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误差及数据处理(二章).

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分析化学误差和分析数据处理2

分析化学误差和分析数据处理2
重现性：由不同实验室的不同分析工作者 和仪器，共同对同一样品的某物理量进行 反复测量，所得结果接近的程度。
15
（三）准确度与精密度的关系
1. 准确度高，要求精密度一定高，精密度高 是准确度高的前提，但精密度好，准确度不一 定高。 2. 准确度反映了测量结果的正确性，精密度 反映了测量结果的重现性。
12
例： 两人分析同一试样中Cu的含量，其结果ω如下： 甲 0.3610 0.3612 0.3608 乙 0.3641 0.3642 0.3643 已知其含Cu的量的真实值为0.3606，试问何人结果的准 确度高？ 解：
x RE % 100% 100%
甲： X ＝0.3610
16
四、提高分析准确度的方法
1．选择恰当的分析方法 例：测全Fe含量 K2Cr2O7法 40.20% ±0.2%×40.20% 比色法 40.20% ±2.0%×40.20% （常量组分的分析，常采用化学分析，而微量和痕量分 析常采用灵敏度较高的仪器分析方法） 2．减小测量误差 1）称量 例：天平一次的称量误差为 0.0001g，两次的称量误差为 0.0002g，RE%≤ 0.1%，计算最少称样量？
n x
100%
10
滴定分析中时， R d 一般要求<0.2﹪
3. 标准偏差(standard deviation)与相对标准偏差 （1）.标准偏差S
S
( xi x)
i 1
n
2
n 1
n

di
i 1
n
2
n-1=f
自由度
n 1
当n→∞，标准偏差用б表示
( xi ) 2 μ 为无限多次测定的平均值(总体平均值) 若无系统误差存在，µ 就是真实值 i 1 n

第二章 误差及分析数据的统计处理

第二章 误差及分析数据的统计处理

第二章误差及分析数据的统计处理§2-1 定量分析中的误差定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量。

但是，即使是技术很熟练的分析工作者，用最完善的分析方法和最精密的仪器，对同一样品进行多次测定，其结果也不会完全一样。

这说明客观上存在着难以避免的误差。

因此，我们在进行定量测量时，不仅要得到被测组分的含量，而且还应对分析结果作出评价，判断其准确性（可靠程度），找出产生误差的原因，并采取有效的措施，减少误差。

一、误差的表示：从理论上说，样品中某一组分的含量必有一个客观存在的真实数据，称之为“真值”。

测定值（x）与真实值（T）之差称为误差(绝对误差)。

误差 E = X - T误差的大小反映了测定值与真实值之间的符合程度，也即测定结果的准确度。

测定值> 真实值误差为正测定值< 真实值误差为负分析结果的准确度也常用相对误差表示。

相对误差E r = E / T×100%= (X-T) / T×100%用相对误差表示测定结果的准确度更为确切。

二、误差的分类根据误差的性质与产生原因，可将误差分为：系统误差、随机误差和过失误差三类。

（一）系统误差系统误差也称可定误差、可测误差或恒定误差。

系统误差是由某种固定原因引起的误差。

1、产生的原因（1）方法误差：是由于某一分析方法本身不够完善而造成的。

如滴定分析中所选用的指示剂的变色点与化学计量点不相符；又如分析中干扰离子的影响未消除等，都系统的影响测定结果偏高或偏低。

（2）仪器误差：是由于所用仪器本身不准确而造成的。

如滴定管刻度不准（1ml刻度内只有9个分度值），天平两臂不等长等。

（3）试剂误差：是由于实验时所使用的试剂或蒸馏水不纯造成的。

例如配制标准溶液所用试剂的纯度要求在99.9%；再如：测定水的硬度时，若所用的蒸馏水含Ca2+、Mg2+等离子，将使测定结果系统偏高。

（4）操作误差：是由于操作人员一些主观上的原因而造成的。

比如，某些指示剂的颜色由黄色变到橙色即应停止滴定，而有的人由于视觉原因总是滴到偏红色才停止，从而造成误差。

分析化学 第二章 误差和分析数据处理(课后习题答案)

