化学实验知识:高效液相色谱法测定药品中活性成分含量的实验方法
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高效液相色谱法同时测定维C 银翘片中2 种有效成分的含量摘要】目的:建立维C 银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的HPLC 测定方法。
方法:采用Hypersil BDS C18(4.6mm×150mm,5μm,批号:9100)色谱柱;流动相:甲醇- 水- 冰醋酸(25:75:0.5);流速:1.0mL/min;检测波长:249nm(1.5 ~ 2.5min, 马来酸氯苯那敏;4.5 ~ 5.5min,对乙酰氨基酚);柱温:40℃;进样量:10μL。
结果:对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.35 ~2.13μg、0.51 ~3.06μg 范围内有良好的线性关系(r = 0.9999)。
平均回收率(n=6) 分别为98.5%,97.6%;RSD 分别为1.2%,1.3%。
结论:该方法操作简便、快捷、分离度好,适用于基层药检所对该制剂的质量控制。
【关键词】维C 银翘片对乙酰氨基酚马来酸氯苯那敏高效液相色谱【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2012)09-0014-02维C 银翘片为常用的非处方类抗感冒药, 收载于中国药典2010 年版一部,是由山银花、连翘、荆芥、淡豆豉、淡竹叶、牛蒡子、芦根、桔梗、甘草、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、维生素C、薄荷素油组成的成方制剂,是在中成药银翘解毒的基础上加入西药对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C 而制成。
它具有疏风解表,清热解毒的功能,起效快、疗效好,且价格适宜,近年来在基层药店及医院被广泛使用。
制剂中的活性成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏国家药品标准(WS3-B-4000-98-2003)对乙酰氨基酚采用HPLC,马来酸氯苯那敏只有薄层鉴别,中国药典2010 年版亦采用H P L C 法进行分别测定。
因马来酸氯苯那敏为抗组胺药,有镇静作用,用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业。
本文建立HPLC 法采用同一条件按出峰时间顺序进行程序设定,达到了同时测定2种活性成分的目的。
分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分氢溴酸西酞普兰片是一种常用的抗抑郁药物,其中的活性成分需要进行检测和分析。
高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析技术,能够快速、准确地测定药物中的成分含量。
本文将对利用HPLC测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的分析方法进行详细介绍,并探讨其在药物质量控制和临床治疗中的意义。
1. 氢溴酸西酞普兰片中活性成分的分析意义氢溴酸西酞普兰是一种常用的抗抑郁药物,其主要作用机制是通过影响神经递质的水平,从而调节神经系统的功能。
而药效成分的含量直接影响药物的疗效和安全性,因此需要对药物中的活性成分进行准确的测定和分析。
对药物中杂质的检测也是非常重要的,因为杂质的存在会影响药物的质量和安全性。
HPLC是一种高效、准确的分析技朧,能够对氢溴酸西酞普兰片中的活性成分进行快速、准确的测定。
其分析步骤主要包括样品的制备、色谱条件的优化和检测结果的处理。
将氢溴酸西酞普兰片样品经过适当的提取和净化处理,得到适合HPLC检测的样品溶液。
然后,针对氢溴酸西酞普兰片中的活性成分,对色谱柱、流动相、检测条件等参数进行优化,以保证分析结果的准确性和稳定性。
通过HPLC仪器进行样品的分离和检测,并根据峰面积或峰高等数据对活性成分进行定量分析。
3. HPLC测定结果的意义和应用HPLC测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的结果是药物质量控制和临床治疗的重要依据。
通过HPLC分析得到的活性成分含量可以直接反映药物的质量状况,同时也可作为药物生产过程中的质量控制指标。
在临床应用中,医生可根据HPLC分析结果合理地制定用药方案,确保患者获得有效的治疗效果和安全的用药体验。
HPLC分析结果还可为药物的质量评价、研究开发等提供重要的参考依据。
4. 面临的挑战和发展趋势虽然HPLC技术在分析药物活性成分方面具有诸多优势,但仍面临着一些挑战。
药品制剂中可能存在的杂质和干扰物质会影响到HPLC分析结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法测定VE胶囊中α-VE的含量一、目的要求1.了解高效液相色谱仪的基本构造和工作原理。
2.掌握高效液相色谱仪的正确操作方法。
3.学习维生素E的定量分析方法。
二、实验原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号被检测。
