X荧光光谱常见问题解答(200问)

X荧光光谱常见问题解答1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。

我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。

（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。

(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。

(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。

当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。

其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。

标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。

(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。

另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。

4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。

对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。

5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。

能量色散型X荧光分析问答1.什么是X射线荧光分析？答：(1)X射线是一种电磁波，波长比紫外线还要短，为0.001- 10nm左右。

X射线照射到物质上面以后，从物质上主要可以观测到以下三种X射线。

荧光X射线、散射X射线、透过X射线，SIINT产品使用的是通过对第一种荧光X射线的测定，从物质中获取元素信息（成分和膜厚）的荧光X射线法原理。

物质受到X射线的照射时，发生元素所固有的X射线（固有X射线或者特征X射线）。

荧光X射线装置就是通过对该X射线的检测而获取元素信息。

(2)原理：高能粒子（电子或连续X射线等）与靶材料碰撞时，将靶原子内层电子（如K，L，M等层）逐出成为光电子，原子便出现一个空穴，此时原子处于激发态，随即较外层电子立即跃迁到能量较低的内层空轨道上，填补空穴位。

若此时以X射线的形式辐射多余能量，便是特征X射线。

当K层电子被逐出后，所有外层电子都可能跳回到K层空穴便形成K系特征X射线。

由L，M，N…层跃迁到K层的X光分别为Kα，Kβ，Kγ…辐射。

同样地，逐出L或M层电子后将有相应的L系或M系特征X射线：Lα，Lβ…；Mα，Mβ…。

Kα，Kβ辐射的波长λ是特征的，它取决于K，L，M电子能层的能量：可以看出，不同元素由于原子结构不同，各电子层的能量不同，所以它们的特征X射线波长也就各不相同。

通常人们将X光管所产生的X射线称为初级X射线。

以初级X射线为激发光源照射试样，激发态试样所释放的能量不为原子内部吸收而以辐射形式发出次级X射线，这便是X射线荧光由于各种元素发射具有特定波长（或能量）的标识X射线,可利用锂漂移、硅半导体等不同探测器及能谱分析仪来确定元素的种类。

而标识谱线强度可用来确定元素含量。

2.X射线荧光分析仪的优缺点？答：X射线荧光分析仪的优点：(1)采样方式灵敏，如SII SEA系列配有较大检测室，多数试样可直接进行检测。

可以减少取样带来的损耗，对于已压铸好的机械零件可以做到无损检测，而不毁坏样品。

理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法1．试样室抽真空故障故障现象：当样品进入试样室后很长时间真空达不到规定值。

分析处理：分析试样室抽真空的过程，当样品进入试样室后，试样室阀开启，试样室泄放阀、分光室阀及分光室泄放阀关闭，样杯上的橡胶“V”形环用于密封与外界隔绝。

试样室阀、分光室阀故障可以排除，因为它们若存在问题，则分光室的真空也不好。

故障只能在试样室泄放阀及样杯的“V”形环处。

经观察样杯的“V”形环有点变形，更换一新的，仍然达不到规定值。

将试样室泄放阀拆开，发现其内部阀芯很脏，清干净后抹上密封硅脂，试样室真空达到正常值。

2．分光室真空故障故障现象：分光室真空为无穷大，达不到正常值8Pa。

分析处理：经观察真空泵已经停止工作，控制真空泵的空气开关也已断开。

经测量真空泵的线圈有电阻。

重新开启真空泵电源，真空泵工作正常，但五分钟后分光室真空度仍然为无穷大，且真空泵电源又自动切断，可以断定分光室真空系统有问题。

分光室抽真空的过程为：试样室阀、分光室泄放阀关闭，分光室阀开启，用于试样室与分光室隔开的真空快门关闭。

将试样室拆卸下来后，发现真空快门的“O”形环已断，更换一个新的“O”形环，重新装好试样室。

开启真空泵，分光室真空很快降到规定范围内。

但不久后真空泵电源又自动切断且电机发热很厉害，由此断定真空泵已坏。

造成的原因就是：长期在非密封状态下抽真空，电机负荷太大，线圈发热太厉害，使线圈匝间短路。

更换一真空泵后，分光室真空恢复正常。

3．真空快门故障故障现象：经常发生真空快门不能打开、关闭或真空快门打开、关闭的时间太长报警，且快门“O”环的使用寿命很短。

分析处理：当真空快门不能关闭报警发生时，若按RESET键，虽报警取消，但分光室真空度已破坏，造成X-RAY管管压、管流被切断，易使价格昂贵的X-RAY管损坏。

一段时间来此故障发生频繁，经观察发现真空快门与试样室表面摩擦很严重。

分析真空快门的工作原理为：电机带动传动板，传动板的中心有一小孔，真空快门为一黄铜圆盘，其反面中心有一突出圆台，此处正好嵌入传动板的小孔内，传动板动作就带动快门动作。

