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HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量高媛;孙旭;刘云云;马晓昱;程艳芹;陈瑶【摘要】目的建立高效液楣色谱法(HPLC)测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量测定方法.方法采用HPLC对补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量进行测定.结果克白酊中补骨脂素含量在10～100 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.0％(n=6),精密度RSD=0.13％;异补骨脂素含量在10～100μg/ml范围内线性关系良好(r=1),平均回收率99.6％(n=6),精密度RSD=0.10％;盐酸异丙嗪含量在10～80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率101.1％(n=6),精密度RSD=2.04％.结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.【期刊名称】《实用医药杂志》【年(卷),期】2018(035)002【总页数】4页(P143-146)【关键词】克白酊;补骨脂素;异补骨脂素;盐酸异丙嗪;高效液相层析【作者】高媛;孙旭;刘云云;马晓昱;程艳芹;陈瑶【作者单位】;;;;266100 山东青岛,解放军401医院【正文语种】中文【中图分类】R927.1白癜风是一种常见的后天性局限性或泛发性皮肤色素脱失病，由于皮肤的黑素细胞功能消失引起，机制尚不清楚。
海军官兵急性和长期暴露于太阳光，阳光中超强的紫外线所致光毒性反应、光变态反应，皮肤中产生大量的自由基，如单线态氧、过氧化氢和氮等，使黑色素细胞受损或转运发生障碍，可致白癜风的发生率增高。
药物治疗有激素类、免疫调节剂、大剂量维生素等，但效果多不佳。
克白酊是解放军第401医院研制，以补骨脂为主药，红花、荆芥、盐酸异丙嗪等组成的复方制剂，具有温经活血，软坚透络的作用，用于治疗白癜风并取得良好的治疗效果。
为了进一步完善该品种的质量标准，该研究建立HPLC测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素［1］和盐酸异丙嗪［2］含量的方法，操作简单，结果准确，重现性好，能有效控制该制剂质量。
HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量作者：彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。
方法：以十八烷基硅烷键合硅胶（4.6 mm×150 mm，5 μm）为色谱柱，以0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调pH至2.5）∶乙腈（65∶35 v/v）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为249 nm。
结果：盐酸异丙嗪在 22.8～68.4 μg/mL（r=0.9999）范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99.97%，RSD为0.45%。
结论：本测定方法简便、快速、准确，重复性好，可以有效控制盐酸异丙嗪糖浆的含量。
【关键词】高效液相色谱法；盐酸异丙嗪糖浆；盐酸异丙嗪；含量测定［Abstract］ Objective: To establish an HPLC method for determination of promethazine hydrochloride in promethazine hydrochloride syrup. Methods: The chromatographic conditions were a Hypersil BDS C18 column (4.6 mm×150 mm, 5 μm), 0.5% Triethanolamine (with H3PO4 to adjust pH 2.5)∶acetonitrile (65∶35 v/v) as the mobile phase, a flow rate at 1.0 mL/min and a wavelength of 249 nm used for detection. Results: The peak area of promethazine hydrochloride showed a good linearity in the range of 22.8～68.4 μg/mL (r=0.9999). The average recovery was 99.97%, RSD= 0.45% (n=6). Conclusions: This method was simpleand fast and reproducible, and it can be used for quality control of promethazine Hydrochloride syrup.［Key words］HPLC; Promethazine hydrochloride syrup; Promethazine hydrochloride; Determination盐酸异丙嗪是常用的组胺H1受体拮抗剂，具有明显的抗过敏和镇静作用，因其不良反应小，临床应用广泛。
海能仪器：盐酸异丙嗪片含量的测定（电位滴定法）1，简介盐酸异丙嗪（又名盐酸普鲁米近或非那根）是一种常见的止咳药物。
它是一种抗组织胺药，能竞争性阻断组胺H1受体，对抗组胺所致之毛细血管扩张，并降低其通透性。
因此，能够平复因为气管受刺激而引起的咳嗽。
2，测定原理及方法参考《中华人民共和国药典》2010年版第二部第702页含量测定：取本品4片，精密称量，置于滴定杯中，加入10ml0.01mol/L的盐酸溶液，再加入50ml无水乙醇。
搅拌使其溶解。
照电位滴定法（附录）用氢氧化钠滴定液滴定，出现第一个突跃点时记下消耗的体积V1，继续滴定，记录第二个突跃点消耗的体积V2，V2与V1的差值即为本品消耗的碱的体积。