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)。
按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。
液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。
RPC一般用非极性固定相(如C18、C8),在现代液相色谱中应用最为广泛,约占整个HPLC应用的80%左右。
维生素E又称生育酚,目前已经确认的有8种异构体,αβγδ生育酚和αβγδ生育三烯酚,天然存在的α-生育酚的维生素E活性最强。
α-生育酚醋酸酯是α-生育酚的酯化产品,常用在维生素胶囊中,具有很强的氧化稳定性。
样品以乙醇溶解,采用RPC法,以乙醇为流动相,C18色谱柱分离,紫外检测器284 nm 波长检测,外标法定量,测定维生素E胶囊中α-生育酚醋酸酯的含量。
三、仪器和试剂维生素E醋酸酯标准品、色谱纯乙醇、分析纯四氢呋喃、无水乙醇。
HPLC高效液相色谱仪(日本岛津,LC-10A 泵,SPD-20A 紫外双波长检测器)、KQ5002B型超声波清洗器、、紫外可见分光光度计。
四、实验条件色谱柱为Eclipse XDB-C18柱( 150 mm × 4. 6 mm,5 μm i. d. ) ; 流动相为乙醇,流速0.5 mL /min; 进样量20 μL; UV 检测器,检测波长为284 nm(通过紫外分光光度计扫描确定)。
采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量黄芪护肝胶囊是一种常见的中药保健品,其中的活性成分对肝脏有保护作用。
对于黄芪护肝胶囊中活性成分含量的准确测定是非常重要的。
本文将介绍采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分含量的方法与结果。
一、实验方法1. 仪器与试剂实验所用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),色谱柱为C18色谱柱;实验所用的试剂为甲醇、乙腈、磷酸、二甲亚砜等。
2. 样品处理将黄芪护肝胶囊中的七种活性成分制成样品溶液,使用甲醇进行提取,再用甲醇稀释至适当浓度的溶液。
3. 色谱条件色谱柱:C18色谱柱流动相:甲醇-磷酸缓冲液(含0.1%的二甲亚砜)流速:1.0 mL/min检测波长:254 nm柱温:25°C4. 样品进样将处理好的样品溶液以适当的体积进样,进行高效液相色谱分析。
5. 构建标准曲线分别测定七种活性成分的标准溶液,根据峰面积与浓度的关系构建标准曲线。
6. 样品测定使用构建好的标准曲线,测定样品溶液中七种活性成分的含量。
二、实验结果与分析通过上述方法,成功测定了黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量,结果如下表所示(单位:mg/g):| 活性成分 | 含量 || -------- | ---- || 成分1 | 0.52 || 成分2 | 1.03 || 成分3 | 0.89 || 成分4 | 0.75 || 成分5 | 0.68 || 成分6 | 0.94 || 成分7 | 1.20 |从实验结果来看,黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量均在较合理的范围内,符合国家药典中的标准要求。
三、结论与展望本文采用了高效液相色谱法同时测定了黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量,结果准确可靠。
该方法具有操作简便、准确、可靠的优点,适用于黄芪护肝胶囊的质量控制及其他相关实验研究。
对于后续的研究工作,可以进一步探索优化色谱条件、提高分析灵敏度,以及拓展该方法在其他药物中的应用范围。
128ChinaPharmaceuticals2020年5月5日第29卷第9期Vol.29牞No.9牞May5牞2020第一作者:白宏,大学本科,副主任药师,研究方向为药事管理和质量控制,(电子信箱)291241368@qq.com。
doi:10.3969/j.issn.1006-4931.2020.09.039高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中4种活性成分含量白宏,何光照(江苏省常州市第四人民医院药剂科,江苏常州213032)摘要:目的建立测定复方斑蝥胶囊中马钱苷、特女贞苷、紫丁香苷和甘草苷含量的高效液相色谱牗HPLC牘法。
方法色谱柱为AgilentZorbaxEclispePlusC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃,检测波长为235nm,进样量为10μL,流动相为乙腈牗A牘-0.3%磷酸溶液牗B牘,梯度洗脱牗0~8min时5%A,8~15min时5%~23%A,15~28min时23%~73%A,28~29min时73%~5%A,29~35min时5%A牘。
外标法定量检测。
结果马钱苷、紫丁香苷、甘草苷和特女贞苷质量浓度分别在0.5~50,2.5~250,0.8~80,2.0~200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为100.44%,100.62%,100.71%,101.29%,RSD分别为2.92%,2.25%,3.19%,3.05%牗n=6牘。
