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反相高效液相色谱法同时测定黄连、左金丸及反左金丸中三种
生物碱的含量
朱妙琴
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2007()z1
【摘要】用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以CH3CN-0.1%,H3PO4的
0.5%SDS溶液(50∶50)为流动相体系,有效分离了黄连、左金丸和反左金丸样品中的小檗碱型生物碱组分。
该方法线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,回收率高。
同时测定了黄连、左金丸(黄连-吴茱萸6∶1)及反左金丸(黄连-吴茱萸1∶6)中药根碱、巴马汀以及小檗碱等3种生物碱的含量,并比较了其间存在的差别。
本方法分离度高,准确、简便、快捷。
【总页数】3页(P144-146)
【关键词】左金丸;黄连;RP-HPLC
【作者】朱妙琴
【作者单位】浙江教育学院理工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定 [J], 何洪林
2.反相高效液相色谱法同时测定黄连花薹及黄连花茶中6种生物碱的含量 [J], 马冰馨;梁佳文;李兴会;何敬胜;童静;王有为
3.反相离子对高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊中三种生物碱的含量 [J], 董得时;陈艳伟
4.反相离子对高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊中三种生物碱的含量 [J], 董得时; 陈艳伟
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高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量顾崇梅【摘要】目的:建立高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(4.6mm× 250mm,5μm),流动相A为乙腈,B 为0.05％磷酸溶液,梯度洗脱,条件为:0～18 min(20～35∶80～65),18～23 min (35～20∶65～80),25 min (20∶80);流速为1.0 mL/min,检测波长203 nm.结果:三七皂苷R1进样量在0.7758～24.8256 μg(r=0.9997)、人参皂苷Rg1进样量在0.852 0～27.264 0.μg(产0.999 8)、人参皂苷Rb1进样量在0.6432～ 20.5824 μg(r=为0.999 9)范围内线性关系良好,方法重复性及回收率均符合要求.结论:本法操作简便快捷、结果准确可靠,重复性好,适用于伤科胶囊中3种皂苷含量的测定.%Objective:To establish a determination method for the contents of three kinds of saponins in ShangKe capsules by high performance liquid chromatography.Methods:Methods of high performance liquid chromatography was used with ODS column(4.6 mm×250 mm,5 μm).The mobile phase A was acetonitrile while B was 0.05％ phosphoric acid solution.The gradient elution conditions were as follows:0～18 min(20～35∶80～65),18～ 23min(35～20∶65～80),25 min (20∶80);At the same time,the flow rate was 1 mL/min,and the detection wavelength was 203 nm.Results:There was a good linear relationship of the sample size of notoginsenoside R1 in the range of 0.7758～24.825 6 g (r=0.9997),ginsenoside