下载文档原格式
国家标准物质制备和标定规程【来源/作者】北纳创联【关键词】标准物质标准品药品标准物质网北京标准物质网摘要：国家标准物质的制备和标定由国家药品检定机构负责。
国际生物标准品和国际生物参考品由国家药品检定机构向WHO索取，并保管和使用。
一、定义国家生物制品标准物质，系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品、生物参考品。
二、标准物质的种类生物制品标准物质分为三类。
1、国家生物标准品，系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物标准品者）用于定量测定某一制品含量、效价或毒性的标准物质，其含量以毫克（mg）表示，生物学活性以国际单位（IU）、特定单位（AU）或单位（U）表示。
2、国家生物参考品，系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物参考品者）用于微生物（或其产物）的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位（AU）或单位（U）表示，不以国际单位（IU）表示。
三、标准物质的制备和标定1、标准物质制备用实验室、洁净室应符合中国《药品生产质量管理规范》或《实验室操作规范》要求。
2、国家标准物质的制备和标定由国家药品检定机构负责。
国际生物标准品和国际生物参考品由国家药品检定机构向WHO索取，并保管和使用。
3、新建标准物质的研制（1）原材料选择生物制品标准物质原材料应与供试品同质，不应含有干扰性杂质，应有足够的稳定性和高度的特异性，并有足够的数量。
（2）分装容器容器材质应为中性硬质玻璃，冻干标准物质采用安瓶分装后熔封有利于其稳定性。
（3）标准物质的配制、分装、冻干和熔封根据各种标准物质的要求进行配制、稀释。
须要加保护剂等物质者，该类物质应对标准物质的活性、稳定性和试验操作过程无影响，并且其本身在干燥时不挥发。
经一般质量检定合格后，精确分装，精确度应在±1%以内。
标准物质的制备及其应用研究标准物质是科学研究和实验中至关重要的一种物质，它通常被用作标准或比较材料，并作为评价和校准仪器的基准。
标准物质的制备需要严格的质量控制和化学分析方法，并应确保其物理和化学性质的稳定性和一致性。
本文将介绍标准物质的制备方法及其在化学检测、药物研制和环境监测等领域中的应用。
一、标准物质的制备方法标准物质的制备需要遵循严格的质量控制体系，以确保其质量和可重复性。
一般情况下，标准物质的制备流程包括以下几个步骤：1. 原材料采购：为保证标准物质的纯度和稳定性，必须选择高纯度、一致性和可追溯的原材料。
2. 化合物合成：根据标准物质的化学结构和性质，采用合适的化学合成方法，制备高纯度的标准物质。
3. 检验分析：使用有效的分析方法，对标准物质进行化学定量分析和质量控制。
4. 质量检测和标定：将标准物质与国际认可的分析标准进行比较，确保其物理和化学性质的稳定性和一致性。
二、标准物质的应用研究1. 化学检测标准物质在化学分析中被广泛应用，可用于校准和评估各种仪器的准确性和可靠性，如质谱仪、色谱仪等。
标准物质可以用作药物或环境样品的检测质控，通过与样品进行对比，判断样品中是否存在潜在的毒性物质或污染物质。
2. 药物研制标准物质在药物研制中也有重要的作用。
药物的开发和测试必须依赖于标准物质，这是因为部分检测方法和标准试剂在药物批准过程中是必需的。
药品的质量标准也是通过与标准物质进行比较来确定的，这有助于确保药物的稳定性和一致性。
3. 环境监测标准物质不仅在化学分析和药物研制中有应用，在环境监测领域也具有重要作用。
通过对环境信息的收集和分析，可以识别出污染源和污染物，以及评估潜在的健康风险。
标准物质对于正确识别污染物，并准确分析其浓度和影响程度方面起着重要的作用。
三、结语标准物质是科学研究和应用中必不可少的一种物质，具有许多应用领域，如化学分析、药物研制、环境监测等等。
标准物质的制备需要保证其质量和可重复性，确保其物理和化学性质的稳定性和一致性。
标准物质的制备、定值及数据处理上海市计量测试技术研究院王根荣・标准物质的制备标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等,可以参照如下技术规范执行。
1国家级标准物质如何选择候选物与制备 1.1候选物(1候选物的选择应满足适用性、代表性以及容易复制的原则。
(2候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。
(3候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。
(4系列化标准物质特性量的量值分布梯度应满足使用要求,以较少品种复盖预期的范围。
(5候选物应有足够的数量,以满足在有效期间的需要。
1.2制备(1根据候选物的性质,选择合理的制备程序、工艺,并防止污染及待定特性量的量值变化。
