红外光谱讲义
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三、红外辐射源能量光谱分布测试(一)实验目的1. 了解测量红外辐射源能量光谱分布的意义2. 掌握测量红外辐射源能量光谱分布的方法3. 理解物体的温度与红外辐射能量的关系(二)实验原理红外辐射(俗称红外线)是波长在0.78~1000μm 的一段电磁波谱,是人眼看不见的光线,只有借助于仪器才能探测到并转换成人们可感受的信息,如数字、图像、曲线等。
凡温度在绝对零度以上的物体均能够发出红外辐射,其辐射的峰值波长与物体的温度有确定的关系:T b m =λ 式中 λm ——物体辐射的峰值波长T —— 物体的温度B —— 常数 (2898μm ·K )此为辐射度学中的维恩位移定律,意为只要物体有温度,则一定有固定波长的辐射,自然界的物体温度如果在-40℃~3000℃(233K ~3273K )范围,则根据上述公式,峰值辐射波长在0.88~12μm 之间,即人们通常所说的红外波段。
红外光谱仪器能将红外辐射源的辐射能量按波长的分布以曲线的形式给出。
我们可以清楚地看出一个红外辐射源在某个波长的相对辐射能量,进而可以验证维恩位移定律等红外辐射定律,并可以对红外辐射源进行深入的研究。
红外单色器的光学原理图如下图1 红外单色器光学原理图M1反射镜、M2准光镜、M3物镜,M4反射镜、M5 深椭球镜G 平面衍射光栅、S1入射狭缝、S2,S3出射狭缝、T 调制器入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝,宽度范围0-2mm 连续可调,光源发出的光束进入入射狭缝1S ,1S 位于反射式准光镜2M 的焦面上,通过1S 射入的光束经2M 反射成平行光束投向平面光栅G 上,衍射后的平行光束经物镜3M 成像在2S 上。
(三)、实验仪器红外光栅光谱仪及配套附件;红外光源及驱动电源;电子稳压器;计算机及处理软件;打印机(四)、实验步骤首先按原理图检查各部分连接和摆放位置是否正确,经教师同意后,按下述步骤进行实验:1、打开红外辐射源的电源开关进行预热;2、打开计算机并进入相关程序,选定测量参数(相对强度、能量等),设置扫描波长范围、扫描间隔、幅度范围等参数;3、红外辐射源经预热达到稳定时,开始进行扫描,得到相应曲线;4、储测试结果,打印测试曲线;5、行相关计算,完成实验报告。
实验七:红外光谱法推测化合物结构一、目的要求1.通过推测化合物C7H6O2的结构,掌握用红外光谱推测化合物结构的原理和方法。
2.了解红外分光光度计的使用。
二、方法原理当已知化合物的分子式时,可以计算其不饱和度u,从而可推测化合物的类型。
然后根据红外图谱解析的程序,有的放矢地对测得的红外光谱图进行解析。
通过解析图谱中的主要吸收峰,可知道组成化合物的各基团及它们相互间的连接情况,就可推测可能的结构式。
最后与红外标准图谱对照以确定结构。
三、实验步骤本实验的制样方式是采用溴化钾压片法。
1.取0.5~2mg样品,于玛瑙研钵中研细。
2.于研钵中加入100~200mg事先研细至2μm左右,于110~150℃烘箱充分烘干(约需48小时)的KBr粉末,把样品与KBr粉末充分研磨均匀。
3.把上述均匀的混合物置于一定的模具中,在真空下加压成直径为5mm或13mm的半透明片子。
4.把此半透明片子放于红外分光光度计的样品窗口,在参比窗口放上空白的KBr片子,进行测谱。
5.取下测好的红外光谱图,进行图谱解析工作。
四、图谱解析化合物C7H6O2的不饱和度u=1+7+1/2(0-6)=5。
可能含有苯环。
测得的红外光谱图的各谱峰及其归属见下表功能团区的3077,3012 c m -1及1600,1582,1495,1451 c m -1以及指纹区的751,690cm -1等处的峰表示含有单取代苯环(对不饱和度贡献为4),而1684cm -1表示分子中含有羰基(对不饱和度贡献为1)。
此羰基出现在较低波数表示羰基与苯环共轭,同时根据3000~2500cm -1一系列的多重峰和特征的935cm -1(羰基上OH 的面外弯曲振动),可断定此羰基是属于羧基的。
因此可推测该化合物为苯甲酸。
C OOH根据分子式C 7H 6O 2,查SADTLER 标准图谱分子式索引,查得苯甲酸的红外标准图谱号码为779。
将实验测得的红外光谱图与标准图谱779号对照,完全一致。