X荧光培训考试复习题一、填空1、根据探测方法的不同，可将X荧光光谱仪分为( )和( )两大类。

波长色散光谱仪(WDX)，能量色散光谱仪(EDX)。

2、布拉格衍射公式为( )，式中n为常数，称为( )；λ为( )。

nλ=2d*sinθ，衍射级数，谱线波长。

3、闪烁探测器适用于测定( )。

中、短波长的X射线。

4、X射线为波长在( )之间的电磁波。

0.1～100埃。

5、WDX光谱仪主要组成部分为( )、( )(入射准直器或入射狭缝、晶体、出射准直器或出射狭缝)和( )。

光管，色散装置，探测器。

6、大部分X荧光光谱仪器仪上装有充气正比探测器，所用气体为P10气，即氩气和甲烷混合气体，其中甲烷用作( )。

猝灭性气体。

7、充气正比探测器通常适用于( )。

中、长波长的X射线。

8、原子受激发产生X射线光子的概率叫( )。

荧光产额。

二、判断题。

1、在X荧光分析中我们用K线测量中到高原子序数的元素。

( ╳ )2、在波长色散X荧光光谱中，色散装置的核心部件是晶体。

( √ )3、X荧光仪器间的温度一般要求控制在22±4℃。

( ╳ )4、布拉格公式nλ=2d*sinθ中，d为晶面距，θ为布拉格衍射角。

( √ )5、因X荧光分析中背景很大部分可能来源于入射X射线的散射。

然而元素越重散射越少，所以重元素光谱上的背景几乎无大的影响；相反在测量低浓度的轻元素时背景就成为限制因素。

( √ )6、X荧光仪器间的湿度一般应控制在40%-70%。

( √ )7、充气正比探测器所用P10气体中氩气的所占的比例为90%，甲烷所占的比例为10%。

( √ )8、X荧光分析中因为光管上加有高压，故此冷却光管的水应为蒸馏水。

( ╳ )9、X躬线短波以τ射线为界，长波边与真空紫外线区域相邻。

( √ )10、对于波长长于3.5埃的X射线来说荧光产额不到0.1，这是X射线法用于长波时的灵敏度固有限制。

( √ )三、简答题1、X荧光定性分析的基础是什么？答：化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。

