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第４０卷第４期吉林师范大学学报(自然科学版)Ｖｏｌ.４０ꎬＮｏ.４㊀２０１９年１１月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ)Ｎｏｖ.ꎬ２０１９收稿日期:２０１９￣０９￣１１基金项目:国家自然科学基金项目(１１４０４１３７)ꎻ吉林省教育厅 十二五 科学技术研究项目(吉教科合字[２０１５]第２２１号)ꎻ吉林师范大学大学生创新创业训练计划项目(Ｘ２０１９１６２)ꎻ吉林师范大学第十七批大学生科研基金项目(１７１９２ꎬ１７１９３)第一作者简介:王婧姝(１９８２ )ꎬ女ꎬ吉林省四平市人ꎬ副教授ꎬ博士ꎬ硕士生导师.研究方向:纳米材料制备及高压物性研究.ｄｏｉ:１０.１６８６２/ｊ.ｃｎｋｉ.ｉｓｓｎ１６７４￣３８７３.２０１９.０４.００３纳米ＣａＦ２ʒＥｕ３＋发光材料的制备及发光性能研究王婧姝ꎬ李雨陶ꎬ陈香姗ꎬ巩㊀蕾ꎬ吴㊀桐(吉林师范大学物理学院ꎬ吉林四平１３６０００)摘㊀要:通过ＬＳＳ(Ｌｉｑｕｉｄ￣Ｓｏｌｉｄ￣Ｓｏｌｕｔｉｏｎ)方法制备了不同Ｅｕ３＋掺杂量的ＣａＦ２纳米发光材料ꎬ利用Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤ)㊁透射电子显微镜(ＴＥＭ)和光致发光光谱(ＰＬ)对制备样品的晶体结构㊁表面形貌㊁晶粒尺寸进行了表征ꎬ并进一步研究了Ｅｕ３＋掺杂量对样品发光性能的影响.结果表明:Ｅｕ３＋掺杂的ＣａＦ２纳米材料具有良好的红光发光特性ꎬＥｕ３＋最优掺杂量为１５％ꎬ此时样品具有最大的发光强度ꎻＥｕ３＋最大掺杂量为２０％ꎬ样品的发光强度在这一掺杂量下反而减弱ꎬ这说明Ｅｕ３＋掺杂量的增加导致样品发生了浓度猝灭.关键词:铕离子ꎻ掺杂ꎻ发光中图分类号:Ｏ４８２.３１㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀文章编号:１６７４￣３８７３￣(２０１９)０４￣００１３￣０５０㊀引言近年来ꎬ稀土掺杂无机纳米材料在平板显示㊁照明光源㊁荧光生物标记㊁纳米光电子器件等领域应用广泛[１￣５].而寻找发光寿命长㊁发射谱带窄㊁化学稳定性好㊁生物毒性小的发光材料成为科学研究的热点.基质材料是影响稀土掺杂发光特性重要因素之一ꎬ优良的基质材料应该具有较好的物理化学稳定性和较低的声子能量.以ＣａＦ２为基质的发光材料ꎬ因其具有化学稳定性高㊁声子能量低㊁良好的溶解性而且无毒ꎬ受到越来越多的关注.学者们通过适当掺杂一种或多种稀土元素来制备发光性能优良的绿光/红光/蓝光发光材料和上转换发光材料[６￣８].随着稀土掺杂纳米发光材料在多个领域的广泛应用ꎬ研究人员对纳米发光材料的合成技术和发光特性进行了大量的报道[９￣１２].目前ꎬ已经制备出了多种晶粒尺寸㊁不同形貌和不同稀土元素掺杂的ＣａＦ２纳米发光材料ꎬ并利用先进的测试仪器研究其样品形貌㊁化学组成㊁晶体结构以及物理特性.尽管人们对稀土掺杂ＣａＦ２纳米材料开展了越来越多的研究工作ꎬ但研究报道中普遍存在一些缺点.比如:方法简单的一步水热合成法制备的稀土掺杂ＣａＦ２纳米材料ꎬ晶粒尺寸较大ꎬ较难实现５０ｎｍ以下纳米晶粒的制备.而想要制备出晶粒尺寸较小的稀土掺杂ＣａＦ２纳米材料往往需要借助油胺为配体ꎬ或者需要添加表面活性剂ꎬ制作工艺复杂ꎬ成本较高ꎬ同时制备过程中需要借助大量有毒的有机物溶剂ꎬ对环境造成了严重影响.因此ꎬ寻找简单环保的绿色方法合成晶粒尺寸小㊁粒径分布窄且具有良好发光性能的稀土掺杂ＣａＦ２纳米材料非常必要.本文利用ＬＳＳ(Ｌｉｑｕｉｄ￣Ｓｏｌｉｄ￣Ｓｏｌｕｔｉｏｎ)方法ꎬ通过改变Ｅｕ３＋掺杂量制备了一系列晶粒尺寸和形貌均匀的ＣａＦ２ʒＥｕ３＋纳米发光材料.利用Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤ)㊁透射电子显微镜(ＴＥＭ)和光致发光光谱(ＰＬ)测试仪器对制备样品的晶体结构㊁表面形貌㊁晶粒尺寸进行了表征ꎬ并进一步研究了Ｅｕ３＋掺杂量对样品发光性能的影响.吉林师范大学学报(自然科学版)第４０卷１㊀实验按照ＬＳＳ合成法的基本操作过程[１３]ꎬ将一定量油酸㊁油酸钠和无水乙醇加入到无机盐的水溶液中形成三相共存系统ꎬ即乙醇和油酸是液相(Ｌｉｑｕｉｄ)㊁油酸钠是固相(Ｓｏｌｉｄ)㊁包含金属离子的水/乙醇溶液是溶液相(Ｓｏｌｕｔｉｏｎ).按一定的化学计量比称量前驱体反应物Ｃａ(ＮＯ３)２ ４Ｈ２Ｏ㊁Ｅｕ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ和ＮａＦ.将Ｃａ(ＮＯ３)２ ４Ｈ２Ｏ和Ｅｕ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ水溶液加入到配好的三相共存系统中ꎬ通过调整系统中加入的Ｅｕ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ的量ꎬ使样品中Ｅｕ３＋掺杂量分别为１％㊁３％㊁５％㊁１０％㊁１５％㊁２０％ꎬ其中掺杂量＝ｎＥｕ３＋ｎＣａ２＋＋ｎＥｕ３＋ˑ１００％.在混合溶液中加入０.１５ｍｏｌ/Ｌ的ＮａＦꎬ其中ｎ(Ｃａ２＋＋Ｅｕ３＋)ʒｎ(Ｆ－)＝１ʒ１.５ꎬ经充分搅拌后的混合液移至４０ｍＬ聚四氟乙烯内胆的反应釜中ꎬ在１６０ħ下热处理２４ｈꎬ冷却至室温后取出.用环己烷收集容器底部的生成物ꎬ用无水乙醇和超纯水离心清洗３~５次ꎬ于８０ħ烘干后得到黄白色粉末样品.２㊀结果与讨论采用日本理学ＰＣ２５００Ｘ￣ｒａｙ衍射仪(实验参数Ｖ为５０ｋＶꎬＩ为１５０ｍＡ)表征样品的晶体结构.阳极选用Ｃｕ靶ꎬ其波长为０.１５４０６ｎｍꎬ扫描步长为０.０２ʎꎬ扫描角度为２０ʎ~９０ʎ.图１为不同Ｅｕ３＋掺杂量样品的ＸＲＤ谱图.此图可以看出ꎬ所有样品均为ＣａＦ２基质材料的立方萤石结构ꎬ无杂质峰出现ꎬ掺杂Ｅｕ３＋后仍然保留了基质的原有结构.