专业实验 以PVA为保护胶体聚醋酸乙烯乳液合成

实验十八乳液聚合——聚醋酸乙烯酯乳胶的合成概述聚醋酸乙烯酯乳液( Polyvinyl acetate, 简称PV Ac)最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶粘剂中所占的比例也越来越大。

被广泛用于木材加工、家具组装和建筑装潢等领域。

PV Ac乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成膜的抗蠕变性差。

因此，为了更好满足市场的要求，扩大其应用范围，许多研究者对PV Ac乳液进行改性。

主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳化体系和引发体系等方面。

一、实验目的1．掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合的特点。

2．掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。

3．了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各组分的作用。

二、实验原理乳液聚合是指单体在溶解有乳化剂的分散介质中被分散为增溶胶束，在水溶性引发剂作用下进行的聚合反应。

乳化剂是高分子乳液聚合的重要成份，乳化剂的选择十分重要。

作为表面活性剂，可有利于降低单体与水的表面张力，增加单体在水中的溶解度，形成胶束和乳液单体液滴。

常用乳化剂除聚乙烯醇外，还有乳化剂OP (聚氧乙烯辛酚醚) 和聚氧乙烯蓖麻油等。

通常使用复合型乳化剂。

乳化剂用量通常为0.3%～0.5%。

临界胶束浓度CM C、亲水亲油平衡值HLB和三相平衡温度是乳化剂最重要的三个性能指标。

将能够形成胶束的最低乳化剂的浓度称为“临界胶束浓度”。

亲水亲油平衡值HLB的大小反应乳化剂的亲水、亲油性倾向的相对大小；三相平衡温度则是乳化剂在水中能够以分子分散、胶束和凝胶（即未完全溶解的乳化剂）三种状态稳定存在的最低温度。

高于此温度时凝胶完全溶解胶束，体系中只存在分子分散和胶束两种分散状态的乳化剂，此时的乳液就相当稳定；低于此温度时凝胶析出，胶束浓度大大降低从而失去乳化作用，因此必须选择三相平衡点低于聚合反应温度的乳化剂才能够保证乳液聚合反应顺利进行。

专业实验以PVA为保护胶体聚醋酸乙烯乳液合成、改性与应用一、实验目的1、了解自由基型加聚反应的原理。

2、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成方法3、掌握聚醋酸乙烯乳液的性能检测方法4、了解聚醋酸乙烯乳液的改性方法及其应用。

二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯（polyvinyl acetate，简称PVAC）乳液，别名白乳胶，为乳白色粘稠浓厚液体，具有优良的粘接能力，可在5-40℃的温度范围内使用。

具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。

本品主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提髙强度，也用作醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

2.聚合反应原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。

醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。

通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳化聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氧等。

乳液聚合是借助于乳化剂的作用把单体分散在介质中进行聚合，乳化剂以阴离子型和非离子型表面活性剂为主，阴离子型表面活性剂有SDS、LAS等，用量为单体质量分数0.5%～2%，制得的乳液粘度较低，与盐混合时稳定性差。

非离子型乳化剂如环氧乙烷的各种烷基醚或缩醛，用量较多，一般为单体质量分数的1%～5%，制得的乳液粘度大，与盐类、颜料等配合稳定性好。

3.保护胶体聚乙烯醇聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。

在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1，3和1，2乙二醇结构，但主要的结构是1，3乙二醇结构，即“头.尾”结构。

聚乙烯醇的聚合度分为超髙聚合度（分子量25~30万）、高聚合度（分子量17-22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度（2. 5～3.5万）。

醇解度一般有78%、88%、98%三种。

部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。

聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂冻融过程的研究聚醋酸乙烯(PVAc)乳液是一种重要的合成树脂乳液。

