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同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。
热流型差示扫描量热仪的基本原理示意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃0.40.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)比热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所示为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰） 放热峰吸热峰:面积: :峰值: :起始点: :终止点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:面积: :峰值: :起始点: :终止点:24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:比热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热方向按照DIN标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
热重分析实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：312070303004 时间：2012.10.31一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用合适的样品，运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理：1、热重分析法（TG）的基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG 曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
2、热流型差示扫描量热仪（DSC）实验原理热流型差示扫描量热仪（DSC）使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
dsc测玻璃化转变温度原理DSC测玻璃化转变温度原理玻璃化转变温度（Tg）是指在升温过程中，非晶态材料从高温液态向低温固态转变的临界温度。
玻璃化转变温度是非晶态材料的一个重要物理性质参数，对材料的力学性能、热学性质、电学性质等有着重要影响。
测定玻璃化转变温度对于了解材料的性质、优化材料的配方以及控制材料的加工过程具有重要意义。
差示扫描量热法（DSC）是一种常用的测定玻璃化转变温度的方法。
DSC测定玻璃化转变温度的原理基于材料在转变过程中的热响应差异。
在DSC实验中，被测样品与一个参比样品同时放置在两个独立的炉腔中，通过控制两个炉腔的温度来实现样品的升温和冷却过程。
当样品经历玻璃化转变温度时，其热容发生突变，从而引起DSC曲线上的峰值或跳变。
通过测定DSC曲线上的峰值或跳变温度，可以得到材料的玻璃化转变温度。
DSC测定玻璃化转变温度的实验步骤如下：1. 准备样品：将待测样品和参比样品分别制备成相同形状和大小，以保证测定的准确性。
2. 夹持样品：将待测样品和参比样品分别夹持在DSC实验仪的样品舱中，确保样品与仪器接触良好。
3. 设置实验条件：根据具体需求，设置实验条件，包括升温速率、冷却速率以及实验温度范围等。
4. 开始实验：启动DSC实验仪，开始升温过程。
实验仪会同时记录样品和参比样品的温度变化和吸热/放热情况。
5. 分析数据：通过分析DSC曲线，找到样品发生玻璃化转变的温度。
通常，玻璃化转变温度对应的峰值或跳变温度会在DSC曲线上显现出来。
DSC测定玻璃化转变温度的优势在于其操作简便、结果可靠、重复性好。
同时，DSC实验仪还可以通过测定热容变化来研究材料的热学性质、热稳定性以及相变行为等。
因此，DSC成为了研究材料性质和加工过程的重要工具。
除了DSC外，还有其他方法可以用于测定玻璃化转变温度，如差示热分析法（DTA）、差示热重分析法（TGA）等。
这些方法在原理和操作上有所不同，但都可以用于测定材料的玻璃化转变温度。
tg、dsc 装置原理-回复[tg, dsc 装置原理]随着科技的发展，各种新兴的设备和技术逐渐走入人们的视线。
在这些设备中，TG和DSC装置是两种常见的分析仪器，被广泛应用于材料科学、化学以及生物科学等领域。
本文将以中括号内的内容为主题，具体介绍TG 和DSC装置的原理和工作机制。
首先，我们来介绍TG（Thermogravimetric Analyzer，热重分析仪）装置的原理和工作机制。
TG装置主要用于分析样品的质量随温度变化的情况，从而获得样品的热稳定性以及化学反应过程中气体的生成情况。
TG装置的基本组成包括炉膛、天平、温度控制系统和电子秤。
在实验开始前，我们首先将待测试的样品放置在天平上，并通过控制系统设置温度变化的范围和速率。
当实验正式开始时，炉膛会逐渐进行加热，样品与周围环境的温差会引起样品的质量变化。
这种质量变化可以通过装置上的电子秤来测量到。
当样品发生固态和气态反应时，会导致样品的质量发生明显的变化。
在实验过程中，TG装置会持续记录样品的质量变化，并将其绘制成热重曲线。
通过分析曲线的形状、斜率以及峰值位置，我们可以得到关于样品热稳定性和化学反应的重要信息。
例如，峰值位置可能对应于样品中发生的特定化学反应，而曲线斜率可以揭示此反应的速率和热动力学特性。
通过对曲线的定量分析，我们可以获得样品的一系列热力学参数。
接下来，我们来介绍DSC（Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热仪）装置的原理和工作机制。
DSC装置主要用于测量样品在恒定升温速率下的热量吸收或者释放情况，从而得到样品的热力学性质和相变过程。
DSC装置的基本组成包括样品室、参比室、炉膛和控温系统。
在实验开始前，我们将待测试的样品和参比物分别放置在样品室和参比室中，并将它们暴露在相同的温度场中。
当实验开始时，炉膛会逐渐加热，样品和参比物的温度会随之升高。
当样品发生了吸热或者放热反应时，它会吸收或者释放热量。
常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。