X射线荧光光谱理论考试题库（判断题）1．在波长色散X荧光光谱中，色散装置的核心部件是晶体。

（√）2．因X荧光分析中背景很大部分可能来源于入射X射线的散射。

然而元素越重散射越少，所以重元素光谱上的背景几乎无大的影响；相反在测量低浓度的轻元素时背景就成为限制因素。

（√）3．X荧光分析中因为光管上加有高压，故此冷却光管的水应为蒸馏水。

( × ) 4．X射线短波以τ射线为界，长波边与真空紫外线区域相邻。

( √ ) 5．对于波长长于3.5埃的X射线来说荧光产额不到0.1，这是X射线法用于长波时的灵敏度固有限制。

( √ )6．光电子出射时有可能再次发出原子中的其他电子，产生新的光电子，这个过程称为光电效应。

（×）7．在X荧光分析中，我们用K线测量中到高原子序数的元素。

（×）8．在X射线荧光光谱分析土壤样品时，可不破坏试样进行多元素分析。

（√）9．采用散射线内标校正基体效应，当土壤的主元素的含量范围变化较大时，其结果就会产生较大误差。

（√）10．主量子数代表电子绕原子序数为Z的原子核运动范围的大小，即轨道半径的大小。

（√）11．在X荧光分析中我们用K线测量中到高原子序数的元素。

（×）12．布拉格公式nλ=2d*sinθ中，d为晶面距，θ为布拉格衍射角。

（√）13．充气正比探测器所用P10气体中氩气的所占比例为90%，甲烷所占的比例为10%。

（√）14．采用散射线内标校正基体效应，当土壤的主元素的含量范围变化较大时，其结果就会产生较大误差。

（√）15．在X-射线荧光光谱的土壤分析中，采用粉末压片法进行土壤样品的制备，可保证粒度大小、组分均匀，并避免矿物效应等问题。

（×）16．波长色散光谱仪以探测器的个数区分，可分为平面晶体光谱仪和曲面晶体光谱仪。

（×）17．X射线的本质和光一样，都是电磁辐射，X射线的波长较短，能量较大。

（√）18．新的或放置了较长时间(2周以上)的X射线管，开机后必须进行老化处理。

X荧光（XRF)知识必备转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.html1、EDX设备工作原理是什么？答：原理：通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光，初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线，也就是我们通常所说的X荧光，X荧光被探测器探测到后经放大，数模转换输入到计算机。

计算机计算出我们需要的结果。

2、什么是我们作为元素分析的基础？答：特征X射线，其由被测量物质的基本组成元素决定，元素不同，其特征X射线能量不同3．为什么XRF RoHS测金属的结果与有些权威机构有差异？答：（1）光谱分析为表面物理分析，比如化学溶样分析方法，两种测量方法之间的差别。

（2）金属标样自身的误差。

（3）金属样品表面有镀层4、为什么不能测量出六价铬、PBB和PBDE的含量？答：因为X荧光原理决定的，X荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量，而对其的化合状态无法判别，所以，六价铬、PBB和PBDE的含量无法检测。

5、为什么不能测量出六价铬、PBB和PBDE的含量？答：因为X荧光原理决定的，X荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量，而对其的化合状态无法判别，所以，六价铬、PBB和PBDE的含量无法检测。

转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.htmlXRF优点：快速：一般测量一个样品只需要1～3分钟无损：物理测量，不改变样品性质准确：对样品可以精确分析直观：直观的分析谱图，元素分布一幕了然XRF测ROHS上的缺点：1、X荧光分析属于对比分析仪器，需要标样做对比分析2、只可以测试样品的元素，对化合物价态无法区分。