该乳液是以水为分散介质经乳液聚合而成，具有无毒、无味、无环境污染的特点，被认为是一种绿色环保型胶粘剂。

对于木材、纤维、纸张、混凝土等具有很好的粘接性能。

然而，PVAc乳液存在着冻融稳定性差的缺陷，即在低温环境下易出现凝胶变质而失去使用价值，影响了PVAc乳液的使用。

乳液冻结的过程是冰晶形成的过程，冰晶的形成及生长产生巨大的冰晶力，将乳液粒子压缩最终使粒子被压缩接触，当乳液融化时，不耐冻融的乳液颗粒融粘在一起，不能复原。

因此，防止在冰晶间被压缩的乳液粒子融粘在一起是提高乳液冻融稳定性的关键[1]。

在PVAc乳液体系中，聚乙烯醇(PVA)作为保护胶体，一部分吸附或结合在乳液颗粒表面形成具有空间位阻效应的保护层(水合层)而起到稳定作用，一部分游离在水相中。

冈此，PVA的组成和结构对PVAc乳液性能有着重要影响。

采用部分醇解型PVA(如1788)为保护胶体制备的PVAc乳液抗冻融稳定性有较大改善，但与完全醇解型PVA(如1799)为保护胶体制备的乳液相比，乳液的耐水性、聚合工艺、使用工艺性能等存在诸多不足。

因此，人们除了选用部分醇解PVA改善乳液冻融稳定性外，还在高醇解度PVA改性方面做了大量工作[2]。

PVA改性方法主要有两种：一是将醋酸乙烯与其它乙烯基功能性单体(如含羧基单体)共聚，然后皂化制取改性的PVA；二是将PVA直接进行缩醛化、烷基化、酰基化、酯化等反应，制取改性的PVA。

由于缩醛化改性方法工艺简单，效果显著，文献报导较多[3-6]，但工作主要集中在抗冻融性能方面的研究，进一步系统的研究还很缺乏。

评价乳液冻融稳定性的优劣，一般考察乳液冻融前后粘度、粘接性能、凝固率及乳液粒子微观形态的变化情况。

本文作者采用聚乙烯醇缩甲醛(PVAF)作为保护胶体，合成了抗冻融稳定性优良的PVAc乳液。

采用DSC研究了聚乙烯醇缩甲醛保护胶体和该乳液冻融过程冰点、熔点的变化情况，采用扫描电镜研究了冻融过程对乳液颗粒形态的影响；同时还研究了冻融过程对乳液粘度、凝固率、粘接性能的影响。

氧化还原体系条件下耐水聚醋酸乙烯酯乳液的合成以改性聚乙烯醇（PV A）作为保护胶体，以双氧水（H2O2）/酒石酸（TA）氧化还原体系为引发剂制备聚醋酸乙烯酯乳液。

采用SEM、红外、DSC、DMA 等对胶粘剂的转化率、形貌、结构等性能进行了测试；结果表明，聚醋酸乙烯酯乳液的转化率能达到99%以上，瞬时转化率也在80%以上。

SEM显示其乳胶粒子平均粒径在1 000 nm左右；AlCl3的加入对PV Ac膜结构无影响，加入成膜助剂使其玻璃化温度（Tg）降低；PV Ac的Tg在32.6 ℃左右，与DMA测试结果基本一致。

标签：改性PV A；聚醋酸乙烯酯乳液（PV Ac）；氧化还原引发剂；耐水PV Ac乳液作为一种水基胶粘剂具有绿色环保的优势，但是在木地板拼接、家具拼板等方面，PV Ac乳液难以满足其耐水性和粘接强度的要求[1，2]。

保护胶体是一种稳定剂，能在乳液中起到保护作用，其本身也具有一定的分散能力。

它在聚醋酸乙烯酯乳液中的分布呈3种情况：分散在水相中；物理吸附在乳胶粒子表面起保护作用；与乳胶粒子进行化学接枝[3，4]。

通过使用合适的保护胶体，也能够使PV Ac拥有很好的拉伸强度及耐热耐水性能[5]。

将保护胶体进行改性可以有效地提高聚醋酸乙烯酯的耐水性，如缩醛化，乙酰乙酰化，或者使用乙烯-乙烯醇共聚物作保护胶体[6～8]。

本文使用改性PV A作为保护胶体，双氧水/酒石酸氧化还原体系制得一种稳定性和耐水性良好的聚醋酸乙烯酯乳液。

1 实验部分1.1 原料与仪器醋酸乙烯（V Ac），化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司；改性PV A RS2117，日本可乐丽；醋酸钠（NaAc）、过氧化氢（H2O2），分析纯，南京化学试剂有限公司；酒石酸（TA）、硫酸亚铁，分析纯，国药集团化学试剂公司；去离子水，自制。