Rg1 of 0.852 0～27.264 0 μg (r=0.999 8),ginsenoside Rb1 of 0.643 2～20.582 4 μg(r=0.999 9).Meanwhile,the repeatability and recovery of the method were in line with the requirements.Conclusion:This methodis simple,rapid,accurate and reliable,and can be used for the detection of the content of three kinds of saponins in ShangKe capsules.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2016(029)011【总页数】3页(P27-29)【关键词】高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;伤科胶囊【作者】顾崇梅【作者单位】酒泉市药品检验检测中心,甘肃酒泉735000【正文语种】中文【中图分类】R284.11Objective: To establish a determination method for the contents of three kinds of saponins in ShangKe capsules by high performance liquid chromatography. Methods: Methods of high performance liquid chromatograp hy was used with ODS column(4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase A was acetonitrile while B was 0.05% phosphoric acid solution. The gradient elution conditions were as follows: 0～18 min(20～35∶80～65), 18～23min(35～20∶65～80), 25 min (20∶80); At the same time, the flow rate was 1 mL/min, and the detection wavelength was 203 nm. Results: There was a good linear relationship of the sample size of notoginsenoside R1in the range of 0.7758~24.825 6 g(r=0.999 7), ginsenoside Rg1of 0.852 0～27.264 0 μg(r=0.999 8), gi nsenoside Rb1of0.643 2～20.582 4 μg(r=0.999 9). Meanwhile, the repeatability and recovery of the method were in line with the requirements. Conclusion: This method is simple, rapid, accurate and reliable, and can be used for the detection of the content of three kinds of saponins in ShangKe capsules.high performance liquid chromatography; notoginsenoside R1; ginsenoside Rg1; ginsenoside Rb1; ShangKe capsules伤科胶囊是由三七、冰片、乳香、土鳖虫、自然铜等中药材组成，方中三七行瘀消肿、止血定痛；冰片、乳香等辛散走窜，善行气血，止疼痛；土鳖虫、自然铜等擅长治疗折伤，续筋骨。
高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量摘要：三颗针为小檗科植物的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。
其活性成分主要为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。