如：只能测试总溴和总铬的含量3、它是表面分析设备转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.html供X射线荧光分析用的各元素的特征X射线能量表能被测量的K、L线能量原子序号符号元素 Kα Kβ Lα Lβ Lγ Ll12 Mg 镁 1.25 1.3013 Al 铝 1.49 1.5514 Si 硅 1.74 1.83815 P 磷 2.02 2.1416 S 硫 2.31 2.46817 Cl 氯 2.62 2.8218 Ar 氩 2.96 3.1919 K 钾 3.31 3.5920 Ca 钙 3.69 4.0121 Se 钪 4.09 4.4622 Ti 钛 4.51 4.9323 V 钒 4.95 5.4324 Cr 铬 5.41 5.9525 Mn 锰 5.895 6.4926 Fe 铁 6.40 7.0627 Co 钴 6.925 7.6528 Ni 镍 7.47 8.26529 Cu 铜 8.04 8.90730 Zn 锌 8.63 9.57231 Ga 镓 9.24 10.26332 Ge 锗 9.876 10.98433 As 砷 10.532 11.72934 Se 硒 11.21 12.501 1.38 1.4235 Br 溴 11.91 13.296 1.48 1.5336 Kr 氪 12.63 14.12 1.59 1.6437 Rb 铷 13.375 14.971 1.69 1.7538 Sr 锶 14.142 15.849 1.81 1.8739 Y 钇 14.933 16.754 1.92 2.0040 Zr 锆 15.746 17.687 2.04 2.124 2.30 1.79241 Nb 铌 16.6584 18.647 2.17 2.257 2.46 1.90242 Mo 钼 17.443 19.633 2.29 2.395 2.62 2.01543 Tc 锝 18.327 20.647 2.42 2.538 2.79 2.12244 Ru 钌 19.235 21.687 2.56 2.683 2.96 2.25245 Rh 铑 20.167 22.759 2.70 2.834 3.14 2.37646 Pd 钯 21.123 23.859 2.84 2.99 3.33 2.50347 Ag 银 22.10 24.987 2.98 3.151 3.52 2.63348 Cd 镉 23.109 26.143 3.13 3.316 3.72 2.76749 Tn 铟 24.139 27.382 3.29 3.487 3.92 2.90450 Sn 锡 25.193 28.601 3.44 3.662 4.13 3.04451 Sb 锑 26.274 29.851 3.605 3.843 4.35 3.18852 Te 蹄 27.38 31.128 3.77 4.029 4.57 3.33553 I 碘 28.512 32.437 3.94 4.22 4.80 3.48454 Xe 氙 29.669 33.777 4.11 4.422 5.04 3.63655 Cs 铯 30.854 35.149 4.286 4.62 5.28 3.79456 Ba 钡 32.065 36.553 4.47 4.828 5.53 3.95357 La 镧 33.30 37.986 4.65 5.043 5.79 4.12458 Ce 铈 34.569 39.453 4.84 5.262 6.05 4.28759 Pr 镤 35.864 40.953 5.034 5.489 6.32 4.45260 Nd 钕 37.185 42.484 5.23 5.722 6.60 4.63261 Pm 钜 38.535 44.049 5.431 5.956 6.89 4.81662 Sm 钐 39.914 45.649 5.636 6.206 7.18 4.99463 Eu 铕 41.323 47.283 5.846 6.456 7.48 5.17664 Gd 钆 42.761 48.949 6.059 6.714 7.79 5.36165 Tb 铽 6.275 6.979 8.10 5.54666 Dy 镝 6.495 7.249 8.42 5.74267 Ho 钬 6.72 7.528 8.75 5.94268 Er 铒 6.948 7.81 9.09 6.15269 Tm 铥 7.18 8.103 9.42 6.34170 Yb 镱 7.41 8.401 9.78 6.54471 Lu 镏 7.65 8.708 10.1 6.75272 Hf 铪 7.898 9.021 10.5 6.95873 Ta 钽 8.145 9.341 10.9 7.17274 W 钨 8.396 9.67 11.3 7.38675 Re 铼 8.651 10.008 11.7 7.60276 Os 锇 8.91 10.354 12.1 7.82177 Ir 铱 9.17 10.706 12.5 8.04078 Pt 铂 9.441 11.069 12.9 8.26779 Au 金 9.711 11.439 13.4 8.49380 Hg 汞 9.987 11.823 13.8 8.72081 Tl 铊 10.266 12.21 14.3 8.95282 Pb 铅 10.549 12.61 14.8 9.18383 Bi 铋 10.84 13.021 15.2 9.41984 Po 钋 11.13 13.441 15.7 9.66285 At 砹 11.42 13.87 16.286 Rn 氡 11.72 14.316 16.887 Fr 钫 12.03 14.77 17.388 Ra 镭 12.34 15.233 17.8 10.62089 Ac 锕 12.65 15.712 18.490 Th 钍 12.97 16.20 19.0 11.11791 Pa 镤 13.29 16.70 19.6 11.36492 U 铀 13.61 17.218 20.2 11.616转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.htmlXRF光谱分析的干扰标准指导某些元素间可能有全部或者部分谱线重叠。

X射线荧光光谱理论考试考试题库（简答题）X射线荧光光谱理论考试题库（简答题）1．X荧光进行定性分析的基础是什么？答：化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。

2．X荧光进行定量分析的基础是什么？答：受激引发的特征辐射强度与样品中元素的含量成正比关系。

3．请列出几种探测器(两种以上)？答：充气正比探测器、闪烁探测器、半导体探测器。

4．X荧光分析中所用探测器的作用是什么？答：将X射线转换成一种能量形式，这种能量可在一定的时间内被测量和积分。

5．X荧光分析中对所使用的分光晶体有哪些要求：答：X荧光分析中，色散装置中所用的分光晶体应有好的反射率、色散率，温度效应小，较好的物理性质，小的晶体荧光、异常反射。

6．波长色散X荧光光谱仪的组成部分是什么，各部分的作用是什么？答：波长色散X荧光光谱仪的主要组成部分为：X光管、色散装置和探测器。

各部分作用：X光管作为激发源；色散装置分离出单一波长以供检测；探测器用于检出信号。

7．X荧光分析中，脉冲高度选择器的作用是什么？答：脉冲高度选择器的作用是以能量分离的方式，将适当窄的波长范围与整个波谱分开，以利于检测。

8．请解释何为X射线荧光。

答：当来自X射线管具有足够能量的初级（一次）X射线与试样中的原子发生碰撞时，并从该原子中逐出一个内层电子（如K电子），就在此壳层中形成一个空穴，随后由较外层的一个电子跃迁来填充此空穴，同时发射出二次X射线光电子，即X射线荧光。