表１为通过Ｊａｄｅ软件对ＸＲＤ谱图拟合各个衍射峰位及半高宽ꎬ得到不同Ｅｕ３＋掺杂量样品的晶格常数和晶胞体积ꎻ通过Ｄｅｂｙｅ￣Ｓｃｈｅｒｒｅｒ德拜￣谢乐公式Ｄ(ｈｋｌ)＝０.８９λ/(βｃｏｓθ)计算出平均晶粒尺寸.可以看出ꎬ随着Ｅｕ３＋掺杂量的增加ꎬ晶格常数缓慢增大.这是由于掺杂元素是正三价的稀土离子ꎬ而被替代的钙离子是正二价ꎬ由于电荷补偿的影响作用导致晶格中产生较多缺陷和空位ꎬ随着掺杂量增加ꎬ晶格畸变变大ꎬ从而导致晶格常数的变化.通过计算看出ꎬ所制备的样品晶粒尺寸较小ꎬ样品尺寸均在８~１０ｎｍ之间ꎬ掺杂量增加对样品的晶粒尺寸影响不大.图１㊀不同Ｅｕ３＋掺杂量的ＣａＦ２纳米材料的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ.１㊀ＴｈｅＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＣａＦ２ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｄｏｐｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＥｕ３＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ采用日本透射电子显微镜(ＪＥＭ￣２１００ＨＲ)对部分合成样品的形貌和晶粒尺寸进行表征.图２为不同Ｅｕ３＋掺杂量的ＣａＦ２纳米材料的ＴＥＭ图.从ＴＥＭ图可以看出ꎬ不同Ｅｕ３＋掺杂量样品的形貌均为单分散较好的纳米颗粒ꎬ呈现不规则形貌ꎬ而未掺杂的ＣａＦ２纳米材料基质形貌为规则的立方块ꎬ掺杂后样品形貌改变主要是由于晶格内出现较多缺陷和空位ꎬ使得形貌变得不再规则ꎬ结晶度变差.通过ＮａｎｏＭｅａｓｕｒｅｒ软件对ＴＥＭ图中多个样品进行尺寸测量ꎬ结果发现样品的形貌和尺寸几乎不受Ｅｕ３＋掺杂量的影响ꎬ当Ｅｕ３＋掺杂量为５％㊁１０％和１５％情况下ꎬ样品的晶粒尺寸均为９ｎｍꎬＴＥＭ图测量结果与通过谢乐公式计算的结果相符合.４１第４期王婧姝ꎬ等:纳米ＣａＦ２:Ｅｕ３＋发光材料的制备及发光性能研究表１㊀不同Ｅｕ３＋掺杂量样品的晶格常数㊁晶胞体积和晶粒尺寸Ｔａｂｌｅ１㊀ＴｈｅｌａｔｔｉｃｅｃｏｎｓｔａｎｔꎬｕｎｉｔｃｅｌｌｖｏｌｕｍｅａｎｄｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＥｕ３＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎＥｕ３＋掺杂量/％晶格常数ａ/ｎｍ晶胞体积Ｖ０/(ｎｍ)３晶粒尺寸/ｎｍ００.５４２５０.１５９６４９.１１０.５４３１０.１６０１６９.５３０.５４４２０.１６１１９８.９５０.５４４３０.１６１２５８.７１００.５４６６０.１６３２６１０.５１５０.５４７２０.１６３８８８.２２００.５４７３０.１６３９６１０.３(Ａ)０％ꎻ(Ｂ)５％ꎻ(Ｃ)１０％ꎻ(Ｄ)１５％图２㊀不同Ｅｕ３＋掺杂量的ＣａＦ２纳米材料的ＴＥＭ图Ｆｉｇ.２㊀ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＣａＦ２ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｄｏｐｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＥｕ３＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ采用法国雷尼绍公司共聚焦显微拉曼光谱仪对样品进行发光性能测试ꎬ使用的激光器激发光波长为３２５ｎｍ.图３为不同Ｅｕ３＋掺杂量的ＣａＦ２纳米材料的光致发光(ＰＬ)光谱.图３(Ａ)为未掺杂ＣａＦ２基质材料的光致发光光谱ꎬ谱图中可以明显看见一个较宽的发光峰位于４００~７００ｎｍ.这一较宽发光峰的出现是由于ＣａＦ２基质材料自身存在的缺陷或者电子中心导致的[１２ꎬ１４].在我们的制备方法中样品表面会被表面活性剂(油酸)包裹ꎬ这将会在晶粒中引入一定量负电荷和氧ꎬ产生电子中心或者缺陷ꎬ最终导致陷阱态产生ꎬＰＬ光谱中的发光峰表明基质材料中存在较多的陷阱态.改变ＣａＦ２基质晶格中Ｅｕ３＋掺杂量为１％~２０％(图３(Ｂ))ꎬＰＬ谱图中除了有基质的缺陷发光峰外ꎬ在５５０~６５０ｎｍ明显出现了Ｅｕ３＋的本征发光峰ꎬ它们是由Ｅｕ３＋离子的５Ｄ０ң７ＦＪ(Ｊ＝０ꎬ１ꎬ２ꎬ３ꎬ４)跃迁发射引起的.其中ꎬ发光光谱中两个较强发光峰位于５９３ｎｍ和６１４ｎｍꎬ位于５９３ｎｍ发射峰是由５Ｄ０ң７Ｆ１磁偶极跃迁ꎻ最强的发射峰位于６１４ｎｍ处ꎬ是由５Ｄ０ң７Ｆ２电偶极跃迁引起ꎬ具有良好的红光发光性能.位于５７９ｎｍ㊁６５６ｎｍ和６９１ｎｍ附近还有三个较弱的发射峰分别归属于Ｅｕ３＋的５Ｄ０ң７Ｆ０㊁５Ｄ０ң７Ｆ３和５Ｄ０ң７Ｆ４辐射跃迁.根据Ｅｕ３＋电子跃迁的一般定则:当Ｅｕ３＋位于基质晶格的反演对称中心格位时ꎬ将以５Ｄ０ң７Ｆ１允许的磁偶极跃迁为主ꎬ发射出波长在５９０ｎｍ左右的橙红光ꎻ当Ｅｕ３＋位于基质５１吉林师范大学学报(自然科学版)第４０卷晶格的非反演对称中心格位时ꎬ将以５Ｄ０ң７Ｆ２允许的电偶极跃迁为主ꎬ发射出波长在６１４ｎｍ左右的红光[１５].实验样品的最强发射峰位于６１４ｎｍꎬ说明ＣａＦ２基质晶格中非反演对称中心格位主要被Ｅｕ３＋占据ꎬ以５Ｄ０ң７Ｆ２电偶极跃迁为主ꎬ是一种具有良好发光性能的红光荧光材料.(Ａ)０％ꎻ(Ｂ)Ｅｕ３＋离子掺杂量为１％~２０％图３㊀不同Ｅｕ３＋掺杂量的ＣａＦ２纳米材料的光致发光光谱Ｆｉｇ.