分析化学 第二章 误差和分析数据处理(课后习题答案)

第二章 误差和分析数据处理（课后习题答案）1. 解：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。

②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法。

2. 答：表示样本精密度的统计量有：偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差。

因为标准偏差能突出较大偏差的影响，因此标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度。

3. 答：定量分析结果是通过一系列测量取得数据，再按一定公式计算出来。

每一步测量步骤中所引入的误差都会或多或少地影响分析结果的准确度，即个别测量步骤中的误差将传递到最终结果中，这种每一步骤的测量误差对分析结果的影响，称为误差传递。

大误差的出现一般有两种情况：一种是由于系统误差引起的、另一种是偶然误差引起的。

对于系统误差我们应该通过适当的方法进行改正。

而偶然误差的分布符合统计学规律，即大误差出现的概率小、小误差出现的概率大；绝对值相等的正负误差出现的概率相同。

如果大误差出现的概率变大，那么这种大误差很难用统计学方法进行处理，在进行数据处理时，就会传递到结果中去，从而降低结果的准确性。

4. 答：实验数据是我们进行测定得到的第一手材料，它们能够反映我们进行测定的准确性，但是由于“过失”的存在，有些数据不能正确反映实验的准确性，并且在实验中一些大偶然误差得到的数据也会影响我们对数据的评价及对总体平均值估计，因此在进行数据统计处理之前先进行可疑数据的取舍，舍弃异常值，确保余下的数据来源于同一总体，在进行统计检验。

