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R115101硫化总结
1、硫化过程
10月19日，R115101填装1m3新K8-11和4m3旧K8-11，催化剂直接铺在顶层瓷球上面。
10月22日，R115101开始硫化。
12:15，催化剂床层温度为205℃，开始配入H2，低甲界区处阀门控制H2含量。
12:49，开始向系统配入CS2，60Kg/h。
13:49，开工加热炉增加柴油流量，使床层温度升至330℃。
19:45，停止向系统补入CS2，床层温度分别为321℃、311℃、206℃。
开工风机和开工加热炉继续运行，吹扫系统中的H2S和CS2。
20:26，停开工加热炉。
22:12，停风机，系统泄压。
2、分析数据
3、总结
1）由于催化剂较少以及CS2加入量大，不到30min H2S即穿透床层，160min 后变换炉出口H2S开始稳定。
CS2共使用351.74Kg，硫化时间为7.5小时。
2）本次硫化过程中的H2含量很高，主要是由于来自甲醇分厂H2管线的压
力达到3.0MPa，第二道阀门压力达到0.2MPa，开度较大，只需保证第二道阀后压力稍稍大于开工系统压力（0.13MPa）即可。
为了降低系统中H2含量，应该在补入H2后及时补入CS2，同时要增加PV115010的开度。
反－101催化剂硫化方案一．催化剂干燥1．装置气密结束后进行催化剂干燥脱水，催化剂干燥条件如下：干燥介质氮气高分压力 3.5MPa氮气循环量循环压缩机全量循环(气／剂＞500)2. 催化剂干燥脱水温度控制如下表在干燥过程中每2小时在高分放水一次并计量，注意各换热器低点、循环压缩机分液灌积水情况。
3. 干燥结束标志：a床层最低温度≮250℃。
b高分无明显水流出或连续1小时出水量＜0.01m%；(对催比剂)。
在250℃恒温脱水过程期间, 可进行临氢管线法兰“热紧”。
干操结束后，泄压至1.5Mpa，引入氢气置换(引入氢气时, 催化剂床层温度应不高于150℃)，至反应系统循环氢纯度＞85%为止, 准备催化剂预硫化。
二．催化剂预硫化催化剂预硫化的目的是使催化剂中的金属组分从氧化态变为硫化态, 从而提高催化剂的活性和稳定性。
CH—20催化剂采用湿法硫化，使用二硫化碳为硫化剂，硫化基础油为直馏煤油。
1．催化剂硫化CS2用量及硫化生成水量计算CSs十4H2→2H2S十CH4Mo03十2H2S十H2→MoS2十3H2O3Ni0十2H2S十H2→Ni3S2十3H20CH—20催化剂硫化lkg催化剂需CS2 0.141kgCH—20催化剂硫化lkg催化剂生成水0.10kg按催化剂装量计算出催化剂硫化时需要的CS2量和生成水量。
2．湿法硫化工艺条件操作压力 4.0—4.5 MPa进料量22t/h氢油比≮500循环氢纯度，％≮803. 湿法硫化步骤当反应器入口温度达到150℃时，氢气置换至氢纯度＞85%后，开进料泵注入硫化基础油和CS 2（CS 2可根据总注入量及硫化时间确定，一般为1.5％左右)。
并在此温度下恒温润湿催化剂至高分建立液面，然后按10℃／h升温速度，将反应器入口温度升到230℃，恒温8—12小时，再按上述升温速度将反应器入口温度升到290℃．恒温6—8小时．再按上述升温速度将反应器入口温度升到310℃(催化剂床层最高温度≯320℃) 恒温4—6小时。
———变换催化剂装填及升温硫化方案———1.常规准备工作(1)触媒装填需在系统吹扫、试压后进行。
(2)所有电器（包括微机）、仪表、自调阀、照明、信号、报警、联锁等安装、调试好备用。
(3)系统中阀门、丝杆加油活动一次。
(4)人员定岗培训完成，并充分熟悉各装填、升温、开车方案，做到心中有数。
