1.1. 催化剂预硫化
1.1.1. 预硫化的准备工作
1） 变换催化剂升温脱水已完成，变换炉床层温度达200～220℃。
2） 硫化剂已拉至现场（35t），考虑到催化剂硫化过程中损失等因素，硫化剂的准备量应为理论耗量的1.5倍。
3） 21V009硫化剂罐已储存硫化剂；预硫化过程中当界位低于30%时应及时补充硫化剂。
4） 联系调度引开工氢气至装置界区前备用。开工氢气规格：压力≦1.0MPa（G），不含烯烃，氧气含量小于0.05%（V）；开工氢气采样分析合格。
5） 检查确认21E005、21E008、21E009已建立正常液位。
6） 按岗位操作法投用工艺凝液汽提系统，工艺凝液汽提系统具备接收预硫化产生的含硫污水。
1.1.2. 预硫化的注意事项
1） 预硫化过程中，严格按硫化曲线操作，控制好硫化温度、循环气中硫化氢及氢气浓度。
2） 硫化氢未穿透催化剂床层时，催化剂床层任意温度不能大于280℃。
3） 若催化剂床层温升超过30℃，则停止升温或降低注硫量，并且保持变换炉进口温度不变直至温升降至小于30℃。
4） 硫化剂的加入应采取连续少量的原则加入，防止超温。
5） 硫化过程中，定期检测循环气中的硫化氢浓度。
6） 预硫化过程中，视采样分析结果，调整开工氢气补入量，将循环系统氢含量维持在10%～25%（V），以控制20%（V）为宜。预硫化期间要始终保持H2含量在10%（V）以上，保证硫化剂加入后能完全氢解。
7） 催化剂硫化产生的污水应密闭排往工艺凝液汽提系统。
8） 若电加热器故障长时间停运：应停配氢气、停止注硫、停21K001，系统保温保压，必要时引氮气置换以降低系统内氢气浓度。故障排除后按岗位操作法启动21K001、21E001进行硫化。
9） 若注硫泵21P003不上量：催化剂停止提温，停止配氢气，尽快处理好注硫系统的故障并向催化剂注硫，重新配氢气以维持循环氢中氢浓度在指标范围内。若注硫无法恢复正常，应监控循环气中硫化氢浓度，提高氮气补入量，以降低循环气中氢气浓度。
10） 若使用21K001出口中压氮气对循环系统充压，充压前先关闭21K001入口低压氮气阀组，防止21K001的气体反窜至低压氮气系统，同时开工循环系统的压力严禁超过21K001、21E001开工循环系统的设计压力（设计压力为1.0MPa（G））。
11） 严格按照电加热器21E001操作法操作电加热器，防止干烧损坏21E001。
12） 当21R001、21R002床层出口温度大于200℃时，关闭21E002、21E004、21E007蒸汽侧的旁路阀，向下列换热器引入蒸汽防止换热器单程受热：21E005、21E008、21E009底部引入低压蒸汽，21E005、21E008、21E009的蒸汽经21E002、21E004、21E007管程后排大气。
13） 管道系统试运行时，高温管道的连接螺柱应进行热紧：
热紧条件：操作温度≥250℃；
热紧对象：温度大于等于250℃的高温管道连接螺柱，包括：21E001出口管线、21D001、21R001、21E002、21E004、21E005、21R002、21E007、21E008、21R003、21E009。
注：由于21D001A/B所装有活性的变换剂很少，只有12m3，因此硫化过程主要以控制21R001的硫化参数为主。
1.1.3. 21D001、21R001的预硫化操作
a) 改好21D001、21R001串联循环流程。
21K001→21E002（合成气管程）入口开工循环线→21E002管程出口开工循环线→21E001→21D001A/B →21R001 →21E002（壳）→ 21E002（壳）出口开工循环线→21E011（管）→ 21C003 → 21K001。视情况可适当打开21R001入口开工循环线，可缩小21R001与21D001的温差，改善硫化剂在21D001及21R001的分布。