主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。
▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。
DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。
恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。
3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。
对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。
（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。
（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。
（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。
（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。
（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
tg-dsc分析原理
为了避免标题相同的文字，以下是TG-DSC（恒温差热分析）
的分析原理：
TG-DSC是一种热分析技术，结合了热重分析（TG）和差示
扫描量热分析（DSC）两种技术，用于研究材料的热性质和热行为。
TG-DSC通常由TG和DSC两个部分组成的机械系统以及相应的温度和压力控制系统。
其中，热重分析（TG）通过测量样品在恒定升温速率下的质
量变化，来研究样品的热分解、蒸发、氧化等热性质。
在TG
实验中，样品通常被放置在称量样品盘中，然后升温至一定温度，通过记录样品的质量变化，可以获得样品的失重曲线。
差示扫描量热分析（DSC）则是通过比较样品和参比物的热响应，来研究材料的热力学性质和相变行为。
在DSC实验中，
样品和参比物分别被放置在两个热电偶中，并分别进行升温或降温，通过记录样品和参比物的温度差异，可以得到样品的热流曲线。
通过将TG和DSC两种技术结合在一起，TG-DSC可以同时获得样品的质量变化曲线和热流曲线。
通过对TG-DSC曲线的
分析，可以确定样品的热性质、热分解特性、相变行为等。
此外，TG-DSC还可以通过对比样品和参比物的曲线，来研究样
品与参比物之间的差异。
通过对TG-DSC曲线的分析和解释，可以深入了解材料的热行为和热性质。
tg、dsc 装置原理[tg、dsc 装置原理]第一步：引言（150-200字）TG和DSC装置是两种常见的热分析仪器，广泛应用于材料科学、能源研究和环境监测等领域。
它们通过测量样品的热性能参数，帮助研究人员了解材料的热稳定性、相变行为和热传导特性等。
本文将详细介绍TG（热重分析仪）和DSC（差示扫描热量仪）的原理及其工作过程。
第二步：TG装置原理（400-500字）TG装置通常由称量系统、加热系统、传感器和计算机控制系统组成。
在进行实验之前，样品被放置在量热杯中，并确定初始质量。
当样品在一定温度范围内受热时，它会发生质量变化。
TG装置通过将样品与参比物相比较来测量其质量变化，并通过一系列传感器记录并传输这些数据。
其中，最常见的传感器是热电偶，它测量样品与参比物之间的温差。
当样品失去或吸收质量时，温差会改变，从而导致热电偶输出信号的变化。
TG曲线是实验中最常用的结果之一。
它表示样品质量随时间的变化，从而揭示了样品中发生的热性能变化。
根据实验需求，研究人员可以控制加热速率、温度范围和气氛条件等参数，以获得所需的实验数据。
第三步：DSC装置原理（400-500字）DSC装置通过测量材料在升温或降温过程中吸收或放出的热量来分析样品的性质。
通常，DSC装置由样品盒、参比盒和传感器组成。
在实验开始之前，样品和参比物被分别放置在样品盒和参比盒中，并且初始温度相等。
在实验期间，样品和参比物同时受热或降温，但由于它们的组成不同，它们对热量的吸收或释放量也不同。
DSC装置使用热电偶来测量样品和参比物之间的温差，并将其转化为电压信号。
当样品和参比物中发生放热或吸热反应时，温差发生变化，从而使热电偶输出信号发生变化。
这些信号经过放大和转换后，通过计算机控制系统进行记录和分析。
DSC曲线是DSC装置测试结果的主要输出。
它表示样品热量随温度的变化，揭示了材料的热传导性、玻璃化转变、熔融和再结晶等性能。
通过控制实验条件，例如加热速率和扫描范围，可以获取更多关于样品的热性能信息。
实验五：碳钢相变点差热分析一、实验目的1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合热分析仪分析碳钢的相变点。
二、实验原理在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC 曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC 曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T m）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
因此，根据DSC 曲线可以确定碳钢的相变点。
三．仪器和试剂日本理学NETZSCH5 差热分析仪、碳钢试样。
四、实验步骤（一）操作条件1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。
2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
3、充入保护气体。
4、吹扫气体。
5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。
（二）试样准备1、检查并保证测试试样及其分解物。
2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。
4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。
5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。