(5)所有380V、6000V运转设备试车，完好备用，不影响开车进度。
新设备预先先经单体试车或联动试车后备用。
(6)电加热调试合格备用，连入硫化系统，变冷器循环水送好备用。
(7)触媒装填，需安排专人监护、记录。
(8)现场杂物清理干净，地沟盖板盖好，消防器材及防护用品完好备用。
(9)检查变换炉所用填料、触媒，升温用CS2均己到货，并清点其型号、规格、数量是否符合要求。
检查触媒、填料层上、下铺的钢丝网，耐火球是否齐全，品种、数量是否一致。
(10)检查装填触媒用耙子、斗车、卷扬机、吊篮、漏斗等器具是否齐全合乎要求。
瓶氮充装台、充装连接用仪表阀、管，CS2流量计准备好备用。
(11)触媒装填、硫化方案是否已到岗位。
(12)变换炉装填触媒用井架、围架是否准备好，并调试合格备用。
(13)二硫化碳贮罐严禁有油污，所沾油可用热碱水清洗;并经耐压(1.0MPa)试验,确保所有连接阀门无泄漏。
(14)硫化用的胶管要用有纤维内网的煤气塑料管，一定要检查带壁中有否线网。
无线网者为伪劣商品，极易被二硫化碳溶胀而堵塞。
或者使用Φ8的有纤维内网的塑料水管。
(15)为防止硫化过程中硫化用的胶管溶胀而憋漏，用取样钢管将二硫化碳加入口引至二硫化碳贮罐附近。
2.触媒装填注意事项（1）、检查变换炉内件齐全、炉内清理干净、热电偶校验合格备用。
（2）、按要求在每层催化剂底部交错铺两层8目或10目不锈钢钢丝网，折边300，压环形铁板。
不锈钢钢丝网交错部分用钢丝编好，（底部是否铺耐火球可以贵厂习惯而定）。
卸料孔处单独铺一张一米见方的丝网。
（3）、通知土木砌封各段卸料孔内耐用火砖后，检修封低变炉各段卸料孔。
论文部分 2009年全国氮肥与甲醇技术交流及业务洽谈年会·上海东景化工科技有限公司低水/气耐硫变换新工艺在Shell粉煤气化装置上的工业应用纵秋云、张国杰、古黎明摘要：介绍了低水/气耐硫变换新工艺，并简单总结了该工艺在Shell粉煤气化制氨和制甲醇装置上的应用情况，结果表明：选用QDB-04催化剂，通过控制反应的水/气和床层入口温度等手段，来控制反应深度和床层热点温度的办法是可行的。
第一段反应水/气的最高值不超过0.3，床层的最高温度不超过400℃，各段出口CO指标分配合理，无甲烷化副反应的发生。
在合成氨装置运行近2年，结果表明不仅装置操作平稳且节能效果显著，是一种节能型高浓度CO工艺气生产甲醇或合成氨的工艺流程。
1 前言进入21世纪以来，由于受石油资源日趋紧张的影响，我国煤化工转入了一个快速发展阶段，煤气化制氨、制甲醇、煤合成汽油等工程项目已全面启动，出现了新工艺的引进与传统工艺的改造同时并举的局面。
在众多的新工艺中，荷兰Shell 公司开发的SCGP粉煤气化（简称Shell粉煤气化）工艺，由于具有、原煤和氧气消耗低、环境污染小和运行费用低等对煤质要求低、合成气中有效组分含量高（CO+H2 89%）特点，很受我国化工企业的青睐。
因此，在不到十年的时间里，就先后引进了17套采用Shell粉煤气化工艺的大型煤化工装置。
与传统工艺或早期引进的其他工艺相比，尽管Shell粉煤气化工艺有它独特的优点，但由于制得的原料气中的CO 含量高达60%以上，这不仅加重了耐硫变换系统的CO变换负荷，且还有可能引起高放热的甲烷化副反应的发生，使催化剂床层超温。
因此，变换工序如何分段、一段炉反应深度控制和抑制甲烷化副反应等问题，就成为Shell粉煤气化新工艺能否成功地用于合成氨或甲醇生产的关键点。
为了避免变换工段发生甲烷化副反应，在17套采用Shell粉煤气化装置中，有16套装置采用高水/气变换工艺。
