SP-3430气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱仪的使用方法简介气相色谱仪操作规程气相色谱仪是利用混合物在液仪和固体或不互溶的两种液体之间调配比的差异,从而对混合物进行分别,然后分析鉴定的仪器。
设备机身由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分构成,其使用方法也需要操提前熟知。
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关,调整输出压力稳定在0. 4Kpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
3、注意察看色谱仪载气日的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
4、设置柱箱、进样器和检测器等各工作部温度。
5、待检测器温度升到150个以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6、察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0. 1Npa和0.15Mpa左右。
7、按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明壳的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
假如在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关重新点火。
8、在点火操作的过程中,假如发觉检测器出口内白色的聚四氯帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,将水清理掉。
9、在色谱工作站上判定氢火焰是否点燃的方法:察看基线在氢火焰点端后的电压值应高于点火之前。
10、打开电脑及工作站的方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮进行色谱数据分析。
11、分析结束后,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
12、苜先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温,待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源及氨气。
气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。
SP-3430型色谱仪操作规程1.原理简介:SP-3430色谱仪采用双检测器单柱一次进样分离的分析流程,运用资通公司的GCC-2000电力用油工作站对数据进行采集、计算和分析。
分析流程图如下:镍转化炉(NI)通过此流程对变压器油中溶解气体H2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等组分实现一次进样的全分析,分析周期小于7.5min。
2.仪器使用条件:2.1环境温度:10~35℃,应避免剧烈的温度变化。
2.2相对湿度<85%。
2.3室内不得有易燃、易爆及强腐蚀性气体,不得有强烈的气流冲动。
2.4仪器应放在平稳的工作台上,不得有强烈的机械振动,工作台应远离暖气、风扇、门、窗及空调机等。
2.5仪器两侧和背后应留有15cm的距离。
3.主要技术数据:3.1柱恒温箱温度(COL. TEMP)温度范围:高于室温20~350℃,以10℃增量任设,设为70℃,必须<150℃。
3.2注样温度(INJ. TEMP)高于室温20~350℃,以1℃增量设,设为70℃。
3.3检测器温度(DET. TEMP)高于室温20~350℃,以1℃增量任设,该温度用于TCD箱加热,设为100℃,必须<250℃。
3.4辅助箱温度(AUX. TEMP)高于室温20~400℃,以1℃增量任设,该温度用于甲烷化器加热。
设为380℃,必须<420℃。
3.5氢火焰检测器(FID)噪音≤0.02mV漂移≤0.2mV/30min最小检测浓度:C2H2≤0.5μL/L3.6热导检测器(TCD)噪音≤0.02mV漂移≤0.25mV/30min最小检测浓度:H2≤10μL/L3.7热丝温度(TCD A FILAMENT TEMP.)设为170℃桥流为98~100mV4.仪器操作:4.1开机:原则:先通氮载气,后开主机电源。
操作:先通氮气10分钟,再打开主机电源;按面板上的ACTIV/ATE和METHOD 1键,开始升温;温度达到后接通空气和氢气进行点火操作并加上热丝温度。
气相色谱仪的操作气相色谱仪如何操作气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,搭配温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温;如此递进调整,直至恒温在工作温度上。
2、调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。
讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调整功能的气相色谱仪而言。
第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步、自衰减至16倍左右,察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