３㊀ＰｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒａｏｆＣａＦ２ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｄｏｐｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＥｕ３＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎＥｕ３＋掺杂量较低时ꎬ本征发光峰强度较低ꎬ随着掺杂量不断提高ꎬＥｕ３＋的本征发光峰逐渐增强(图３(Ｂ)).当掺杂量达到１５％后ꎬ样品的发光强度最强ꎬ在这之后继续增加至本次实验的最大掺杂量２０％ꎬ样品的发光强度在这一浓度下开始减弱ꎬ说明此条件下发生了浓度淬灭现象ꎬＥｕ３＋最优掺杂量是１５％.增大Ｅｕ３＋掺杂量后ꎬ样品晶格中存在的杂质和缺陷增多ꎬ杂质和缺陷将成为猝灭中心ꎬ高掺杂量下使得能量从发光中心到猝灭中心的传递几率增大ꎬ引起发光强度的下降乃至消失ꎬ这是导致浓度猝灭现象发生的主要原因[１６].３㊀结论利用ＬＳＳ合成方法制备了一系列不同Ｅｕ３＋掺杂量的ＣａＦ２纳米材料.所有掺杂后样品均保持了基质材料的萤石立方结构ꎬ原有结构没有发生改变ꎬ无杂质峰出现.不同掺杂量样品的形貌为单分散较好的纳米颗粒ꎬ掺杂Ｅｕ３＋后样品出现较多的缺陷和空位ꎬ结晶度变差ꎬ样品呈不规则形貌ꎬ掺杂量的增加对样品的形貌和尺寸影响不大.样品在６１４ｎｍ有最强发射峰ꎬ是一种具有良好发光性能的红光荧光材料.Ｅｕ３＋最优掺杂量是１５％ꎬ样品此时具有最大发光强度.继续增加掺杂量至２０％ꎬ样品发生了浓度猝灭现象.导致浓度猝灭现象发生的主要原因是晶格中存在较多杂质和缺陷ꎬ将成为猝灭中心ꎬ高掺杂量下使得能量从发光中心到猝灭中心的传递几率增大ꎬ引起发光强度的下降乃至消失.参㊀考㊀文㊀献[１]ＭＡＰＡꎬＸＩＡＯＨＨꎬＬＩＸＸꎬｅｔａｌ.Ｒａｔｉｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｏｆｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｕｐｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ/ｐｏｌｙｍｅｒｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｆｏｒｃｉｓｐｌａｔｉｎ(ＩＶ)ｄｅｌｉｖｅｒｙａｎｄｂｉｏｍｅｄｉｃａｌｉｍａｇｉｎｇ[Ｊ].ＡｄｖＭａｔｅｒꎬ２０１３ꎬ２５:４８９８￣４９０５.[２]ＦＥＮＧＷꎬＨＡＮＣＭꎬＬＩＦＹ.Ｕｐｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ￣ｎａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒ￣ｂａｓｅｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＡｄｖＭａｔｅｒꎬ２０１３ꎬ２５:５２８７￣５３０３.[３]ＷＡＮＧＹＦꎬＬＩＵＧＹꎬＳＵＮＬＤꎬｅｔａｌ.Ｎｄ３＋￣ｓｅｎｓｉｔｉｚｅｄｕｐｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｎａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｓ:Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｉｎｖｉｖｏｂｉｏｉｍａｇｉｎｇｐｒｏｂｅｓｗｉｔｈｍｉｎｉｍｉｚｅｄｈｅａｔｉｎｇｅｆｆｅｃｔ[Ｊ].ＡＣＳＮａｎｏꎬ２０１３ꎬ７:７２００￣７２０６.[４]ＷＡＮＧＧＦꎬＰＥＮＧＱꎬＬＩＹＤ.Ｌａｎｔｈａｎｉｄｅ￣ｄｏｐｅｄｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ:Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓꎬｏｐｔｉｃａｌ￣ｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓꎬａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＡｃｃＣｈｅｍＲｅｓꎬ２０１１ꎬ４４:３２２￣３３２.[５]李琳琳ꎬ孙镇宇.水热法制备颜色可调ＣａＷＯ４ʒＥｕ３＋ꎬＴｂ３＋荧光粉及其发光特性研究[Ｊ].通化师范学院学报(自然科学)ꎬ２０１８ꎬ３９(５):４６￣５０.[６]ＳＡＴＡＮꎬＪＩＮＰＨＩＬＬＩＰＰＮＹꎬＥＢＥＲＬＫꎬｅｔａｌ.ＥｎｈａｎｃｅｄｉｏｎｉｃｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｍｅｓｏｓｃｏｐｉｃｓｉｚｅｅｆｆｅｃｔｓｉｎｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆＢａＦ２ａｎｄＣａＦ２[Ｊ].ＳｏｌｉｄＳｔａｔｅＩｏｎｉｃｓꎬ２００２ꎬ１５４￣１５５:４９７￣５０１.６１７１第４期王婧姝ꎬ等:纳米ＣａＦ２:Ｅｕ３＋发光材料的制备及发光性能研究[７]王婧姝ꎬ赵婉琪ꎬ胡廷静ꎬ等.铽掺杂氟化钙纳米晶粒的制备及发光性能研究[Ｊ].吉林师范大学学报(自然科学版)ꎬ２０１７ꎬ３８(２):３３￣３７.[８]ＷＡＮＧＧＦꎬＰＥＮＧＱꎬＬＩＹＤ.ＵｐｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｏｆｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅＣａＦ２ʒＹｂ３＋/Ｅｒ３＋ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ[Ｊ].