NDJ-1型指针黏度计，上海舜宇仪器有限公司；ZKYY型恒温水浴锅，南京科尔仪器设备有限公司；自制直径12 cm，深2 mm四氟乙烯盘；Master Nano ZS，英国马尔文公司；S-4800扫描电镜，日本HITACHI公司；差示扫描量热仪（DSC），瑞士Mettler公司；FTIR-ATR红外分析仪，Nicolet IS10型；DMA（Q800），日本TA公司。

醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告引言：醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常用的聚合方法，通过在水相中引入乳化剂，使乳化剂包裹住醋酸乙烯酯单体，形成乳液，再通过引入引发剂进行聚合反应，最终得到聚醋酸乙烯酯。

本实验旨在通过实际操作验证醋酸乙烯酯乳液聚合的可行性，并探究不同实验条件对聚合反应的影响。

实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，如醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、反应容器、温度控制装置等。

2. 乳化剂的选择：根据实验要求选择合适的乳化剂，常用的有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。

本实验选择了一种非离子表面活性剂作为乳化剂。

3. 乳化剂的添加：将乳化剂溶解在水中，并通过搅拌使其均匀分散。

4. 单体的添加：将醋酸乙烯酯逐渐滴加到乳化剂溶液中，同时继续搅拌，直至形成乳液。

5. 引发剂的添加：将引发剂逐渐滴加到乳液中，同时继续搅拌。

6. 温度控制：根据实验要求，控制反应体系的温度，通常选择适宜的温度范围进行聚合反应。

7. 反应时间控制：根据实验要求，控制聚合反应的时间，通常在一定时间范围内进行反应。

8. 反应结束：反应时间到达后，停止搅拌，将聚合产物取出。

实验结果和讨论：通过上述实验步骤，我们成功地进行了醋酸乙烯酯乳液聚合实验，并得到了聚醋酸乙烯酯。

在实验过程中，我们观察到以下现象和结果：1. 乳化剂的作用：乳化剂的添加使醋酸乙烯酯单体在水相中形成了乳液，乳化剂分子在乳液中形成胶束结构，将醋酸乙烯酯单体包裹住，防止其凝聚成大颗粒。

2. 引发剂的作用：引发剂的添加引发了聚合反应，引发剂分解产生自由基，自由基与醋酸乙烯酯单体发生反应，将其连接成链状结构。

3. 温度的影响：实验中我们控制了不同的温度条件进行聚合反应，发现温度升高可以加快聚合反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。

4. 反应时间的影响：实验中我们控制了不同的反应时间进行聚合反应，发现反应时间的延长可以增加聚合度，但过长的反应时间可能导致产物的分子量过高，不利于后续应用。

专业实验以PVA为保护胶体聚醋酸乙烯乳液合成、改性与应用一、实验目的1、了解自由基型加聚反应的原理。

2、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成方法3、掌握聚醋酸乙烯乳液的性能检测方法4、了解聚醋酸乙烯乳液的改性方法及其应用。

二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯（polyvinyl acetate，简称PVAC）乳液，别名白乳胶，为乳白色粘稠浓厚液体，具有优良的粘接能力，可在5-40℃的温度范围内使用。

具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。

本品主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提髙强度，也用作醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

2.聚合反应原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易与其他单体共聚。

醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。

通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳化聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氧等。

乳液聚合是借助于乳化剂的作用把单体分散在介质中进行聚合，乳化剂以阴离子型和非离子型表面活性剂为主，阴离子型表面活性剂有SDS、LAS等，用量为单体质量分数0.5%～2%，制得的乳液粘度较低，与盐混合时稳定性差。

非离子型乳化剂如环氧乙烷的各种烷基醚或缩醛，用量较多，一般为单体质量分数的1%～5%，制得的乳液粘度大，与盐类、颜料等配合稳定性好。

3.保护胶体聚乙烯醇聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。

在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1，3和1，2乙二醇结构，但主要的结构是1，3乙二醇结构，即“头.尾”结构。

聚乙烯醇的聚合度分为超髙聚合度（分子量25~30万）、高聚合度（分子量17-22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度（2. 5～3.5万）。

醇解度一般有78%、88%、98%三种。

部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。

实验四聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备一、实验目的①进一步熟悉自由基聚合反应的特点②了解乳胶涂料的特点，掌握配制方法二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶。

是一种白色粘稠液体。

具有配制简单，使用方便，固化速度较快，初粘力好，较高的粘接强度较高等优点，为应用最广的粘合剂之一。

VAc乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，以聚乙烯醇来保护胶体，加入乳化剂，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。

