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气相色谱法的使用方法流程1. 气相色谱法简介气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效分离和分析化学品的手段。
该方法通过样品在气相载体中的分配系数差异，实现对化合物的分离和定量。
2. 实验前的准备在进行气相色谱实验之前，需要进行以下准备工作：•检查和准备气相色谱仪及其配件，包括色谱柱、进样器、检测器等。
•准备气体，通常使用氮气、氦气等高纯度的惰性气体作为载气。
•校准和准备标准溶液，用于定量分析。
3. 样品处理和进样在进行气相色谱实验之前，需要将待测试的样品进行处理和准备：•根据样品特性和分析目的，选择适当的提取和净化方法，如固相微萃取、液液萃取等。
•考虑样品的挥发性和稳定性，选择合适的进样方式，如液相进样、气相进样等。
•确保进样量的准确性和重复性。
4. 色谱条件设置在进行气相色谱实验时，需要设置适当的色谱条件，以实现样品的分离和定量分析：•考虑样品特性，选择合适的色谱柱，如毛细管柱、填充柱等。
•选择合适的温度程序，包括起始温度、升温速率、终止温度等，以控制样品的分离和保留时间。
•设置检测器的条件，如检测器类型、检测器温度等。
5. 数据采集和分析在气相色谱实验进行过程中，需要进行数据的采集和分析：•确保检测器的灵敏度和稳定性，以获得准确的色谱图和峰面积。
•采集色谱图，并记录峰的保留时间。
•通过比对待测物的保留时间和峰的特征，进行定性鉴定。
•利用峰面积或峰高与标准曲线进行定量分析。
6. 结果验证和报告在进行气相色谱实验之后，需要对实验结果进行验证和报告：•确保实验数据的准确性和可靠性，如重复实验和对照实验。
•对实验结果进行统计分析，如平均值、标准偏差等。
•撰写实验报告，包括实验目的、方法、结果和结论等信息。
7. 安全注意事项在进行气相色谱实验时，需要注意以下安全事项：•使用气相色谱仪时，需遵守仪器操作规程，注意安全使用。
•确保实验室通风良好，防止有害气体的聚集。
•根据实验需要，选择合适的防护设备和化学品的存放方法。
气体种类及优劣分析现代的气相色谱操作需要多种不同的气体。
进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度。
载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器。
在前面已经讨论过, 载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要。
我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用，这是因为色谱柱内径大小不同（例如典型的0.32mm毛细管柱和4mm的填充柱）载气通过时的线速度会发生改变。
载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制，如果压力补偿不够，载气流速会明显下降。
选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的。
从这点上来说，氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气。
因为在较大的气体线速度范围内，氢气的范第姆特曲线最平坦，塔板高度（H）最低，柱效（N）最高。
线速度较低时，氮气的柱效率最高，但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄。
气源气体供应和调控对气相色谱至关重要，因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能。
从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。
（在第2、3节查看更多内容）操作使用高压气瓶时必须十分小心，为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。
为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。
使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。
在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。
新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。
一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。
气体纯度载气纯度对延长色谱柱使用寿命、降低噪声背景干扰和保持峰形完整的影响至关重要。
合成气色谱仪标气校准氮气
合成气色谱仪标气的校准氮气通常使用纯度较高的氮气作为标准气体。
校准氮气的制备方法如下：
1. 选择高纯度的氮气作为原料气体。
通常可以购买高纯度的氮气气瓶。
2. 使用气瓶气体连接系统将氮气引入合成气色谱仪。
3. 使用气瓶上的减压阀或调节阀控制氮气的流量。
4. 在氮气流过程中，使用气流计或其他流量测量仪器确保氮气的流量稳定。
5. 使用气相色谱法（GC法）对氮气进行分析，确保氮气的纯
度符合要求。
6. 根据分析结果调整氮气流量和纯度，直至符合合成气色谱仪的标准要求。
7. 将校准好的氮气连接至合成气色谱仪，并进行校准操作。
需要注意的是，在校准过程中，要确保氮气没有受到污染，并且流量、纯度的测量准确可靠。
此外，校准氮气的使用期限也需要根据实际情况进行定期检查和更换，以保证校准的有效性。
焰离子化检测器与色谱柱，能够开展对烃类气体的有效分析与检测，还能够将其分离。
这种新的分析模式有着独有的载气切换系统，能够开展对不同气体的有效检测，也能以极快的速度进行切换。
因此，在实际的使用中获得广泛的应用。
1.2 高纯烃类气体中的杂质分析就当前真实情况分析，石油化工行业对于乙烯、丙烯等在纯度要求上有着较高的标准。
而且，在这些气体之中总会出现甲醇[3]。
但应用从前的色谱展开分析时，无法开展精准的测定，影响分析效果。
石油企业应用了一种新的色谱柱，可以对乙烯、丙烯之中的甲醇含量深度分析。
并且，利用此种方式检测甲醇含量的精准程度相较以往缩小至0.5 mg/L 。
