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通过计算机模拟改善腐蚀控制
Pete.,PR;葛小平
【期刊名称】《胜炼科技》
【年(卷),期】1992(000)003
【总页数】7页(P13-19)
【作者】Pete.,PR;葛小平
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ059.9
【相关文献】
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——回眸国际腐蚀控制工程全生命周期标准化技术委员会之成立 [J],
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典型MEMS工艺流程
MEMS表面微机械加工工艺是指所有工艺都是在圆片表面进行的MEMS制造工艺。
表面微加工中，采用低压化学气相淀积(LPCVD)这一类方法来获得作为结构单元的薄膜。
表面微加工工艺采用若干淀积层来制作结构，然后释放部件，允许它们做横向和纵向的运动，从而形成MEMS执行器。
最常见的表面微机械结构材料是LPVCD淀积的多晶硅，多晶硅性能稳定且各向同性，通过仔细控制淀积工艺可以很好的控制薄膜应力。
此外，表面微加工工艺与集成电路生产工艺兼容，且集成度较高。
下面结合北京大学微系统所的MEMS标准工艺，以一个MEMS中最主要的结构梁为例介绍一下MEMS表面加工工艺的具体流程。
1.硅片准备
2.热氧生长二氧化硅(SiO2)作为绝缘层
3.LPCVD淀积氮化硅(Si3N4)作为绝缘及抗蚀层。
第5卷 第3期2007年9月纳 米 技 术 与 精 密 工 程Nanotechnology and Precision Engineering Vol .5 No .3Sep .2007 牺牲层刻蚀实验的在线观察与研究梁 庆,苑伟政,虞益挺,乔大勇(西北工业大学陕西省微 纳米系统重点实验室,西安710072)摘 要:设计了多种测试结构,采用在线实时观测的手段,深入研究了氢氟酸(HF )刻蚀二氧化硅牺牲层中,多种因素对刻蚀过程产生的影响,并对实验结果进行了详细分析.实验中可以明显观察到刻蚀过程中的反应限制阶段与扩散限制阶段,说明经过长时间的刻蚀,HF 酸的扩散效应将成为影响刻蚀速率的主导因素.对于实验过程中观察到的“凹”状的刻蚀前端和“晕纹”现象,分析认为结构中的应力梯度以及材料间不同的亲水性质是产生这些现象的主要原因.实验方法与结论对MEMS 牺牲层释放工艺的研究具有一定的参考意义.关键词:微机电系统;牺牲层;刻蚀速率中图分类号:TN405 文献标志码:A 文章编号:1672-6030(2007)03-0169-04In -Situ Monitoring and Study of Sacrificial Layer SiO 2EtchingLIANG Qing ,YUAN Wei -zheng ,YU Yi -ting ,QIAO Da -yong(Micro and Nano Electromechanical Systems Laboratory ,Northwestern Polytechnical University ,Xi 'an 710072,China )Abstract :An instrument was installed to in -situ monitor the etching process of the sacrificial layer SiO 2using hydrofluoric acid (HF ),which is influenced by such factors as temperatur e ,composition and concentration ofthe etchant ,sacrificial material ,residual stresses of the material ,etc .A variety of test structures were de -signed to investigate the influence of the different structures on etching process .And the effects of these factors on etching rate and etching results were discussed and analyzed in detail .In the experiment ,the reaction limi -tation phase and the diffusion limitation phase during the etching process were observed ,whic h demonstrate that diffusion rate of HF becomes the dominant factor for the etching rate after long -time etching .Furthermore ,the phenomena of concave etching front and circular