ＪＡｍＣｈｅｍＳｏｃꎬ２００９ꎬ１３１(４０):１４２００￣１４２０１.[９]ＳＵＮＸＭꎬＬＩＹＤ.Ｓｉｚｅ￣ｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌＣａＦ２ｎａｎｏｃｕｂｅｓ[Ｊ].ＣｈｅｍＣｏｍｍｕｎꎬ２００３ꎬ１４:１７６８￣１７６９.[１０]崔啟良ꎬ丛日东ꎬ祝洪洋ꎬ等.稀土掺杂氮化铝稀磁半导体纳米颗粒的高压相变研究[Ｊ].吉林师范大学学报(自然科学版)ꎬ２０１４ꎬ３５(２):１￣６.[１１]杨景海ꎬ徐松松ꎬ郎集会ꎬ等.稀土掺杂ＺｎＯ纳米材料的合成方法研究进展[Ｊ].吉林师范大学学报(自然科学版)ꎬ２０１５ꎬ３６(２):１０￣１３.[１２]ＺＨＡＮＧＸＭꎬＱＵＡＮＺＷꎬＹＡＮＧＪꎬｅｔａｌ.Ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｗｅｌｌ￣ｄｉｓｐｅｒｓｅｄＭＦ２(Ｍ＝ＣａꎬＳｒꎬＢａ)ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓａｎｄｔｈｅｉｒｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２００８ꎬ１９(７):０７５６０３￣１￣０７５６０３￣８.[１３]ＷＡＮＧＸꎬＺＨＵＡＮＧＪꎬＰＥＮＧＱꎬｅｔａｌ.Ａｇｅｎｅｒａｌｓｔｒａｔｅｇｙｆｏｒｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓ[Ｊ].Ｎａｔｕｒｅꎬ２００５ꎬ４３７(７０５５):１２１￣１２４.[１４]ＰＡＮＤＵＲＡＮＧＡＰＰＡＣꎬＬＡＫＳＨＭＩＮＡＲＡＳＡＰＰＡＢＮꎬＮＡＧＡＢＨＵＳＨＡＮＡＢＭꎬｅｔａｌ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＣａＦ２ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ[Ｊ].ＪＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄꎬ２０１０ꎬ４８９:５９２￣５９５.[１５]李艳红ꎬ张星傲ꎬ马晶.ＧｄＦ３ʒＥｕ３＋和ＮａＧｄＦ４ʒＥｕ３＋发光粉的可控合成与发光性质[Ｊ].硅酸盐学报ꎬ２０１４ꎬ４２(１０):１２９３￣１２９８. [１６]ＭＥＺＡＯꎬＶＩＬＬＡＢＯＮＡ￣ＬＥＡＬＥＧꎬＤＩＡＺ￣ＴＯＲＲＥＳＬＡꎬｅｔａｌ.ＬｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｑｕｅｎｃｈｉｎｇｍｅｃｈａｎｉｓｍｉｎＧｄ２Ｏ３:Ｅｕ３＋[Ｊ].ＪＰｈｙｓＣｈｅｍＡꎬ２０１４ꎬ１１８(８):１３９０￣１３９６.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｎｏ￣ｓｉｚｅｄＣａＦ２ʒＥｕ３＋ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓＷＡＮＧＪｉｎｇ￣ｓｈｕꎬＬＩＹｕ￣ｔａｏꎬＣＨＥＮＸｉａｎｇ￣ｓｈａｎꎬＧＯＮＧＬｅｉꎬＷＵＴｏｎｇ(ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓꎬＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＳｉｐｉｎｇ１３６０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＡｓｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅＥｕ３＋ｄｏｐｅｄＣａＦ２ｎａｎｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＥｕ３＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｅｒｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙＬＳＳ(Ｌｉｑｕｉｄ￣Ｓｏｌｉｄ￣Ｓｏｌｕｔｉｏｎ)ｐｒｏｃｅｓｓ.ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎬｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆＣａＦ２ʒＥｕ３＋ｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤａｎｄＴＥＭ.Ｔｈｅｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒａ(ＰＬ).Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｎａｎｏ￣ｓｉｚｅｄＣａＦ２ʒＥｕ３＋ｍａｔｅｒｉａｌｓｈａｖｅｔｈｅｇｏｏｄｒｅｄｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ.ＷｈｅｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＥｕ３＋ｉｓｕｐｔｏ１５％ꎬｔｈｅｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆＥｕ３＋ｉｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔ.ＨｏｗｅｖｅｒꎬｔｈｅｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｄｅｃｒｅａｓｅｓｗｈｅｎｔｈｅｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＥｕ３＋ｉｓｕｐｔｏ２０％.ＩｔｉｎｄｉｃａｔｅｓｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｑｕｅｎｃｈｉｎｇａｐｐｅａｒｓｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆＥｕ３＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:Ｅｕ３＋ꎻｄｏｐｉｎｇꎻｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ(责任编辑:郎集会)。
