原子荧光分光光度计期间核查实验方法

1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本规程。

2 范围2.1 本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1 设备操作人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。

3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。

5.2 核查项目及其技术要求5.2.1 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm 条件下，从下列谱线253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B. 波长示值误差λ∆按照下式计算：∑-=∆3131r i λλλ 式中：λr ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。

C. 波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中 λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin ——某谱线三次波长测量值中的最小值。

5.2.2 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.2.3 边缘能量检定点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s 的条件下，对As193.7nm 谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A ；谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V 。

1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。

3、核查项目稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目4、核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》5、核查方法5.1测定条件：仪器和试剂砷（As ）标准溶液：1mg/ml 。

载流（空白）（0.5%HCl ）：取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml ，摇匀。

硼氢化钾（20g/L ）：称取1.25g 氢氧化钠（NaOH ）、5g 硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml ，需现用现配。

5.2测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml ）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。

5.3检出限在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O 。

S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )211i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值；⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值检出限为Q L =3S 05.4重复性在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。

RSD=1⎺I f×√∑(I f i−⎺I f)27i=1(7−1)×100%I fi——单次空白荧光强度测量值；⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值6评定标准6.1 检出限≤0.4ng6.2 标准曲线相关系数R≥0.997；6.3 测量重复性≤3%7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。

文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。

本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。

2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。

3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。

3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。

4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。

4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。

4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。

5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。

6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。

6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。

7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。

8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。

用２０ｇ·Ｌ－１ 硼 氢 化 钾 溶 液 为 还 原 剂，盐 酸 （５＋９５）溶 液 为 载 液，按 仪 器 工 作 条 件 分 别 对 ０， ２．０，４．０，６．０，８．０，１０．０μｇ·Ｌ－１ 砷 标 准 溶 液 进 行 ３次重复 测 定 （仪 器 自 动 扣 除 空 白 溶 液 的 荧 光 强 度），并绘制标准 曲 线。 结 果 表 明：砷 的 质 量 浓 度 在 １０．０μｇ·Ｌ－１ 以 内 与 其 对 应 的 荧 光 强 度 呈 线 性 关 系，线性回归方程为ｙ＝１５９．２ ｘ－１４．１５，相 关 系 数 为 ０．９９９ ５。
仪器通电，灯 电 流 设 置 为 ６０ ｍＡ，负 高 压 设 置 为２８０Ｖ 左右，预热 ４０ ｍｉｎ 后，进 样 量 １ ｍＬ，用 盐 酸（５＋９５）溶液作 载 流，２０ｇ·Ｌ－１硼 氢 化 钾 溶 液 作 还原剂对水连续 测 试 ３３ 次。 测 得 的 荧 光 强 度 依 次
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程 剑等：原子荧光光度计的期间核查方法
［７］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第二讲 理化检验设备期间核查的标样法和内控 样 法 ［Ｊ］．理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（１０）：６４３－６４９．
［８］ 陈明发，刘锟，吕超，等．原子吸收分光光度计 的 期 间 核 查 实 例 ［Ｊ］．污 染 防 治 技 术 ，２０１０，２３（２）：８４－８６．
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 外 观 检 查 本次核查在 室 温 ２９ ℃，相 对 湿 度 ７０％ 的 正 常
环境下进行，检查原 子 荧 光 光 度 计 所 有 连 接 软 管 接 头有无漏液；气路 系 统 是 否 密 封 可 靠、无 泄 露；间 歇 性 蠕 动 泵 、气 液 分 离 器 和 自 动 进 样 器 是 否 正 常 ；光 路 调 节 是 否 准 确 ；二 级 气 液 分 离 是 否 处 于 水 封 状 态 ；空 心阴极灯能量是否 正 常；仪 器 各 调 节 旋 钮、按 键、开 关 、指 示 灯 和 软 件 工 作 是 否 正 常 。 结 果 表 明 ：外 观 检 查符合验收要求。 ２．２ 基 线 漂 移 检 查