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一、对色谱分析室的要求(1)分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应一、对色谱分析室的要求(1)分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(沈阳光正剖析仪器有限公司)如今的气相色谱仪的操纵都异常简略,相似于傻瓜式的操纵.别的,假如购置我公司的产品,我们负责装配调试,培训操纵人员.并且具有完美的售后办事.下面我就谈一下气相色谱仪的操纵流程和留意事项.若有疑问迎接随时来电咨询.操纵流程一.开机前预备:1.依据试验请求,选择适合的色谱柱;2.气路连策应准确无误,并打开载气检漏;3.旌旗灯号线接所对应的旌旗灯号输入端口.二.开机:1.打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调骨气体流量至试验请求;2.在主机掌握面板上设定检测器温度.汽化室温度.柱箱温度,按《输入》键,升温;3.打开氢气产生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌握面板上调骨气体流量至试验请求;当检测器温度大于100℃时,按《焚烧》按钮焚烧,并检讨焚烧是否成功,焚烧成功后,待基线走稳,即可进样;三.关机:封闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,封闭主机电源,封闭载气气源.封闭气源时应先封闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,封闭稳压表开关,方可分开.气相色谱应用留意事项一.进样应留意问题:手不要拿打针器的针头和有样品部位.不要有气泡(吸样时要慢.快速排出再慢吸,重复几回,10ul打针器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把打针器针尖朝上气泡上走到顶部再推进针杆消除气泡,(指10ul打针器,带芯子打针器平感到)进样速度要快(但不轻易特快),每次进样保持雷同速度,针尖到汽化室中部开端打针样品.二.装配色谱柱:1.装配装配色谱柱必须在常温下.2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,装配时不轻易拧的太紧.垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封).3.色谱柱两端是否用玻璃棉塞好.防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中.4.毛细管色谱柱装配拔出的长度要依据仪器的解释书而定,不合的色谱汽化室构造不合,所以插进的长度也不合.须要解释的假如你用毛细管色谱柱采取不分流,汽化室采取填充柱接口这时与汽化室衔接毛细管柱不克不及探进太多,略超出卡套即可.三.氢气和空气的比例对FID检测器的影响:氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的敏锐度急剧降低,在应用色谱时此外前提不变的情形下,敏锐度降低要检讨一下氢气和空气流速.氢气和空气有一种气体缺少焚烧时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你焚烧电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量缺少.四.应用TCD检测器:1.氢气做载气时尾气必定要排到室外.2.氮气做载气桥流不克不及设大,比用氢气时要小的多.3.没通载气不克不及给桥流,桥流要在仪器温度稳固后开端做样前在给.五.若何断定FID检测器是否点着火:不合的仪器断定办法不合,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,不雅察其概况有无水汽凝聚 .六.若何断定进样口密封垫是否该换:进样时感到特殊轻易,用TCD检测器不进样时记载仪上有规矩小峰消失,解释密封垫漏气该改换.改换密封垫不要拧的太紧,一般改换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样艰苦,经常会把打针器针头弄弯.七.若何选择适合的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超出300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,应用时带膜的面朝下.八.如何防止进样针不弯:许多做色谱剖析工作的新手经常会把打针器的针头和打针器杆弄弯,原因是: 1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时打针器很难扎进去. 2.地位找不好针扎在进样口金属部位. 3.打针器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把打针器杆弄弯. 4.因为打针器内壁有污染,打针时将针杆推弯.打针器用一段时光就会发明针管内接近顶部有一小段黑的器械,这时吸样打针觉得轻松.清洗办法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的地位重复推拉,一次不成再注入水直到将污染物弄失落,这时你会看到打针器内的水变的污浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几回.剖析的样品为溶剂消融的固体样时,进完样要实时用溶剂洗打针器. 5.进样时必定要庄重,急于求快会把打针器弄弯的,只要你进样闇练了天然就快了.。
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。
-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。
-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱仪的操作流程气相色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,其操作流程主要包括样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作流程。