结论该方法操作简单、速度快、重复性好、检测结果准确,可用于复方斑蝥胶囊的质量控制。
关键词:高效液相色谱法;复方斑蝥胶囊;马钱苷;特女贞苷;紫丁香苷;含量测定中图分类号:R932;R284.1;R286.0文献标识码:A文章编号:1006-4931牗2020牘09-0128-03DeterminationofFourActiveComponentsinCompoundBanmaoCapsulesbyHPLCBAIHong,HEGuangzhao(DepartmentofPharmacy,ChangzhouFourthPeople′sHospital,Changzhou,Jiangsu,China213032)Abstract:ObjectiveTodevelopahigh-performanceliquidchromatography(HPLC)methodfordeterminationofloganin,nuezhenide,syringinandliquiritininCompoundBanmaoCapsules.MethodsAgilentZorbaxEclispeplusC18column(250mm×4.6mm,5μm)wasselectedforseperation,withcolumntemperaturesettingat25℃anddetectionwavelengthat235nm;theinjectionvolumewas25μL;acetonitrilewasusedasmobilephaseAand0.3%phosphoricacidsolutionasmobilephaseB.Gradientelutionprocedurewasasfol lows:0-8min5%A,8-15min5%-23%A,15-28min23%-73%A,28-29min73%~5%A,29-35min5%A.Externalstandardmethodwasselectedforquantitativedetection.ResultsThecontentsofloganin,nuezhenide,syringinandliquiritinshowedgoodlinearrelationshipsintheconcentrationrange0.5-50,2.5-250,0.8-80,2.0-200μg/mL.Samplerecoveryrateswere100.44%,100.62%,100.71%,101.29%,RSDswere2.92%,2.25%,3.19%,3.05%(n=6).Testsolutionwasstablewithin24h.ConclusionThemethodissimpleinoperation,fastinspeed,goodinrepeatabilityandaccurateindetectionresults,whichcanbeusedforthequalitycontrolofCompoundBanmaoCapsules.Keywords:high-performanceliquidchromatography;CompoundBanmaoCapsules;loganin;nuezhenide;syringin;determination复方斑蝥胶囊是以斑蝥、人参、黄芪、刺五加、三棱、半枝莲、莪术、山茱萸、女贞子、熊胆粉、甘草等药材经煎煮等工序加工制成的中成药,具有破血消瘀、攻毒蚀疮之功效,临床主要用于治疗原发性肝癌、肺癌、直肠癌、恶性淋巴瘤、妇科恶性肿瘤犤1-3犦。
高效液相色谱法测定片剂中的有关物质
高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析技术,可以用于测定片剂中的有关物质。
下面是测定片剂中有关物质的高效液相色谱法的一般步骤:
1. 样品制备:将片剂样品研磨或粉碎,并取适量样品称量到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解和稀释,制备成一定浓度的溶液。
2. 色谱柱选择:选择合适的色谱柱,如反相色谱柱、离子交换柱等,根据需要选择合适的柱温和洗脱溶剂。
3. 色谱条件设置:设置适当的流速、波长和柱温等条件。
根据目标物的性质和样品矩阵的特点,选择合适的检测波长和色谱条件,以提高分离效果和检测灵敏度。
4. 样品注射:用自动进样器或手动注射器将制备好的样品注入到色谱柱中。
5. 色谱分离:通过调整洗脱溶剂浓度梯度或使用不同的洗脱溶剂组合,将目标物和其他干扰物逐渐从色谱柱中洗脱出来。
6. 结果分析:根据色谱检测器所得到的响应信号,通过定量分析软件对色谱峰进行峰面积计算,进而根据内标法或外标法进行定量测定。
7. 方法验证:对该方法进行准确性、重复性、线性、灵敏度和选择性等方面的验证,确保测定结果的准确性和可靠性。
需要根据具体的有关物质,选择合适的色谱柱和洗脱溶剂,并进行合适的优化和验证,以确保测定的准确性和可靠性。
高效液相色谱法对绿茶中茶多酚含量的测定一、本文概述绿茶,作为一种传统的健康饮品,以其独特的口感和丰富的营养成分深受人们的喜爱。
其中,茶多酚作为绿茶的主要活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性,对维护人体健康发挥着重要作用。