高水/气变换工艺的特点是先使部分或全部气体通过第一反应器，在第一反应器的入口添加了大量的蒸汽，通常使水/气达到1.1以上，使其进行深度变换，然后再与未反应的气体混合，达到一定的CO浓度后继续进行后续变换。
![[净化车间]变换操作问答](https://img.taocdn.com/s1/m/35e5906da417866fb84a8ee4.png)
1.变换触媒硫化结束的标志是什么？答：标志是出口气体中硫化物浓度升高。
2.变换催化剂反硫化现象、原因及处理办法？答：现象：催化剂活性降低，变换气出口硫含量高于进口合成气中硫含量，催化剂出现放硫现象。
原因：①床层温度超温太高。
②水气比过大。
③合成气中H2S含量过低。
处理：①控制较低的床层温度。
②气化控制较低的水气比。
③合成气中控制适量的H2S浓度，一般根据操作经验，以不低于1000ppm为宜。
3.变换炉床层阻力增大答：现象：变换炉床层阻力增大使入炉合成气量减小，设备生产能力降低。
原因：①由于合成气中带水，使触媒粉化。
②由于合成气中含灰量过大，使触媒结皮。
③由于变换炉内触媒生产周期过长，触媒破碎或底部集气器堵塞。
4.变换炉床层温度上升答：原因：①合成气中氧或CO含量突然增高。
②合成气符合降低，空速降低。
③水气比突然降低。
处理：①气化注意调节合成气成分。
②开大原料气预热器副线，若炉温仍然上涨，关小入原料气预热器的合成气手动阀。
③提高水气比调整到指标范围内。
5.变换炉床层温度提不起来答：原因：①合成气水气比过大。
②合成气带水。
③触媒使用时间过长，已经衰老。
处理：①气化降低水气比。
②检查气化洗涤塔是否带水。
③若触媒已超过使用周期，将触媒温度控制在高限，若温度仍旧提不起来，出口CO难以控制，则需要更换触媒。
6.变换催化剂为何要分段装填？答：变换催化剂分段装填：一方面为了避免气体偏流，防止气体走短路，造成炉温难于控制；另一方面是为了使气体充分与催化剂充分接触均衡反应。
7.CO变换工序的生产任务是什么？答：（1）改变合成气组份、（2）回收利用反应余热；（3）回收工艺冷凝液，送往气化洗涤塔作为洗涤水和送至高压闪蒸罐、除氧器进行处理回收利用。
8.合成气过氧答：现象：变换炉床层温度全面上升。
危害：因合成气中含有O2会使整个触媒层温度飞升，同时O2同MoS2、CoS及H2S反应，生成硫酸盐物质，会对后继设备、管道发生腐蚀。
变换催化剂硫化升温步骤及注意事项升温步骤及注意事项用氮气（也可用半水煤气，但控制速率，注意安全）对整个CO变换系统进行置换，置换至O2含量≤0.5%（体积分数）。
然后按制定的升温流程对催化剂进行升温，升温速率控制在15-25℃/h，当催化济床层温度升至80℃时，向升温载气中配入H2；在催化剂床层温度达120℃时，恒温约4h，以利催化剂吸附水的排放及吸附氧的释放、燃烧。
升温过程注意以下几点：一、根据实际情况制定升温流程，管线盲板倒换正确；二、用载气的温度将升温速率控制在安全范围内；三、配氢时，注意分析升温载气中的O2含量，严格控制载气中的O2含量≤0.5%（体积分数），超标时用放空进行调整；四、保持升温系统压力≤0.2Mpa。
变换催化剂硫化注意事项一、在升温、降温期间，采用大空速，要求电炉功率要大（用CS2硫化时，1m3催化剂的电炉功率为30kW，用固体硫化剂时，1m3催化剂的电炉功率要≥50kW，宜分为多组控制），以满足大负荷需要。
二、硫化期间，保持硫化载气中的H2含量≥25%，可采用部分放空和添加新鲜煤气的措施保证循环气中的H2浓度达标。
三、用CS2的加入量及硫化载气温度和流量控制催化剂床层的升温速率及热点温度，必要时可切气通蒸汽降温后再导气硫化，严禁床层温度暴涨、急降，进行强制硫化时，床层温度应控制在450-480℃，最高不得超过500℃。