b) 调整21E001出口温度，使变换炉入口温度达220℃。
c) 21C003顶部压力21PIC022控制0.3～0.4MPa（G）。硫化反应不断消耗氢气，生成甲烷，主要通过开工氢气补入量控制循环气中氢气浓度在10%～20%（V）；主要通过在21K001入口补入低压氮气或在21K001出口补入中压氮气控制21P022在0.3～0.4MPa（G）。
d) 缓慢将开工氢气配入氮气循环系统，控制氢气流量(21FG001)≧3000 Nm3/h，联系质检室采样分析21R001入口循环气中氢气含量（每小时分析一次），当循环氢含量接近10%（V），逐渐关小补氢阀；氢含量接近20%（V），关闭补氢阀。
e) 引硫化剂进入循环系统，开始硫化。
1) 按岗位操作法开启计量泵。
2) 向循环系统注硫，初始注DMDS量约40-60l/h。变换炉入口温度220℃恒温4小时。
3) 以不大于10℃/h的速度将变换炉入口提温至240℃，提温过程中注DMDS量为60-100l/h。
4) 变换炉入口240℃恒温硫化6小时，恒温过程中注DMDS量为100-200l/h。
5) 以不大于10℃/h的速度将变换炉入口提温至250℃，提温过程中注DMDS量为150-250l/h。
6) 变换炉入口250℃恒温硫化，等待硫化氢穿透床层。恒温过程中注DMDS量为150-250l/h，并每小时检测变换炉出口硫化氢含量，当变换炉出口硫化氢浓度超过1000mg/m3，即认为硫化氢穿透，此时恒温结束，可执行下步提温操作。注意在硫化氢穿透床层之前，变换炉床层最高温度不能超过280℃，以防止催化剂活性组分被氢气还原。
7) 以不大于10℃/h的速度将变换炉入口提温至300℃，提温过程中注DMDS量为150-250l/h。
8) 变换炉入口300℃恒温硫化10小时，恒温过程中注DMDS量为150-250l/h。
9) 以不大于10℃/h的速度将变换炉入口提温至320℃，提温过程中注DMDS量为100-250l/h。
10) 变换炉入口320℃恒温硫化，恒温过程中注DMDS量为100-200l/h。
11) 随着硫化的进行会不断有甲烷生成，为保持循环气中氢气纯度在10%～20%（V），需往火炬系统外排部分循环气体并补入开工氢气。
12) 开始注硫6小时后，每小时分析一次21D001出口和21R001出口循环气中H2S浓度。
13) 实际硫化过程中控制如果与硫化进度表发生偏离，根据现场技术服务人员要求进行调整，预计21D001和21R2001反应器催化剂硫化时间在50-60h。
f) 预硫化阶段的主要控制指标： 1) 21K001出口流量： 21K001按100%负荷运行；
2) 循环系统压力21PIC022： 0.3～0.4MPa（G）；
3) 变换炉床层温度：见预硫化曲线；
4) 循环气中氢气含量： 10%～25%（V）；
5) 硫化过程中按各阶段要求的注硫量进行注硫操作，但控制总注硫量不超过14.5吨。
g) 预硫化结束的标准：
1） 变换炉入口达320℃，21D001入口气体与21R001出口气体的H2S浓度基本相同，且H2S浓度连续三次分析＞7000mg/m3。
2） 21C003基本无水继续生成。
h) 预硫化结束时，停止补氢和停止注硫，切出21D001、21R001保温保压，待21R002、21R003硫化结束后一并置换排硫。
21D001、21R001催化剂干燥、升温硫化表
序号 升温区间，℃ 升温速率，℃/h 所用时间，h 注DMDS量，l/h
1 常温～120 ≤30 3
2 120 0 6
3 120～220 ≤30 3
4 220 0 6
5 220 0 4 40~60 开始注硫
6 220~240 ≤10 2 60~100
7 240 0 6 100~200
8 240~250 ≤10 1 150~250
