建议升温速率低于10℃/min）热固性材料固化热塑性材料聚合化学降解ASTM E-698 至少需要三次不同升温速率实验（建议升温速率在1到20℃/min之间）热固性材料固化热稳定性差的材料降解热塑性材料聚合预测加工过程中潜在的危险性Isothermal 至少要在不同温度下进行三次等温实验自催化反应普通n级反应结晶体系光固化体系1．Borchardt & DanielsB/D是最常用的动力学软件，该方法假定反应遵循n级动力学原理，即遵循如下的方程：da/dt = k(T) [1-a]n [1]其中da/dt：是反应速率，单位（1/sec）а：是转化率，单位（无量纲）k(T)：是反应速率常数，单位（T）n：是反应级数，此方法同时需要由阿伦尼乌斯方程来确定反应速率常数：k(T) = Z e-E/RT [2]其中Z：是指前因子，单位（1/sec）E：是反应活化能，单位（J/mol）R：是气体常数，8.314J/mol.KT：是绝对温度，单位（K）将方程[2]两边取对数，即可得到：Ln k(T)=LnZ-E/RT [3]以Ln k(T)对1/T作图可以得到一条直线，如图1图1通过图1，反应的活化能和指前因子可以分别通过斜率和截距求得。

hdi三聚体固化温度-回复HDI三聚体固化温度是指聚氨酯树脂的三聚体化反应发生的温度范围。

在制备聚氨酯树脂时，若反应温度过低，则会导致反应速率过慢，反应时间过长；若反应温度过高，则会导致聚合物链的断裂，聚氨酯树脂的机械性能下降。

因此，控制HDI三聚体固化温度对于聚氨酯树脂的性能具有重要意义。

1. HDI三聚体固化温度的理论基础HDI是指脂肪族双异氰酸酯（Hexamethylene Diisocyanate）的缩写，是一种常用的聚氨酯树脂原料。

HDI三聚体是指异氰酸酯分子中的三聚反应产物，形成三聚体之后，再与多元醇反应形成聚氨酯。

2. HDI三聚体固化温度的测定方法HDI三聚体的固化温度是通过实验测定得到的。

常用的测试方法有差示扫描量热仪（DSC）和动态力学热分析仪（DMA）等。

差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析仪器，可以测量材料的热性能。

通过DSC测试，可以得到材料固化峰的温度。

在测试中，将待测样品放入试样盒中，然后以一定的升温速率加热样品，测量样品在加热过程中释放或吸收热量的变化。

通过分析得到的热量变化曲线，可以确定HDI 三聚体固化温度。

动态力学热分析仪（DMA）是一种测试材料的力学性能的仪器。

通过DMA 测试，可以得到材料的玻璃化转变温度。

玻璃化转变温度是指在该温度下，聚合物由玻璃态转变为橡胶态。

在测试中，将待测样品固定在加载头中，然后以一定的振动频率施加交变应力，测量样品在施加应力过程中的变形情况。

通过分析得到的应力-应变曲线，可以确定HDI三聚体固化温度。

3. 影响HDI三聚体固化温度的因素HDI三聚体的固化温度受到多种因素的影响，包括反应物的浓度、反应物的比例、反应物的结构等。

反应物的浓度：当HDI的浓度较低时，反应速率较慢，固化温度也就相对较低；当HDI的浓度较高时，反应速率较快，固化温度也就相对较高。

反应物的比例：HDI与多元醇的比例也会影响固化温度。

当HDI的比例较高时，固化温度也就较高；当HDI的比例较低时，固化温度也就较低。