(2对待定特性量不易均匀的候选物,在制备过程中,除采取必要的均匀性措施外,还应进行均匀性初检工作。
(3候选物的待定特性量有不易稳定趋向时,在加工过程中注意研究影响稳定性的因素,采取必要的措施改善其稳定性,如辐照灭菌、添加稳定剂等, 选择合适的贮存环境。
(4当候选物制备量大,为便于保存可采取分级分装。
最小包装单元应以适当方式编号,并注明制备日期。
(5最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。
2国家级标准物质如何进行均匀性检验 2.1不论制备过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质必须进行均匀性检验。
对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。
2.2抽取单元数抽取单元数对样品总体要有足够的代表性。
抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。
当总体样品的单元数较多时,抽取单元也应相应增多。
当已知总体样品均匀性良好时, 抽取样品单元数可适当减少。
国家药品标准物质研制报告实施细则第一条为规范国家药品标准物质的研制报告，依据《国家药品标准物质管理办法》、《国家药品标准物质技术规范》，制定本实施细则。
第二条国家药品标准物质的研制部门应遵循“国家药品标准物质研制报告技术要求”书写并整理国家药品标准物质研制技术报告。
第三条国家药品标准物质研制报告由以下五部分组成：(一) 药品标准物质综述报告（二）原始实验记录（三）协作标定原始记录（四）相关制备记录资料（五）相关技术文件第四条药品标准物质综述报告分为基本信息、研制报告、标签及使用说明书式样、定价申请、报告审核记录、研制申请审批原始记录及专家审评原始记录共七部分。
（一）基本信息包括研制部门、品种编号、品种名称（中文/英文/拉丁文）、标准物质分类、批号、科室核算价格、原（材）料的信息、标定方式的信息、分包装的信息、储存条件及标准物质的用途。
以上内容需要填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的基本信息表格中（见附件）。
（二）研制部门根据实验结果写出本批药品标准物质标定项目及测定结果。
应包括：原（材）料的筛选、精制；化学结构、组份或生物学特征的确证、理化性质检查、量值与有关物质含量的检查、标定方法及方式、标定结果的数据分析、量值溯源及确定、稳定性考察；以及本批标准物质研制中存在问题的分析。
通过实验结果及分析，作出可否满足国家药品标准用途的结论。
研制报告的内容需填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的研制报告表格中。
表格的填写不限制页数，但表格应占据整页。
（三）标签及使用说明书式样需填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的标签及使用说明式样表格中。
1. 标签式样及说明：填写或粘贴本批标准物质标签式样、印刷或修改的说明。
2. 使用说明式样及说明：填写或粘贴本批标准物质使用说明、印刷及修改的说明。
（四）对于首批制备、增项制备或或换批制备需要制定或修改定价的，请将定价或修订价格的原因及定价结果填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的定价申请表格中，并需按照《国家药品标准物质成本核算办法》详细填写“国家药品标准物质价格核算表”。
标准物质研制报告转基因大豆GTS 40-3-2基体标准物质研制报告完成单位:上海交通大学农业部科技发展中心中国科学院植物生理生态研究所中国农科院油料作物研究所中国计量科学院项目负责人:XXX完成时间:2010年12月摘要转基因产品成分检测是转基因安全管理和标识的重要内容，而转基因生物标准物质是获得准确、可靠、具有可比性检测结果的保证。
转基因大豆GTS 40-3-2转化体在我国已批准进口用作加工原料。
因此，制备转基因大豆GTS 40-3-2基体标准物质，将其用于转基因产品检测中的应用十分必要。
通过将转基因大豆GTS 40-3-2和其受体材料分别冷冻研磨，按质量百分比称量配制形成5%，1%、0.5%、0%四个浓度水平的标准物质。
均匀性和稳定性研究表明，本批标准物质的均匀性良好，可在常温下运输1个月，长期稳定性达到12个月。
本批标准物质定值采用了8家实验室联合定值，定值方法采用已通过国际循环验证的荧光定量PCR方法方法，最终本批转基因大豆GTS 40-3-2a、GTS 40-3-2b、GTS 40-3-2c、GTS 40-3-2d标准物质的量值确定为4.87%、1.15%、0.56%和0%。
本批标准物质每瓶1 g，使用时最小取样量为100 mg，可用于转基因大豆GTS 40-3-2的定性和定量PCR检测，以及转基因大豆GTS 40-3-2特异性检测方法的评价。