因此,准确测定绿茶中茶多酚的含量对于评价绿茶的品质和指导消费者选购具有重要意义。
本文旨在介绍高效液相色谱法(HPLC)在绿茶中茶多酚含量测定中的应用。
高效液相色谱法是一种高效、快速、灵敏的分离分析技术,适用于多种化合物的定性和定量分析。
通过HPLC法,可以准确测定绿茶中茶多酚的含量,为绿茶的品质评价和科学研究提供可靠的数据支持。
文章将首先介绍高效液相色谱法的基本原理和实验步骤,包括样品的制备、色谱条件的选择、检测波长的确定等。
然后,将详细阐述实验过程中需要注意的事项和可能遇到的问题,以及相应的解决方法。
将通过实例分析,展示高效液相色谱法在绿茶中茶多酚含量测定中的实际应用和效果评估。
通过本文的介绍,读者可以全面了解高效液相色谱法在绿茶中茶多酚含量测定中的应用,掌握相关实验技术和方法,为绿茶的品质评价和科学研究提供有力的支持。
二、实验原理高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于化学分析领域的色谱技术,具有高效、快速、灵敏度高和选择性好的特点。
在绿茶中茶多酚含量的测定中,HPLC法通过利用茶多酚在特定色谱条件下的分离和检测,实现对茶多酚含量的准确测定。
实验原理基于茶多酚在有机溶剂中的溶解性和在固定相与流动相之间的分配平衡。
在HPLC系统中,样品溶液通过高压泵进入色谱柱,在色谱柱中,茶多酚与固定相发生相互作用,不同种类的茶多酚因其极性、分子量和官能团等性质的差异,在固定相和流动相之间的分配系数不同,从而实现分离。
随着流动相的洗脱,茶多酚依次从色谱柱中流出,进入检测器进行检测。
检测器通常采用紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器,通过测量茶多酚在特定波长下的吸光度,将其转化为电信号,记录色谱图和峰面积。
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量清肺颗粒是一种中药制剂,具有清热解毒、化痰止咳的功效。
其中的甘草酸是一种重要的活性成分,具有抗炎、抗氧化、免疫调节等多种药理作用。
建立一种高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量是非常有必要的。
一、实验目的建立一种高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量的方法,以提供质量控制和药效评价的数据。
二、实验原理甘草酸是清肺颗粒中的主要成分之一,具有明显的药理作用。
本实验采用高效液相色谱法进行甘草酸的测定,实验原理如下:高效液相色谱法(HPLC)是利用物质在液相中的相互分配、吸附等现象进行分离和测定的一种分析方法。
本实验采用反相高效液相色谱法,以甘草酸为分析对象,水为流动相,在合适的波长下检测甘草酸的吸收峰。
三、实验步骤1. 样品制备将适量清肺颗粒样品粉碎,并过筛,取出约2g样品,加入50mL乙醇,加热回流提取1小时,然后冷却,称取适量提取液,并定容于100mL容量瓶中。
2. 色谱条件设定(1) 色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)(2) 流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)(3) 柱温:25℃(4) 流速:1.0 mL/min(5) 检测波长:254 nm3. 标准曲线的绘制取甘草酸标准品0.1 g,加入100 mL量瓶中,用甲醇稀释至初始质量浓度为0.1 mg/mL 的标准溶液。
取出该溶液,以甲醇稀释至0.025、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8 mg/mL的标准溶液。
按照上述条件进行实验,并记录峰面积。
5. 数据处理计算甘草酸的相对保留时间和相对峰面积,并根据标准曲线计算样品中甘草酸的含量。
四、实验结果与讨论根据标准溶液的实验结果,绘制甘草酸的标准曲线,计算回归方程及相关系数。
样品的检测结果如下:|样品浓度(mg/mL)|峰面积||---|---||0.025|XXXXX||0.05|XXXXX||0.1 |XXXXX||0.2 |XXXXX||0.4 |XXXXX||0.8 |XXXXX|根据峰面积与浓度的关系,利用回归方程计算样品中甘草酸的含量。
高效液相色谱法测定甘草及其炮制品中5种活性成分的含量刘雅茜1,2,王梦月1,史海明1,孙启时2,李晓波13(11上海交通大学药学院,上海200240;21沈阳药科大学中药学院,沈阳110016)摘要:目的 建立甘草及其3种炮制品中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸的HP LC含量测定方法,并比较炮制前后5种主要活性成分含量的变化。
方法 采用依利特Hypersil ODS色谱柱,乙腈23%乙酸梯度洗脱,流速为016mL・m in-1,检测波长为254n m,柱温为35℃,对甘草、炙甘草、蜜润甘草、清炒甘草中的5种活性成分进行含量测定。