2.配制原理聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下：S2O82-→ SO42-为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。

此外，由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，也应采用分批加入引发剂和单体的方法。

三、主要仪器和药品四口烧瓶（250ml）、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗、数显电子恒温水浴锅、烧杯等醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。

四、实验内容1.聚醋酸乙烯酯乳液的合成①聚乙烯醇的溶解：在上图的装置中加入30ml蒸馏水和0.35g乳化剂OP-10，搅拌，逐渐加入2g聚乙烯醇。

加热升温，至90℃保温1h，冷却备用。

②将0.2g过硫酸铵溶解，配成质量分数5%的溶液③聚合：在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗的上述四口烧瓶中加入17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2ml质量分数5%过硫酸铵水溶液。

开动搅拌器，水浴加热，保持温度在65-75℃。

当回流基本消失时，温度自升至80-83℃时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加23g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95℃，保温30min至无回流为止。

实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。

2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。

二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。

聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。

聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。

2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。

乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。

三、主要仪器与试剂仪器：天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶（500 mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。

试剂：醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

聚乙烯醇：通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用1788。

乳化剂OP-10：黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水，pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。

醋酸乙烯酯：无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。

聚醋酸乙烯乳液的制备一、实验目标1.了解自由基型加聚反应的原理。

2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

二、产品特性与用途聚醋酸乙烯（简称PV AC ）乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠浓厚液体，是一种应用广泛的胶黏剂。

具有良好的粘接能力，可在5℃～40℃的温度范围内使用；有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差；这种乳液稳定性好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和环保等优点。

醋酸乙烯酯乳液胶黏剂主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度，也是醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

三、实验原理醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。

醋酸乙烯酯为单体，过硫酸铵为引发剂，在一定的温度条件下，使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。

本实验采用乳液聚合的方法，以聚乙烯醇为分散剂、以OP-10为乳化剂，在乳液体系中进行聚合。

乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。

所用的分散介质一般为水，所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时并用。

四、主要仪器与药品1. 主要仪器四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。

2. 主要药品醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

五、实验内容与操作步骤1. 溶解聚乙烯醇在装有电动搅拌装置、球形冷凝管、滴液漏斗、温度计和氮气导管的250 mL 的四口反应瓶中，加入聚乙烯醇3.0g ，去离子水50 mL ，开动搅拌；水浴温度逐渐升至80℃，恒定，至聚乙烯醇全部溶解。

2. 配制溶液称取0.3 g 过硫酸铵，溶于3 mL 水中，配成10%的溶液。

3. 聚合⑴ 在已溶解的聚乙烯醇溶液中，加入1g 乳化剂OP-10，搅拌并降温至60℃。

⑵ 向上述乳液中加入11 mL 醋酸乙烯酯，及配制的过硫酸铵溶液1/4（约1.2 mL ）；通氮气置换空气，保持温度在60～65℃（回流）反应。

改性聚醋酸乙烯酯乳液的研制田园园;焦航;张强;江泽徽【摘要】以聚乙烯醇（PVA）为保护胶体，过硫酸铵（APS）为引发剂，叔碳酸乙烯酯（VeoVa10）、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）为醋酸乙烯酯的共聚单体，当VeoVa10占单体总量的20%，DAAM 占单体的2.0%时，合成出具有良好耐水性和粘接强度的聚醋酸乙烯酯乳液。

%Using polyvinyl alcohol (PVA) as the protective colloid, vinyl versatate (VeoVa10) and vinyl acetate as comonomer, modified polyvinyl acetate (PVAc) adhesive was synthesized by using emulsion polymerization of ketone hydrazide crosslinking (DAAM/ADH) system. The experimental results show that: when VeoVa10 dosage is 20%, DAAM is 2%, DAAM/ADH is 2/1, polyvinyl acetate emulsion with good water resistance and high adhesive strength can be synthesized.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】3页(P2280-2282)【关键词】醋酸乙烯酯(VAc);叔碳酸乙烯酯(VoeVa10);双丙酮丙烯酰胺(DAAM)【作者】田园园;焦航;张强;江泽徽【作者单位】沈阳化工大学，辽宁沈阳 110142;沈阳化工大学，辽宁沈阳110142;沈阳化工大学，辽宁沈阳 110142;沈阳化工大学，辽宁沈阳 110142【正文语种】中文【中图分类】TQ331.47聚醋酸乙烯酯乳液又名白乳胶，是乳液胶粘剂中最重要的产品之一。