四、在H2S穿透前，CS2量不可加入过多，否则会把催化剂中COO 直接还原为金属CO，CO有甲烷催化作用，不仅加剧超温，而且使硫化无法继续进行，同时损害催化剂的活性。
五、硫化系统压力应保持在0.2-0.3 Mpa。
六、因湿气硫化会使CO-MO系催化剂丧失部分活性，尤其是丧失低温活性，因此，系统保压、补氢时须用干气，并及时排放冷凝水，严禁冷凝水进入催化剂床层。
七、煤气中O2含量每升高0.1%，系统绝热温升约15℃。
O2会将催化剂中的活性组分氧化成硫酸盐，降低催化剂的活性，因此，在硫化全过程中，须严格控制煤气中O2含量＜0.5%，当煤气中O2含量高时，必须迅速切气源，待O2浓度降至合格后再通气硫化。
新疆新业能源化工有限责任公司变换冷却装置催化剂升温硫化方案新疆新业能源化工有限责任公司二零一五年三月★内部资料，注意保密变换冷却催化剂升温硫化方案（试行本）编号：XYNH/QH-2014-01编写：王海校核：审核：审定：批准：日期：受控号：发布日期：2015年12月31日实施日期：2015年1月1日目录1：催化剂的升温2：催化剂的硫化3：硫化时的注意事项4：系统接气和开车1、催化剂的升温1.1升温前的准备工作1.1.1催化剂装填完毕，并气密合格。
1.1.2氮气系统臵换合格，各导淋取样分析O2≤0.1%。
1.1.3放入CS2备用。
有专人记录CS2的加入量和剩余量。
CS2的加入量：以每吨催化剂消耗8OKgCS2，计共计准备CS21.5吨（变换炉上段）。
1.2催化剂的升温1.2.1采用纯氮气对催化剂床层进行升温。
控制氮气的升温速率不超过50℃/h。
1.2.2催化剂床层升温一定要平稳，严格按升温曲线进行，控制好空速和升温速度，1.2.3当触媒进行自然恒温时，放水必须完全，注意排放N2分离器的导淋和各反应器出口的导淋，特别是变换炉导淋排水必须及时和完全。
1.2.4当变换炉催化剂床层温度大于180℃时，可配入H2对催化剂床层继续升温。
1.2.5排水点：D61101A/B下倒淋，D61102下倒淋，LS61102冷凝液管线倒淋。
每小时一次。
2．催化剂的硫化2.1硫化方法：采用氮气加氢气对催化剂进行硫化,严格控制床层入口H2含量为20-30%,添加CS2，对催化剂进行硫化。
2.2催化剂硫化反应方程式CS2＋4H2＝2H2S＋CH4 ＋240.6KJ/molCoO＋H2S＝CoS＋H2O ＋13.4KJ/molMoO3+2H2S＋H2=MoS2+3H2O +48.1KJ/mol2.3催化剂的硫化2.3.1当变换炉层温度大于180℃，可配入氢气继续对催化剂床层进行升温度，氢气的配入量以H2浓度为准，使H2浓度达到20%左右。
变换硫化方案操作规程⑸硫化线：来自低压机的半水煤气→丝网过滤器→除油剂炉→前热交壳程→后热交管程→变换炉一段进口管1#电加热器→ 2#电加热器→变换炉二段进口管变换炉三段进口管后热交壳程→前热交管程→水加热器→冷却器→气液分离器→⑷变换炉无内保温变换炉分三段：一段上层装20m3抗毒剂、下层30 m3催化剂；二段装30 m3催化剂；三段装55m3催化B、每层底部有篦子板支撑，上面铺两层不锈钢网（3×3），两层耐火球；在触媒上面铺一层不锈钢网，其中一段压200㎜Φ30耐火球，二、三段压300㎜Φ30耐火球；底部铺耐火球目的：a、压好不锈钢网边；b、较好地防止反吹动，避免偏流。
上面铺耐火球地目的：a、气体分布均匀；b、蒸发可能带至变换炉内地水份。