一、样品进样1. 准备好待测试的样品,并确保样品溶解在适当的溶剂中,以便与色谱柱中的固定相相容。
2. 将样品通过进样针注入气相色谱仪的进样口,确保进样针完全插入,并避免产生气泡。
3. 进样完成后,将进样针重新抽回,以避免柱内残留物污染。
二、色谱柱条件设定1. 选择适当的色谱柱,通常根据待测试的样品性质和需要分离的目标化合物来确定。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪上,并确保连接稳固。
3. 根据柱的要求设置合适的流量速率和温度,以提供最佳的分离效果。
三、气相色谱条件设置1. 设置气相色谱仪的气体流动率,通常使用氢气、氮气或氦气作为载气。
2. 设置气相色谱仪的温度程序,以控制色谱柱温度的变化。
3. 根据待测样品的化学性质和目标分离物的挥发性,调整进样口和检测器的温度。
4. 根据需要,选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等,并进行相应的设置。
四、数据处理1. 启动气相色谱仪,使其预热并达到稳定状态。
2. 监控色谱图谱,通过色谱仪上的检测器获取信号数据。
3. 使用数据采集和处理软件导入信号数据,并进行峰识别和数据解析。
4. 分析峰的峰面积、保留时间、峰高等参数,与标准品进行比较,以确定目标化合物的含量或鉴别。
5. 根据需要生成报告或记录结果。
综上所述,气相色谱仪的操作流程涉及样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
严格按照操作流程进行操作,能够提高分析结果的准确性和可靠性。
当然,在实际应用中,根据具体的分析要求和仪器型号,操作步骤可能会有所不同。
因此,在使用气相色谱仪前,应详细阅读仪器的操作手册,并在具备相关基础知识和技能的前提下进行操作。
气相色谱仪操作规程
一、打开电脑
二、打开主机、预热
三、打开载气
1. 先检查各钢瓶中减压阀是否关好(逆时针拧到最大(拧松);
2. 开钢瓶上的总阀(逆时针拧开);
3. 开减压阀(顺时针拧开);氮气、氧:0.3 Mpa、氢气:0.2MPa
四、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数
五、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直
六、仪器出现“Ready”后可进行样品分析
七、操作测试结束后,柱温箱温度降至50℃关机
八、清理所有实验材料,做好清洁卫生
九、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续
注意事项:
一、在没有通载气之前柱温箱的温度不能高于50℃。
以避免色谱柱的固定相造成不可逆转地破坏;
二、当选择氮气或者氩气作为载气,灯丝保护特性不起作用;
三、拆除色谱柱后一定要将检测器接口及时封闭;
四、当使用氢气时,为避免可能火灾或者爆炸,一定要关闭氢气后,才能进行色谱柱被拆除等操作;
五、在仪器运行期间,严禁徒手触摸进样器螺帽等,以免烫伤。
SP-3430型色谱仪操作规程1.原理简介:SP-3430色谱仪采用双检测器单柱一次进样分离的分析流程,运用资通公司的GCC-2000电力用油工作站对数据进行采集、计算和分析。
分析流程图如下:镍转化炉(NI)通过此流程对变压器油中溶解气体H2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等组分实现一次进样的全分析,分析周期小于7.5min。
2.仪器使用条件:2.1环境温度:10~35℃,应避免剧烈的温度变化。
2.2相对湿度<85%。
2.3室内不得有易燃、易爆及强腐蚀性气体,不得有强烈的气流冲动。
2.4仪器应放在平稳的工作台上,不得有强烈的机械振动,工作台应远离暖气、风扇、门、窗及空调机等。
2.5仪器两侧和背后应留有15cm的距离。
3.主要技术数据:3.1柱恒温箱温度(COL. TEMP)温度范围:高于室温20~350℃,以10℃增量任设,设为70℃,必须<150℃。
3.2注样温度(INJ. TEMP)高于室温20~350℃,以1℃增量设,设为70℃。
3.3检测器温度(DET. TEMP)高于室温20~350℃,以1℃增量任设,该温度用于TCD箱加热,设为100℃,必须<250℃。
3.4辅助箱温度(AUX. TEMP)高于室温20~400℃,以1℃增量任设,该温度用于甲烷化器加热。
设为380℃,必须<420℃。
3.5氢火焰检测器(FID)噪音≤0.02mV漂移≤0.2mV/30min最小检测浓度:C2H2≤0.5μL/L3.6热导检测器(TCD)噪音≤0.02mV漂移≤0.25mV/30min最小检测浓度:H2≤10μL/L3.7热丝温度(TCD A FILAMENT TEMP.)设为170℃桥流为98~100mV4.仪器操作:4.1开机:原则:先通氮载气,后开主机电源。
操作:先通氮气10分钟,再打开主机电源;按面板上的ACTIV/ATE和METHOD 1键,开始升温;温度达到后接通空气和氢气进行点火操作并加上热丝温度。
4.2启动方式:4.2.1冷启动当仪器首次启动或者CPU板上电池开关在OFF位置时启动。
冷启动时,当主机电源接通,仪器自动检测,约1min后,便可显示<TEST OK>或故障号。
4.2.2热启动当仪器第一启动后,若CPU板电池上的开关在ON位置,关机后再启动。
热启动时,当电源接通后,显示屏立即显示:<POWER FAIL/W ARM START OCCURRED>。
如果要进行自动检测,则按[SHIFT][INSTRT TEST]键,仪器进入自检状态,约1min后,便可显示<TEST OK>或故障号。
4.3关机:原则:先关主机电源,后关氮载气。
操作:先关闭热丝温度,再按面板上的ACTIV/ATE和METHOD 2键,主机自动降温;当温度降低约15分钟后再关氮载气。
氢气和空气在试验结束后即可关闭。
