水解玉米芯提取木
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利用玉米芯为原料制取结晶木糖的通用流程如下:玉米芯―――洗涤―――水解―――脱色―――中和―――离子交换―――真空蒸发―――离子交换―――真空浓缩―――结晶―――离心分离―――干燥―――包装―――成品结晶木糖现将主要工艺步骤叙述如下:1、洗涤玉米芯经皮带送入搅拌洗涤机与轻水充分搅动混合,并连续从洗涤机中溢出,经网带输送机滤除水后即可获得干净的除去泥沙和灰尘的玉米芯。
2、水解经洗涤后的玉米芯通过皮带送入水解锅,然后添加硫酸作为催化剂,用直接蒸汽加热至125℃,水解3小时。
水解液进入后续工序提取木糖,残渣经挤压脱水并烘干后送到烧渣锅炉与煤混合焚烧以获得生产所需蒸汽。
3、脱色脱色分成两次,称为一次脱色和而二次脱色。
二次脱色加新鲜的活性炭,发挥新炭的强大的脱色力来除去一次脱色液中少量的杂质,保证进入离交工段的糖液杂质尽可能的少、减小离交负担。
一次脱色加入二次脱色用过的活性炭,来吸附糖化液中大量的杂质,以此来节省用炭量(该过程称为逆流走炭)4、中和通过添加粉末碳酸钙中和水解液中含有的硫酸催化剂,生成硫酸钙沉淀后过滤除去。
5、离子交换中和后的糖溶液中仍然含有一小部分溶解态的硫酸钙,依次通过阳离子交换和阴离子交换除去剩余的硫酸钙,以免在随后的蒸发过程蒸发器产生结垢。
6、真空蒸发经中和后的水解液浓度(木糖质量百分比浓度)较低,只有6%左右,通过三效真空板式蒸发系统将其中的部分水分蒸发除去,使木糖浓度上升到25%左右。
7、离子交换精制真空蒸发后的水解液(25%木糖溶液)依次进入阳离子交换器和阴离子交换器,经过糖液与阳阴离子树脂交换,为及时准确掌握糖液的质量,在阴柱出口设置测量糖液的电导仪,当糖液的电导率高于某一值时,则说明树脂己失活,需进行树脂再生。
8、真空浓缩经离子交换后的糖液浓度只有22%左右,通过双效真空板式蒸发系统将其中的大部分水分蒸发除去,使木糖浓度上升到80%左右。
以达到后续冷却结晶工序所需的木糖浓度。
2010年12月农业机械学报第41卷第12期DO I :10.3969/.j issn .1000 1298.2010.12.023玉米芯水解残渣木质素的热解特性实验*邱泽晶1,2阴秀丽1 马隆龙1 张 斌1,2吴创之1 武书彬3(1.中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,广州510640;2.中国科学院研究生院,北京100049;3.华南理工大学制浆造纸国家重点实验室,广州510640)摘要 采用改进的酶解/温和酸解木质素(E MA L )法,从玉米芯水解残渣中提取出残渣木质素。
借助热重分析仪对残渣木质素的热解过程进行了分析,结果表明,残渣木质素的热裂解主要发生在200~500!,在270!和400!出现2个明显的热解峰;残渣木质素在主要热解区间遵循二级反应模型。
借助傅里叶红外变换仪对残渣木质素的主要官能团进行了研究,结果表明木质素的主要官能团在分离过程中未被破坏。
残渣木质素及其热解焦炭的扫描电镜结果表明,木质素分子为多边形贝壳状结构,热解过程中发生了脆性和塑性变形,且随着热解终温的升高,热解焦表面形态趋于有序化。
关键词:玉米芯 水解残渣 木质素 热解中图分类号:TK6文献标识码:A文章编号:1000 1298(2010)12 0111 05Pyrolytic Characteristics of L ign i n D eri ved fro m Corncob H ydrolysis R esiduesQ i u Ze jing 1,2Y in X i u li 1M a Longlong 1Zhang B in 1,2W u Chuangzh i 1W u Shub i n3(1.T he Rene w ab le Energy and Gas H ydra teK e y Laboratory,Ch i nese A cade my of S ciences ,Guangzhou 510640,Chi na2.G radua te S c hool of Chinese A cad e m y of Sciences ,B eij i ng 100049,China3.S t a teK e y Lab of Pulp and Paper Engineering ,S outh China Un i ver sit y of T echnology,Guangzhou 510640,China )Abst ractR esidua l li g nin w as extracted fro m cor ncob hydr o lysi s residues using modified enzy m atic m il d acidolysis lign i n (E MAL)m ethod.The pyro l y tic characteristics of the extracted li g nin w as i n vestigated by ther m al analyzer (TA ),and its k i n etic m odelw as studied as w e l.l It w as sho wn that the pyro