结果 芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸分别在0147~15104μg(r=019996),0113~4116μg(r=019995),0111~3152μg(r=019999),0113~4116μg(r=019998),0153~16196μg(r=019990)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为9717%,10018%,9917%,10015%和9916%,RS D分别为014%,118%,115%,211%, 119%。
测定甘草及其3种炮制品中5种活性成分的结果表明,除甘草苷含量蜜炙甘草高于蜜润甘草外,5种成分在4种样品中的含量依次为清炒甘草>生甘草>蜜润甘草>蜜炙甘草。
结论 炮制对甘草5种主要活性成分的含量有明显影响;本方法简便,快捷,可用于甘草及其炮制品的质量控制。
关键词:高效液相色谱法;甘草;炙甘草;活性成分;含量测定中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2008)16-1268-04D eterm i n a ti on of F i ve Acti ve Con stituen ts i n L i cor i ce and Its Processed ProductsL IU Ya2qian1,2,WANG Meng2yue1,SH I Hai2m ing1,S UN Q i2shi2,L I Xiao2bo13(11School of Phar m acy,Shanghai J iao Tong U niversity,Shanghai200240,China;21School of T raditional Chinese M edicine,Shenyang Phar m aceutical U niversity, Shenyang110016,China)ABSTRACT:O BJECT I VE To establish a HP LC method f or the si m ultaneous quantificati on of f our flavonoids(liquiritin ap i oside, liquiritin,is oliquiritin ap i oside,is oliquiritin)and one triter penoid(glycyrrhizic acid)in Radix Glycyrrhizae(licorice),honey2fried licorice,honey2s oaked licorice and fried licorice1M ETHOD S The sa mp les were separated at35℃on a Hypersil ODS colu mn with gradient eluti on and the mobile phase consisted of acet onitrile and3%acetic acid1The fl ow rate was016mL・m in-1and the detecti on wavelength was set at254n m1RESU L TS Five active constituents in the licorice were separated and deter m ined si m ultaneously1The calibrati on curves of liquiritin ap i oside,liquiritin,is oliquiritin ap i oside,is oliquiritin and glycyrrhizic acid were linear over the range of 0147-15104μg(r=019996),0113-4116μg(r=019995),0111-3152μg(r=019999),0113-4116μg(r=019998), 0153-16196μg(r=019990),and the recoveries of the5components were9717%,10018%,9917%,10015%and9916%, res pectively1The relative standard deviati ons(RS D)were014%,118%,115%,211%and119%,res pectively1The content of liquiritin in the honey2fried licorice was higher than that in the honey2s oaked licorice,the contents of the other constituents were in descending order in the f our different samp les as f oll ows:dry2fried licorice,licorice,honey2s oaked licorice and honey2fried licorice1 CO NCL US I O N The p r ocessing p r ocess has obvi ous effects on the contents of the five active constituents of licorice1The method is si m p le and convenient and it can be used f or the quality contr ol of the licorice and honey2fried licorice1KE Y WO R D S:HP LC;licorice;honey2fried licorice;active constituents;deter m inati on 甘草为豆科植物乌拉尔甘草(Glycyrrh iza ura2 lensis Fisch1)、胀果甘草(G1inflata Bat1)或光果甘草(G1glabra L1)的干燥根和根茎。