2、和外部直接关联单位的主要控制指标：相关指标:变换入口H2S≥0.10g/Nm3 ;变换入口O2≤0.4%0.4%≤O2＜0.8%减量:0.8%≤O2＜1.0%减机:O2 ≥1.0%系统停车脱盐水指标：电导率≤5μs/cm，CL－≤5mg/L，碱度≤0.3mmol4、触媒的硫化硫化反应是将氧化态催化剂转化为硫化态产生活性CS2 ＋4H2 = 2H2S＋CH4生成的H2S与CoO和MoO3反应生成CoS和MoS2：CoO＋H2S=CoS＋H2O MoO3＋2H2S＋H2 = MoS2＋3H2OA、检查电加热器出口测温点是否灵敏，接CS2是否畅通；B、系统加蒸汽阀前加盲板；C、水加热器，冷却器水路畅通；D、CS2槽内贮满CS2，液位计清晰，槽内加压设施、CS2流量计及输送设备安装齐全；E、备好分析器具和分析药品。
⑴硫化方法：采用循环升温硫化法A、循环硫化路线：压缩二出来合格半水煤气→变换系统→回低压机一入B、关闭变换炉进口阀，打开电加热器进口阀，打开一段硫化阀，三段串联硫化，一段硫化结束后打开二段硫化阀关闭一段。
二段硫化结束后打开三段硫化阀关闭二段。
⑵升温硫化过程：A、系统内导入气体后，要保证有一定的循环时间，当分析电加热器入口O2≤0.5%时，启电炉升温；B、以电加热器出口温度为调节点，控制一段进口温度，根据一段温升情况，逐渐加大电炉功率（控制电炉出口温度最高不超过480℃）进入一段升温阶段；C、当催化剂温度升至60-90℃时，因催化剂在此阶段有一个脱水期，需要对各个气相导淋每半小时排放一次；D、当一段上层温度升至210℃时，向一段加CS2，进入一段硫化初期，二段升温阶段；E、当一段触媒上层温度达到300℃，入口H2S达到15——20 g∕Nm3, 二段触媒上层温度达210℃，进口H2S≥3 g∕Nm3时，进入一段硫化主期，二段硫化初期，三段升温阶段；F、当一段各点温度升至350——370℃时，恒温8h以上，并在出口三次取样分析H2S含量达10 g∕Nm3以上时为硫化结束。
Co - Mo系耐硫变换催化剂的硫化处理1、硫化反应耐硫变换催化剂在使用前一般要将其活性组份的氧化态转化为硫化态,这一转化过程称之为硫化。
钴钼系耐硫催化剂的硫化反应在热力学上可用下列式子表示:CS2 + 4H2 = 2H2S + CH4 + 230. 45 kJMoO3 + H2 + 2H2S = MoS2 + 3H2O +48. 15 kJCoO + H2S = CoS + H2O + 13. 4 kJCO + 3H2 = CH4 + H2O + 214. 8 kJCO＋H2O = CO2＋H2 +41.19 KJ/mol2H2 +O2 =2 H2O + 241. 83 kJ上述反应均为放热反应。
常用的硫化剂有CS2和H2S两种。
其中H2S来自高硫煤气或固体硫化剂, CS2可直接加入原料气。
另外,硫氧化碳等有机硫也可作硫化剂。
2、硫化反应机理在催化剂的硫化过程中，不论采用何种硫化方法，最基本的硫化剂就是H2S。
因此只要在硫化条件下容易提供H2S的物质都可用作硫化剂。
工业上通常采用低分子量的有机硫化合物和无机的固体硫化剂。
硫化过程通常分为两个反应步骤，即硫化剂的分解和催化剂活性组分的相态转化。
（1）硫化剂的分解硫化剂的分解是指硫化剂在催化剂正常的硫化工艺条件下，硫化剂与氢气或水发生化学反应生成H2S的过程，下面是常见的几种硫化剂及其分解反应。
CS2(二硫化碳)十4H2＝CH4十2H2SCOS(硫氧碳)十H2O＝CO2十H2S（2）硫化对耐硫变换催化剂的作用：使催化剂中的金属组分即活性组分由氧化态变成硫化态，如MoO3变成活性物种MoS2；使催化剂中的活性组分处于最佳活性价态，以Mo为例，Mo由MoO3中Mo6+经过硫化变为活性物种MoS2。