Eu3+掺杂双钙钛矿Sr2ZnTeO6红色荧光粉的制备及其发光性能赵磊;范飞月;蔡忆雨;田晨阳;李艳艳;林社宝【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2018(039)009【摘要】采用高温固相法在1150℃下经二次煅烧合成了双钙钛矿型的红色荧光粉Sr2ZnTeO6:xEu3+(x=0.05-0.40),并进行了相组成、发光性质和热稳定性的研究.结果表明,所合成的Sr2ZnTeO6与Sr2ZnWO6具有相同的结构,掺杂离子的加入没有改变相结构.样品的激发光谱由电荷迁移带和Eu3+离子的特征激发峰组成,主激发峰位于464 nm(7F0→5L6).样品的发射光谱位于614nm(5D0→7F2).Sr2ZnTeO6:xEu3+荧光粉的发光强度随着Eu3+离子的掺杂,先增大后减小,在x≥0.25时,发生浓度猝灭现象.通过变温荧光发现它具有非常好的热稳定性.由于荧光粉的最佳激发位于464 nm,因而可以用于蓝光激发下的白光LED的红色荧光粉.【总页数】7页(P1193-1199)【作者】赵磊;范飞月;蔡忆雨;田晨阳;李艳艳;林社宝【作者单位】宝鸡文理学院物理与光电技术学院, 陕西宝鸡 721016;宝鸡文理学院物理与光电技术学院, 陕西宝鸡 721016;宝鸡文理学院物理与光电技术学院, 陕西宝鸡 721016;宝鸡文理学院物理与光电技术学院, 陕西宝鸡 721016;宝鸡文理学院物理与光电技术学院, 陕西宝鸡 721016;宝鸡文理学院物理与光电技术学院, 陕西宝鸡 721016【正文语种】中文【中图分类】O482.31【相关文献】1.稀土掺杂双钙钛矿结构红色荧光粉的制备及其发光性能 [J], 章钒;陈颜龙;李涓2.Li+掺杂对Ca(W,Mo)O4:Eu3+红色荧光粉结构及发光性能的影响 [J], 袁强;甄安心;罗棋;张江华3.Eu3+掺杂2ZnO·2.2B2O3·3H2O红色荧光粉的发光性能 [J], 乐天;曾庆光;张梅;黄天;颜强望;王忆4.双钙钛矿LaM2 VO6Eu3＋（M＝Mg，Ca，Sr，Ba）荧光纳米材料的制备及发光性能的研究 [J], 曾慧慧;姜雯雯;陈林;刘芳;王献忠5.Eu3+掺杂双钙钛矿Sr2CaMoO6橙红色荧光粉的结构特征及其发光性能 [J], 张乐;鲁加加;刘金秋;李月;王丽熙;张其土因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
文章编号：１００１－９７３１（２０１６）０７－０７１３０－０５双钙钛矿氧化物Ｓｒ２ＦｅＭｏＯ６的微结构及磁性能＊王玉平１，２，杨新伟２，相宇博２，刘雯慧２，李金兰２，胡艳春２（１．新乡学院物理与电子工程学院，河南新乡４５３０００；２．河南师范大学物理与电子工程学院，河南新乡４５３００７）摘 要： 采用传统高温固相反应法和溶胶－凝胶法制备了样品Ｓｒ２ＦｅＭｏＯ６，分别记为１和２＃样品。
Ｘ射线衍射结果表明两种方法制备的样品均为单相，四方晶系，空间群为Ｉ４／ｍ。
在烧结温度和烧结时间等同的条件下，２＃样品的Ｆｅ／Ｍｏ有序度比１＃样品的有序度要高，溶胶－凝胶法更易影响ＦｅＯ６八面体结构，且该方法提升了ＦｅＯ６八面体的对称性。
１和２＃样品在３００Ｋ温度下的单胞磁矩分别为１．８８和２．１７μＢ，热扰动和反位缺陷是影响单胞磁矩的重要因素。
关键词： Ｘ射线衍射；扫描电镜；晶体结构；磁性材料中图分类号： ＴＭ２０５文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－９７３１．２０１６．０７．０２４０ 引 言钙钛矿型过渡族金属氧化物因其具有特殊的结构和多种化合价等特征在众多氧化物材料中占据重要地位。
多年来，科研人员对其进行了广泛研究。
其中双钙钛矿氧化物具有独特的结构，它们的电学和磁学性质也十分奇特，使得双钙钛矿氧化物在磁传感器、磁存储器件等方面具有很好的应用前景［１－４］。
１９９８年日本科学家Ｋ．Ｋｏｂａｙａｓｈｉ等发现双钙钛矿型化合物Ｓｒ２ＦｅＭｏＯ６（ＳＦＭＯ）在３００Ｋ（７Ｔ）时高达１０％的遂穿型磁电阻效应，而且它的居里温度在室温之上（约４２０Ｋ），自发现以后受到科研工作者的广泛关注［５］。
Ｓｒ２ＦｅＭｏＯ６属于典型的双钙钛矿型Ａ２ＢＢ′Ｏ６结构。
在理想Ｓｒ２ＦｅＭｏＯ６结构中，Ｆｅ３＋、Ｍｏ５＋分别有序地占据Ｂ和Ｂ′位置，呈ＮａＣｌ型结构相间排列。
在实际Ｓｒ２ＦｅＭｏＯ６结构中，由于Ｆｅ３＋、Ｍｏ５＋的离子半径差别为０．００３５ｎｍ［６］，电荷差别等于２，因此有部分Ｆｅ３＋占据Ｂ′位置，同时有相同量的Ｍｏ５＋离子占据Ｂ位置，称之为反位缺陷。