目录1. 概述2. 候选物筛选3. 标准物质样品制备4. 均匀性检验5. 稳定性检验6. 定值7. 不确定度评定8. 参考文献9. 附录1. 概述1.1研究背景随着转基因技术的发展，转基因作物无论在种植面积，还是在转化性状的多样性上均有突飞猛进的发展。
在转基因作物商业化种植和应用迅速发展的同时，给转基因作物的安全管理带来了挑战。
目前已有50多个国家颁布了相关法律对转基因产品进行标识，如欧盟实施强制性的转基因标签制度，规定转基因标识的阈值为0.9%，巴西为1.0%，韩国为3.0%，日本、俄罗斯为5.0%。
标准物质1. 概述标准物质是在科学研究、质量控制和实验室测试等领域中广泛应用的一种物质。
它代表了一种已知成分和性质的物质样本，用于标定、校正和验证各种测量方法和仪器，以确保所测量的结果准确可靠。
标准物质通常由国际或国家技术标准机构进行认证，以保证其质量和可追溯性。
根据其用途和性质的不同，标准物质可分为化学标准物质、物理标准物质、生物标准物质等。
2. 化学标准物质化学标准物质是在化学分析和质量控制过程中使用的一种标准参照物质。
它们通常具有已知的成分和纯度，并通过严格的测试和检验来确保其质量和可靠性。
化学标准物质的制备通常包括以下步骤：•选择合适的原料：选择符合国际和国家标准要求的原料，以确保标准物质的准确性和可追溯性。
•制备：按照特定的方法和程序，将原料转化为目标化合物，并经过精确计量和混合，以获得所需的成分和纯度。
•检测和认证：对标准物质进行严格的测试、分析和检验，以确定其成分和性质是否符合标准要求。
这些测试和检验包括物质的纯度、组成分析、稀释度等。
化学标准物质的应用包括：•校准仪器：标准物质可用于校准化学分析仪器，确保其测量结果的准确性和可靠性。
•质量控制：化学标准物质可用于验证生产过程中产品的质量，并进行质量控制和质量保证。
•研究和开发：化学标准物质可用于科学研究和新产品开发过程中，作为对照品或基准物质，以评估新方法和新产品的效果和性能。
3. 物理标准物质物理标准物质是用于物理测量和测试的一种标准参照物质。
与化学标准物质相似，物理标准物质也需要具备已知的成分和性质，以确保测量结果的准确可靠。
物理标准物质的制备通常包括以下步骤：•选择适当的原料：根据要求选择原料，如金属、非金属材料等，以确保标准物质的性质和特性。
•制备样本：根据特定的方法和程序，将原料加工成所需的样本形式，如块状、薄片状等。
•衡量和验证：对制备的标准物质进行测量和验证，以确保其性质和特性与标准一致。
这些测量和验证可以包括长度、质量、温度等物理量的测量。
标准物质研制报告编写规则The Rule for Drafting in Report of Reference Materials（报批稿）目录1.范围 (1)2. 引用文献 (1)3. 术语和定义 (1)4. 报告编写要求 (2)4.1 一般要求4.2 报告的结构5. 报告各部分的内容 (3)5.1封面5.2 摘要5.3 目录5.4 概述（或引言）5.5 标准物质样品制备5.6 均匀性检验5.7稳定性检验5.8 定值5.9不确定度评定5.10 比对和验证5.11 结果表达5.12 合作者5.13 参考文献5.14 附件附录A 标准物质研制报告封面格式附录B 标准物质研制报告标题形式标准物质研制报告编写规则1. 范围本规范规定了国家标准物质研制报告的编写要求、内容和格式，适用于申报国家一级、二级标准物质定级评审的研制报告。
2. 引用文献JJF1005-2005《标准物质常用术语及定义》JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》JJF1071-2000 《国家计量校准规范编写规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3. 术语和定义3.1 标准物质（RM） Reference material (RM)具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
3.2 有证标准物质（CRM）Certified reference material (CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种鉴定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。
注：在我国，有证标准物质必须经过国家计量行政部门的审批、颁布。
3.3 定值 Characterization对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。
3.4 均匀性 Homogeneity与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。