l y sis o fresi d ual li g nin m ai n ly occurred at the te m perature range o f 200~500!,w ith t w o loss peaks a t 270!and 400!respecti v ely .K i n etic study i n d icated that pyrolysis o f resi d ual lign i n be l o ngs to t w o o r derreacti o n .The m ain functi o na l groups i n resi d ual li g nin w as characterized by four i e r transfo r m i n frared (FT I R )spectr oscopy ,w hich sho w ed that m ain functional groups w ere not destructed duri n g iso lation .The surface m or pho l o gy o f resi d ual li g n i n and its pyro l y sis char w as st u died by scann i n g electr onic m icroscopy (SE M ).The analyses showed t h at the individua l particles of li g nin w ere po l y gonal i n shape w ith mu lti p le concho i d al fract u re surfaces ,w hich undergone brittle and p lastic defor m ati o n during pyr o lysis .W he n pyr o lysis te m perature i n creased ,the char w as more un ifor m ed .K ey w ords Corncob ,H ydrolysis ,Resi d ual li g nin ,Pyrolysis收稿日期:20100110 修回日期:20100302*国家自然科学基金资助项目(50876109)和国家∀973#重点基础研究计划资助项目(2007CB210201)作者简介:邱泽晶,硕士生,主要从事生物质热化学转化研究,E m ai:l q i uz@j m s .giec .ac .c n 通讯作者:阴秀丽,研究员,博士,主要从事生物质能源利用研究,E m ai:l x l yin @m s .g i ec .ac .cn引言玉米芯稀酸水解工艺,是制取木糖和木糖醇的常用工艺。
前言1.1玉米芯概述中国是一个农业大国,玉米是中国三大粮食作物之一。
据统计,01年中国玉米总产量为1.14亿吨,02年玉米总产量为1.21亿吨,03年玉米总产量为1.16亿吨,04年玉米总产量在1.30亿吨以上[1]。
在进行玉米加工的同时,会有大量的下脚料玉米芯产生。
按3kg玉米产lkg玉米芯计算,每年中国大约可均产玉米芯0.4亿吨左右,而且在今后的发展中将继续维持这一水平[2]。
目前中国对玉米芯的利用相对来说还很少,尽管在工业上玉米芯已实现了一定程度上的应用,但在农村仍有大量的玉米芯作为燃料或废弃物处理,对玉米芯的利用还远远不够,因此如何开发利用玉米芯这一资源己成为一个新兴的重要课题。
玉米芯质地适中、木聚糖含量高,是提取木聚糖的良好材料。
玉米芯的市场价格为100—200元/吨,而木聚糖产品的价格高达24~26万元/吨,因此,玉米芯生产木聚糖有着相当高的经济效益,并且可以大大减少玉米芯作为燃料燃烧对环境造成的污染,具有一定的环保意义。
原料是玉米芯,玉米芯是成熟的玉米除去玉米粒剩下的部分,也就是没有玉米粒的玉米棒,玉米棒有红色和白色之分,在农村中极其普通,一直是作为燃料或废弃物来处理的,这样利用生物能源很浪费。
众所周知我国是农业大国,植物纤维资源丰富。
玉米产量每年在1.0~1.3亿吨,可以副产2000万吨的玉米芯,然而玉米芯作为一种农业废弃物,在很长时间内不能被广泛利用,绝大部分作为农家燃料被白白烧掉,造成很大的浪费。
近年来,随着我国科技实力的不断增强,玉米芯的工业深加工领域不断扩大,糠醛,木糖,木糖醇,低聚木糖等一系列高附价值的产品相继实现了工业化生产,使得玉米芯资源得到了充分的利用。
玉米芯主要成分是纤维素,半纤维素和木质素,其中纤维素占32%~36%,多缩戊糖占35%~40%,木质素占25%,其次还含有少量的灰分等纤维素和半纤维素,这些都是用途广泛的可再生资源。
常用的木聚糖提取原料有玉米芯、桦木、棉子壳等,其中玉米芯的半纤维素含量较高,从普遍性上来讲,我国玉米种植面积广、产量大,玉米芯资源相当丰富,利用玉米芯作为木聚糖的提取原料还可有效利用这一存在广泛的可再生资源,因此选用玉米芯作为提取原料。