Sr3Al2O6：0.05Eu3+荧光粉的制备及光谱性质王楚盈;钟泽宇;肖水秀;宋伟利;曾丽竹;颜逸婧;孙晓园【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)007【摘要】用高温固相反应法合成了Sr3Al2O6:0.05Eu3+红光荧光粉,研究了样品的发光性质.在紫外光和近紫外光激发下,样品的发射光谱为Eu3+的5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)特征发射组成.荧光粉的激发光谱由宽带峰和锐峰组成.其中宽带峰是位于紫外区的O2→Eu3+的电荷迁移跃迁,锐峰是位于近紫外和可见光区的Eu3+的f-f跃迁吸收.Sr3Al2O6:Eu3+是一种适于紫外光激发的红光荧光粉.【总页数】2页(P150-151)【作者】王楚盈;钟泽宇;肖水秀;宋伟利;曾丽竹;颜逸婧;孙晓园【作者单位】长春师范大学物理学院,吉林长春 130032;长春师范大学物理学院,吉林长春 130032;长春师范大学物理学院,吉林长春 130032;长春师范大学物理学院,吉林长春 130032;长春师范大学物理学院,吉林长春 130032;长春师范大学物理学院,吉林长春 130032;长春师范大学物理学院,吉林长春 130032【正文语种】中文【中图分类】O482.31【相关文献】1.Gd0.97Nb1-xVxO4∶Eu0.03红色荧光粉的制备及其光谱性质 [J], 吐尔逊·艾迪力比克;巴合提古丽·阿斯里别克;张海珠;艾尔肯·斯地克2.Ba2 SiO4：Ce3+,Mn2+荧光粉的制备与光谱性质 [J], 孙晓园;张丽宏;于立军;骆永石;吴春雷;贺小光;张家骅3.不同方法制备CaMoO4∶0.05Eu3+红色荧光粉的对比研究 [J], 周贤菊;陈加;杨小东4.CaTiO3:Pr纳米荧光粉的制备及其光谱性质研究 [J], 袁思成;谢盼平;胡立坤;郑峰5.掺铽钼酸镉荧光粉的制备与光谱性质 [J], 武文;宣亚文;尹江龙;刘磊;陈巧飞;刘梦云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
用于固态照明的红色荧光粉Lu2MoO6：Eu3+的发光性质李丽;沈君;周贤菊;潘雨;常文轩;何琪伟;韦先涛【期刊名称】《中国有色金属学报（英文版）》【年(卷),期】2016(026)006【摘要】采用高温固相法制得 Eu3+掺杂的 Lu2MoO6荧光粉，通过 X 射线衍射(XRD)及激发、发射光谱和衰减寿命等手段对样品的结构和发光性质进行了表征。
XRD 结果表明：制备的荧光粉均为单斜结构。
实验结果表明该样品在可见光谱范围内能够被近紫外光有效地吸收，该吸收来自 Mo6+–O2−吸收带。
在掺杂10% Eu3+的情况下，发光最强。
详细地研究最佳临界距离 Rc 和能量机制。
Lu2MoO6：Eu3+红色荧光粉是一种可应用于近紫外激发白光 LED用的新型红色荧光粉。
%The Eu3+ activated Lu2MoO6 phosphors were synthesized by high-temperature solid-state reaction method. The X-ray diffraction (XRD), excitation spectra, emission spectra and decay lifetime of the phosphors were measured to characterize the structure and luminescent properties. The XRD results show that all the prepared phosphors can be assigned to the monoclinic structure. The experimental results indicate efficient absorption of near ultraviolet light from the Mo6+−O2− group followedby intensive emission in the visible spectral range. The optimal content of Eu3+ is 10% (mole fraction). The critical distance Rc and energy transfer mechanism were also discussed in detail. This red emitting material maybe applied as a promising red phosphor for the near ultraviolet excited white light emitting diodes.【总页数】6页(P1670-1675)【作者】李丽;沈君;周贤菊;潘雨;常文轩;何琪伟;韦先涛【作者单位】重庆邮电大学理学院，重庆 400065;重庆邮电大学理学院，重庆400065;重庆邮电大学理学院，重庆 400065;重庆邮电大学理学院，重庆400065;重庆邮电大学理学院，重庆 400065;重庆邮电大学理学院，重庆400065;中国科学技术大学物理系，合肥 230026【正文语种】中文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
WLED用双钙钛矿红色荧光粉A_2B(W,Mo)O_6:Eu~(3+),Na~+的性能研究白光LED作为第四代固体照明光源,具有体积小、发光效率高、节能环保、使用寿命长等优点,开辟了绿色照明光源的新时代,具有广阔的应用前景。
然而目前白光LED用红色荧光粉相比蓝、绿荧光粉而言性能仍有不足,研制出一种与近紫外LED芯片有较好匹配,发光效率高,物理化学性质稳定,且发光颜色纯正的白光LED用红色荧光粉,对LED的发展具有重大的意义。
本文采用传统高温固相法,通过升温至700<sup>o</sup>C保温1h,继续升温至1050<sup>o</sup>C煅烧2h,最后在1300<sup>o</sup>C高温反应4h的分阶段式煅烧工艺合成了白光LED用双钙钛红色荧光粉Sr<sub>2</sub>CaMoO<sub>6</sub>:Eu<sup>3+</sup>。
