当前位置：文档之家 › 土壤速效磷的测定

土壤速效磷的测定

  • 格式：docx
  • 大小：20.76 KB
  • 文档页数：5

土壤速效磷的测定

土壤中的磷大部分呈磷酸铁、磷酸铝、磷酸钙等难溶状态，难被植物直接吸收利用，而植物只能吸收利用水溶性及弱酸溶性的速效磷酸盐。因此，分析土壤速效磷，可了解土壤有效磷的供应情况，并可作为合理施用磷肥的参考。

一、实验目的

1、了解土壤速效磷的测定原理。

2、初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤。

3、加深对课堂所学知识的理解。

二、实验原理

测定土壤速效磷的方法很多，由于浸提剂的不同，其结果也不一致。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。在一般情况下，中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提；酸性水稻土采用。』板盐酸浸提；旱地酸性土壤采用盐酸一一氟化镂法浸提。

在酸性土壤中，速效磷可用酸性氟化镂提取，形成氟铝化镂和氟铁化镂络合物，少量的钙离子则生成氟化镂沉淀，磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中，其反应式如下：

3NH4+3HF^A1PO4→HyPO4+(NH4)3A1F^

3NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+CNH4)3FeF6

在一定酸度下，正磷酸根与铝酸镂及三价睇离子共同形成磷睇铝杂聚络合物，其组成中P：Sb：Mo的原子比约为1：2：12。这种杂聚络合物在10~60。C时甚易被抗坏血酸还原成磷铝蓝（〃"（吸2。3）（欣›2。7）3］），蓝色十分稳定，蓝色的深度与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内服从比尔定律。测磷（P）范围为0.1~1Oppmo比色酸度控制在0.5±0.1mo∕∙1O

三、实验试剂

（1）0.03ZnH1T氟化钱一0.025mo∕∙1盐酸溶液：称取1ug分析纯氟化镂溶于800/??ZZ蒸储水中，加ImO11T盐酸25m1,然后稀释至IoOo也，贮于塑料瓶中。

（2）硼酸固体（分析纯）。

（3）磷（P）标准溶液：准确称取45P烘干4~8人的分析纯磷酸二氢钾0.2197g,用少量蒸储水溶解后，洗入IOOO"容量瓶中，稀释至刻度并充分摇匀，此溶液为含磷（P）50〃刖标准液。吸50m此液放入500〃小容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为含磷（尸）5〃Pm标准液（此液不能长期保存）。

（4） 24一二硝基酚指示剂：称0.2g24一二硝基酚溶于100神水中。

（5） 1.85mo∕∙1硫酸铝睇贮存溶液：取蒸储水400m1,放入IOOM1烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓加入分析纯浓硫酸153过，不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯铝酸镂IOg溶于60C的200优蒸储水中，冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入铝酸镂溶液中，并不断搅拌至冷却。再加入100仅0.5%酒石酸睇钾溶液，用蒸储水稀释至IoOo也，摇匀，贮于试剂瓶中（避光保存）。

（6）铝睇抗混合显色剂：100,让铝锦贮存溶液中，加入1.5g抗坏血酸。此液宜使用前配制（24小时内有效）。 四、实验仪器

可见光分光光度计、分析天平、带盖塑料瓶、锥形瓶、比色管、无磷滤纸、移液管。

五、实验步骤

（1）称取通过b≡筛孔的风干土样2.00g放入50他带盖塑料瓶中，加入0.03加0/七氟化镂一0.025mH.1T盐酸溶液20爪，稍摇匀后立即放在振荡机上振荡30min。

（2）将上述提取液用无磷干滤纸过滤，滤液盛于有o.ig硼酸的25/泣容量瓶中，摇匀使其溶解，定容至刻度。

（3）用移液管吸取上述滤液5~10优（视含磷量而定，含磷量高时应少取）于25,泣比色管中，加少量蒸储水和1滴2,4—二硝基酚指示剂，用4w∕Z∣氨水和4w∕Z∣盐酸调至微黄色。然后准确加入铝铺抗混合显色剂5,也，摇匀，加蒸储水定容至刻度再充分摇匀，静置5~IOmin（因温度而定）后，在分光光度计上（波长66。加）比色测定。同时做空白测定。

（4）分别吸取5〃Pm标准溶液0.0/m1.5"比，2.0m1,2.5m1,3.0m1,35泣于25优比色管中，加蒸储水10帆1左右，按上述测定步骤调节PH显色、比色。此标准系列溶液的相应含磷量为。。〃的，03PPm,0.4ppm,0.5pptn,0.6ppm90.7PPmo以吸光度为纵坐标,磷的秋利浓度为横坐标，在坐标纸上绘成标准曲线。