本文应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了三颗针药材中盐酸小檗碱的含量。
实验证明L‐3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。
一、引言三颗针药材为小檗科植物拟豪猪刺。
小黄连刺、细叶小檗，或匙叶小檗等同属数种植物的干燥根。
具有清热燥湿，泻火解毒之功效，主治湿热泻痢，黄疸，湿疹，咽痛目赤等症。
其主要活性成分为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。
三颗针药材是中国药典（2010版）新增品种，对其鉴别与分析限定了严格的方法和标准。
本文参照中国药典（2010版）中规定的方法，应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统分析三颗针药材中盐酸小檗碱的含量，得到了较为理想的实验结果。
二、实验部分2.1 仪器及试剂高效液相色谱仪：RIGOL L-3000高效液相色谱系统（配L-3300自动进样器）（北京普源精仪科技有限责任公司）；超纯水纯化系统：milli-Q（美国Millipore）；天平：BT 124S （德国塞多利斯）；粉碎机:天津泰斯特 FW80；酸度计：PHSJ-4A(上海雷磁)；移液枪： 10-100 μl，100-1,000 μl(eppendorf)；盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制品检定所，纯度﹥98%（A0151）；三颗针药材：市售；其余试剂均为市售HPLC级或分析纯。
2.2 色谱条件色谱柱: Rigol：Compass , C18, 5 μm，4.6 x 250mm id，柱温：30℃；进样量:10μL；流动相：乙睛-0.02M磷酸二氢钾溶液（24:76）流速: 1.0ml/min检测波长：265 nm2.3试样准备2.3.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品2.0mg，精密称定，甲醇为溶剂配制浓度为20μg/mL的溶液，备用。
高效液相色谱法同时测定肿痛安胶囊中3种皂苷类成分含量姜燕;戴丽娜【摘要】目的建立测定肿痛安胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长203 nm,进样量为10μL.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1质量浓度线性范围分别为15.25～487.80μg/mL,11.57～370.30μg/mL,11.44～366.20μg/mL,r>0.9994(n=5),精密度、重复性和稳定性试验结果的RSD均小于3％,加样回收率为99.28％～100.22％,RSD为0.98％～1.49％(n=6).结论该方法简便、快速、准确、可靠,专属性较强,可用于肿痛安胶囊的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2019(028)010【总页数】3页(P23-25)【关键词】高效液相色谱法;肿痛安胶囊;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;含量测定【作者】姜燕;戴丽娜【作者单位】江苏省连云港市食品药品检验检测中心,江苏连云港 222006;江苏省连云港市食品药品检验检测中心,江苏连云港 222006【正文语种】中文【中图分类】R932;R284.1;R286.0肿痛安胶囊由三七、天麻、僵蚕、白附子（制）、防风、羌活、天南星（制）、白芷8味中药组方，有祛风化痰、行瘀散结、消肿定痛功效，临床用于治疗风痰瘀阻引起的牙痛、咽喉肿痛、口腔溃疡、痹病（症见关节肿胀疼痛、筋脉拘挛、屈伸不利），以及破伤风的辅助治疗。
现行质量标准仅有对三七中人参皂苷Rg1的含量测定，而无其他有效成分的定量分析[1]。
中药复方制剂成分复杂，成分间相互干扰明显。
为进一步控制肿痛安胶囊的质量，本研究中采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定制剂中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1的含量。
高效液相色谱法同时测定3种头孢类抗生素的含量作者：龚星军来源：《中外医学研究》2011年第23期【摘要】目的采用高效液相色谱法，研究同时测定3种头孢类抗生素的含量。