《分析化学》第2章》误差及分析数据的处理复习题及答案

《分析化学》第2章》误差及分析数据的处理复习题及答案

一、判断题1、测定的精密度高，则准确度一定高。

(×)2、用标准偏差表示测定结果的精密度比算术平均偏差更合理。

(√)3、测得某溶液pH=6.21，其有效数字是三位。

(×)4、测得某溶液体积为1.0L，也可记为1000mL。

(×)5、所有的误差都能校正。

(×)6、为提高包含区间的包含概率，可适当提高包含区间的宽度。

(√)7、误差为正值表示测得值比真值低。

(×)8、若测量只进行一次，则无法考察测得值的精密度。

(√)9、评价进行多次平行测量结果时，正确度和准确度含义相同。

(×)10、定量检测中，精密度和精确度含义相同。

(×)11、可通过回收试验回收率的高低判断有无系统误差存在。

(√)12、某测得值的总误差是系统误差与随机误差之和。

(√)13、随着测量次数增加，随机误差变小。

(×)14、定量检测报告中仅需给出平行测定值的平均值即可。

(×)15、分析结果的准确度由系统误差决定，而与随机误差无关。

(×)16、测定结果的准确度仅取决于测量过程中的系统误差的大小。

(×)17、准确度反映的是分析方法或测定系统的系统误差的大小。

(×)18、精密度反映的是分析方法或测定系统随机误差的大小。

(√)19、两组数据的平均偏差相同，它们的标准偏差不一定相同。

(√)20、在定量分析中精密度高，准确度不一定高。

(√)21、进行无限多次测量，总体均值就是真值。

(×)22、系统误差分布符合正态分布规律。

(×)23、有效数字中不应该包含可疑数字。

(×)24、离群值的取舍可采用F检验。

(×)25、置信度越高，则相应的置信区间越宽。

(√)26、t检验可用于判断测定值与标准值之间有无显著性差异。

(√)27、采用F检验可以判断两组测定结果的均值有无显著性差异。

(×)28、采用F检验可以判断两组测定结果的精密度有无显著性差异。

第二章 误差和分析数据处理

第二章 误差和分析数据处理

课堂互动 下面是三位学生练习射击后的射击靶 图，请您用精密度或准确度的概念来评 价这三位学生的射击成绩。
二、系统误差和偶然误差
误差(error)：测量值与真实值的差值
根据误差产生的原因及性质，可以将误差分为系统误 差和偶然误差。
1 系统误差 (systematic error) 又称可测误差，由某
§3 有效数字及计算规则
小问题：1与1.0和1.00相等吗? 答:在分析化学中1≠1.0≠1.00 一、有效数字(significant figure) 概念：分析工作中实际上能测量到的数字，除最后一 位为可疑数字，其余的数字都是确定的
如：分析天平称量：1.21 23 (g) 滴定管读数：23.20 (ml)
=0.17
S 0.17 RSD 100 % 100 % 1.1% 15.82 X
用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。
例: 两组数据
(1) 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21,
n=8 n=8 d1=0.28 d2=0.28 s1>s2 s1=0.38 s2=0.29 (2) 0.18, 0.26, -0.25, -0.37, 0.32, -0.28, 0.31，-0.27
(1)绝对误差 (δ) : δ= x－μ (2) 相对误差(RE): R E= δ / μ× 100%
注:
注1:两种误差都有正、负值之分。
小问题1：
买猪肉1000斤少0.5斤和买1斤少0.5斤哪个误差大?
小问题2： 用分析天平称量两个样品，一个是0.0021克，另一 个是0.5432克，两个测量值的绝对误差都是0.0001 克，试通过计算相对误差来说明哪种表示法更好。

第二章 误差和分析数据的处理

第二章 误差和分析数据的处理

第二章误差和分析数据的处理第一节误差及其产生的原因定量分析的任务是准确测定试样中各组分的含量，因此必须使分析结果具有一定的准确度。

不准确的分析结果将会导致生产上的损失、资源上的浪费和科学上的错误结论。

在定量分析中，由于受到分析方法、测量仪器、所用试剂和分析人员主观条件等方面的限制，故使测定的结果不可能和真实含量完全一致；即使是分析技术非常熟练的分析人员，用最完善的分析方法、最精密的仪器和最纯的试剂，在同一时间，同样条件下，对同一试样进行多次测定，其结果也不会完全一样。

这说明客观存在着难于避免的误差。

因此，人们在进行定量分析时，不仅要得到被测组分的含量，而且必须对分析结果进行评价，判断分析结果的准确性（可靠程度），检查产生误差的原因，采取减小误差的有效措施，从而不断提高分析结果的准确程度。

分析结果与真实结果之间的差值称为误差。

分析结果大于真实结果，误差为正；分析结果小于真实结果，误差为负。

一、误差的分类根据误差的性质与产生的原因，可将误差区分为系统误差和偶然误差两类。

（一）系统误差系统误差（systematic error）也叫可定误差（determination error），它是由某种确定的原因引起的，一般有固定的方向（正或负）和大小，重复测定可重复出现。

根据系统误差的来源，可区分为方法误差、仪器误差、试剂误差及操作误差等四种。

（1）方法误差：由于分析方法本身的缺陷或不够完善所引起的误差。

例如，在质量分析法中，由于沉淀的溶解或非被测组分的共沉淀；在滴定分析法中，由于滴定反应进行不完全，干扰离子的影响，测定终点和化学计量点不符合等，都会产生这种误差。