MoO3和CoO在催化剂硫化过程中发生的化学变化表示如下：（3）硫化剂的选择从硫化剂的分解反应上看，其最终产物为H2S，理论上认为除本身的分解反应外，不会对催化剂的硫化过程造成影响。
目录1 概述 32 准备工作 33 催化剂的升温硫化 44 注意事项75 附录91概述1.1变换单元所用催化剂K8-11为新型耐硫变换触媒，含有特殊载体，具有良好的低温变换活性、宽温和宽硫特性，较强的抗毒性能，较高的选择性。
1.2钴钼系列耐硫变换催化剂使用前其活性组分呈氧化态，催化活性很低，需要经过硫化变成硫化态才具有良好的活性。
首次硫化过程对催化剂的性能、使用寿命都有直接影响，因此硫化操作至关重要。
1.3催化剂硫化原理1.3.1硫化时起作用的硫化剂为H2S，硫化过程的主要反应式如下：CoO+H2S CoS+H2O ΔH0298= ―13.4kJ/mol （方程式1.3.1-1）MoO3+2H2S+H2MoS2+3H2O ΔH0298= ―48.1kJ/mol （方程式1.3.1-2）1.3.2考虑到安全因素，一般不采取直接引H2S气体进行催化剂的硫化。
H2S的制备可通过CS2和COS等与氢或水的反应得到。
其主要反应式如下：CS2+4H2 2H2S+CH4ΔH0298= ―240.6kJ/mol （方程式1.3.2-1）COS+H2O CO2+ H2S ΔH0298= ―35.2kJ/mol （方程式1.3.2-2）1.3.3对耐硫变换催化剂而言，一般倾向于非在线预硫化。
但通常情况下，工厂没有外来氢源，则只能采取在线硫化（氢源来自上游气化装置）。
硫化时，一般要求系统内硫化氢含量≥1000ppm，为缩短硫化时间可通过补加硫化剂（如CS2）等方法来完成。
2准备工作2.1现场各安装项目完毕，触媒装填结束，系统气密试验合格，置换合格（O2＜0.2%）。
2.2公用工程系统(水、电、气、汽等)正常。
2.3氮气循环风机试运正常，处于备用状态。
2.4上游气化装置至少一台气化炉运行稳定。
2.5二硫化碳槽已经充装7.6t CS2,并用氮气充压至0.7MPa（G）备用, 氮气压力维持稳定。
2.6开工加热器146E114正常备用。
2.7相关仪表、阀门均已调校完成。
2.8分析仪器、各种图表、报表准备齐全。
2.9按操作规程进行升温流程、二硫化碳配给流程的确认。
2.10所有操作人员熟悉本方案。
3催化剂的升温硫化3.1本装置变换系统共有两个系列，现以一系列为例，二系列参照一系列进行。
3.2系统充氮升温3.2.1打开0.8MPa氮气（12″-MN-146-101-150-EBBA1-N）与系统切断阀，控制器146PIC111置手动稍开146PV111向系统充氮，至146PIC108指示为0.4MPa（G）时将146PIC108投自动给定为0.4 MPa（G）。
3.2.2打开146T101出口至氮气循环风机入口(12″-LN-146-104-150-EBBA1-ST )线切断阀，置换至风机入口，在导淋处取样分析氧含量＜0.2％为合格。
打开氮气循环风机出口(12″-LN-146-105-150-EBBA1-N )至146E103进口切断阀，反向置换至风机出口，在导淋处取样分析氧含量＜0.2％为合格。
3.2.3打开循环风机至146E113进口的4″旁路阀(4″-LN-146-108-150-EBBA1-N )，按规程启动氮气循环风机，监测风机电机电流指示，缓慢关小4″旁路阀，将风机并入工艺系统，直至旁路阀全部关闭。
3.2.4按操作规程缓慢引入4.1 MPa（G）蒸汽至开工加热器146E114进行暖管，投用冷凝液疏水阀。
3.2.5调通146TV117现场放空流程，用146TV117控制现场蒸汽放空量来控制146E114的热负荷。