方法采用C18色谱柱，选取乙腈醋酸钠缓冲液为流动相，流速为，检测波长254 nm，置于室温下10～15 min以充分沉淀血清中的蛋白质，以1000 r/min的转率离心10 min，取上清液20 μl进行分析检测。
结果3种头孢类抗生素在血清中的回收率为～，平均回收率均＞，日内、日间相对标准偏差均＜。
结论高效液相色谱法能快速、准确、稳定的测定头孢类抗生素的血清含量。
【关键词】高效液相色谱法；测定；头孢类抗生素；含量高效液相色谱法是一种重要的医学分离分析方法［1］，是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析的方法［2］。
为探讨头孢类抗生素血药浓度及变化情况，获得临床合理用药的依据，笔者采取高效液相色谱法同时对头孢呋辛、头孢哌酮、头孢克洛3种的含量进行了测定，现报道如下。
1材料与方法仪器与试剂选取岛津LC-10Atvp高效液相色谱仪；色谱柱：依利特Hpersil ODSC18(5 μm，4．6 nm×250 nm)；流动相：乙腈醋酸钠缓冲液(pH值，5%)，用冰醋酸调节pH值为；检测波长：254 nm；柱温：室温；流速：；进样量20 μl。
试剂选取乙腈为色谱纯，醋酸、乙醋酸钠均为分析纯，水为超纯水。
头孢哌酮、头孢呋辛、头孢克洛由中国药品生物检定所提供。
实验参数与指标根据各国药典头孢类药物含量测定的文献数据，以及头孢类抗生素含量测试要求，设定了乙腈的3个浓度：8%，10%，12%；pH为3个值：3，4，7；设计了9种流动相系统测试反相离子氢氧化四丁基胺的有无。
各物质问分离度均能达到要求［3］。
血样处理方法在塑料离心管内放置一份血清，溶于等体积的高氯酸溶液，以旋涡混匀器加盖混匀～1 min，置于室温下10～15 min以充分沉淀血清中的蛋白质，以1000 r/min的转速离心10 min，取上清液20 μl，经过的膜过滤后分析进样。
反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究Ξ吴振洁 郭伟斌 张启国 倪坤仪 林永顺厦门市药品检验所 福建厦门 中国药科大学分析化学教研室 江苏南京摘要 建立了同时分离测定 种头孢菌素 头孢米诺 头孢羟氨苄 头孢克罗 头孢氨苄 头孢拉定和头孢西丁 的高效液相色谱法∀流动相为ς Ù 的磷酸二氢钾缓冲液 Úς 乙腈 Ú 的混合液 色谱柱为 Λ ≅ 紫外检测波长为 流速为 Ù ∀各个组分的线性范围 头孢米诺为 ∗ Λ 头孢羟氨苄为 ∗ Λ 头孢克罗为 ∗ Λ 头孢氨苄为 ∗ Λ 头孢拉定为 ∗ Λ 头孢西丁为 ∗ Λ ∀各组分的方法回收率及相对标准偏差 头孢米诺为 头孢羟氨苄为 头孢克罗为 头孢氨苄为 头孢拉定为 头孢西丁为 ∀关键词 高效液相色谱法 Β 内酰胺抗生素 头孢菌素 头孢拉定 头孢羟氨苄 头孢氨苄 头孢西丁 头孢米诺 头孢克罗中图分类号 文献标识码 文章编号前言应用高效液相色谱法测定单组分头孢菌素的报道已很多 版 中国药典 版 美国药典 版英国药典 及其增补本也有收载∀但是应用高效液相色谱法同时测定几种头孢菌素的报道却很少 ∗ 药典也没有收载 而在抗生素滥用病人的体液分析和药品检验中却经常遇到∀本文建立了应用一种流动相同时分离测定 种头孢菌素即头孢米诺 头孢羟氨苄 头孢克罗 头孢氨苄 头孢拉定和头孢西丁的高效液相色谱方法∀应用该法测定上述 种头孢菌素的部分原料和制剂时 测定结果与应用药典等法定方法测得的结果基本一致∀该法快速简便 精确可靠∀实验部分仪器岛津 双泵 高压梯度混合器二极管阵列检测器色谱工作站∀药品与试剂头孢拉定 头孢羟氨苄和头孢氨苄对照品由中国药品生物制品检定所提供 头孢西丁对照品由公司提供 头孢米诺和头孢克罗对照品由厦门口岸进口商提供∀乙腈为色谱纯 磷酸二氢钾为分析纯 重蒸馏水∀色谱条件预柱 Λ ≅ 分析柱 Λ ≅ 流动相 ς Ù 的磷酸二氢钾缓冲液 Úς Ú 检测波长 流速 Ù 室温 进样量 Λ∀ 结果标准曲线的制作 分别取上述 种头孢菌素对照品用 Ù 磷酸二氢钾缓冲液 配制成 Ù 溶液 在选定的色谱条件下分析 用进样量Ξ Λ 对其峰面积Ψ进行线性回归 结果见表 ∀ 种头孢菌素均在所列的范围内呈良好的线性关系∀另用 Ù 磷酸二氢钾溶液 配表 线性方程 线性范围及相关系数Ταβλε Λινεαρρεγρεσσιονεθυατιον ρανγεανδχορρελατιονχοεφφιχιεντ化合物名称 线性方程线性范围Λ ρ头孢米诺Ψ ≅ Ξ ≅∗ 头孢羟氨苄 Ψ ≅ Ξ ≅ ∗ 头孢克罗 Ψ ≅ Ξ ≅ ∗ 头孢氨苄 Ψ ≅Ξ ≅∗ 