（2）仪器误差：由于所用仪器本身不够准确或未经校正所引起的误差。

例如，天平两臂不等长，砝码、滴定管刻度不够准确等，会使测定结果产生误差。

（3）试剂误差：由于试剂不纯和蒸馏水中含有杂质引入的误差。

（4）操作误差：由于操作人员的习惯与偏向而引起的误差。

例如，读取滴定管的读数时偏高或偏低，对某种颜色的变化辨别不够敏锐等所造成的误差。

第二章 误差与数据处理

P ydx x f ( x ) dx
x1
1
x2
x2
这里的P就是在x1～x2这个范围内测量值出现的 概率, 在正态分布曲线图上表现为曲线下x=x1和 x=x2两条直线之间所夹的面积。
为了把一个普通的正态分布转换为标准正态分布,
xμ 设 u u称为标准正态变量 σ
x为测定值，µ 为总体平均值，σ总体标准偏差。
二 偶然误差（随机误差）
由不确定原因产生
1．特点：
1)不具单向性（大小、正负不定）
2)不重复、不可测定 3）不可消除（原因不定）
但可减小（测定次数↑）
4) 分布服从统计学规律（正态分布）
二 偶然误差（随机误差）
偶然误差的分布
消除系统误差后，同样条件下重复测定，偶然
重复性和再现性的差别
在相同条件下，对同一样品进行多次重复测定，所
得数据的精密度称为方法的重复性。 在不同条件下，用同一方法对相同样品重复测定多 次，所得数据的精密度称为分析方法的再现性。
2-4 随机误差的分布规律
测量值x的分布规律——正态（高斯）分布曲 x 线 1
2
y f x
解： x 10 .43 %
d

n
di
0 .036 % × dr%= d × 100 % 100 % 0 . 35 % x 10 .43 %
s
0 . 18 % 0 . 036 % 5

d i2 n 1
8 .6×10 7 4 .6 ×10 4 0 .046 % 4
准确度低 精密度高
准确度高 精密度差
准确度高 精密度高
准确度低 精密度差
测量点

第二章 误差及分析数据处理

3. 减免方法：增加平行测定次数
4.产生原因： 偶然因素 随机变化因素（环
境温度、湿度和气压 的微小波动）
三、误差的减免
1. 系统误差的减免 与标准试样的标准结果对照
(1) 对照实验： 与标准方法比较 回收实验 “内检”与“外检”
(2) 空白实验 (3) 校准仪器 (4)定期培训
•分析化学常用试验的方法检查系统误差的存在， 并对测定值加以校正，使之更接近真实值。常有 以下试验方法：
二、数字的修约规则 四舍六入五成双
注意： 1、要修约的数值小于等于4则舍；
2、要修约的数值大于等于6则进到前一位
3、要修约的数值为5时：如5后无数或为 零时,5前为奇数则进到前一位； 5前为偶数则 舍弃；但当5后有非零数字时，无论5前为奇数 还是偶数，都要进到前一位；
4、在对数字进行修约时，只能一次修约到 所需的位数，不能分步修约。
2．平均偏差 ( d )
为各次测定值的偏差的绝对值的平均值
特点：简单；
n
Xi X
d i1 n
缺点：大偏差得不到应有反映。
3.相对平均偏差：为平均偏差与平均值之 比，常用百分率表示：
Rd d 100 % X
4.标准偏差(standard deviation; S)
使用标准偏差是为了突出较大偏差的影
解：X =(15.67+15.69+16.03+15.89)/4=15.82
d = Xi-X =15.67-15.82=-0.15
RE% =-0.15/15.82×100%=-0.95%
n
Xi X
d i1
=(0.15+0.13+0.21+0.07)/4=0.14

分析化学第二章误差与分析数据处理

选择合适的分析方法
根据待测组分的性质和含量选择合适的分析 方法。
空白实验
通过扣除空白值来减小误差。
标准化样品分析
使用标准样品对实验过程进行质量控制。
回收率实验
通过添加已知量的标准物质来评估分析方法 的准确性。
04
有效数字及其运算规则
有效数字的定义与表示
01
有效数字是指测量或计算中能够反映被测量大小的部分数字 ，其位数与被测量的精密度有关。
数据统计
计算平均值、中位数、众数等统计量，以反映数据的集 中趋势和离散程度。
实验结果的评价与表达
误差分析
计算误差、偏差、相对误差 等，评估实验结果的可靠性
。
1
精密度与偏差
通过多次重复实验，评估实 验结果的精密度和偏差。
置信区间
根据实验数据，计算结果的 置信区间，反映结果的可靠 性。
结果表达
选择合适的单位和量纲，将 实验结果以表格、图表等形 式表达，便于分析和比较。
02
表示有效数字时，需保留一位不确定位，采用指数或修约的 形式表示。
03
有效数字的表示方法：科学记数法（a x 10^n）或一般表示法。
有效数字的运算规则
加减法
以小数点后位数最少的数字为标准，对 其他数字进行修约，然后再进行运算。
乘方和开方
运算结果的有效数字位数与原数相同。
乘除法
以有效数字位数最少的数为标准，对 其他数字进行修约，然后再进行运算。
THANKS
准确度检验
通过标准物质或标准方法对比，检验分析结 果的准确性。
线性检验
验证测量系统是否符合线性关系，确保数据 在一定范围内准确可靠。
范围检验
评估分析方法在一定浓度或含量范围内的适 用性。