XRD分析结果表明Sr<sub>2</sub>CaMoO<sub>6</sub>:Eu<sup>3+</sup>红色荧光粉具有正交晶系的钙钛矿结构,空间群为Pmm2,荧光光谱则表明其电荷迁移带覆盖近紫外区域,可被近紫外光有效激发产生较强的橙红光。
探究不同的电荷补偿剂（M=Li<sup>+</sup>,Na<sup>+</sup>,K<sup>+</sup>）对Sr<sub>2</sub>Ca<sub>0.9</sub>Eu<sub>0.1</sub>MoO<sub>6</sub>发光性能的影响,在确定Na<sup>+</sup>为最佳电荷补偿剂后,制备A、B位Eu<sup>3+</sup>/Na<sup>+</sup>共掺杂于Sr<sub>2</sub>CaMoO<sub>6</sub>系列荧光粉,采用XRD和拉曼光谱的分析结果表明,Eu<sup>3+</sup>/Na<sup>+</sup>确实按化学配比掺入该体系的A、B位,且Eu<sup>3+</sup>掺杂A位时荧光发射强度虽低于B位,但其在紫外光激发下发射617nm处的红光。
均相有序双钙钛矿Sr2CaMoO6：Eu3+荧光粉的制备及其发光性能张乐;李月;刘金秋;韩朋德;张其土【摘要】Eu3+ doped double perovskite Sr2CaMo06 orange-red phosphor was prepared by EDTA-citric acid complexing method at a lower temperature. The X-ray diffraction, scanning electron microscope, UV-Vis diffuse reflection spectrum, and photoluminescent spectra were used to characterize the structure and luminescent properties of phosphors at different calcination temperatures, and the structure refinement of the prepared powder and its first principle calculations for density of states were displayed. Results showed that the highly B site-ordered ions-doped double perovskite powder obtained only at 900 t and its structure withP21/n space group had a interval arrangement of BO6 octahedron with a slight tilting. The strong and wide absorption in UV region was resulted in the charge transfer from 0 2p orbit to Mo 4d orbit and the resulted emission was dominated by magnetic dipole transition of orange light without prohibiting. The emission excited by blue light was dominated by the electronic dipole transition of red light with partial remove of parity. With increasing the calcination temperature,the grain size,the degree of B site-order and the particlal size were all grown up and the phosphor calcined at 1 100 ℃ had the highest luminescent intensity.%采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸联合配位法在较低温度下制备Eu3+掺杂的双钙钛矿Sr2CaMoO6橙红色荧光粉,借助X线衍射、扫描电镜、紫外可见漫反射光谱和荧光光谱研究不同煅烧温度下粉体的结构和发光性能,并进行结构精修和态密度的第一性原理计算.结果表明:在900℃下即得到B位高度有序的离子掺杂的双钙钛矿粉体,其结构为BO6八面体周期性间隔排列且小角度倾斜的空间群为P21/n的正交双钙钛矿结构；粉体在近紫外区强而宽的吸收源于MoO6八面体中O2p轨道到Mo4d轨道的电荷迁移,并由此发射以无禁戒的磁偶极跃迁橙光为主,但在蓝光激发下以发射宇称禁戒部分解除的电偶极红光为主；随着煅烧温度的升高,粉体的晶粒尺寸、B位有序度及颗粒尺寸都增大,1100℃下煅烧的粉体具有最高的发光强度.【期刊名称】《南京工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(034)005【总页数】8页(P30-37)【关键词】双钙钛矿;EDTA-柠檬酸联合络合法;荧光粉;白光LEDs【作者】张乐;李月;刘金秋;韩朋德;张其土【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210009【正文语种】中文【中图分类】O482.31白色发光二极管(WLEDs)作为新一代固态照明器件，以其发光效率高、寿命长、节能、无污染、体积小等优点已在平板显示、道路照明等领域获得了广泛应用[1－2]。