3.2.6控制开工加热器出口氮气升温速率≤50℃/h，以≤25℃/h的速率将催化剂床层温度升至～120℃，恒温2h；以≤30︒C/h的速率将催化剂床层温度升至150︒C，再以≤25︒C/h 的速率将催化剂床层各点温度升至220︒C以上，恒温2h。
3.3低压蒸汽的回收当146E114出口蒸汽温度146TI125达250︒C时，缓关现场蒸汽放空阀，中控用146TIC117控制146TV117阀后压力146PI102升至1.1MPa（G）后，根据需要将蒸汽并入1.1MPa （G）蒸汽管网。
3.4催化剂的硫化3.4.1氢源的引入（1) 联系气化装置，将粗煤气缓慢送至146MV101前，当146PIC101指示达到1.0MPa （G）时投自动给定为1.0MPa（G）。
手控146MV101旁路146HV112，引入工艺气2000～3000Nm3/h。
（2) 调节开工加热器出口氮气温度，维持变换炉床层温度稳定在220︒C。
（3) 逐渐增加工艺气量，每次加量不超过2000Nm3/h。
同时在146T101出口分析系统内氢含量，直至达到10～20％后关闭146HV112。
（4) 硫化过程中，每隔30min分析一次系统中氢含量，如低于10～20％开启146HV112向系统中补氢。
3.4.2CS2加入（1) 关闭CS2流量计后针形阀，打开CS2流量计前针形阀，打开1/2″-CS2-146-101-150-EBFA9-H加硫线入变换炉切断阀。
（2) 监控CS2流量计146FI118，稍开CS2流量计后针形阀，将CS2压入系统。
（3) 根据床层温度情况和分析数据，调整针形阀的开度，控制CS2的加入量以满足硫化要求。
（4) 依据变换炉床层温升控制CS2的加入量，使床层温升△T＜30℃。
炉前分析（146CA102）硫化氢含量≥2000ppm（干基）。
（5) 每隔30min分析一次变换炉进出口H2S的含量（146CA102、146CA103）。
（6) 当变换炉出口H2S含量接近或等于进口含量时，此时可适当提高变换炉入口温度到～250︒C，提温速率≤15℃/h。
（7) 当变换炉出口H2S含量再次接近或等于进口含量时，此时可增开CS2流量计后针形阀，逐步加大CS2的补给量，使炉前分析（146CA102）硫化氢含量按级差2000～4000 ppm（干基）分步提高至50000ppm（干基）。
（8) 当变换炉出口气体中硫化氢含量不再继续减少且与入口硫含量基本持平时，床层温度不再上涨时，表明催化剂硫化基本结束。
（9) 关闭CS2流量计前针形阀，关闭1/2″-CS2-146-101-150-EBFA9-H加硫线入变换炉切断阀。
（10) 硫化结束后，以10～15︒C/h的速度将变换炉入口温度提高到设计值265︒C。
3.4.3循环风机的切换（1) 一系列变换炉硫化结束后，参照一系列操作，将二系列变换系统置换、充压。
（2) 打开循环风机4″旁路阀(4″-LN-146-108-150-EBBA1-N )，关闭风机出口至一系列工艺系统切断阀(12″-LN-146-105-150-EBBA1-N )；（3) 打开146T201出口至氮气循环风机入口(12″-LN-146-204-150-EBBA1-ST)线切断阀，打开氮气循环风机出口(12″-LN-146-205-150-EBBA1-N )至146E203进口切断阀，打开循环风机至146E213进口的4″旁路阀(4″-LN-146-208-150-EBBA1-N )。
（4) 关闭循环风机4″旁路阀(4″-LN-146-108-150-EBBA1-N )，关闭146T101出口至氮气循环风机入口(12″-LN-146-104-150-EBBA1-ST)线切断阀。