实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。

其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。

通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。

二、反应机理1、链引发：2、链增长：3、链终止：三、药品和仪器1 药品规格用量醋酸乙烯酯化学纯b.p 73℃36.5ml 聚乙烯醇水溶液8% wt. 20g过硫酸铵（引发剂）化学纯0.09g 十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g 蒸馏水44ml 领苯二甲酸二丁酯（DBP）2g辛醇填料、增稠剂、防腐剂2 仪器规格数量四口烧瓶250ml 1滴液漏斗125ml 1密封搅拌装置 1球形冷凝器300ml 1酒精温度计100℃ 1水浴锅 1加热装置 1锥形瓶250ml 1表面皿 1量筒50ml 1四、实验方法（一)乳液聚合1.在四口烧瓶瓶中加入8%的聚乙烯醇水溶液20g，十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g，蒸馏水44ml，辛醇1~2滴。

装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。

2.量取36.5ml醋酸乙烯酯（单体），放在安装好的滴液漏斗，胶塞密封。

引发剂（过硫酸铵）分成三份，注意保持干燥。

3.开动搅拌，用水浴加热至65℃（温度计显示温度），加入引发剂（过硫酸铵）总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯，调节滴加速度为12滴/分钟，温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。

4.一小时（从温度升至70℃开始计算）再加入第二批三分之一引发剂，调节滴加速度为15~20滴/分钟，全部单体滴加时间为2小时。

5.将单体滴加完后，加入第三批三分之一引发剂，在70~72℃保温20分钟，缓慢升温至75~78℃，保持20分钟，最后缓慢升温至80℃，保持10分钟。

6.停止加热，撤掉水浴（水浴锅内水不要倒），自然冷却。

实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合1.实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合主要是采用复合型过氧化物引发剂（例如，过氧化钠和海波酸钾），在适当的温度和pH值下加入单体，反应可在常压下进行。

在反应过程中，氧化剂不断分解出自由基，这些自由基会与单体反应形成高分子聚合物。

随着反应的进行，高分子聚合物分散在水中，形成乳液聚合反应体系。

2.实验用具和试剂试剂：醋酸乙烯酯、海波酸钾、过氧化钠、聚乙烯醇（PVA）、水。

用具：锥形瓶、磁力搅拌器、加热板、pH计、紫外分光光度计。

3.实验步骤（1）准备聚乙烯醇（PVA）稳定剂，将15g的PVA加入1000mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。

转换到沸腾过程中，搅拌至液体变得透明。

然后用冷水冷却稳定剂并放置过夜。

（2）准备醋酸乙烯酯乳液配制。

将5.5g的海波酸钾、1.5g的过氧化钠分别溶解在100mL水中。

将700mL去离子水加入锥形瓶中，并将其放在磁力搅拌器上搅拌。

添加适量的稳定剂在搅拌器中，调整pH值到3.0。

（4）制备聚合物样品。

经过第三步中的反应后，将样品放入沉淀物，用去离子水洗涤至无海波酸钾，再用乙醇洗涤几次。

然后将样品干燥在真空下。

4.实验注意事项（1）过量的醋酸乙烯酯会影响乳液聚合的反应，因此应小心添加。

（2）对于可燃的过氧化物，必须避免火源。

（3）聚乙烯醇稳定剂应该在高温下溶解。

（4）在反应前应该使用紫外分光光度计对不同pH值下的乳液系统进行测量，以便确定最适宜的pH值。

5.实验结果分析得到的高分子聚合物之一的分子量为1万高达7百万不等，而分子量的分布也在很大程度上控制着时间和温度对反应的影响。

提高反应时间以及较低反应温度可减少聚合物的分子量分布。

此外，实验中还发现添加过氧化氢等氧化剂可以降低反应时间，并增加聚合物的产量。

6.结论本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯高分子聚合物。

实验结果表明，聚合物的分子量和分子量分布方面，时间和温度对聚合物产率和分子量影响显著。

实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。

其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。

通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。

二、反应机理1、链引发：2、链增长：3、链终止：三、药品和仪器1 药品规格用量醋酸乙烯酯化学纯b.p 73℃36.5ml 聚乙烯醇水溶液8% wt. 20g过硫酸铵（引发剂）化学纯0.09g 十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g 蒸馏水44ml 领苯二甲酸二丁酯（DBP）2g辛醇填料、增稠剂、防腐剂2 仪器规格数量四口烧瓶250ml 1滴液漏斗125ml 1密封搅拌装置 1球形冷凝器300ml 1酒精温度计100℃ 1水浴锅 1加热装置 1锥形瓶250ml 1表面皿 1量筒50ml 1四、实验方法（一)乳液聚合1.在四口烧瓶瓶中加入8%的聚乙烯醇水溶液20g，十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g，蒸馏水44ml，辛醇1~2滴。