研究人员利用此种方法开展对甲醇含量的检测分析，其精准程度相较以往获得明显提高。
同时，在实际操作中，也较为简单，还能够满足相应的标准。
2 气相色谱在汽油馏分中分析在进行对石油的加工中，对于汽油的组分开展分析、检测，可将汽油的产品品质大幅度的增强。
2.1 汽油烃类成分分析目前，社会稳步发展，人们追求更高品质的生活，环保意识逐渐强化。
现今，国家对于环保的要求渐渐提高，汽车在实际的行驶过程中，若是使用劣质的汽油，就会出现大量的污染物质，0 引言随着社会的迅猛发展，石油化工行业的竞争也随之增强。
因此，降低投入成本，节约资源消耗以及提升产品品质已经成为当前多数企业所关注的要点。
同时，想要达成这一目标，就需要推动气相色谱相应技术的不断更新。
就发展情况来讲，已经从原本的填充柱发展到目前的毛细管气相色谱，通过细内径毛细管柱以及高性能色谱仪结合应用的分析系统已经得到全面使用。
并且，石油化工行业也依据自身的真实需求，研发出更多的具有专业性的气相色谱技术。
1 气相色谱在石油化工气体分析中的应用石油在进行加工的过程中，会分离出不同种类的石化产品。
其中，就包含不同的气体成分[1]。
如：O 2、H 2等。
此外，因为石油中还包含着一些杂质，在分离时也会形成CO 2、CO 等。
气相色谱仪对仪器的一般要求1.温度控制：气相色谱仪的温度控制是非常重要的，因为分离不同组分所需要的温度范围可能会非常广泛。
因此，气相色谱仪需要能够以精确的方式控制和保持柱温稳定。
这通常是通过使用恒温箱或热板来实现的。
另外，检测器部分也需要温度控制，以确保检测器能够正常运行并提供准确的信号。
2.气体供应：为了提供持续稳定的气体流动，气相色谱仪需要具备可靠的气体供应系统。
此外，仪器还应具备多个进气口，以便进行多样品或多分析物的同时分析。
3.样品注射：样品经过注射器引入气相色谱仪的色谱柱进行分离分析。
因此，高质量的样品注射是一个至关重要的环节。
一个理想的样品注射系统应具备以下特性：高精度、高重复性和低体积。
4.色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分，其选择要根据需要和分析目标进行优化。
如果需要分离复杂样品，就需要使用具有分离效果好的高分辨率色谱柱。
此外，色谱柱的寿命和稳定性也需要考虑，以确保它能够在长时间使用中保持良好的性能。
5.检测器：气相色谱仪的检测器用于检测分离出的组分，并生成相应的信号。
不同类型的检测器适用于不同类型的分析物。
例如，化学电离检测器（CID）适用于检测具有活性氢或活性卤素的化合物，而火焰离子化检测器（FID）适用于检测具有高碳含量的化合物。
因此，选择适当的检测器非常重要。
6.数据分析：气相色谱仪通常会生成大量的数据，因此需要相应的数据分析软件来处理和解释这些数据。
数据分析软件应具备快速、准确和可靠的分析功能，并且能够生成清晰的结果图表和报告。
7.仪器维护和校准：气相色谱仪是一种复杂的仪器，需要经常进行维护和校准，以确保它的性能和准确性。
维护包括定期清洁和更换损坏的部件，而校准则是为了验证仪器的准确性和可靠性。
总结起来，气相色谱仪对一般要求主要包括温度控制、气体供应、样品注射、色谱柱、检测器、数据分析以及仪器维护和校准。
满足这些要求可以确保气相色谱仪在分析中提供高质量的结果，并且具备良好的性能和稳定性。
气相色谱法分析一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质刘春英发布时间：2021-10-15T01:53:23.659Z 来源：《学习与科普》2021年10期作者：刘春英郭亚慧[导读] 如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
北京航天试验技术研究所北京 100074摘要：随着生活水平逐步提高，食品安全逐渐成为人们关注的焦点。
二氧化碳是目前世界上应用最广泛的气体食品添加剂，其品质好坏，直接关系到广大消费者的身体健康。
在饮料行业，国内外许多厂家生产的碳酸饮料需要使用大量的食品级二氧化碳。
本文主要分析二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制。
关键词：食品添加剂；二氧化碳；一氧化氮；气体标准物质；纯度分析如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
煤制烯烃项目中，乙烯、丙烯在催化剂作用下反应生成聚乙烯、聚丙烯，其中作为原料的乙烯、丙烯、H2中的微量CO和CO2，会使催化剂中毒，影响其反应。
故检测其中的微量CO和CO2有重要的意义。
由于测量是微量组分，为了保障仪器长周期的运行，本文通过对各方面的因素逐一排查，解决一氧化碳峰分离效果不好，二氧化碳响应低的问题。
因此我们必须要查明各种原因，及时快速准确的解决问题，从而更加高效的为工艺生产提供准确的分析数据。
二氧化碳气体通常含有一氧化碳、苯、硫、醛、烃等杂质。
由于生产工艺、设备和检测手段的不规范。
食品级二氧化碳往往含有一氧化氮等杂质，通过食物进入人体后会对人体造成不可逆的伤害。
一氧化氮在空气中不稳定，迅速变成二氧化氮，刺激人体。
一氧化氮主要损害人体呼吸道。
1、实验部分1.1主要仪器与试剂气瓶真空干燥装置：RC–Y5型，江苏丹阳荣昌空气厂；滚筒滚动装置：江苏丹阳荣昌航空分公司；配气装置：上海博瑞杰公司；质量比较仪：CCE40K3，德国赛多利斯公司；气相色谱仪：（1）配有等离子发射检测器和火焰离子化检测器的GC9560，上海艾华色谱分析技术有限公司；（2）带热导检测器的GC2010，日本岛津公司；一氧化碳气体分析仪：型号48i，美国赛默飞世科技有限公司；二氧化碳气体分析仪：410i型，赛默飞世科技有限公司；精密露点仪：373LX，瑞典MBW公司；傅里叶变换红外光谱仪：Tensor37，德国Brook公司；氧化氮分析仪：CLD60，瑞士ECOPHYSICS公司；二氧化碳和一氧化氮：纯度分别为99.999%和99.9%的高纯气体，光明化工研究设计院有限公司；氦中氢、氮、氧、一氧化碳、二氧化碳和甲烷的参考物质编号为GBW（东）061538。
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。
（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用T CD 时常采用它作载气。
在FID中它是必用的燃气。
氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。
（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。
它之所以在T CD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用T CD解决H2的分析问题。
（3）氦气：从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。
但由于价格较高，使用较少。
一、载气种类的原则选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大于；火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数，提高柱效、但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使气相传质阻力系数减小 使柱效提高、因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。
二、载气纯度的选择原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。
GC用气体（载气、辅助气）的种类、性质和纯度对仪器性能和分析的影响，以及选用气源的原则前言一．总目的：如何实现GC的安全、合理、正确和高效操作：1．安全—在使用仪器时，不要对人（或仪器）造成伤害，例如：高压触电、氢气爆炸、放射性照射或毒物致残等；2．合理—气相色谱仪类型或品种繁多，能满足不同应用领域、不同分析对象和不同分析目的要求，因此要针对不同的分析目的和方法选择使用适合选用的仪器气源、种类、纯度等，既不可高攀也不可低就。
实践证明：一台高性能仪器（高档仪器）采用比较脏的气源，一旦仪器系统被污染，如何维护与保养，再想恢复到仪器原性能水平，有时几乎不可能。
另外有人把当柱箱做烤箱用就更不可取了；3．正确—统计调查发现，在色谱仪日常操作中出现的故障（有时是假象），50%来源于不正确的滥操作、误操作和常异操作，这方面的例子太多了。
⑴不确定气体的纯度就接入仪器；⑵不通载气开仪器；⑶不断载气更换注射垫；⑷ ECD永久放在仪器上，不通气长期干加热；⑸不管什么样品一律进样，进去后在说等等；4．高效—分析仪器发展趋势之一，特别是对用户来说，就是提高仪器的使用效率，或者说正常运行的时间远远大于仪器维护与保养检修时间。
要保证一台仪器的高使用效率：⑴首先仪器设计先进、合理和生产质量好；⑵操作者最重要的是日常如何做好仪器的维护和保养（什么是仪器维护与保养？）即安全、合理和正确使用仪器；⑶尽量建立一个好的色谱分析方法外；⑷应避免误操作和异常操作。
5．故障的预防—为了降低仪器的使用成本和提高仪器的工作效率，对待故障应当采取预防为主的原则，我们不能等仪器出了故障后，再去被动解决，正确的态度应是预防为主。
预防故障发生主要应从以下几方面考虑：⑴日常操作中，一定要按仪器安装使用说明书要求，及时定期做好仪器维护保养；⑵依据自己的实际情况，把那些可以预防故障的方法、注意事项列入自己的操作规范，特别是那些易损件，不要等到报废时在更换；⑶深入理解自己的分析任务、分析方法的要点和特点，特别是有关样品处理、进样要求、进样系统、分离色谱柱等要随时注意其相关问题，如：样品处理方法不出错、及时更换或活化过滤器、清洗进样器和再生色谱柱等；⑷仪器的固有性能：一台仪器有它的固有性能，出厂时已确定，随着使用时间的推移主要性能指标会不断降低，衰退速度与仪器的安全、合理和正确使用有很大关系，为了延长仪器寿命，首要工作是做好日常仪器维护与保养，例如：气体纯度的选择。
气相色谱仪操作作业指导书编制：日期：审核：日期：批准：日期：安徽众锐质量检测有限公司气相色谱仪操作作业指导书氢火焰离子化检测器原理：以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当含碳有机化合物进入火焰时，被测组分被离子化，此时如果在火焰的两端放上一付电极，并施加一定电压，则产生的离子流就被检测出来，这个电流经过放大后被转变为可接收的信号，同时被电脑采集。
一、基本操作1、气体钢瓶的正确使用钢瓶气体由气体厂提供，其纯度一般为高纯级，纯度为99.999% 以上，气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气为黑底白字。
瓶上注明纯度。
载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关，用扳手顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开启，通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。
注意：瓶内气体不能用尽，必须留有不小于0.5Mpa的剩余压力。
停止用气时，先关高压，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。
2、减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的氮气压力为0.3-0.5Mpa，因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降，减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
两种减压表的区别是，氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。
减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。
减压后的气体压力可由T形阀杆调节。
顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。
在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松（关闭出口）位置。
如果 T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门，则气路系统的压力聚增，容易损坏色谱仪中的阀门。
二、气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。