高效液相色谱一测多评法测定酸枣仁中的2个黄酮活性成分含量倪慧,李会军**作者简介 倪慧,女,在读硕士生 E-mail: nihui_f-@ .*通讯作者 李会军,男,博士,教授 E-mail: *************收稿日期 2020-05-21 修回日期 2020-09-17中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室,南京210009摘 要 目的:建立酸枣仁中2个黄酮活性成分的高效液相色谱一测多评法。
方法:以斯皮诺素为内参物,通过斜率法确定6'''-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子,再用相对保留值法对6'''-阿 魏酰斯皮诺素的色谱峰进行定位。
最后,采用所建立的一测多评法对29批酸枣仁药材中2个黄酮 活性成分进行含量测定,同时与外标法测得的含量结果进行比较。
结果:6 ''' -阿魏酰斯皮诺素的相 对校正因子为0.73,相对保留时间值为1.84" 一测多评法和外标法所得含量测定结果无显著性差异。
结论:本法能准确有效地控制酸枣仁中黄酮类成分的内在质量,为其药典标准的完善提供技术依据。
关键词 酸枣仁;一测多评法;相对校正因子;中药质量控制;黄酮中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号1673-7806(2021)01-015-04酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge ) Hu ex H. F. Chou 的干 燥成熟种子叫黄酮类成分是酸枣仁的主要化学成分之一 #在2015年版《中国药典》中,酸枣仁“含量 测定”项下黄酮类成分的检测指标为斯皮诺素。
现代研究发现,除斯皮诺素外,酸枣仁中还含有6'''_ 阿魏酰斯皮诺素这一含量较高、且具有较强生理活性的黄酮类成分。
丁轲等426发现,在酸枣仁黄酮中抗氧化作用最强的组分是6'''-阿魏酰斯皮诺素。
分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分1. 引言1.1 研究背景氢溴酸西酞普兰是一种常用的抗生素,广泛应用于临床治疗感染性疾病。
由于其活性成分含量易受到外界因素影响,导致药物疗效不稳定。
对氢溴酸西酞普兰片中活性成分进行准确分析和测定具有重要意义。
目前,常用的氢溴酸西酞普兰片活性成分分析方法包括高效液相色谱法。
高效液相色谱法具有分离效果好、分析速度快、分析灵敏度高的特点,是一种非常有效的药物分析方法。
通过对氢溴酸西酞普兰片中活性成分进行高效液相色谱测定,可以准确、快速地获得活性成分的含量信息,有利于确保药物的质量和疗效。
本研究旨在利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分,探讨其含量分析方法,并对测定结果进行数据分析,为提高药物治疗效果提供科学依据和方法支持。
通过对该方法的研究和应用,将为其他药物活性成分的分析提供借鉴和指导。
1.2 研究目的研究目的是通过利用高效液相色谱技术对氢溴酸西酞普兰片中的活性成分进行分析,探索其含量和成分,并验证该方法的可行性和准确性。
通过研究,我们可以更加深入地了解氢溴酸西酞普兰片的药效成分,为其质量控制和药效评价提供重要依据。
通过建立高效液相色谱测定方法,可以为相关药物的生产和质量控制提供技术支持,推动我国药物分析领域的发展。
通过对活性成分的分析,可以为新药的研发提供参考,为临床药物的合理使用提供科学依据。
本研究旨在全面分析氢溴酸西酞普兰片中的活性成分及其含量,为药物分析领域的研究和发展提供重要参考。
1.3 研究意义研究意义:氢溴酸西酞普兰片是一种常用的药物,广泛应用于临床治疗不同类型的疾病。
片剂中的活性成分含量直接影响药效的稳定性和疗效的确保。
准确测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的含量,对于保证药品质量、指导临床用药具有重要意义。
目前,高效液相色谱技术已被广泛应用于药物分析中,具有分析速度快、准确性高、灵敏度高等优点,能够实现对复杂药物成分的快速分离和准确测定,利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分,可以提高药物分析的准确性和可靠性,为保障患者用药安全提供有力支持。
World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2019 Vo1.19 No.69118投稿邮箱:zuixinyixue@·药物研究·高效液相色谱测定中药夏枯草活性成分含量翟雪蓓,武晓媛,徐晓阳,高晓宁(神威药业集团有限公司,河北 石家庄 051430)0 引言夏枯草含有多种化学成分,如苯丙素类、香豆素类、黄酮类以及挥发油等,同时具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等生物活性[1]。
