纳米氧化锌的制备

纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料，在催化、光催化、光电子器件、生物医学和涂料等领域有着重要的应用价值。

本文将介绍几种常见的纳米氧化锌的制备方法，包括溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法。

溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。

其步骤如下：首先，将适量的锌盐溶解在溶剂中，例如乙醇、甲醇或水。

然后，加入适量的碱溶液用于调节pH值。

溶液中的锌离子和碱离子反应生成锌氢氧盐沉淀。

接下来，在适当的温度下，将沉淀进行热处理。

最后，通过分散剂和超声处理将沉淀分散成纳米颗粒。

该方法制备的纳米氧化锌具有粒径均匀、可控性强、纯度高等优点。

热分解法是一种制备纳米氧化锌的简单、经济的方法。

该方法以有机锌化合物或无机锌化合物为前驱体，通过热分解反应生成纳米氧化锌。

常见的有机锌化合物包括锌醋酸盐、锌乙酸盐等，无机锌化合物包括氯化锌、硝酸锌等。

首先，将前驱体在有机溶剂中溶解，然后通过热解、煅烧等方法将前驱体转化为氧化锌纳米颗粒。

该方法制备的纳米氧化锌具有晶体结构好、粒径可调节等优点。

水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。

其步骤如下：首先，将适量的锌盐和氢氧化物溶解在水中，形成混合溶液。

然后，将混合溶液加入到压力容器中，在一定的温度和压力下进行加热反应。

反应完成后，通过离心和洗涤的方式将沉淀分离，然后经过干燥处理得到纳米氧化锌。

该方法制备的纳米氧化锌具有粒径小、分散性好等优点。

气相沉积法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。

其步骤如下：首先，将适量的氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中，形成溶液。

然后，将溶液填充到化学气相沉积设备中，并通过控制沉积温度、气体流量和时间等参数，使溶液中的前驱体在载气的作用下分解生成纳米氧化锌。

最后，通过对晶粒尺寸和形貌进行表征，得到纳米氧化锌的相关信息。

该方法制备的纳米氧化锌具有晶粒尺寸均匀、形貌可调节等优点。

综上所述，溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法是几种常见的制备纳米氧化锌的方法。

化学沉淀法
2.均匀沉淀法 均匀沉淀法 连续微波加热 硫酸锌＋ 纳米氧化锌（ 例：硫酸锌＋尿素 纳米氧化锌（粒 径为8～ 径为 ～30nm ） 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓， 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓，从 而大大降低沉淀反应的过饱和度。 而大大降低沉淀反应的过饱和度。
溶胶-凝胶法 溶胶 凝胶法
纳米氧化锌的气相化学制备技术
例：高纯度锌粒 氧化锌纳米棒 直径20～ （直径 ～30nm、长径比 、长径比>20） ） 气相法常以惰性气体为载体， 气相法常以惰性气体为载体，在超高 温气相中发生化学反应， 温气相中发生化学反应，利用高温区与周 围环境的温度梯度， 围环境的温度梯度，通过急冷作用得到氧 化锌纳米颗粒。 化锌纳米颗粒。
纳米氧化锌粒子的超重力制备技术
例：六水硝酸锌(aq) 六水硝酸锌 中间体悬浊液 过滤洗涤 煅烧 中间体干粉 纳米氧化锌 特点：粒径小且分布集中。 特点：粒径小且分布集中。
旋转床内通氨气
纳米ZnO的超临界流体干燥制备技术 的超临界流体干燥制备技术 纳米
例：先用沉淀法制得纳米氢氧化锌
交换 无水乙醇洗涤、 无水乙醇洗涤、
国防工业中的应用
纳米氧化锌具有很强 的吸收红外线的能力， 的吸收红外线的能力，吸 收率和热容的比值大， 收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红 外线传感器 纳米氧化锌还具有质量轻、颜 纳米氧化锌还具有质量轻、 色浅、吸波能力强等特点，能有 色浅、吸波能力强等特点， 效的吸收雷达波， 效的吸收雷达波，应用于新型的 吸波隐身材料。 吸波隐身材料。
纳米氧化锌的应用
• • • • • 1.橡胶工业中的应用 橡胶工业中的应用 2.国防工业中的应用 2.国防工业中的应用 3.纺织工业中的应用 纺织工业中的应用 4.涂料防腐中的应用 涂料防腐中的应用 5.生物医学中的应用 生物医学中的应用

水热法合成纳米氧化锌一、引言二、实验部分2.1实验仪器2.2实验药品2.3实验内容2.3.1水热合成纳米氧化锌称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 )，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。

将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。

在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。

抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。

2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。

2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列（1）晶种层的制备载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。

Z n O种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1 min，提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃，保温 1.5h 。

最终获得晶种膜。

（2）水溶液生长一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 ％) 加入去离子水中。

配制20ml的生长液。

搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。

氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。

于9 0℃水浴中保持6h。

硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 ％) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。

纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。

4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。

5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。

6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。

【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。

纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。

近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。

纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。

纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。

2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。

4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。