气路不密封将会在检验过程中出现异常现象，短成数据不准确。
用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱温箱，可能会发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法。
0521气相色谱法气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
（1）载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
（3）色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.18～0.25mm、0.15～0.18mm或0.125～0.15mm。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。
（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。
在FID中它是必用的燃气。
氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。
（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。
它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。
（3）氦气：从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。
但由于价格较高，使用较少。
一、载气种类的原则选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大于；火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数，提高柱效、但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使气相传质阻力系数减小使柱效提高、因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。
二、载气纯度的选择原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。
气相色谱仪的使用要求及操作规程气相色谱仪的使用要求气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
让我们一起来了解气相色谱仪的使用过程。
1．对色谱仪分析室的要求（1）分析室四周不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂建议安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6～0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或常常大幅度变化的用电设备共用一条线。
电源必需接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5～1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
2．气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。
一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体建议准备两个钢瓶，以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必需无油。
凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。
一般厂家使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必需使用高纯气源99.999%以上。
（2）气源净化为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可充分要求。
若使用一般氢气发生器，则必需加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以削减或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
氦放电型气相色谱仪（DID）在高纯氢分析中的应用一．概述随着国民经济各部门的飞速发展，对气体工业的产品提出了越来越多的需求，近二十年来，国内气体工业的大发展使气体产品不仅在品种上大大增多，而且气体纯度越来越高。
到目前为止，对气体纯度的要求已达到99.99%-99.9999999%，因此，这就给气体分析带来了许多新的课题。
但是，就纯氢和高纯氢产品来说，现在许多单位仍采用原气体标准规定的经典方法——变温浓缩转化气相色谱法进行质量检验及鉴定。
然而，这种落后的方法早已不能满足气体生产发展的需要和众多高纯气用户的需求。
因此，引进和采用先进的气体分析技术和仪器就已经成为必须解决的新课题。
据权威人士透露：国家有关标准制订部门正在筹划修改现有氢气标准，推荐用直接进样法检测高纯氢。
这无疑将促进氢气产品质量的提高和氢气产品质量的提高和氢气广泛应用的发展。
二．现有氢气分析方法存在的问题我国现有氢气标准列出如下：国家技术监督局1995-12-20批准根据现有氢气标准规定：纯氢中杂质含量单项指标在5-60ppm之间，高纯氢在1-5ppm之间，超纯氢在0.1-1ppm之间。
由于现有氢气标准规定采用普通型带热导检测器及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行杂质含量分析，而这两种检测器的灵敏度如果采用直接进样是不能满足要求。
因此，只能首先进行样品预处理，即浓缩样品后再进行分析，而且，对CO及CO2的测定还要再进行转化后才能检测。
这样，不仅方法繁琐，仪器设备购置较多，而且浓缩法检测误差成倍增大，检测周期长，越来越难以满足氢气生产及应用的需要。