每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于32.09mg盐酸异丙嗪。
3，实验仪器●T860电位滴定仪●pH复合电极●15ml滴定管单元4，试剂●滴定剂:c(OH-)=0.0971mol/L,滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。
●盐酸异丙嗪片（市售）5，实验步骤仪器准备，请参照说明书。
取本品4片，精密称量，置于滴定杯中，加入10ml0.01mol/L的盐酸溶液，再加入50ml无水乙醇。
搅拌使其溶解。
照电位滴定法（附录）用氢氧化钠滴定液滴定，出现第一个突跃点时记下消耗的体积V1，继续滴定，记录第二个突跃点消耗的体积V2，V2与V1的差值即为本品消耗的碱的体积。
每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于32.09mg盐酸异丙嗪。
6，测试结果1）参数设定:常量滴定●终点数：2●结束体积：15.000ml●终点突跃量：300.0●添加最小体积：0.050ml●初次添加体积：0.100ml2）实验数据●空白体积：0.02ml●滴定剂:c(OH-)=0.0971mol/Lm/（g)V1/（ml)V2/(ml)含量(%)样10.59960.828 4.78420.0920.59600.863 4.63919.7430.59770.450 4.21319.60计算公式：盐酸异丙嗪含量=32.09×c×（V2-V1）/M3）曲线●0.5996g盐酸异丙嗪滴定曲线消耗体积V1：0.828ml V2：4.784ml盐酸异丙嗪片中其含量=32.09×100%×c×（V2-V1）/m=20.09%0.5960g盐酸异丙嗪滴定曲线消耗体积V1：0.863ml V2：4.639ml盐酸异丙嗪片中其含量=32.09×100%×c×（V2-V1）/m=19.74%0.5977g盐酸异丙嗪滴定曲线消耗体积V1：0.450ml V2：4.213ml盐酸异丙嗪片中其含量=32.09×100%×c×（V2-V1）/m=19.60%7，试验结论：盐酸异丙嗪平均含量为19.81%。
HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量 作者：宋新康饶春意，姚海燕，梁香 【摘要】目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量。
方法采用反相高效液相色谱法：色谱柱为SHIMADEU Vp?C18柱，甲醇?水(用冰醋酸调节pH值为2.25 0.05)(体积比49∶51)为流动相，流速：0.8 mL min-1，柱温：30 ℃，检测波长为254 nm。
结果在正常贮藏条件下，11批样品的杂质总量均在0.4%～0.6%之间，定量限小于0.5 g。
结论本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定。
【关键词】高效液相色谱法;盐酸异丙嗪注射液;有关物质 Abstract:Objective To establish a HPLC method to determine related substance in promethazine hydrochloride injection. Method The HPLC was carried out on a C18 column,of which the mobile phase was consisted of water (adjusted to pH 2.25 0.05 by acetate) and methanol (51∶49). The detective wavelength was 254 nm. Results The contents of 11 samples were above 0.4%,and below 0.6% under normal store conditions. The limit of quantification was under 0.5 g. Conclusion It is simple,accurate and feasible for determining related substance in promethazine hydrochloride injection by HPLC. Key words:HPLC; promethazine hydrochloride injection; related substance 盐酸异丙嗪注射液为常用抗组胺药，本品以吩噻嗪为母核经缩合而成，在缩合反应时产生N?N，?三甲基?10H?吩噻嗪?10?乙胺异构体，虽经丙酮精制等步骤，但仍难以完全除去，故成品中可能带入吩噻嗪及上述异构体等杂质。
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HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量 作者：宋新康饶春意，姚海燕，梁香 【摘要】目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量。
方法采用反相高效液相色谱法：色谱柱为SHIMADEU Vp?C18柱，甲醇?水(用冰醋酸调节pH值为2.25 0.05)(体积比49∶51)为流动相，流速：0.8 mL min-1，柱温：30 ℃，检测波长为254 nm。
结果在正常贮藏条件下，11批样品的杂质总量均在0.4%～0.6%之间，定量限小于0.5 g。
结论本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定。
