土壤速效磷的测定分析

土壤速效磷含量的测定

土壤速效磷含量的测定

（0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法）

一、目的要求

土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。

二、方法原理

用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe3+和Al3+的活性，有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。

浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。

三、主要仪器

震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。

四、试剂配制

1.0.5mol/L的NaHCO3 （pH8.5）浸提液 称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。

2.无磷活性炭 将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl-为止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，检查至无磷为止，烘干备用。

3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液 在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于60℃的150ml蒸馏水中，冷却。再将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，最后加入1000ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。

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土壤速效氮、磷、钾的测定

一.

土壤速效N的测定（碱解扩散法）

1、原理：

用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。

2、仪器及试剂配制

主要仪器：

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱

试剂配制：

（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。

（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H

3BO

3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。

（3）0.005mol/L（

2SO

4）标准溶液量取H

2SO

2 / 8

4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（

2SO

4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（

2SO

4）标准液。

（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K

2CO

3水溶液20mL，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。

3、操作步骤：

取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）

土壤速效钾的测定

1 目的：掌握土壤速效钾的测定方法；了解土壤速效钾的含量。

钾是作物生长发育过程中所必须的营养元素之一，土壤中钾主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可将土壤中钾素分为四部分：土壤含钾矿物，即难溶性钾，占全钾的90—98%；非交换态钾，属缓效性钾，占全钾1—10%；交换性钾和水溶性钾，同属速效性钾，可直接为作物吸收利用，仅占全钾的1—2%，其含量从<100mg/kg至几百mg/kg，而水溶性钾只有几个mg/kg。测定土壤中速效性钾含量，对判断土壤肥力，指导合理施肥，满足作物丰产的营养要求，都有它重要的意义。

2 原理：以中性1mol/L乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。浸出液中的钾可以直接用火焰光度测定。本方法测定结果在非石灰性土壤中为交换性钾，而在石灰性土壤中则为交换性钾加水溶性钾。

3 试剂：

3.1 浸提剂（1mol/L乙酸铵,pH7.0）：77.1g乙酸铵（CH3COONH4,分析纯）溶于近1L水中，如pH不是7，则用稀乙酸或稀氢氧化铵调节至pH 7.0，最后用水定容至1L。

3.2 钾标准溶液：0.1907g氯化钾（分析纯，110C烘干2h）溶于1mol/L乙酸铵溶液中，并用它定容至1L，即为含100μg/mL钾（K）的乙酸溶液，用时分别吸取此100μg/mL钾（K）标准溶液1，2.5，5，10，20mL入50mL容量瓶中，用1mol/L乙酸铵定容，得2，5，10，20，40μg/mL钾（K）标准系列溶液。

4 主要仪器：

火焰光度计，容量瓶（50 L）。

5 测定步骤：

5.1 称取5.0g（精确到0.01g ）通过2mm筛孔的风干土样于浸提瓶中，加50mL

1mol/L乙酸铵溶液，加塞振荡30min，用干滤纸过滤，滤液直接供火焰光度计测钾用，记录检流计读数。从工作曲线上查得待测液的钾（K）浓度（μg/mL）。

土壤速效磷的的测定

——0.5mol·L-1NaHCO3法

5.3.3.1 方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO32-等阴离子有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

5.3.3.2 主要仪器往复振荡机；分光光度计或比色计。

5.3.3.3 试剂

（1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO3 42.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。

（2）无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1 HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用

少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液：

钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。