自90年代以来，国外研制出新型检测器，使高纯气中微量及痕量杂质检测难题得以解决，在90年代初期，以美国GOW-MAC仪器公司为代表的仪器厂家研制了新型高灵敏度放电离子化检测器气相色谱仪，并且在世界范围内成功推广并受到广大气体生产厂家及应用部门的欢迎。
近几年来，国内不少高纯气体制造及应用单位已购进这种仪器，用来替代落后的分析方法。
气相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1、高纯氢气、氮气、空气源，仪器气路管线密封不漏气；顶空与气相正确连接。
2、连接柱子将毛细管柱（型号：supel-Q PLOT 极性0.53*30m 最高使用温度250℃）连接到填充柱进样口、FID检测器。
二、仪器操作1、仪器通电前先打开氮气，输出压力调整至0.4mPa，填充柱进样口有压力时打开仪器电源开关。
（此时毛细管柱进样口及ECD检测器各个开关都是关的）2、仪器自检结束后打开工作站。
3、第一次操作仪器时先测定流速（测定完成后，以后可以每隔一段时间测定一次，测定次数以仪器的出峰、点火情况来决定）A 柱流量将流量计于FID出口处，关闭空气、氢气、辅助气开关，测定柱流速为5-10ml/min，具体流速根据目标峰保留时间再调整，以目标峰分离完全为准。
设所测柱流量为XB 氢气流速打开氢气瓶输出压力调至0.2mpa，打开氢气开关（空气、辅助气开关关闭）在FID出口测定流速为Y，则氢气流速为Y－XC 空气流速开空压机电源压力为0.3mpa，开空气开关（氢气、辅助气开关关闭）在FID出口测定流速为Z，测空气流速为Z－XD 氢气：空气=1：10（一般为氢气30ml/min，空气为300），流速测定完成后记录仪器左侧内上中下压力表的压力值，供以后检测使用。
测定完成后关闭氢气、空气、辅助气开关。
4、配置仪器选定仪器型号为6820GC，通讯端口为COM3将仪器与工作站连接。
5、创建方法为新创建方法命名“毛细管柱乙醛”；各个参数的设定前进样口220℃柱箱50℃平衡5min（目标峰出峰时间段）以16℃/min升至250℃保持2分钟（高温清洗柱子）（柱子最高使用温度为250℃）后检测300℃保存方法。
6、将方法下载到仪器，在“仪器”框内点“下载”，创建的方法被下载到仪器，仪器开始升温。
7、点火当检测器温度到达设定值后，打开氢气、空气开关，轻按点火键即可。
点火后等待基线稳定后即可进样开始检测。
四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪解决方案现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。
但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。
据了解，气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法（热脱附法）与固相萃取法四种。
一、顶空进样分析法：顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。
测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为 1 ml）。
进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。
另外，顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
二、吹扫捕集法：吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入气相色谱分析。
这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫—捕集进样器本身，二是GC条件。
前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易显现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格掌控其重现性。
而后者与一般GC相同，推举使用内标法或标准加入法进行定量，以削减操作条件波动对结果的影响。
气相色谱仪分析检测及高纯气体选择
色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID 要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。
关键词：气相色谱仪；气体；纯度
气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。
通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
1气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。
原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。
而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。
2气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；
2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；
2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效；
2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；
2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。
3对气体纯度选择的一般原则
3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过
10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3
的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。
4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。
综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。