【关键词】高效液相色谱法;盐酸异丙嗪注射液;有关物质 Abstract:Objective To establish a HPLC method to determine related substance in promethazine hydrochloride injection. Method The HPLC was carried out on a C18 column,of which the mobile phase was consisted of water (adjusted to pH 2.25 0.05 by acetate) and methanol (51∶49). The detective wavelength was 254 nm. Results The contents of 11 samples were above 0.4%,and below 0.6% under normal store conditions. The limit of quantification was under 0.5 g. Conclusion It is simple,accurate and feasible for determining related substance in promethazine hydrochloride injection by HPLC. Key words:HPLC; promethazine hydrochloride injection; related substance 盐酸异丙嗪注射液为常用抗组胺药，本品以吩噻嗪为母核经缩合而成，在缩合反应时产生N?N，?三甲基?10H?吩噻嗪?10?乙胺异构体，虽经丙酮精制等步骤，但仍难以完全除去，故成品中可能带入吩噻嗪及上述异构体等杂质。
盐酸异丙嗪含量测定异亮氨酸含量测定一、方法原理根据《中国药典》盐酸异丙嗪含量测定：取本品约0.25g，精密称定，加0.01mol/L盐酸5ml与乙醇50ml使溶解。
照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于32.09 mg的盐酸异丙嗪。
盐酸异丙嗪含量：药典2010版二部702页二、实验仪器雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极212-01参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
2、0.01mol/L盐酸溶液配制取0.900ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
3、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重4、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算C NaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V NaOH0.1 –氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）C NaOH–氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）V NaOH -滴定至终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析取样品约0.25g ，精密称定，加0.01mol/L 盐酸5ml 与乙醇50ml 使溶解，摇匀。
在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
按下列公式计算盐酸异丙嗪含量=0210(-)0.03209100%0.1⨯⨯c V V m0.1 –氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L ）c 0–氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L ）V 1-滴定第一突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml ）V 2-滴定第二突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml ）m 0-样品质量（g ）0.03209 - 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的盐酸异丙嗪的质量（g ） 结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书五、 结论和建议1、试验用盐酸标准溶液配制好后需标定浓度。
盐酸氯丙嗪的含量测定摘要：盐酸氯丙嗪是一种常用的强安定药，其注射剂处方中有维生素C等附加剂。
盐酸氯丙嗪在紫外光区有两个最大吸收峰，一个吸收峰在254nm 处，另一个在306nm 处，而维生素最大吸收峰在( 243±1) nm 处，在254nm 处有吸收，在306nm处无吸收。
目前该品种的含量和溶出度测定方法是紫外分光光度法，其还有报道含量测定采用毛细管电泳电化学法、光化学荧光法和分光光度法等。
关键词：盐酸氯丙嗪药物分析含量测定法正文：1. 高效液相色谱法高效液相色谱的方法灵敏、准确、简便，可作为盐酸氯丙嗪注射液的含量测定方法。
采用C18色谱柱；流动相：0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH 3.0)-乙腈(55∶45)；检测波长254 nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；柱温：35℃。
结果显示，在该色谱条件下，盐酸氯丙嗪在4.99～49.91μl/ml范围内呈良好的线性关系，(r=0.9999，n=8)。
2. 分光光度法2.1 双波长分光光度法在单位时间内有两条波长不同的光束λ1和λ2交替照射同一个溶液，由检测器测出的吸收度是这两个波长下吸收度的差值△A。
△A与被测定物质的浓度成正比，这个方法称双波长分光光度法。
根据盐酸氯丙嗪与维生素C在紫外区的吸收，维生素C 干扰测定的特征，制定了双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦含量的方法。
样品无需特殊处理，操作简便，有实用性。
利用维生素C的等吸收波长，测定盐酸氯丙嗦注射液含量，可有效地消除维生素C 等附加剂的干扰，不需分离混合物即可直接测定主药含量，方法简便、快捷，结果可靠。
2.2 差示分光光度法用差示分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，能消除维生素C等附加剂的干扰，测定波长343nm，回收率100.37％，变异系数RSD=0.34％。
本法操作简单，结果准确。
2.3 电化学发光法基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。