5.建立色谱配置表:配置表的设定:按SET TIME OR DATE ?NO (设定时间和日期吗?)按<ENTER>键,则越过时间和日期设定(不需设时间和日期)SET TEMP LIMITS ?(设定温度极限否?)COLUMN TEMP LIMITS 100℃(柱温极限100℃)INJECTOR TEMP LIMITS 100℃(检进样口温度极限100℃)AUXILIARY TEMP LIMITS 390℃(辅助箱温度极限390℃)DETECTOR TEMP LIMITS 200℃(检测器温度极限200℃)COLUMN STANDBY TEMP 70℃(柱箱等待温度70℃)ENABLE COLUMN STANDBY TEMP ?NO (启动柱箱等待温度吗?不)SETCHECKS FOR GC READY ?YES (对GC准备检查否?是)W AIT FOR INJ TEMP READY ?YES(要等待柱样器温度否?是)W AIT FOR AUX TEMP READY ?YES(要等辅助温度否?是)W AIT FOR DET TEMP READY ?YES(要等检测器温度否?是)W AIT FOR EXT DEVICE READY ?NO(要等外部事件准备否?否)W AIT IF FAULTS PRESENT ?NO(故障出现后是否需要等待?否)INITIAL RELAYS AT RUN END ?YES(运行结束后继电器是否回到初始状态?是)(注:在本方法中未用继电器可不管它)SET LOCK CONE?NO(设定锁码否?否)TURN HARDWARE ON-OFF ?YES(硬件开/关?开)DETECTOR A ON?YES (检测器A开)DETECTOR B ON?YES (检测器A开)DETECTOR OVEN ON?YES(检测器箱开)INJECTOR OVEN ON?YES (注样器箱开)AUXILIAY OVEN ON?YES (辅助箱开)COOLANT TO COLUMN?NO(柱箱制冷否?否)OTHER CONFIGURATION?YES(还要其它配置否?是)(注意:此处必须选YES)TCD CARRIER GAS HELIUM?NO(TCD用He载气否?否)GC CONFIGURE TABLE COMPLETE (色谱配置表完成)6.建立方法:6.1操作条件:柱箱温度:70℃注样器温度:70℃辅助箱温度:380℃检测器温度:100℃FID衰减/量程;2/11TCD衰减/量程:1/0.05 热丝温度:170℃6.2方法的建立:按和键,显示:INITIAL COLUMN TEMP?70(初始柱温70℃)INITIAL COL HOLD TIME?7.50 (初始柱温保持7.5min)TEMP PROGRAM COLUM?NO (柱箱程序升温否?否)INJECTOR TEMP ?70 (注样器温度70℃)ADD AUXILIARY SECTION?YES (添加辅助箱部分否?是)AUXILIARY TEMP ?380(辅助箱温度380℃)DETECTOR A OR B ?A (检测器A或B?A)TCD A INITIAL ATTEN 1 (TCD A 初始衰减1)TCD A INITIAL RANGE 0.05 (TCD A 初始量程0.05)TCD A AUTOZERO ON?YES (TCD A 自动调零否?是)TCD A FILAMENT TEMP OFF (TCD 热丝温度关)(设定为170℃范围为50-390℃,一般控制在270℃以下。
)注意:只有当仪器所设温度条件达到设定值后,才能输入TCD热丝温度。
)TCD A POLARITY POSITIVE ?YES (TCD 要正向输出否?是)TIME PROGRAM TCD A?NO (TCD A要时间程序否?否)FID B INITIAL ATTEN 2 (FID B初始衰减2)FID B INITIAL RANGE 11 (FID B初始量程11)FID B AUTOZERO ON?YES (FID B自动调零否?是)TIME PROGRAM FID B ?NO (FID B要时间程序否?否)ADD RELAY SECTION ?NO (要继电器?否)TIEM PROGRAM RELAYS?YES (继电器时间程序否?是)ADD NEXT RELAY PRGM?NO (要下一个程序吗?否)METHOK ×COMPLETE- END TIME 7.50 (方法7.50min运行完毕)6.3状态显示<STATUS>灯闪烁,表明存在故障。
按<RESET>复位键,灯会停止闪烁或按<ENTER>键,显示故障号。
<NOT READY>灯亮,表明设定条件未全部准备好。
<READY>灯亮,表明所有条件准备就绪。
6.4工作站时间设置:A通道430秒,B通道120秒。
7.样品分析:7.1仪器稳定后,READY灯亮,再平衡一段时间,就可以进样分析。
7.2取40ml油样注入5ml氮气,在振荡仪中(50℃恒温)振荡20分钟,静止10分钟后取出;7.3 油样从振荡仪中取出后要迅速把脱出气体转移到5ml的注射器中,记下气体毫升数,尽快进行分析;7.4用1mL的注射器抽取样品0.5mL,从A进样口注入;7.5注样品前先按面板上的START键,仪器进入运行状态。
此时RUN灯亮,自动调零停止。
仪器按所调用的方法程序进行样品分析。
7.6分析时间结束,运行状态停止,所有参数恢复初始值。
待仪器再次稳定READY灯亮后,可以进行第二个样品分析。
7.7按<RESET>键,可以停止运行,所有参数恢复初始值。
8.注意事项:8.1色谱室严禁烟火;8.2仪器进行点火前应使室内通风;8.3色谱室应保持恒温干燥的环境;8.4注入样品时,勿将油带入填充柱中;8.5离开色谱室时一定要对气源和电源进行检查,确保无误后方可离开;8.6无关人员不得进入色谱室,离开时要把门锁上;8.7气瓶的使用:8.7.1钢瓶上应有使用情况说明:显示钢瓶是满的、空的或是正在使用的,并注明日期;8.7.2空的钢瓶不能完全放空,至少应有0.3MPa的剩余气体。
空瓶应有明显标志;8.7.3绝对禁止将气瓶放在50℃以上的场所;8.7.4钢瓶应靠墙边放置稳当;8.7.5气瓶要用单独的房间放置,防止气体泄漏,特别是氢气。