监测风机电机电流指示，缓慢关小4″旁路阀(4″-LN-146-208-150-EBBA1-N )，将风机并入二系列工艺系统，直至旁路阀全部关闭。
3.4.4二系列变换炉的升温参照上述5.2.4～5.3.1的操作，将二系列变换炉床层温度升至220℃。
3.4.5二系列变换炉的硫化参照上述6.1～6.2.10的操作，进行二系列变换炉的硫化。
3.4.6硫化后的操作（1) 若此时上游气化装置不能提供足够的气量（需要三台气化炉运行稳定），则两系列变换系统用0.8MPa氮气（12″-MN-146-101-150-EBBA1-N）经146E114恒温待命或氮气置换后切出。
（2) 导气操作按操作规程进行。
3.4.7循环风机的切出与置换（1) 打开循环风机4″旁路阀(4″-LN-146-108/208-150-EBBA1-N )，按规程停下循环风机。
（2) 关闭风机出口至二系列工艺系统切断阀(12″-LN-146-205-150-EBBA1-N )，关闭146T101/201出口至氮气循环风机入口(12″-LN-146-104/204-150-EBBA1-ST )线切断阀，将风机与系统隔离。
（3) 打开风机出口至火炬系统的4″放空阀，将风机系统中高硫气体卸压至火炬。
（4) 打开风机进口线上1″0.8MPa氮气线充氮置换，用风机出口至火炬系统的4″放空阀控制压力≤0.2MPa间断置换，直至出口导淋（已引至室外）分析硫化氢含量＜1ppm时为合格。
4注意事项4.1硫化期间应严格控制催化剂床层热点温度≤320 C，控制床层温升△T＜30℃。
如果床层温度上升过快，则应立即减少或切断CS2的补给，同时加大N2流量，将催化剂床层冷却到250℃左右，再慢慢配入工艺气继续硫化。
4.2催化剂恒温阶段，监控硫化各分离器的液位，及时排尽物理水。
4.3硫化过程中要注意146V104/204、146V107/207、146T101/201的液位，若液位过高，应联系外排含硫污水的处理。
4.4硫化后期，应分析系统CH4含量（≤8％），如偏高可由146PIC108/208间断排放，并由146HV112/212补入部分工艺气。
4.5直接配入湿工艺气硫化对硫化效果没有影响，但要注意不要夹带液态水进变换炉。
4.6在线硫化时，当部分催化剂被硫化后，将在床层产生一氧化碳变换反应和可能的甲烷化反应，因此硫化中后期，应密切注意床层温升的变化。
4.7升温、硫化期间必须认真做好记录，绘制升温曲线。
操作记录、分析数据应妥为保存。
4.8安全防护4.8.1二硫化碳理化特性CS2是一种无色液体。
实验纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物（如羰基硫等）而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。
CS2可溶解硫单质。
主要用途：用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂Ｍ、Ｄ，也用作溶剂健康危害：二硫化碳是损害神经和血管的毒物。
急性中毒：轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状；中度中毒尚有酒醉表现；重度中毒可呈短时间的兴奋状态，继之出现谵妄、昏迷、意识丧失，伴有强直性及阵挛性抽搐。
可因呼吸中枢麻痹而死亡。
严重中毒后可遗留神衰综合征，中枢和周围神经永久性损害。
慢性中毒：表现有神经衰弱综合征，植物神经功能紊乱，多发性周围神经病，中毒性脑病。
眼底检查：视网膜微动脉瘤，动脉硬化，视神经萎缩。
