农药残留的检测方法

农药残留主要的检测方法

1 农业生产中农药的应用地位

农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。

在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。

2 农药残留检测的必要性

随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。 3 农药残留主要的检测方法

国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。

生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。

色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。

缓冲液加入量（ml）震荡提取时间（min）样液提取方法叶菜剪成1cm见方大小共2g102滤纸过滤块根菜取取横截面样品4g102滤纸过滤10可以不过滤样品名称添加数量（ml)酶（ul)显色剂（ul)底物（ul)对照缓冲液2.5100100100样品1提取液12.5100100100样品2提取液22.5100100100样品3提取液32.5100100100样品4提取液42.5100100100............1袋加蒸馏水或医保纯净水500ML常温存放1年每瓶加以上配好的缓冲液25ML避光4℃保质期1年配置方法保存方法与有效期已配好，直接使用4℃保质期1年底 物取样蔬菜品种

样品及数量备注每瓶加蒸馏水或医保纯净水12.5ML4℃保质期1年

一、二、首先进行样品液提取。样品编号葱、蒜、萝卜、韭菜、蘑菇、番茄、芹菜农药残留检测方法与步骤药剂名称酶缓冲剂显色剂检测样品样液提取方法大多果蔬样品样品测量制剂添加量药剂添加量取样方法与数量（g）不可剪碎，洗净整株（体）浸提（浸泡）处理，或反复用吸液器淋洗几十次

三、取第一小吸液器先向各反应瓶中加入100ul酶。四、再取另外一个大吸液器先向1号反应瓶中加入2.5ml缓冲液，其余反应瓶各加入对应提取液各2.5ml。试 剂 配 制

操 作 步 骤取所要用到数量的反应瓶，从左到右依次顺序为1、2、3、4......。

七、10min后再用第三小吸液器分别吸取100ul底物到各反应瓶对应的比色皿中，再迅速将个反应瓶对应药液倒入比色皿放入主机检测。八、检测3min后查看结果，器对照△A值在0.3-0.8之间为正常后方可读取样品抑制率值，抑制率值>50%则产品农残超标，抑制率值<50%其产品合格。五、再取第二小吸液器向各反应瓶中加入100ul显色剂，搅拌均匀放置10min。六、静置药液的同时，打开主机预热10min。

农药残留检测仪检测方法步骤

概述

目前，在我国农业上广泛使用的杀虫剂，即有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药。其中菊酯类农药对人畜的毒性较低，相对比较安全；而有机磷类和氨基甲酸酯类农药对高等动物（包括人）的毒性高，易引起人畜急性中毒事故，所以人们普遍关注的也主要是这两类农药的残毒问题，所以我们的试剂主要用于检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药。

检测依据

《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》（GB/）

试剂组成及保存

1、缓冲液：取缓冲溶液试剂1袋倒入试剂瓶中，加蒸馏水（或纯净水）至500mL刻度线，溶解搅拌均匀，备用，室温保存。

2、显色剂：向标有“显色剂”的试剂瓶中加入的缓冲溶液，溶解，混匀即可，50微升/次。在冰箱中冷藏（0～4℃），切勿冷冻结冰。

3、底物：向标有“底物”的试剂瓶中加入蒸馏水，溶解、混匀即可，50微升/次。在冰箱中冷藏（0～4℃），切勿冷冻结冰。

4、酶试剂：敲开玻璃试剂瓶将酶液倒入备用的白色空瓶内，直接使用，在冰箱中冷藏（0～4℃），切勿冷冻结冰。

注意：由于瓶盖中有可能沾染部分试剂粉末，溶解、配置时应注意，不要使这部分试剂粉末损失。试剂盒原包装不拆封在冰箱中冷藏保质期为1年，常温保质期3个月。

样品制备

1、擦去果蔬样品表面泥土，称取1g果蔬样品（叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样，块根菜取横截面样品）放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振摇2分钟。

2、若浸提液澄清无色或颜色较浅，可直接作为待测样液；若浸提液浑浊，则需要过滤，滤液作为待测样液。

3、若浸提液色素干扰，可对样品进行整株提取。

4、葱、蒜、辣椒、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。若需要处理这类样品，可采用整株提取或配套我公司“特别蔬菜样品前处理试剂盒”进行检测。具体方法为：

擦去果蔬样品表面泥土，称取1g果蔬样品（叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样，块根菜取横截面样品）放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振摇，静置2分钟。将提取液全部倒入另一支10ml离心管，加入2滴试剂A，摇匀沸水浴5min后，取出冷却，迷你离心机（6000转/min）离心2min，取澄清液，按照样品测定进行检测。 样品测定

第 1 页 共 5 页 农药残留检测方法介绍

目前关于农药残留量的检测办法主要有如下几种：色谱法、光谱法、酶抑制法、免疫分析法和生物传感器检测法等。 3.1.1色谱法 色谱法也叫色层法或层析法，它是利用物质各组分在两相间分配系数的不同，实现各组分分别的目的，并将待测浓度转化为电信号记录下来的办法。目前色谱法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法。 1．气相色谱(GC)法 随着现代仪器分析办法的进展，气相色谱法已成为目前典型的，应用最广泛的仪器分析办法之一。在农药测定方面的应用主要是从20世纪60年月开头的，可以这样认为，因为气相色谱的应用，特殊是高敏捷度的挑选性检测仪器的应用，农药残留量的测定水平提高到了一个新的台阶。就在各种新的检测办法不断浮现的今日，气相色谱法仍占肯定的优势，就是由过去的以填充柱为主改变为目前的以毛细管柱为主。因为石英毛细管柱的浮现和进样系统的不断改进，大大提高了气相色谱法的分析精度、精确 度和敏捷度，但气相色谱法对于挥发性差、极性和热不稳定性的农药分析较困难。AOAC对大部分有机磷农药，如、、、，在80年月就建立了气相色谱检测办法。我国食品理化检验国家标准办法也采纳了气相色谱检测有机磷农药，检测限为1 ng。该办法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，程序化升温汽化后，不同的有机磷农药在固相中分别，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时光来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对比来定量。一次可同时测定多组分，简便快捷，敏捷度高，精确 性也好，目前，是检测有机磷的国家标准办法。 2．高效液相色谱(HPLC)法 高效液相色谱法形成于20世纪70年月，是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以改进而进展起来的色谱分析办法，其是一种以流体为流淌相的高效、迅速的分别技术，常用于测定高沸点和热不稳定的大分子量农药残留，具有分别速度快、效率高、敏捷度高等优点，但是高效液相色谱法要配备昂贵的检测仪器，试剂消耗也比较大，主要用