etching patterns was accompanied by the etching process .Stress profile and difference in hydrophobicity between materials might be the reasons for these phenomena .The method ,instrument ,experimental results and conclusions in this paper are valuable for ME MS sacrificial layer release process .Keywords :ME MS ;sacrificial layer ;etching rate 收稿日期:2007-01-10.基金项目:西安应用材料创新基金资助项目(XA -AM -200610);西北工业大学博士论文创新基金资助项目(CX200611).作者简介:梁 庆(1982— ),男,硕士,memsliang @hot mail .co m . 微机电系统(micr o electromechanical systems ,ME MS )器件的牺牲层选择性刻蚀是ME MS 硅表面微加工技术的关键工艺之一.大多数情况下,牺牲层采用二氧化硅(SiO 2)或者磷硅玻璃(PSG ).利用氢氟酸(HF )对SiO 2(或PSG )和多晶硅、氮化硅的高刻蚀选择比,进行牺牲层的湿法刻蚀,最后释放出结构层.HF 酸对多晶硅和氮化硅的刻蚀速率较慢,但长时间的浸泡会对结构的机械性能和电学性能产生很大的影响.欠刻蚀又不能完全释放出微机械结构.因此,了解HF 酸刻蚀SiO 2或PSG 的反应机理,掌握影响刻蚀速率的各种因素,对提高ME MS 器件的可靠性、使用寿命和成品率具有重大意义.影响HF 酸刻蚀的因素很多,但在实际工艺中,刻蚀液的组分、浓度和温度,牺牲层材料类型,被刻蚀的结构形式,结构内部的残余应力等因素是最主要的.Liu[1]在HF酸刻蚀PSG实验中发现温度升高和浓度增大都会提高刻蚀速率.Monk[2]发现PSG中掺磷浓度越大,刻蚀速率越快.近年来,许多学者[3—4]采用一维和二维方程对刻蚀过程进行了仿真.但由于ME MS结构的复杂性,目前的仿真方法对实际工艺的指导意义不大.笔者从实际的牺牲层释放工艺出发,通过在线实时观测,获得实验数据,最后深入分析了多种因素对HF酸刻蚀SiO2的影响.1 HF酸刻蚀SiO2的反应机理为了研究牺牲层刻蚀工艺,首先了解HF酸刻蚀SiO2的化学反应机理.HF酸是一种弱酸,在溶液中的电离常数只有7.1×10-4mol L.因此,HF酸在溶液中以多种物质形式存在,如H+、F-、HF和HF2-等.HF 酸刻蚀SiO2的反应发生在SiO2薄膜的表面,其反应机理包括HF酸的扩散、HF酸吸附在SiO2表面、HF酸与SiO2表面反应、反应产物的解吸附以及反应产物的扩散5个步骤.在文献[5]中,Monk将这种表面的反应过程概括为2步:①SiO2与H键结合,形成反应口,即 …—Si—O—Si…+H+…—Si—OH(1)②HF分子攻击Si—OH键,由于Si—F键能为565kJ mol,Si—O键能为452kJ mol.因此,Si—O键会断裂并形成Si—F键,生成的SiF4与HF反应,最后生成易溶于水的H2SiF6,反应方程为 …—Si—OH+HF SiF4+2HF H2SiF6(2)将式(1)与式(2)合并,可得到HF酸刻蚀SiO2的总的化学反应方程式为 6HF+SiO2※H2SiF6+2H2O(3) 2 样片制备与实验方法样片采用低压化学气相(LPCVD)沉积SiO2作为牺牲层,通过TE OS在温度680℃下热分解得到,厚度450nm;结构层为300nm厚多晶硅.样片的工艺流程如图1所示.图2是实验装置图.样品放在盛有刻蚀液的塑料器皿中,塑料器皿放在显微镜的载物台上.显微镜中的画面可通过C MOS摄像头传输到计算机中,这样整个刻蚀实验过程可通过计算机实现在线观测.刻蚀深度可通过显微镜镜头上的刻度读出.样片上设计了多种测试结构,包括:①不同开口宽度的直沟道;②中间开圆孔,四周锚点固定;③中间锚点固定,四周为刻蚀面.3种测试结构以下分别简称为port、bubble和edge,如图3所示.3种测试结构都分别设计了多种不同的尺寸.图1 样品制备工艺流程图2 实验装置示意图3 Port、bubble和edge3种测试结构3 实验结果与讨论3.1 扩散限制因素HF酸对SiO2的刻蚀速率是化学反应速率与HF酸在溶液中的扩散速率共同作用的结果.当刻蚀深度较小时,扩散速率较快,刻蚀前端的反应物比较充足,此时化学反应成为控制刻蚀速率的主导因素,该阶段为反应限制阶段.随着刻蚀深度越来越大,反应物在短时间内扩散到刻蚀前端的难度变大,造成刻蚀前端的反应物浓度减小,反应逐渐进入扩散限制阶段,此时反应 ·170 ·纳 米 技 术 与 精 密 工 程第5卷 第3期 物的扩散速率成为控制刻蚀速率的主导因素.图4所示为温度20℃,开口宽度15μm 的port 在24mol L 的HF 酸中的刻蚀深度与时间的关系曲线,该曲线具有明显的非线性特点,验证了扩散限制因素的影响.