麻咳合剂中盐酸异丙嗪含量的测定方法研究【分类号】：r927.2摘要：目的建立一种准确、简便的测定麻咳合剂中盐酸异丙嗪含量的方法，为制定麻咳合剂的质量标准提供依据。
方法利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变，再用差示分光光度法测定其含量。
结果在336.5 nm 处，10～50 μg/ml范围内，盐酸异丙嗪氧化前后的吸收度差与浓度呈良好的相关性（r=0.9998），该方法平均回收率100.85%，rsd 为0.48%。
结论本法操作简便，结果准确，可应用于麻咳合剂中测定盐酸异丙嗪的含量。
关键词：差示分光光度法；盐酸异丙嗪；含量测定麻咳合剂（批准文号为：粤药制字h03140471）是本院儿科常用制剂，对感冒及过敏引起的支气管炎和咳嗽有较好的疗效，深受患者的青睐。
方中成分复杂，对其所含盐酸异丙嗪的含量不能直接用紫外分光光度法测定。
本文利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变，再用差示分光光度法测定其含量。
方法简便、准确、重复性好，为控制麻咳合剂的质量提供了依据。
1 仪器和试药电子分析天平，hr120 日本and株式会社；紫外分光光度计uv2501pc 日本岛津。
盐酸异丙嗪对照品（丹东制药厂，批号030803），麻咳合剂及单糖（本院制剂室生产），盐酸麻黄碱、氯化铵、复方樟脑酊、远志糖、吐根酊、焦亚硫酸钠、羟苯乙酯均为药用规格，30%双氧水、冰醋酸为分析纯。
2 方法与结果2.1 测定波长的选择取盐酸异丙嗪对照品适量，制成浓度为1000 μg/ml的水溶液。
分别精密量取3.0 ml上述溶液2份，各置100 ml容量瓶中。
1份加水至刻度，另1份加5 ml过氧乙酸溶液（30%过氧化氢溶液1 ml，加冰醋酸至100 ml，轻轻摇匀，室温放置24 h后使用），再加水至刻度，摇匀，静置2 min。
以加过氧乙酸的溶液为空白，于280～360 nm范围内扫描（狭宽为0.5 nm，扫描速度为slow），结果显示在336.5 nm处有最大差示吸收峰。
基金项目:国家自然科学基金资助项目(批准号:30171117)作者简介:张琦,女,正攻读药剂学硕士学位。
3通讯作者(C orrespondent author ),T el :028-855501385高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪的含量张 琦,詹先成3,李成容,李琳丽,林 涛,何 宁,尹小东(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 探讨高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪含量的可行性。
方法 用四苯硼钠标准溶液滴定盐酸异丙嗪溶液,采用015%聚乙烯吡咯烷酮溶液作为胶体保护剂。
将测定结果与非水滴定法、电位滴定法和非水电位滴定法比较。
结果 高精度散射光度滴定法含量测定结果的精密度小于012%。
F 检验结果表明该方法精密度与药典方法相当;t 检验结果表明方法的均值与药典方法无显著性差异。
结论 所用方法可以用于盐酸异丙嗪的含量测定。
关键词:高精度散射光度滴定法;盐酸异丙嗪;四苯硼钠;聚乙烯吡咯烷酮中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006-0103(2005)01-0034-02Determination of Promethazine hydrochloride by H ighly -accurate nephelometric titrationZH ANG Qi ,ZH AN X ian -cheng 3,LI Cheng -rong ,LI Lin -li ,LI N T ao ,HE Ning ,YI N X iao -dong(West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China )Abstract :OBJECTIVE T o investigate the applicability of Highly -accurate nephelometric titration in the determination of Promethazine hy 2drochloride.METH ODS Promethazine hydrochloride formed P MH -TP B collos ol quantitatively with s odium tetraphenylboron in an acidic medium.In the titration ,the s odium tetraphenylboron s olution was used as a titrant and 0.5%pholyvinylpyrrolidone s olution was added as a colloid stabilizer.The contents of promethazine hydrochloride determined by Highly -accurate nephelometric titration were compared to those determined by N onaqueous titrations ,P otentiometric titration and N onaqueous potentiometric titration.RESU LTS The precision of Highly -accurate nephelometric titration was better than 0.2%under suitable experiment conditions ,which was comparable to that of the Pharma 2copoeia methods by F -test.The accuracy of Highly -accurate nephelometric titration was comparable to that of the Pharmacopoeia methods by t -test.CONC L USION The Highly -accurate nephelometric titration could be applied in the content determination of Promethazine hy 2drochloride.K ey w ords :Highly -accurate nephelometric titration ;Promethazine hydrochloride ;S odium tetraphenylboron ;Pholyvinylpyrrolidone C LC number :R927.2Document code :AArticle I D :1006-0103(2005)01-0034-02 盐酸异丙嗪(PMH )是一种常用的组胺H 1受体拮抗剂,具有抗过敏和较强的镇静作用,主要用于过敏性疾病的治疗。