头孢拉定 Ψ ≅ Ξ ≅ ∗ 头孢西丁Ψ ≅ Ξ ≅∗第 卷第 期色 谱年 月收稿日期 修回日期基金项目 福建省卫生厅科研经费资助制上述 种头孢菌素的混合溶液于上述色谱条件下测定 个组分均得到良好分离 色谱图见图∀图 种头孢菌素的色谱图Φιγ Χηρο ατογρα οφσιξχε ηαλοσ ορινσ 头孢米诺 头孢羟氨苄 头孢克罗 头孢氨苄 头孢拉定 头孢西丁∀图 种头孢菌素的三维色谱图Φιγ ∆-χηρο ατογρα οφσιξχε ηαλοσ ορινσ精密度 以线性范围内的样品溶液 质量浓度为 Ù 进样 按样品测定的方法测定日内和日间的精密度 结果见表 重现性良好∀回收率 配制质量浓度为 Ù 的 种头孢菌素混合样品溶液 分别取 于 容量瓶中 分别加 种头孢菌素对照品溶液 Ù按样品测定的方法测定 测得数据见表 回收率令人满意∀表 日内和日间精密度 νΤαβλε Τηε ρεχισιονοφΙντρα-δαψανδιντερ-δαψτεστσν 化合物名称日内日间头孢米诺头孢羟氨苄 头孢克罗 头孢氨苄 头孢拉定 头孢西丁表 方法回收率Ταβλε Τηερεχοϖερψρατε化合物名称加入量 Λ 测出量 Λ 回收率 Σ∆平均回收率ΡΣ∆头孢米诺头孢羟氨苄头孢克罗头孢氨苄头孢拉定头孢西丁稳定性实验 将 种头孢菌素配制成质量浓度各为 Ù 的溶液 配制溶液分别是 值调为和 的 Ù 磷酸二氢钾缓冲液∀考察它们在 内的稳定性∀结果表明 在和 的磷酸二氢钾缓冲液中 个组分均在内稳定 峰面积一致 数据见表 ∀表 稳定性Ταβλε Σταβιλιτψ化合物名称日内 ΡΣ∆日间 ΡΣ∆头孢米诺 头孢羟氨苄 头孢克罗 头孢氨苄 头孢拉定 头孢西丁样品测定 分别取 种头孢菌素的制剂 按法定测定方法及本法同时进行测定 其中头孢拉定第 期 吴振洁等 反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究头孢羟氨苄 头孢氨苄采用中国药典 版 头孢米诺采用日抗基 版 头孢西丁采用美国药典 版 头孢克罗采用卫生部部颁标准 的方法∀本法样品测定的质量浓度 头孢米诺为 Ù头孢羟氨苄为 Ù头孢克罗为 Ù 头孢氨苄为 Ù 头孢拉定为 Ù 和头孢西丁 Ù 测定结果见表 ∀应用本法测得的结果与应用药典等法定方法测得的结果基本一致∀表 样品测定结果Ταβλε Ρεσυλτσοφσα λεδετερ ινατιον样品名称样品编号本法结果 法定方法注射用头孢米诺头孢羟氨苄原料头孢克罗干混悬剂头孢氨苄胶囊头孢拉定胶囊注射用头孢西丁钠讨论流动相组分配比的研究 分别用甲醇和乙腈与 Ù 的磷酸二氢钾缓冲液溶液按不同比例混合 磷酸二氢钾缓冲液用磷酸 ψ 调节至适当的 值进行优化实验 结果表明乙腈的效果比甲醇好∀流动相 值变化与配比关系的研究 配制Ù 磷酸二氢钾溶液 分别用磷酸 ψ 或 Ù 氢氧化钾调 为 和 用高压梯度混合 与乙腈进行不同的配比∀研究 种组分的最佳分离效果 结果以本文报道的为最佳∀测定波长的选择 应用二极管阵列检测器的峰纯度检测能力 从紫外吸收图谱中可以得到各组分的最大吸收波长 头孢拉定为 头孢羟氨苄为 头孢氨苄为 头孢西丁为 头孢米诺为 头孢克罗为 ∀实际工作中可根据样品组分的特点用多波长检测器在各组分的最大吸收波长处测定 以提高灵敏度 也可以选择的通用检测波长 它们均能满足各组分的定量需要∀样品配制溶液的选择 在磷酸二氢钾 和 的缓冲液中 头孢克罗存在不同程度的降解 并随 值的升高而加快 而在弱酸性和 的缓冲液中 个组分均比较稳定∀这种现象与文献 报道的情况一致∀本文的 值是具体工作中可在 ∗ 内选择∀参考文献钱小平 赵远征 色谱 ∗丁丽霞 陈玉英 倪坤仪等 药物分析杂志∗中华人民共和国卫生部头孢克罗干混悬剂部标准 试行张哲峰 梁贵键 鹿颐等 中国抗生素杂志∗中华人民共和国卫生部药典委员会 中国药典 版二部药典注释 北京 化学工业出版社 ∗ΣτυδιεσοντηεΣι υλτανεουσΜεασυρε εντοφΣεϖεραλΧε ηαλοσ ορινσβψΡΠ-ΗΠΛΧ ΙΞια ενΙνστιτυτεφορ∆ρυγΧοντρολ Ξια εν Χηινα ∆ε αρτ εντοφΑναλψτιχαλΧηε ιστρψ ΧηιναΠηαρ αχευτιχαλΥνιϖερσιτψ Νανϕινγ ΧηιναΑβστραχτ ≅Λ 色 谱第 卷Ù Ú Ù Λ Λ Λ Λ Λ Λ ÙΚεψωορδσ第 期 吴振洁等 反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究。
