脂肽类生物表面活性剂的技术标准

脂肽类生物表面活性剂技术标准
一、检测项目
二、检测方法
1 界面张力测定方法
1.1范围
本方法规定了脂肽表面活性剂配制三元体系旋转滴法测量油水两相界面张力的方法，高密度相为透明液体，其测量范围为1～10-5mN/m。

1.2 引用标准
SY/T 6424---2000 复合驱油体系性能测试方法
Q/SY DQ1277-2009《复合驱油体系油水界面张力测定方法》
1.3仪器
3.1.3.1界面张力仪：TEXAS—500C型或同类产品。

3.1.3.2注射器：2mL。

3.1.3.3天平：精度0.01g 和0.0001g。

1.4 试剂及样品要求
1.4.1检测用油：井口脱水脱气原油，由勘探开发研究院统一下发，室温下保存，
使用期限不超过6个月。

1.4.2检测用水：配注用水。

脂肽表面活性剂产品供货厂家与使用单位所用污水
要统一，使用期限不超过15天。

1.4.3石油磺酸盐表面活性剂样品：须密封保存，用前须45℃烘箱加热后搅拌均
匀。

1.4.4脂肽表面活性剂样品：须密封保存。

1.4.5碳酸钠（Na2CO3）：分析纯。

1.5实验准备
1.5.1标准丝直径的标定，精确到0.001mm。

1.5.2 在测试温度下测定两相密度，精确到0.0001g/cm3。

1.5.3清洗毛细管。

1.5.4清洗注射器。

1.6 样品配制
三元体系溶液配制分为直接配制法和母液稀释法，各使用单位根据实际情况自行选择使用。

1.6.1直接配制法：此方法要求先称取一定量的聚合物干粉，加入称量好注入污
水的烧杯中，在转速为400 RPM，搅拌2-3小时，配制成聚合物浓度为
1500 mg/L、1000 mg/L的聚合物溶液，使用期限不能超过7天。

再依次
向干净、恒重的烧杯中称量加入脂肽表面活性剂、石油磺酸盐表面活性
剂样品、碱和已配制好的聚合物溶液，四种化学剂的加入顺序为：脂肽
表面活性剂→石油磺酸盐表面活性剂→聚合物溶液→污水→碱。

各化学
剂的称量要准确到0.01g。

配制的三元体系溶液要搅拌均匀，搅拌时间
不少于30分钟。

1.6.2母液稀释法：此方法要求脂肽表面活性剂、石油表面活性剂（有效浓度）
和碱均先配制成5.00 wt％母液。

聚合物采用注入污水配制成5000 mg/L
溶液，配制聚合物溶液时在转速为400 RPM条件下搅拌2-3小时，熟化
12小时，使用期限不能超过7天。

配制三元体系溶液时，用污水稀释
5000 mg/L聚合物溶液到相应浓度。

三元体系溶液配制时，各种化学剂
的加入顺序应当为：脂肽表面活性剂→石油磺酸盐表面活性剂→聚合物
母液→污水→碱。

称量要准确到0.01g，配制的三元体系溶液要搅拌均
匀，搅拌时间不少于30分钟。

1.7测定步骤
1.7.1启动恒温系统，控制温度在45℃之间。

1.7.2将三元体系样品充满毛细管。

1.7.3用注射器将检测用油注入毛细管中形成合适的液滴，毛细管中不得有气
泡。

1.7.4启动界面张力仪，低碱（碱浓度<1.0%）样品的转动周期设定在12～13
ms/Rev或4615～5000 RPM；高碱(碱浓度≥1.0％)样品的转动周期设定
在18～19 ms/Rev或3160～3330 RPM。

1.7.5测量过程中要求保持油滴在毛细管的中间位置，每隔20分钟记录一次数
据。

1.7.6以2小时数据作为界面张力检测数据。

2脂肽表面活性剂含量检测方法
2.1 测定方法
取100 mL均匀产品，加入6mol/L的HCl溶液调节pH至2以下，全部分装于已称重w0 g的离心管中，冰箱4℃冷存半小时，5000 rpm离心20 min，弃上清液，将离心管与沉淀物一起105℃恒温干燥或50℃真空干燥至恒重（一般约需
1.5~2h，间隔0.5h再次冷却称重，两次称重无变化），冷却称重w1 g。

