DSC-TG-STA原理与应用资料

同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。

广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。

利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。

热流型差示扫描量热仪的基本原理示意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃­0.4­0.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)比热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所示为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰） 放热峰吸热峰:面积: :峰值: :起始点: :终止点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:面积: :峰值: :起始点: :终止点:­24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:比热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热方向按照DIN标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。

实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。

2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。

3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。

二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。

目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。

它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。

热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。

热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。

后者称为微分热重曲线（DTG）。

TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。

差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。

物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。

DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。

tg-dsc的作用原理
TG-DSC（熱重分析耦合電子便攜式微分掃描量熱量學）是一種新型的耦合技術，它將微分掃描熱量學和熱重分析結合起來。

這種技術可以將熱重分析數據穩定地串聯起來，以提高分析的準確度和時間效率。

TG-DSC可以有效測量材料在室溫到高溫下的化學反應和相變化，並可以清楚地觀察樣品中物理事件的開始和結束。

此外，TG-DSC可用於樣品中小量物質的分析，研究各種物性量及進行樣品的加工和物性研究。

TG-DSC技術的分析結果可以增加樣品的分析深度，從而檢測出樣品中的微小峰和熱事件，以及樣品的極性精度和樣品的斷層形態。

STA技术在有色金属材料中的应用摘要：本文简要介绍了同步热分析（STA）技术的基本原理及发展历史，并应用NETZSCH公司生产的差热分析仪对几种典型钛合金β相转变温度及几种典型铝合金的过热过烧温度进行了简要测试，并对差热分析仪的测试条件及影响因素做了一定的研究。

关键词：STA技术有色金属影响因素1 前言：STA技术是是测定物质加热（或冷却）时伴随物理、化学变化的同时产生热效应的一种方法，从热效应的测定中可以了解材料物理——化学变化与热变化的关系，以达到对物质进行定性、定量分析的目的。

该技术是将差示扫描热分析（DSC）同热重分析（TG）相结合，在完全相同的测试条件下，研究物质在程序温度控制下的质量和热量变化的一种分析方法。

该方法广泛应用于广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。

同步热分析（STA）结合了TG与DSC特点，可消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG与 DTA/DSC曲线对应性更佳。

并且可根据某一热效应是否对应质量变化，来判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。

有色金属材料在航空、航天等领域应用广泛。

其中，钛及钛合金是近年发展起来的一种重要结构材料，由于其具有如密度小、比强度高、抗腐蚀性能好等优点,因而广泛应用于航空航天、军工、舰船等众多领域。

其中，仅钛基合金在20世纪80年代在飞机及发动机中的应用量就已达到30%以上。

钛合金β转变温度对其加工和热处理非常重要，是钛合金的重要工艺参数，它是获得钛合金各种不同性能的基础，也是制定热加工变形参数和选择材料热处理工艺的依据。

钛合金相变点的常用测定方法有计算法、金相法、物理分析法等。

其中，热分析法由于其测定准确、方便、快捷而广泛应用与钛合金相变点的检测。

铝合金材料的特点是密度低，有较高的比模量和比强度值；导热性和导电性良好；抗腐蚀性能好；制造工艺性能良好，故其一直是航天器上最主要的结构材料之一。

综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。

二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。

三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。

1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。

通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。

程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。

也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。

常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。

这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。

2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。

因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。

3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。

1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。

1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。

美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。