第二章 误差和分析数据的处理(改)


记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正 记录的数字不仅表示数量的大小， 确地反映测量的精确程度。 确地反映测量的精确程度。
结果 绝对误差 相对误差 ±0.002% ±0.02% ±0.2% 有效数字位数 5 4 3
0.51800 ±0.00001 0.5180 0.518 ±0.0001 ±0.001
E
绝对误差与相对误差的计算
仪器的绝对误差通常是一个定值，我们可以 仪器的绝对误差通常是一个定值， 相对误差 测量值(x) 真值 真值(µ) 绝对误差 绝对误差(δ) 物品 测量值 (RE%) 用称（ 取较大质量（体积）的试样， 用称（量）取较大质量（体积）的试样，使 0.0002g A 0.2175g 0.2173g 0.1% 测量的相对误差较少， 测量的相对误差较少，在实际工作中意义较 0.0002g B 1% 大。 0.0217g 0.0215g
δ A = xA − µA = 0.2175− 0.2173 = 0.0002 当测量值的绝对 误差恒定时， δB = xB − µB = 0.0217 − 0.0215 = 0.0002 误差恒定时，被
测定的量越大， 测定的量越大， 0.0002 δA RE (A) = % ×100%= ×100%= 0.1% 相对误差越小， 相对误差越小， 0.2173 µA 测定的准确性也 0.0002 δB 就越高。 就越高。 RE (B) = ×100%= % ×100%= 1%
n
i
d=
∑x −x
i =1 i
n
n
=
37.40 + 37.20 + 37.30 + 37.50 + 37.30 = 37.34 5
n
=
0.06 + 0.14 + 0.04 + 0.16 + 0.04 = 0.088 5
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解:
0.0001 100% 4.76% 0.0021 0.0001 100% 0.0184% 0.5432
注：1）测高含量组分，RE可小；测低含量组分，RE可大 2）仪器分析法——测低含量组分，RE大 化学分析法——测高含量组分，RE小ision
and deviation)
20
四、误差的传递
1.系统误差的传递 (一)加减法 规律(1): 和、差的绝对误差等于各测 量值绝对误差的和、差。 即： R=x+y-z δR= δx +δy -δz
21
规律(2): 积、商的相对误差等于各测量 值相对误差的和差。 即： R=x· y/z
R
R

x y z
x y z
23
2.偶然误差的传递
(1)极值误差法 极值误差：一个测量结果各步骤测量值 的误差既是最大的，又是叠加的，计算 出结果的误差当然也是最大。
和、差计算公式：R = x + y - z △R= △x +△y +△z
24
乘、除计算公式：R=x· y/z
3
第一节
测量值的准确度和精密度
一、准确度和精密度
（一）准确度(accuracy)与误差
1、准确度定义：测量值与真实值接近的程度。 2、准确度的评价 用标准物质评价准确度 与标准方法或经典方法进行对照 测定加标回收率
4
3．误差的表示表示：
（1）绝对误差（absolute error)：测量值与真实值之差
x
（2）相对误差(relative error) ：绝对误差占真实值的百分比
x RE % 100% 100% RE % 100% x
（3）真值与标准参考值 约定真值
相对真值与标准参考值
5
例题：用分析天平称量两个试样，一个是0.0021g，另一个试 0.5432g，两个测量值的绝对误差都是0.0001g，求它们的相 对误差。
2、特点
1)不具单向性（大小、正负不定） 2)不可消除（原因不定）
但可减小（测定次数↑）
3) 服从统计学规律（正态分布）
18
19
（三）、误差的传递（propagation of error) 1、系统误差的传递 规律： 和、差的绝对误差等于各测量值绝对误差的 和、差； 积、商的绝对误差等于各测量值绝对误差的 和、差； 2、偶然误差的传递 极值误差法 标准偏差法
14
2．分类： （1）按来源分类 a．方法误差 b．仪器与试剂误差 c．主观(操作）误差 （2）按数值变化规律分类 a．定值误差 b．变值误差
15
2.产生的原因： ⑴ 方法误差——选择的方法不够完善； 例：重量分析中沉淀的溶解损失，滴定分析中指示剂选择不当。 ⑵ 仪器误差——仪器本身的缺陷； 例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正。
（4）标准偏差：
Sx