2.2 结果计算
产品取样测定前必须预先摇匀，每个样品测定2次。

如容器体积较大，很难摇匀，则取上中下三处测定，取平均值。

按下面公式计算出脂肽的含量：
W(g/L)＝1000(w1－w0)/V。

式中：
V ——取样体积/mL；
w0——空离心管重/g；
w1——离心管与沉淀物总重/g。

3表面张力的测定
3.1挂片法测定表面及界面张力
3.1.1表面张力测定
3.1.1.1用铬酸洗液浸泡测试挂片12h以上,用蒸馏水冲洗干净后干燥
3.1.1,2把玻璃挂片轻挂在小钩上,接通表面张力仪,预热15mino
3.1.1.3分别用粗、细调零旋钮调零,至仪器交替显示+0.0或-0.0。

3.1.1,4再将400mg砝码挂在小钩上,调节仪器校正电位器,使仪器的读数显示为
82.5
3.1.1.5重复3.1.1.3和3.1.1.4的操作,至仪器稳定(即小钩单挂玻璃挂片时,
仪器显示+0.0或-0.0,小钩上挂400mg砝码和玻璃挂片时,仪器显示
82.5),该挂片的初值为零。

3.1.1.6将待测样品倒入表面皿中,使表面皿中液面的高度不低于5mm,然后将盛
有样品的表面皿放入仪器测试托台,根据测定要求选择是否恒温,如需
恒温,则在测定温度下恒温20min。

在小钩上挂好已调好零的挂片,启动
仪器自动挡进行测试,当挂片与液体表面接触后电机会自行停止,读取
显示窗上的表面张力测试值(不易挥发的样品待仪器稳定后读数,易挥
发的样品及时读数),然后做平行测试,同时用密度计测取液体密度数据,
并记录测试液体温度。

3.1.2界面张力测定
3.1.2.1挂片的清洗和零初值调节同3.1.1.1-3.1.1.5。

3.1.2.2将高密度相液体倒入小烧杯中,液体高度约10mm。

然后将低密度相液体
沿烧杯壁轻轻倒入,后倒入烧杯的液体高度约为30mno
3.1.2.3将装有测试样品的烧杯放入仪器托台上的保温玻璃缸中恒温20min,挂
上按3.1.2.1调好零的挂片,启动仪器手动挡升仪器托台,当挂片全部浸
入低密度相液体以后,停机,调节仪器显示为零,注意此时的挂片不可触
及烧杯中的高密度相液体。

3.1.2.4取出挂片清洗并干燥。

3.1.2.5取另一小烧杯倒人相同的高密度相液体,湿润按3.1.2.4清洗过的挂片
下端5mm左右,用滤纸吸净挂片下端表面的残余液体,然后把挂片挂回仪
器上,开启仪器手动挡,使挂片重新沉入低密度相液体中,不再调零。

3.1.2.6启动仪器自动挡,开始测试。

当在低密度相液体中的挂片与高密度相接
触后,仪器电机会自行停止,待仪器读数显示稳定,读取界面张力测试
值。

然后做平行测试,同时测取低密度相液体和高密度相液体的密度数
据,并记录测试液体的温度。

3.1.3表面、界面张力值的修正计算
表面张力的修正计算: σ
a =σ＇
a
·ρ
b
界面张力的修正计算: σ
g =σ＇
g
·Δρ
g
式中: σ
a
——表面张力,mN/m;
σg——界面张力,mN/m;
σ＇a——表面张力测试值,mN/m;
σ＇g——界面张力测试值,mN/m;
ρb——P密度修正系数[见附录A(标准的附录)表A1];
Δρg——两相流体密度差的补正系数[见附录A(标准的附录)表A2。