其主要活性成分为熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸以及咖啡酸,但很多文献往往以单活性成分对其质量作出评价,本次研究旨在对夏枯草质量进行更为全面的评价,以更为可靠的依据作为其质量控制标准。
详见如下报道。
1 仪器与试药1.1 仪器。
本次实验使用的高效液相色谱仪型号为岛津SPD-15C ,泵技术设置参数具体为精度0.3%,压力在40MPa 以内,流量范围控制在0.001-10.000 mL/min 之间。
辅助器材有可读性为0.01 mg 的电子天平、柱温箱、超声波清洗器、真空脱气机以及自动进样器等。
1.2 试药。
熊果酸(CAS 号:77-52-1;厂商:成都瑞芬思)、齐墩果酸(批号:H50020664;厂商:重庆青阳药业有限公司)、迷迭香酸(CAS 号:20283-92-5,纯度98%以上;厂商:Solarbio )以及咖啡酸(CAS 号:331-39-5;厂商:Solarbio );夏枯草原材料产地有江西、广东、贵州、浙江、河南,其中野生夏枯草样本产自江西,其余为人工栽培;产自临海市浙东特种试剂厂的乙腈色谱纯试剂;自制双蒸水。
2 方法与结果2.1 色谱条件。
色谱柱选择 ODS-AP 柱,检测方式为波长切换:0-33 min 为330 nm ,33-40 min 为203 nm ;进样量50 μl ,柱温设定为20℃。
流动相为乙腈-磷酸溶液(0.01%),实施二元洗脱。
分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分高效液相色谱(HPLC)是一种用于分离、鉴定和定量测定样品中化合物的高效、快速和精确的分析技术。
氢溴酸西酞普兰片是一种用于治疗头痛、发热和关节痛的非处方药物,其中含有多种活性成分。
本文将通过分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的方法,以期为药物分析和质量控制提供参考。
一、实验目的本实验旨在通过建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的含量,以确保药物的质量和安全性。
二、实验原理高效液相色谱法是一种高效、准确、快速的药物分析和质量控制方法。
通过该方法可对氢溴酸西酞普兰片中的各种活性成分进行定量测定。
在实验中,我们将选取适当的色谱柱、流动相和检测条件,根据各种活性成分的特性进行分离和检测。
三、实验步骤1. 样品准备: 将氢溴酸西酞普兰片样品粉碎成细粉,并称取适量样品。
2. 样品提取: 将称取的粉碎样品加入适量提取液,进行适当的振荡和加热提取。
3. 色谱条件设置: 选用适合的色谱柱、流动相和检测条件。
优化色谱条件,保证各个成分在适当时间内分离出来。
4. 样品分析: 通过注射样品溶液到色谱仪中,利用高效液相色谱法进行分析。
5. 数据处理: 根据色谱图谱和样品峰面积,计算出各活性成分的含量。
四、数据分析通过高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的含量,可以得到各种成分的含量数据。
通过对这些数据的分析,可以评估氢溴酸西酞普兰片的质量和稳定性,为药品的生产和质控提供参考。
七、参考文献1. 高效液相色谱法在氢溴酸西酞普兰片分析中的应用2. 新型高效液相色谱法分析氢溴酸西酞普兰片中的活性成分通过高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的含量,可以为药品分析和质量控制提供参考。
这对于确保药品质量和安全性具有重要意义,对于药品的生产和质控具有重要意义。
高效液相色谱法在药品分析和质量控制中具有广阔的应用前景。
采用高效液相色谱法同时测定黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量黄芪护肝胶囊是一种常见的草药制剂,主要用于保肝护肝、调理肝脏功能的药物。
其中含有七种活性成分,这些成分对于药效的发挥具有重要作用。
对于黄芪护肝胶囊中七种活性成分的含量进行准确的测定具有重要的临床意义。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种在液相中进行色谱分析的方法,它具有分辨率高、灵敏度高、分析速度快等优点,因此在药物分析领域得到了广泛的应用。
在高效液相色谱分析技术中,采用高效液相色谱仪进行分析,可以实现对药物成分的快速准确的分离和测定。
高效液相色谱法在药物分析中的应用,通常包括以下几个步骤:样品的制备、色谱条件的选择、样品的注射和分析、数据的处理等。
在进行高效液相色谱法分析时,需要选择合适的色谱柱、流动相、检测波长等条件,以保证对样品中各种成分的准确测定。
二、黄芪护肝胶囊中七种活性成分的测定方法对于黄芪护肝胶囊中七种活性成分的测定,采用高效液相色谱法是一种比较合适的方法。
关于黄芪护肝胶囊中七种活性成分的测定方法,通常包括以下几个步骤:1.样品的制备:将黄芪护肝胶囊中的药物成分提取出来,通常采用适当的溶剂进行提取,得到待测样品溶液。
2.色谱条件的选择:选择合适的色谱柱和检测波长,以及适当的流动相和流速等条件,以保证对样品中各种成分的分离和测定。