在所有获得白光的途径中，基于荧光粉转换的白光LED因其工艺简单、实用、成本低等优势而成为目前工业化生产和研究领域的热点，该方案有2种方式实现白光输出，第一种是蓝光LED芯片激发黄色荧光粉，如现已商业化的460 nm蓝光GaN芯片激发Y3Al5O12：Ce3+黄色荧光粉体系;第二种是近紫外LED芯片激发红绿蓝三基色荧光粉而获得白光发射[3]。
第一种方式获得的白光LED中因其光谱中较弱的红区发射造成其显色指数较低，因此急需一种红色荧光粉来补偿红光发射和提高光转换效率[4];同时在第二种获得白光输出的方案中，目前所用的红色荧光粉如CaS：Eu2+等的发光强度远低于同激发的蓝色与绿色荧光粉。
因此，在近紫外到蓝光范围内具有高效吸收的红色荧光粉获得了广泛研究，如钨钼酸盐、磷酸盐、钒酸盐、钛酸盐等[5－6]。
钨钼酸盐因其在紫外-蓝光波段具有宽而强的电荷迁移吸收，较高的稀土离子猝灭浓度而成为近紫外白光LED用红光材料的优异基质材料，其中Eu3+掺杂入晶格中形成的发光中心发射较强的红光[7－8]，如AMO4(A=Ca，Sr;M=W，Mo)型[9]、ALn(MO4)2(A=Li，Na，K;Ln=lanthanide，Y;M=W，Mo)型[10－11]、R2(MoO4)3(R=La，Y，Gd)型[12]等;以上钨钼酸盐荧光粉的结构均为MO4四面体，为了进一步提高钨钼酸盐中W-O或Mo-O电荷迁移带(CTS)的激发效率进而获得更强的红光发射，Sivakumar等[13]尝试将Eu3+掺杂到具有双钙钛矿结构钨酸盐的W-O八面体中，制备了Eu3+掺杂的双钙钛矿结构的A2CaWO6(A=Sr，Ba)橘红-红色荧光粉，该荧光粉的结构与发光性能与B位阳离子配位的CaO6、MO6八面体的有序排列息息相关，Eu3+在此双钙钛矿结构的M-O八面体中发光可调，其发光效率高于在MO4四面体中;而在大多数情况下钼酸盐与同组成的钨酸盐以相同的结构结晶，其发光性能会随固溶体中两者的比例而变。
笔者采用柠檬酸-EDTA双络合剂的溶胶凝胶法，在较低的煅烧温度下制备均相有序的钼酸盐Sr2CaMoO6：Eu3+双钙钛矿红色荧光材料，并系统研究其发光性能。
原料为Eu2O3(99.99%)、硝酸锶、硝酸钙、钼酸铵、乙二胺四乙酸(EDTA)、柠檬酸，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司，其理论组成为(Sr0.98Eu0.02)2CaMoO6，首先按照化学计量比称取Eu2O3溶解于硝酸中，加热一段时间，让多余硝酸蒸发，待用。
然后按理论组成称取硝酸盐原料，加去离子水配置成均匀的混合溶液(溶液A)，再将化学计量的钼酸铵加入到乙二胺四乙酸的氨水溶液中(溶液B)，将溶液A与溶液B混合，最后加入柠檬酸，待完全溶解后，调节溶液pH=6～7，其中n(金属离子)∶n(EDTA)∶n(柠檬酸)=1∶1∶2。
将混合溶液置于磁力搅拌器上，在60～70℃下加热并持续搅拌直至形成溶胶。
再将加热温度升高到80℃并继续搅拌，直至形成凝胶。
把得到的凝胶放置于烘箱中，升温至180℃，数分钟后发生燃烧反应，反应结束后得到蓬松前驱体粉末。
最后将前驱体粉末在置于600℃下预烧4 h去除有机物，然后在900～1 200℃下进行煅烧，保温时间为6 h。
样品相分析采用日本理学公司Rigaku D/Max-2500型X线衍射仪(XRD)，Cu-Kα辐射(λ=0.154 06 nm)，扫描范围为5°～80°。
采用日本电子公司JSM-5900型扫描电镜(SEM)来观察所制备的粉体的颗粒形貌。
日本岛津公司生产的UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量粉体表面的漫反射。
荧光光谱测试所用设备为法国Horiba Jobin Yvon公司的FL3-221型荧光光谱仪，所有测试均在室温下进行。
另外，SrMoO4和Sr2CaMoO6能带结构采用第一性原理借助CASTEP软件计算得到[14]，在计算过程中采用密度泛函理论的广义梯度近似，价电子平面波函数的截断能量为1 000 eV，迭代过程中的每个原子收敛精度为10－7eV。
图1为前驱体分别在不同煅烧温度下的X线衍射。
由图1可见：600℃预烧后的粉体均为SrMoO4相，在800℃煅烧后粉体中成分较为复杂，SrMoO4的27.7°的衍射峰已变弱，其主晶相已经转变为双钙钛矿的Sr2CaMoO6相，温度的升高进一步促进了双钙钛矿型结构的形成，900℃后的粉体全部转变为纯相Sr2CaMoO6，没有其他任何杂相的衍射峰。
一般认为，未掺杂的Sr2CaMoO6为正交晶系，其空间群为Pmm2，但文献[15]采用固相法制备的Sr2CaMoO6粉体采用P21/n获得了更好的拟合，其中BO6(A2BⅠBⅡO6)八面体的倾斜减弱了结构的对称性，在钙钛矿结构中容差因子t决定了其晶体结构类型，当t＞0.97时，位于八面体间隙的A位阳离子将抑制BO6的倾斜，结构将为立方相;如果t＜0.97，A位阳离子的松散堆积将使BO6的倾斜加剧，体系的对称性将减弱。
本文中Eu3+/Li+的掺杂量为0.02 mol，体系的容差因子为式中：rA=0.143 nm，ro=0.144 nm，rB=0.080 nm，则t=0.91。
即该体系为稳定的钙钛矿结构，但BO6的倾斜将导致其对称性的降低。
分别采用Pmm2和P21/n为起始模型对掺杂后粉体的XRD进行全谱拟合，结果同样表明：以P21/n 为起始模型可以获得更好的拟合，精修因子：wRp=15.32%，Rp=9.25%，X2=1.787，其典型的拟合图谱(1 200℃样品)如图2所示。
其中垂直的小竖线代表Sr2CaMoO6的衍射峰位置，最下面曲线代表衍射峰强度测量值与计算值之间的差异。
精修过的晶胞参数为0.575 9 nm×0.584 5 nm×0.818 3 nm，α=γ=90.00°，β=90.204°，晶胞体积为0.275 nm3。