对该曲线求导,即可获得在某个时间点上的刻蚀速率.3.2 不同刻蚀液浓度的影响实验条件:温度20℃,HF 酸浓度分别为24mol L 和12mol L ,测试结构为开口宽度15μm 的port .实验得到不同浓度下刻蚀深度与时间的关系如图5所示,虚线和实线分别是对不同时刻蚀液浓度的实验数据点的拟合曲线.从图中可以看出,同一时刻,刻蚀深度随刻蚀液浓度的升高而增大,即刻蚀速率随HF 酸浓度的升高而加快.此外,单一浓度曲线随着时间的增加都呈现出不同程度的非线性.另外,HF 酸浓度越高,刻蚀深度曲线的斜率下降越快,即刻蚀速率减小越快.这是因为浓度越大,刻蚀前端反应速率越快,相同时间内消耗的反应物越多,因此在同样的扩散条件下,到达刻蚀前端的反应物的量必然难以满足反应的需求,从而使高浓度的刻蚀曲线越早出现非线性趋势.图4 刻蚀深度与时间的关系曲线图5 不同浓度下刻蚀深度与时间的关系3.3 port 不同开口宽度的影响表1是5μm 和25μm 开口宽度的port 随刻蚀时间变化的刻蚀深度值(c HF =24mol L ,20℃).从中可以看到不同的port 开口宽度对刻蚀速率的影响.当刻蚀时间为5min 时,2种尺寸port 的刻蚀深度相差1.8μm ;20min 时,刻蚀深度差异增加到7.5μm ,表1 不同开口宽度的port 随时间变化的刻蚀深度刻蚀时间/min刻蚀深度/μm开口5μm开口25μm 520.222.01060.062.520115.0122.530172.5177.540212.5222.550261.0267.060290.0315.0而且这种趋势随着时间的增加而变大.原因是由于开口宽度越大,HF 酸在port 结构中的扩散横截面积越大,相同时间内扩散通过该横截面的反应物的量越多,因此使刻蚀速率保持了相对的稳定,减缓了扩散效应对刻蚀速率的影响.3.4 不同测试结构的影响图6是port 、bubble 和edge 3种不同测试结构的刻蚀深度与时间的关系曲线.在前100min ,3种结构的刻蚀深度基本相同.随着刻蚀深度的增加,bubble 的刻蚀深度逐渐变得最小,edge 最大[6].3者刻蚀深度的不同,即刻蚀速率的差异,主要取决于刻蚀前端的面积.开始阶段,刻蚀前端的HF 酸比较充足,3者的刻蚀速率几乎相同.对于从中心圆孔开始刻蚀的bubble 结构,刻蚀前端的面积随着刻蚀深度的增加而不断增大,但是由于刻蚀圆孔大小一定,通过圆孔扩散进的HF 酸的量基本不变,并且受扩散限制因素的影响,刻蚀速率变为最小,刻蚀深度也最小.对于port 结构,刻蚀前端面积始终保持不变,所以刻蚀速率下降没bubble 明显.而对于edge 结构,刻蚀前端面积随刻蚀深度的增加而减小,相对前2者刻蚀速率最大.图6 不同测试结构的刻蚀深度与时间关系(c HF =12mol L ,温度20℃)3.5 不同结构层材料对刻蚀前端形状的影响在port 的刻蚀中发现,开始阶段刻蚀前端形状都是水平的.然而随着刻蚀的进行,刻蚀前端开始呈现出明显的“凹”状,如图7所示,原因是由于多晶硅具有亲 2007年9月梁 庆等:牺牲层刻蚀实验的在线观察与研究·171 · 水性[7].在port 沟道的两侧沿着多晶硅侧壁,水分子更容易往侧壁上汇集,使水中的HF 酸也更容易扩散到达侧壁,导致两侧的反应速率比中心的快.因此,如果结构层采用氮化硅,则由于氮化硅是疏水性的,将会造成刻蚀前端相对于刻蚀方向是“凸”的.3.6 “晕纹”的产生实验中还观察到刻蚀前端产生的“晕纹”现象(图8).晕纹的产生,与光学中的楔形干涉条纹产生原理一致,都是由于光照射的前后2个反射面间空气层厚度的不均匀,导致光在传输过程中发生了干涉现象.根据产生晕纹的原理,可知刻蚀前端剖面并不是垂直的,而是呈现出一定的倾斜.“晕纹”产生包括2个原因.一是由于结构层与牺牲层之间的残余应力所导致的,应力越大,刻蚀速率越快[2].牺牲层中的应力梯度,导致刻蚀前端的刻蚀速率产生了梯度,最终造成了刻蚀前端剖面的倾斜,如图9所示.另一个原因是结构层与衬底材料不同的亲水性质.多晶硅是亲水的,硅是疏水的,导致牺牲层靠近多晶硅部分刻蚀速率快,靠近硅的部分刻蚀速率相对较慢,造成的速率差也会使得刻蚀前端剖面呈现倾斜状.图10中可以看到上层多晶硅结构已经释放后,由于多晶硅与硅亲水性不同的原因,形成了硅基底上的未刻蚀的SiO 2柱.图7 “凸”状的刻蚀前端图8 “晕纹”现象图9 应力梯度引起刻蚀前端倾斜示意图10 未刻蚀完的Si O 2柱4 结 语采用多种测试结构,并在大量实验基础上,对HF 酸刻蚀SiO 2牺牲层进行了研究,分析了多种因素对刻蚀速率和刻蚀结果的影响.采用在线观测手段,实时观察到了扩散限制因素对刻蚀速率的影响,验证了Liu 等人的实验结果.同时,还观察到了“凹”状的刻蚀前端和“晕纹”,并对这些现象的产生机理进行剖析.本文提供的实验方法、实验装置以及大量实验数据和结论,对ME MS 表面工艺中的释放研究具有一定参考价值.参考文献:[1] Liu J ,Tai Y C ,Lee J ,et al .In -s itu monitoring and universalmodeling of sacrificial PSG etching using hydrofluoric acid [C 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