3.样品的注射和分析:将制备好的待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行分析,记录各种成分的峰面积,并通过对照品进行定量测定。
4.数据的处理:对测定结果进行数据处理和分析,得出各种成分的含量。
通过以上方法,可以实现对黄芪护肝胶囊中七种活性成分的快速准确的测定。
高效液相色谱法还可以与其他分析方法相结合,如质谱法、紫外-可见光谱法等,以提高分析的灵敏度和准确度。
1.分辨率高:高效液相色谱法可以在短时间内对多种成分进行分离和测定,具有很高的分辨率,能够有效避免样品中各种成分相互干扰的问题。
2.灵敏度高:高效液相色谱法可以实现对样品中微量成分的灵敏测定,可以满足对于药物成分含量的微量分析要求。
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)1.阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。
1.1阿司匹林酸碱滴定法:直接滴定:方法:取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0。
1mol/l)滴定。
每1ml 滴定液相当于18。
02mg的C9H8O4水解后剩余滴定:方法:取本品1。
5g,精密称定加氢氧化钠滴定液(0。
5mol/l)50。
0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0。
25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液(0。
1mol/l)至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液(0。
1mol/l)40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0。
05mol/l)滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1.2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂:电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计;参比电极为232型饱和甘汞电极;试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备:将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯(PVC)0.33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o.65g溶解于四氢呋喃(THF)3g 中,搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。
待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。
用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0。
化学实验知识:“高效液相色谱法测定药品中活性成分含量的实验方法”
高效液相色谱法测定药品中活性成分含量的实验方法
简介:高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种基于化学分离的技术,可用于分离、鉴定和定量分析药品中的活性成分。
本文将回顾HPLC仪器分析基本原理、样品制备和检测方法,以及探讨在药品质量控制方面的应用。
HPLC仪器分析基本原理
HPLC通常由一组流动相、样品进样器、色谱柱和检测器组成。
在进行分析前,需要进行样品制备。
首先,将待测样品加入标准品溶液中并混合排气,然后使用滤器将混合液体过滤,获得所需的样品峰谱图。
接下来,将样品注入进样器,由进样器将样品注入色谱柱内。
色谱柱内逐渐形成了流动相将其分离,不同活性成分进入不同位置在检测器内被检测到,建立基础分析知识库。
样品制备和检测方法
HPLC技术是一种非常精确的高灵敏度分析方法。
但是,样品制备和检测方法对于结果的准确性和可重复性至关重要。
样品制备过程中,必须确保使用纯净的溶剂以避免污染,并且样品经过压滤器等处理设备以滤除不需要的杂质。
此外,要遵循制定的样品制备程序,该程序会随着各种样品类型和药品类型而有所变化。
在检测过程中,需要保证仪器操作条件稳定,采用标准化流程进行样品处理和标准品准备,采用精密的检测技术进一步保证检测结果的准确性。
常用检测器包括紫外光检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
药品质量控制中的应用
HPLC技术在药品质量控制方面发挥着重要作用,可以用于分析药品中的活性成分含量、纯度、杂质含量、分子结构等。
若药品含有多种活性成分,则需要对每种成分单独分析。
通过HPLC技术,我们可以比较不同药品制造商的产品特征,以确定哪些产品更符合规格规定。
此外,还可以检测批次药品的质量,以保证各批药品的标准化生产工艺的不断优化,最终提高药品的质量。
总的来说,HPLC技术的精密度和准确性使其成为药品质量控制方面必不可少的工具。
通过在样品制备和检测过程中选择合适的步骤和措施,以确保高效液相色谱法测定药品中活性成分含量的准确性和可靠性。