9．简述滤光片的作用。

答：消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱，尤其是靶材的特征X射线谱对待测元素的干扰，可改善峰背比，提高分析的灵敏度。

10．请写出X光管产生X射线的机理。

答：用电流加热灯丝，在灯丝周围形成高电子密度区，电子在加于阳极和灯丝之间的大电位差的作用下，沿阳极聚焦管加速，高速电子打在阳极上，产生X射线辐射。

11．充气探测器探测X射线的原理是什么？答：X射线光子通过窗口进入探测器，电离惰性气体，电离产生的初始电子对数目与入射线的能量成正比。

X射线荧光光谱思考题一、选择题1．以下几种射线中，能激发锌（Zn）的K系谱线的是：（D）能量大于其吸收限，原子序数比Zn大(A) Fe Kα谱线(B) Cu Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Br Kα谱线2. 以下几种射线中，激发铁（Fe）的K系谱线最有效的是：（B）最靠近Fe大于Fe原子系数(A) Cr Kα谱线(B) Ni Kα谱线(C) Zn Kα谱线(D) Rh Kα谱线3. 在X射线荧光光谱中，对于波长为λ的X射线荧光，样品达到“无限厚”时，厚度最大的物质是：（A）无限厚，荧光光谱穿透率99%(A) 硼酸(B) 二氧化硅(C) 硫酸铜(D) 铅4. 以下几种元素中，K系谱线的荧光产额最高的是：（）原子序数越大(A) 铁(B) 镍(C) 铜(D) 银二、简答题1 简述X射线荧光光谱的基本原理。

2．用X射线荧光光谱测量含Fe、Cr、Ni三种元素的不锈钢样品时，如果激发源的能量足够高，请指出三种元素的K系谱线中，请分别指出会出现一次荧光、二次荧光和三次荧光的谱线。

能量最够高，一次谱线都会出现，Ni 0.1488，波长必须低于0.1488，Fe能.三次限激发出二次限，Cr1，2，3 Fe 1，2 Ni1Cr-Fe-Ni三元合金中Cr、Fe和Ni的特征X射线及相应吸收限的波长*为K系吸收限的波长3．试比较波长色散和能量色散X射线荧光光谱的优缺点。

三、计算题1.在X射线荧光光谱谱线强度测量中，测得计数率为1kcps。

如果测量时间为10s，请算强度测量的标准偏差和相对标准偏差。

2.波长色散X射线荧光光谱仪中，新安装了一块多层膜拟晶体。

在测量中，发现能量为1keV的谱线出现2θ角度为60°的位置，请计算该多层膜拟晶体的面间距。

171.我用的压片机，手柄摇很久都没见有压力，请大家支个招.(1) 是不是油箱漏油啦？(2) 油没有问题吧,估计和油及油路有关(3) 你是不没有把放空阀拧上就个压了.呵呵.窝棚也是用的那个做红外了.我试过压力到30以后指针自动缓慢的往回退.172.求教:在RoHS test 中, 如何确定ODD,HDD,MEM,CPU,CAMERA等A LEVEL 材料中的风险点, 有多少个风险点, 如何测试?针对key parts 材料考虑到成本的问题建议: 1.均质拆解ODD.HDD.RAM2.初步拆解后筛选高风险的样品3.定义高风险材料在测试SOP中客户肯定是要求全部都测试,这样在他看来是最好的.所以自己要定义高风险的种类:PCB, 锡点, 金属合金,package.......173.用HoribaXGT-1000，每次加完液氮后，测量时时间超长，DT时间超过70%，请问是什么原因啊？DT时间过长,检测器有问题,如果只是加了液氮那小段时间有这个问题,有可能是检测器还没完全冷却你就开始测试了.如果老是这个样子,检测器就要坏了,即使没坏,也用不了多久了,一般大多仪器如果死亡时间超过40%就会显示红色,也就是不正常测试了.建议你如果DT 有70%,最好停止测量,检测器坏了,换一个很贵的.174.在501Y融熔炉铂金钳锅熔综合南非矿样已经熔好出炉的样，在冷却时出现裂纹并有黑点请教是何原因？(1) 可能是助熔剂与样品没有混匀的原因。

