简述傅里叶变换红外光谱仪的测试原理?.
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一 . 简述傅里叶变换红外光谱仪的测试原理?
傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成 , 它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。
迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到 M2与 M1垂直。
∑ 是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当 ,面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由 S 点射出光线中的一条来说明光路。
这条光线进入分束板
G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向 M1和 M2又被反射回来。
反射后,光线①再次进入 G1并穿出,光线②再次穿过补偿板 G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜 E ,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。
由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。
光路中加补偿板 G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过 G1、 G2两次,补偿了只有 G1而产生的附加光程差。
M2′ 是M2被 G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象 M2位于M2′ 的位置并与
M1平行,在它们之间形成了一个空气薄膜。
移动 M1即可改变空气膜的厚度, 当
M1接近M2′ 时厚度减小, 直至二者重合时厚度为零,继续同向移动, M1还可穿越
M2′ 的另一测形成空气膜。
最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。
如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。
二 . 紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么?
比耳 (Beer确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。
○1. 朗伯定律
当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。
人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。
公式表示为
A=Lg(I0/It
○2. 比耳定律
当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时,溶液中的吸光物质的浓度增大dC ,则透
射光强度将减弱 dI , -dI 与入射光光强度 I 与 dc 的积成正比。
∴ −dI ∝ I•dc -dI/I=k3•dc
A=Lg(I0/It =K4 •C
这是吸光度与浓度的定量关系,是紫外—可见分光光度分析的定量依据,称Beer 定律,
k4——与入射光波长、溶液性质、液层厚度及温度有关,故当上述条件一定时,吸光度与溶
液浓度成正比 .
3. 朗伯 --比耳定律
若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响,即把朗伯定律和比耳定律合并起来得:A = k b C
K ——与入射光波长、溶液性质及温度有关的常数
当一束波长为λ的单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的
乘积成正比。
即为朗伯——比耳定律。
其中 K 的取值与 C 、 b 的单位不同而不同。
若 C 以 g/L表示, b 以 cm 表示。
则 K 以 a 表示, , 称吸光系数, 单位 L/g.cm ∴ A = a b C
三 . 红外光谱分析中固体式样的常用制样方法有哪些?
1. 压片法。
在研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾粉末混合均匀,装入模具,在压片机上压制成片测试。
2. 糊状法
在研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入 1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于 KBr 或 NaCl 晶片上测试。
四 . 双光束分光光度计与单光束分光光度计比有哪些优点?
双光束分光光度计比单光束分光光度计结构复杂,可实现吸收光谱的自动扫描,扩大波长的应用范围,消除光源强度波动所带来的影响。
具有较高的测量精密度和准确度,而且测量方便快捷,特别适合进行结构分析。