装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。

2.量取36.5ml醋酸乙烯酯（单体），放在安装好的滴液漏斗，胶塞密封。

引发剂（过硫酸铵）分成三份，注意保持干燥。

3.开动搅拌，用水浴加热至65℃（温度计显示温度），加入引发剂（过硫酸铵）总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯，调节滴加速度为12滴/分钟，温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。

4.一小时（从温度升至70℃开始计算）再加入第二批三分之一引发剂，调节滴加速度为15~20滴/分钟，全部单体滴加时间为2小时。

5.将单体滴加完后，加入第三批三分之一引发剂，在70~72℃保温20分钟，缓慢升温至75~78℃，保持20分钟，最后缓慢升温至80℃，保持10分钟。

6.停止加热，撤掉水浴（水浴锅内水不要倒），自然冷却。

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验11实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的:1．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。

2．掌握乳液聚合的实验技术。

二、实验原理:乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。

乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。

所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。

表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体―胶束。

这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。

所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。

聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大，分子量分布窄，而且有效地排除反应热。

乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。

乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。

对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等，可直接采用乳液。

本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。

三、实验仪器及试剂:电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。

醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP―10（C.P.）、十二烷基硫酸钠(10％)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯(C.P.)。

四、实验步骤:1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口烧瓶中，加入浓度为5%聚乙烯醇50g，再加入OP-10：1g，10%十二烷基硫酸钠溶液5g，搅拌并升温。

2. 当温度升至72℃时，加入过硫酸钾0.25g，乙酸钠0.20g，并开始滴加13g（约14ml）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在80℃左右，滴加时间30分钟。

聚醋酸乙烯酯的乳液合成李春华芜湖职业技术学院轻化系08高材班摘要本文采用常用的化学法，以非离子型乳化剂，分批加入引发剂和单体，制备稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。

并分析儿个影响产品性能的重要因素.关键词：聚醋酸乙烯酯PVAc乳液介成引言聚醋酸乙烯酯乳液是胶黏剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一。

英优异的性能,特别是对纤维材料和多孔材料的粘接性能极好，使其在木材加工、书籍装订、包装、纺织、建筑等工业部门及家庭用胶得到广泛应用二、实验部分1、实验原理聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc）,又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。

是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便,固化速度快，初粘力好，较髙的粘结强度等优点。

Vac乳液聚合最常用的方法是化学法，以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液①.乳化剂的选择对稳立的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表而张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表而形成保护层，防止乳胶粒凝聚。

常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用⑴。

由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合;同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。

因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体•本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP—10混合使用以提高乳化效果和乳液稳左性。

本实验聚合反应采用过硫酸钱为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应⑶ 式如下：2 -------- CH2CH4 ------ ™™ CH2CH2 + ------------------- CH=CH・OCOCH3 OCOCH3 0C0CH3为使反应平稳进行，乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示）:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液•乳液聚合温度一般控制在70~90°C之间,pH值在2〜6之间。

实验三醋酸乙烯乳液聚合一、实验目的1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。

2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。

二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。

其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。

引发剂常采用水溶性引发剂。

乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油－水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。

乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。

当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（ CMC ）值后，体系开始出现胶束。

胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。

随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。

此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。

到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。

乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合，其聚合速率及聚合度式可表示如下：式中N为乳胶粒数，N A是阿佛加德罗常数。

由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取决于乳胶粒数。

乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。

增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。

而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。

所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。

乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。

醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。

采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。

聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇（PVA）。

实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独使用一种好。

本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。

聚醋酸乙烯酯（PVAc）乳胶漆具有水基漆的优点，粘度小，分子量较大，不用易燃的有机溶剂。

作为粘合剂时 (俗称白胶) ，木材、织物和纸张均可使用。