(2) 消除黑点先,(黑点可能导致冷却时破裂)有可能是冷却速度太快.--这和坩埚也有关系.(3) 可能与氧化或温度有关(4) 我想黑点是悬浮在玻璃中的吧,那么有可能是没有氧化好.先氧化试样看看.冷却方法有的是抽气式的,同时有可能导致冷却的不均匀,如果存在夹杂,很容易裂.自然冷却就可以了.(5) 可能原因：1、混合不均匀2、脱模剂加少了3、最好加氧化剂，预氧化一下4、可以试一下不用风冷，用自然冷却175.做炭素X-荧光光谱仪用下照射的好还是上照射的好？(1) 做炭素微量元素分析，X-荧光光谱仪上、下照射方式并不重要，分析液体样品时下照射式要优于上照射式XRF.(2) 碳素的分析一般采用粉末压片方法，这样的话当然使用上照射要好的多，而且尽可能购买多道同时型仪器，不但速度快，更重要的是碳素是检测其中的微量元素的，多道仪器的灵敏度要比扫描型仪器高得多(3) XRF能做碳精度不是很好，而且要求非常大的电流才行，这样对X光管损伤很大，以前有人用XRF做碳、氮但是不到一年时间X光管强度降低很多，照这样做X光管寿命不会超过2年，建议不要用176.含C的耐火材料是怎么分析的？(1) 可以高温烧碳后熔片分析，然后利用烧失量计算样品中各元素含量(2) 可以用直接压片法和熔融制样法，根据要求的精度来定。

X荧光光谱仪培训测试题姓名：得分：一.填空题1.RoHs指令检测的元素及其管控范围＿＿＿＿＿2.仪器指示灯分别代表：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿3.测试软件的名称为：＿＿＿4.测量模式有：＿＿＿＿＿＿＿＿，选择＿＿＿＿.5.仪器预热时间一般为：＿＿，测试时间为：＿＿；当待机＿＿以上需重新预热；测试时当计数率低于＿＿时，需将测量时间改为＿＿.6.初始化需要放入＿＿，峰通道为：＿＿，当不是此值时需再次初始化直到它为正确值，初始化一般做＿＿次；选侧不同的曲线前需重新初始化，一般＿＿小时需初始化一次.7.测试塑料类型的样品时间为＿＿，前200S测＿＿，需在系统-系统设置-检测元素-测量塑料中的CrCl含量选项前打勾.8.测试时将样品放入测试窗口，轻轻的合上盖子，确认＿＿＿已闭合好，软件上点开始测量，输入＿＿＿＿，选择相应的＿＿＿＿.9.测试完成时会自动弹出＿＿＿＿，需点击＿＿＿＿，测试报告才会生成；＿＿＿＿，＿＿＿＿此时也可以根据需要做相应的修改.10.仪器工作的温度范围是：＿＿＿，当超出＿＿℃时仪器会报警，并自动停止测量，起到保护仪器的作用.二.问答题1. 简述仪器操作的步骤2. 列举仪器使用过程中的注意事项3. 仪器数据如何恢复？答案：一.填空题1. Pb＜1000.Cd＜100.Cr＜1000.Hg＜1000.Br＜1000.2.绿色是220V电源，黄色是高压工作3.Mearohs20084.自动测量，手动测量，手动测量5.1800S,200S,4H，1000，300S6.Ag银校正片，1105,3次，1-2H7.400S,CrCl8.微动开关，样品名称，校正曲线9.检测结果，保存报告，报告设置，标准设置10.15-30℃，45℃二.问答题1.开机—预热—初始化—测试2.A.不要碰触探测器，即使是擦拭也不要。

B.测试样品轻拿轻放，盖子轻开轻关，确保微动开关闭合良好C.每天测试样品前一定要预热初始化D.测试过程中，黄灯亮时不能打开盖子3.进F盘，解压缩备份的数据，将解压出来的所有文件复制，粘贴到Mearohs软件的安装文件夹中，取代所有的文件。

关于X荧光光谱分析中存在的一些误区X荧光光谱仪由于具有分析快速、制样简单，准确度高、对环境无污染等优点，现已广泛应用于各个领域，成为理化检验不可或缺的设备。

X荧光光谱分析的发展历史较长，是随科技的全面进步，进行了无数次的革命性的改进，其硬件及软件由最初的单纯定性发展直至今天的精确的定量分析。

在这发展过程中，各种适应当时仪器水平的理论、方法等应运而生，特别是在60~80年代，当时为国内大的科研院所引进了大量的X荧光光谱仪，许多当时的国内精英从事X荧光分析工作，由于他们的参与，使得X荧光光谱分析在理化分析领域，形成了一套完整的分析体系，既有完整的分析理论作为基础，又有适合当时仪器分析水平的大量的应用经验，涌现出大量的教材及应用文章。