i 1
n
( xi x) 2 n 1
（5）相对标准偏差（变异系数）
Sx RSD 100% x
8
（6）平均值的标准偏差（标准误）：
S Sx n
意义：对一个量的测量次数越多，其平均值越 接近真值，即越可靠。 (7)重复性与再现性 定义：
9
（三）准确度与精密度的关系
⑶ 试剂误差——所用试剂有杂质；
例： 试剂纯度不够（含待测组份或干扰离子） ⑷ 主观误差——操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅，滴定管读数不准。
16
3、减小或消除 采用标准物质对照 空白试验 采用标准方法对照
17
（二）偶然误差 (accidental error)
1、产生的原因 ⑴ 偶然因素 ⑵ 指示器读数
1．精密度： 指对同一均匀试样多次平行测量结果之间的分散程度。 2．偏差：
（1）绝对偏差 ：单次测量值与平均值之差
d xi x
（2）平均偏差：各测量值绝对偏差的算术平均值
d
x x
i
n
7
续前
（3）相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比
d x xi x 100 % 100 % n x
d
d d n
i
0.18 % 0.036 % 5
0.036 % 100 % 100 % 0.35 % 10 .43 % x
s
s

8.6 10 7 4.6 10 4 0.046 % n 1 4
d i2
0.046 % 100 % 100 % 0.44 % 10 .43 x
第二章 误差和分析数据处理
主讲人：屈爱桃
1
•教学目标与要求 •1、掌握误差的来源、分类、分布规律以
•
及减小误差的方法。
•2、掌握准确度和精密度的意义、表示方
•
法及相互关系。
•3、掌握分析数据的记录和统计处理方法。 •4、掌握实验室质量控制的内容，熟悉质 •
量控制图的绘制。
2
内容：
第一节 测量值的准确度和精密度 第二节 有效数字及其运算规则 第三节 有限测量数据的统计处理
1.
2.
准确度反映了测量结果的正确性，精密度反映了测量结 果的重现性。 精密度是保证准确度高的先决条件，但高的精密度不一 定能保证高的准确度 。只有准确度和精密度都高的结果 才是可靠的。
10
甲
丙
乙
11
练习
例：用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的百分含量，结果 为10.48%,10.37%,10.47%,10.43%,10.40%;计算单次 分析结果的平均偏差，相对平均偏差，标准偏差和 相对标准偏差。 解： x 10.43%
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二、误差分类及来源
定义：误差是测量值与真实值之间的差值。 误差分类 系统误差 方法误差 仪器误差 试剂误差 主观误差 随机误差 过失误差
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（一） 系统误差(systematic error) 1.特点： ⑴ 对分析结果的影响比较恒定； ⑵ 在同一条件下，重复测定时重复出现； ⑶ 影响准确度，不影响精密度； ⑷ 可以消除。
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P14：例3 解：
CK 2Cr2O7
W M K 2Cr2O7 V
(mol/ L)
上述计算属乘除法运算，相对误差的传递为：
C K Cr O
2 2 7
C K2Cr2O7

W
K 2Cr2O7
W K2Cr2O7


K 2Cr2O7
M K2Cr2O7

V
V
W由减重法求得，即W=W前-W后； δW= δ前- δ后