六、结果计算

产(mg∕100g±)=分常X1oo式中： P含磷量(mg);

c——从标准曲线上查得磷的浓度(印帆)；

V ------- 比色体积(〃也)；

W ------ 烘干土重(g)；

1000将换算成〃7g；

IOO换算成IoOg样品中磷的侬数；

〃一一滤液定容总体积/吸取滤液测定的体积。

土壤速效磷含量与磷肥肥效

速效磷

(P)mg∕kg 等级 作物对磷肥的反应

5 低 明显

5-10 中 有增加作

用

>10 高 不明显

10-25

极高 不明显

七、注意事项

(I)酸性氟化镂溶液腐蚀玻璃，因此用塑料瓶存放，切勿用玻璃瓶。 (2)比色液酸度控制在0.5±0.1mo∕∙1。酸度小于0.45mH∙1,显色速度加快，但稳定时间较短；酸度大于0.65W∕∙1,显色较慢。

(3)滤液混浊是，应重新过滤直至液清。

(4)比色时发现颜色过深，应重新吸取滤液进行显色(减少吸取量)。

八、思考题

(1)实验中为什么要加入硼酸试剂？写出硼酸与氟离子的络合反应式。

(2)为什么要控制比色液的酸度？酸度过小或过大对测定结果有什么影响？

(3)实验中比较关键的操作有哪些？哪些操作步骤对测定结果有影响？操作中应注意什么？

(4)影响磷的有效性因素有哪些？为什么？

合集下载

土壤速效氮、磷、钾的测定

土壤速效氮、磷、钾的测定

1 / 8

土壤速效氮、磷、钾的测定

一.

土壤速效N的测定（碱解扩散法）

1、原理：

用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。

2、仪器及试剂配制

主要仪器：

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱

试剂配制：

（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。

（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H

3BO

3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。

（3）0.005mol/L（

2SO

4）标准溶液量取H

2SO

2 / 8

4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（

2SO

4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（

2SO

4）标准液。

（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K

2CO

3水溶液20mL，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。

3、操作步骤：

取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）

土壤速效钾的测定

土壤速效钾的测定

土壤速效钾的测定

一、实验目的及说明

根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。

土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况[注1]以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。

土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。

在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。

一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法

1．方法原理

用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。

土壤速效钾的测定 2

土壤速效钾的测定 2

土壤速效钾的测定

1 目的：掌握土壤速效钾的测定方法；了解土壤速效钾的含量。

钾是作物生长发育过程中所必须的营养元素之一，土壤中钾主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可将土壤中钾素分为四部分：土壤含钾矿物，即难溶性钾，占全钾的90—98%；非交换态钾，属缓效性钾，占全钾1—10%；交换性钾和水溶性钾，同属速效性钾，可直接为作物吸收利用，仅占全钾的1—2%，其含量从<100mg/kg至几百mg/kg，而水溶性钾只有几个mg/kg。测定土壤中速效性钾含量，对判断土壤肥力，指导合理施肥，满足作物丰产的营养要求，都有它重要的意义。

2 原理：以中性1mol/L乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。浸出液中的钾可以直接用火焰光度测定。本方法测定结果在非石灰性土壤中为交换性钾，而在石灰性土壤中则为交换性钾加水溶性钾。

3 试剂：

3.1 浸提剂（1mol/L乙酸铵,pH7.0）：77.1g乙酸铵（CH3COONH4,分析纯）溶于近1L水中，如pH不是7，则用稀乙酸或稀氢氧化铵调节至pH 7.0，最后用水定容至1L。

3.2 钾标准溶液：0.1907g氯化钾（分析纯，110C烘干2h）溶于1mol/L乙酸铵溶液中，并用它定容至1L，即为含100μg/mL钾（K）的乙酸溶液，用时分别吸取此100μg/mL钾（K）标准溶液1，2.5，5，10，20mL入50mL容量瓶中，用1mol/L乙酸铵定容，得2，5，10，20，40μg/mL钾（K）标准系列溶液。

4 主要仪器：

火焰光度计，容量瓶（50 L）。

5 测定步骤：

5.1 称取5.0g（精确到0.01g ）通过2mm筛孔的风干土样于浸提瓶中，加50mL

1mol/L乙酸铵溶液，加塞振荡30min，用干滤纸过滤，滤液直接供火焰光度计测钾用，记录检流计读数。从工作曲线上查得待测液的钾（K）浓度（μg/mL）。

土壤速效磷的的测定

土壤速效磷的的测定

土壤速效磷的的测定

——0.5mol·L-1NaHCO3法

5.3.3.1 方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO32-等阴离子有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

5.3.3.2 主要仪器往复振荡机；分光光度计或比色计。

5.3.3.3 试剂

（1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO3 42.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。

（2）无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1 HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用

少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液：

钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。