正是由于这些时代的烙印，才使得人们习惯了引用学习，照搬一些现成的成果，才忽略了仪器发展的新技术及新水平，使得有些人在X射线荧光光谱分析工作中，存在一些认识上的误区，对我们的仪器使用及仪器效能的发挥起到了负面的作用，有些还对仪器的使用寿命产生了影响。

本人在X荧光岗位工作近20年，起初也有很多误区，通过不断的学习和试验，才逐渐发生了转变。

下面就我的在工作中积累的一些心得，简单介绍给大家，起抛砖引玉的作用。

由于本人水平有限，可能很多的谬误，请同行进行多多指正，本人将不胜感激。

1、关于X荧光光谱分析特点由于X射线荧光的能量比较大，样品被激发后，产生的特征X射线极易被吸收，而从样品中发射出来的荧光很少，也即是荧光产额很少。

因此采用X荧光光谱仪测量微量元素，不是特长，因此不要把精力过分地放在低含量元素分析上。

同理，对于轻元素，如硼、碳、氮、氧等，也不要指望有多好的检出限；但对于高含量的轻元素分析，却有很高的精度。

本人曾分析生铁中3%左右的碳，标准偏差不超过0.1%；分析钼铁中60%左右的钼，误差不超过0.2%；分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量，误差不超过0.3%等。

而对微量元素，镁的检量限，低于0.0 1%，峰几乎没有了；钠，低于0.05%，峰也没了，连强度都没了还怎么测？由此说明X荧光光谱仪适合于高含量分析，而不适合微量元素的分析。

1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。

2.真空度下降，负高压加不上?可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。

3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右（砂模）取出，开水浇再冷水冷。

5.快门漏气，修好后没多久又漏。

怎么办啊？没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦（进真空室的那个），要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。

7.铝基分析如何避免元素干扰？1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。

2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。

8.负高压加不上去?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。

请查找是否有漏气的地方9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？应该是高压开关吧。

是为起保护作用的。

包括人和仪器。

10.做铜基分析，用什么火花好呢？就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。

不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.(2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线吧。

Q：RoHS限制的六种物质有哪些？A：六价铬、镉、铅、汞、多溴联苯和多溴联苯醚。

Q：RoHS限制的六种物质的最高含量限制分别是多少？A：六价铬是1000PPM、镉是100PPM、汞是1000PPM、铅是1000PPM、多溴联苯是1000PPM、多溴联苯醚是1000PPM。

Q：EDX8600能检测元素的范围是?A：可以检测从硫到铀之间的元素。

Q：我们的设备可以做哪些测试？A：可做RoHS检测、卤素（Br和Cl）检测、玩具八大重金属检测、各种材料的全元素分析和测金属的镀层厚度。

Q：EDX设备的工作原理是什么？A：原理：通过高压产生电子流达到X光管中靶材产生初级X光，初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线，也就是我们通常所说的X荧光，X荧光备探测器探测到后经过放大，数模转换输入到计算机，计算机最后计算出样品测试结果。

Q：我们的设备是进口还是国产？A：我们的设备是国产的，但主要部件是进口的，如：探测器、光管是从美国进口的。

Q：EDX设备是否会对人体造成伤害，对环境造成污染？A：我们公司的产品已经通过国家环境辐射研究与监测中心认证，而且辐射远远低于国家2500ngy标准，同时仪器具有三重射线防护功能，对人体不会造成任何伤害，也不会对环境产生直接或间接的污染。

Q：我们的设备是否进行过相关的安规和环保认证？A：X荧光分析设备不属于强检产品。

但我们的设备已经通过国家环境辐射研究与监测中心相关部门的认证。

Q：仪器使用和操作软件复杂吗？A：不复杂。

针对不同的行业应用，我们有不同的软件应用，适应每个行业的要求，普通操作人员只要经过我们的简单培训后便能熟练操作使用Q：可以测镀层吗？A：可以。

单镀层，双镀层及多镀层样品；而且，一次测量中测试所有镀层厚度，测试速度快，测试结果准确方便。

Q：软件有英文和繁体的吗？A：有英文的，也有繁体的；我们的软件主要是中文、英文和繁体三种，对于RoHS软件它带有第三方语言编辑功能，可由客户根据自己的要求，编辑成任意国家语言。