玉米芯稀酸水解残渣热解特性黄艳琴;魏志国;阴秀丽;吴创之【摘要】在热天平分析仪上对比分析了玉米芯水解残渣、玉米芯及残渣木质素的热失重特性,借助TGA -FTIR解析了残渣木质素热解过程中主要产物的析出特性,在自制小型快速热解装置上对比考察了水解残渣和玉米芯的热解产物分布,并进一步对比分析了热解气的组分组成及热解焦的气化反应性.TGA结果表明,玉米芯热解主要集中在250~450℃,而水解残渣和残渣木质素的热解温度范围为180~800℃.TGA - FTIR分析显示,甲醇和酚类的主要析出温度区间为200~420℃,而CO和CH4主要在400℃以后析出.在热解温度550~850℃内,水解残渣的固体热解焦产率为30.35%~ 42.64%,远高于玉米芯热解的固体产率19.18%~26.40%,且残渣热解焦的气化反应性低于玉米芯热解焦;气体组分中CO和C02产率较高,H2产率在温度高于650℃时明显提高.%The mass loss characteristic of corncob acid hydrolysis residue ( CAHR) , corncob and lignin isolated from CAHR ( CAHL) were analyzed by using a thermal-gravimetric analyzer ( TGA). The evolution of main volatile products pyrolyzed from CAHL was characterized by TGA coupled to Fourier transform infrared spectrometry ( TGA - FTIR). Pyrolysis behavior of CAHR and corncob was then investigated on a self-designed pyrolysis apparatus, furthermore, component of pyrolysis gas and char reactivity were also examined. Results of TGA showed that an abrupt mass loss stage for corncob wasob served within narrow temperature zone from 250℃ to 450℃ , while the CAHR and CAHL decomposed gradually from 180℃ to 800℃. It was indicated by TGA - FTIR that methanol and phenols were released at lowtemperature of 200 ~ 420℃ , and that CO and CO2 mainly r eleased after 400℃. The char yield (30. 35%~42. 64% ) from CAHR at 550 - 850X was much higher than that ( 19. 18% ~ 26. 40% ) from corncob, and C02 gasification reactivity of CAHR char was lower than that of corncob char. The yield of CO, CO2 was higher compared with that of H2 and CH4 , and H2 yield was notably enhanced at pyrolysis temperature over 650℃.【期刊名称】《农业机械学报》【年(卷),期】2012(043)006【总页数】6页(P86-91)【关键词】玉米芯;水解残渣;残渣木质素;热解【作者】黄艳琴;魏志国;阴秀丽;吴创之【作者单位】中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,广州510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,广州510640;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,广州510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,广州510640【正文语种】中文【中图分类】TK6引言木质纤维类生物质在水解发酵制液体燃料的工艺过程中会产生大量的水解残渣[1~2],如木屑制生物乙醇的生产过程中,经水解后所得固体残渣的干质量得率约占木屑原料的40% ~45%[3],因此对这些残渣进行综合利用将在很大程度上决定水解发酵工艺过程的经济性[4~5]。