9 250 0 10 150~250 恒温时间以硫化氢穿透为标准，穿透后可继续提温
10 250~300 ≤10 5 150~250
11 300 0 10 150~250
12 300~320 ≤10 2 100~250
13 320 0 4 100~200
1.1.4. 21R002、21R003的预硫化操作
a) 21D001、21R001预硫化结束后，改好21R002、21R003串联循环流程并建立循环：
21K001→21E002（合成气管程）入口开工循环线→21E002管程出口开工循环线→21E001→21R002→21E007（管程）→21E008（管程）→21R003→21R003出口开工循环线→21E002（壳）→ 21E002（壳）出口开工循环线→21E011（管）→ 21C003 → 21K001。
b) 21D001、21D002硫化结束后可逐渐降低21E001出口温度再改并入21R002、21R003硫化，使变换炉床层第二层温度控制在220℃。
c) 21C003顶部压力21PIC022控制0.3～0.4MPa（G）。硫化反应不断消耗氢气，生成甲烷，主要通过开工氢气补入量控制循环气中氢气浓度在10%～20%（V）；主要通过在21K001入口补入低压氮气或在21K001出口补入中压氮气控制21P022在0.3～0.4MPa（G）。
d) 引硫化剂进入循环系统，开始硫化。
1) 按岗位操作法开启计量泵。
2) 向循环系统注硫，初始注DMDS量约30l/h。 初期分析出口氢气浓度每半小时一次。如注硫后分析出口氢气浓度在要求范围内，则注硫量可提至60l/h。
3) 以不大于10℃/h的速度将变换炉第二床层温度提至230℃，并恒温硫化，等待硫化氢穿透床层。恒温硫化过程中每时检测变换炉出口硫化氢含量，当变换炉出口硫化氢浓度超过1000mg/m3，即认为硫化氢穿透，此时恒温结束。注意在硫化氢穿透床层之前，变换炉床层最高温度不能超过280℃，以防止催化剂活性组分被氢气还原。
4) 以不大于10℃/h的速度将变换炉第二床层提温至250℃并恒温硫化6小时。
5) 以不大于10℃/h的速度将变换炉第二床层提温至280℃并恒温硫化10小时。
6) 以不大于10℃/h的速度将变换炉第二床层提温至300℃并恒温硫化10小时。
7) 以不大于10℃/h的速度将变换炉第二床层提温至320℃并恒温硫化3小时。
8) 随着硫化的进行会不断有甲烷生成，为保持循环气中氢气纯度在10%～20%（V），需往火炬系统外排部分循环气体并补入开工氢气。
9) 变换炉第二床层温度230℃后，变换炉出口循环气中硫化氢、氢气每小时分析一次。
10) 实际硫化过程中控制如果与硫化进度表发生偏离，可根据专利商现场技术服务人员要求进行调整。
e) 预硫化阶段的主要控制指标：
1) 21K001出口流量： 21K001按100%负荷运行；
2) 循环系统压力21PIC022： 0.3～0.4MPa（G）；
3) 变换炉床层温度：见预硫化曲线；
4) 循环气中氢气含量： 10%～25%（V）；
5) 硫化过程中按各阶段要求的变换炉出口硫化氢含量指标调整注硫量，具体可根据专利商现场技术服务人员要求调整，但控制总注硫量不超过20.5吨。
f) 预硫化结束的标准：
1) 变换炉第二床层温度达320℃，21R002入口气体与21R003出口气体的H2S浓度基本相同，且H2S浓度连续三次分析＞7000mg/m3。
2) 21C003基本无水继续生成。
预硫化结束时，停止补氢和停止注硫，并与21D001、21R001一并置换排硫。
硫化完后剩余硫化剂处理
预硫化结束时，尽量将硫化剂储罐21V009液位降至最低，预硫化结束后，将残余硫化剂装桶拉走，用新鲜水、氮气将注剂系统清洗干净，21V009充入低压氮气排凝、干燥、保压。