《中国药典》和美、英、欧、日药典中该药物含量测定方法有非水滴定法[1,2]、电位滴定法[3,4]和非水电位滴定法[5]。
盐酸异丙嗪在酸性条件下能与四苯硼钠(Na -TP B )反应,定量生成摩尔比为1∶1的白色难溶性沉淀异丙嗪-四苯硼钠(PMH -TP B )。
我们利用这一沉淀反应,将高精度散射光度滴定法[6]用于盐酸异丙嗪的含量测定。
用内置散射光传感器将一束光线通入盐酸异丙嗪溶液中,在溶液中与其垂直的方向上检测散射光的相对强度,随着四苯硼钠滴定液的加入,溶液将逐渐变得浑浊,散射光强度逐渐增强,并将在化学计量点处达到最大值,过化学计量点后,溶液的浑浊程度将逐渐降低。
以散射光的相对强度对四苯硼钠滴定液的体积作图,从滴定曲线上的最高点即可判断滴定终点,计算盐酸异丙嗪的含量。
该法实验操作简单并且不需待测药物对照品,其测定结果的相对标准偏差小于012%。
1 实验部分1.1 仪器与试剂高精度散射光度滴定仪(自制,图1);pHS -3A图1 浊度传感器及高精度散射光度滴定装置图Fig 1 The nephelometric sensor and the assembly of the nephelometrictitrator华西药学杂志W C J ・P S 2005,20(1):034～035 型酸度计(成都仪器厂)。
盐酸异丙嗪(江苏省常州武进制药厂);四苯硼钠溶液(91209mm ol ・L -1,按《中国药典》2000年版附录配制);015%聚乙烯吡咯烷酮溶液;其余试剂均为分析纯。
1.2 方法与结果1.2.1 高精度散射光度滴定试验 取盐酸异丙嗪约0.5g ,精密称定,加入011m ol ・L -1的盐酸溶液50ml 使溶解,定容成250ml ,摇匀。
精密量取上述溶液25ml 6份,分别置50ml 烧杯中,加入015%聚乙烯吡咯烷酮溶液5ml 作为溶胶保护剂,烧杯置磁力搅拌器上,将滴定仪的散射光传感器插入烧杯中远离搅拌棒的位置,用91209mm ol ・L -1的四苯硼钠标准溶液滴定,记录所消耗的滴定剂体积及滴定仪上相应散射光相对强度的读数。
每1ml 的四苯硼钠标准溶液(0101m ol ・L -1)相当于3121mg 的盐酸异丙嗪(C 17H 20N 2S ・HCl )。
以测得的散射光相对强度对四苯硼钠滴定剂的体积作图(图2,为表达清晰,只画出其中3条滴定曲线)。
由图可见,滴定曲线峰形尖锐,能敏锐地指示滴定终点。
V /ml 图2 91209mmol ・L-1四苯硼钠溶液滴定25ml 61233mmol ・L-1盐酸异丙嗪溶液的滴定曲线Fig 2 Curves for the titration of 25ml 61233mmol ・L-1Prometh azine hydrochloride solution w ith 91209mmol ・L-1sodium te 2traphenylboron solution1.2.2 对照试验 为考察高精度散射光度滴定法的准确性,特进行了非水滴定法[1,2]、电位滴定法[3,4]、非水电位滴定法[5]的对照试验(表1)。
将文中方法的测定结果与另4种方法的结果进行统计分析(表2)。
由表1可见,文中方法含量测量结果的相对标准偏差小于012%;由表2可见,F 检验值均小于F 0105,5,5=5105,表明文中方法的精密度与非水滴定法、电位滴定法和非水电位滴定法相当;t 检验值均小于t 0105,10=21228,表明其均值与另外4种方法无显著性差异。
表1 高精度散射光度滴定法与非水滴定、电位滴定和非水电位滴定法的含量测定结果(%)T able 1 The results determined by H ighly -accurate nephelometrictitration ,N onaqueous titration ,Potentiometric titration and N onaqueous potentiometric titration (%)Meth ods X 1X 2X 3X 4X 5X 6XRSD /%H ANT 99.3999.5199.5799.4499.3999.3399.440.09NT (ChP2000)99.3699.4499.3799.5099.5599.5099.450.08NT (USP24)99.4799.5699.3399.5699.5399.4499.480.09PT 99.4999.5599.4099.3799.3199.4699.430.09NPT99.5999.4799.6799.4999.6599.4399.550.10H ANT means Highly -accurate nephelometric titrimetry ;NT means N onaqueous titration ;PT means P otentiometric titration ;NPT means N onaqueous potentiometric titration表2 5种方法的统计分析结果T able 2 The results of statistical analysis for five methodsF -testt -testF 高精度,非水(中)=1.31t 高精度,非水(中)=0.209F 高精度,非水(美)=1.02t 高精度,非水(美)=0.782F 高精度,电位(英、欧)=1.03t 高精度,电位(英、欧)=0.198F 高精度,非水电位(日)=1.30t 高精度,非水电位(日)=2.022 讨论 高精度散射光度滴定法具有较高的准确度、精密度和良好的线性关系,可用于盐酸异丙嗪的含量测定,并能克服非水滴定法实验的试剂昂贵、刺激性强、污染大等缺点。