STUPY ON TECHNOLOGY OF XYLANASE EXTRACTFROM CORNCOB目录摘要 (1)关键词 (1)1前言 (1)1.1玉米芯的应用前景 (1)1.2木聚糖的性质与作用 (2)1.3国内外研究状况 (3)2实验材料试剂及仪器 (3)2.1主要的仪器 (3)2.2 主要的材料与试剂 (4)3 实验方法和过程 (4)3.1 实验材料的处理 (4)3.2 木聚糖的测定 (4)3.3 木糖标准曲线的制作 (4)3.4 温度对木聚糖提取率的影响 (4)3.5 反应时间对木聚糖提取率的影响 (4)3.6 反应浓度对木聚糖提取率的影响 (5)3.7 反应PH浓度对木聚糖提取率的影响 (5)3.8 酒精倍数对木聚糖提取率的影响 (5)3.9 酒精沉淀时间对木聚糖提取率的影响 (5)3.10 正交试验法确定最佳提取工艺 (5)4 结果分析 (5)4.1 温度对木聚糖提取率的影响分析 (5)4.2 反应时间对木聚糖提取率的影响分析 (6)4.3 反应浓度对木聚糖提取率的影分析 (6)4.4 反应PH浓度对木聚糖提取率的影响分析 (6)4.5 酒精倍数对木聚糖提取率的影响分析 (7)4.6 酒精沉淀时间对木聚糖提取率的影响分析 (7)4.7 正交试验法确定最佳提取工艺分析 (7)5结论 (9)参考文献 (9)致谢 (11)从玉米芯中提取木聚糖的工艺研究学生:高韬指导老师:林元山(湖南农业大学东方科技学院,长沙 410128)摘要:通过单因素及正交试验对从玉米芯中提取木聚糖的工艺条件进行了优化。
最佳的工艺如下:NaOH溶液的浓度为15%,80℃抽提取90min;离心,将上清液pH值调到5.0,静置过夜,离心得到木聚糖A,再将离心液用3倍95%的工业酒精沉淀90min得木聚糖B,在上述条件下木聚糖提取率为82.5%。
关键词:玉米芯;木聚糖;提取;正交试验;TECHNOLOGY OF XYLANASE EXTRACTED FROM THE CORNCOBStudent:Gao TaoTutor:Lin Yuanshan(Oriental Science &Technology College of Hunan Agricultural University, Changsha410128)Abstract:The technology of xylan extnact from corncot was optimized by means of Single fautor and orthognal test. The result showed as follows: xylan A was seimentated and entrifugated when cornrob was extract in solution of 15% NaOH at 80℃ for 90min. Xylan B was also sedimentated by 3 fold volume of 95% etland from supernatant trented same as xylan A. The total of extract rate of xylan reuehed 82.5% under the condition described asabove.Key-Words: Corncob; Xylan;Extraction; Orthogonal test1 前言1.1 玉米芯的应用前景中国是一个农业大国,玉米是中国三大粮食作物之一。
利用玉米芯制备具有强吸附能力的新型膜材料玉米芯是指玉米籽粒中的芯粉,其主要成分是纤维素和木质素等有机物质。
玉米芯被广泛应用于动物饲料和生物质能源等领域,其丰富的资源特性也为利用玉米芯制备新型膜材料提供了广阔的发展空间。
本篇文章将介绍利用玉米芯制备具有强吸附能力的新型膜材料的相关原理及其应用。
一、玉米芯的化学成分玉米芯中主要成分是纤维素和木质素等有机物质。
纤维素是由大量葡萄糖分子构成的高分子化合物,其具有良好的水解性和吸附能力,是制备膜材料的重要基础。
木质素是一种高分子化合物,其具有很强的抗氧化、抗菌和抗腐蚀等特性,是制备具有强吸附能力的新型膜材料的关键成分之一。
二、制备新型膜材料的原理制备新型膜材料的基本原理是将纤维素和木质素等有机物质加工成薄膜,通过改变其物理和化学性能来提高材料的吸附能力。
在玉米芯制备新型膜材料的过程中,可通过以下几个步骤实现:1、提取玉米芯中的纤维素和木质素等有机物质,去除杂质和不可溶性成分。
2、将提取得到的有机物质制备成薄膜,可通过溶剂法、熔融法、压制法等多种方法实现。
3、通过改变薄膜表面的结构和组成来提高其吸附能力,可使用表面修饰和化学交联等方法实现。
三、利用新型膜材料的应用新型膜材料具有很强的吸附能力和环保性能,可广泛应用于水处理、废气净化、油水分离等领域。
1、水处理:新型膜材料可以去除水中的悬浮物、有机物和重金属等污染物,达到净化和回收利用的效果。
2、废气净化:新型膜材料可以吸附空气中的有害气体和污染颗粒,达到净化空气的效果。
3、油水分离:新型膜材料可以实现油和水的有效分离,具有很好的应用前景。
四、新型膜材料的发展前景利用玉米芯制备具有强吸附能力的新型膜材料是一项非常有前途的研究方向。
随着环保意识的增强和对资源的重视,新型膜材料在水处理、废气净化、油水分离等领域的应用前景非常广阔。
未来需要进一步加强新型膜材料的研究和开发,希望能够取得更好的成果,在环境保护和可持续发展方面做出更大的贡献。
水解玉米芯提取木糖
一、实验目的
通过水解玉米芯,掌握水解玉米芯提取的一般方法。
二、实验原理
[]51052n 485nC n O H H O H O H C −→−∆
++ →∆+H O H C 5105n
三、实验仪器与试剂
干燥箱 粉碎机 电子天平 水浴锅 721分光光度计 锥形瓶 容量瓶 玉米芯粉 2%硫酸溶液 苯胺 冰乙酸
四、实验步骤
1、 玉米芯处理,取新鲜的玉米芯切成半径为D=1cm ,并且放置到沸水中煮1h ,取出来烘干,过40目的筛。
2、水解:将玉米粉5克,2%硫酸溶液50ml 放入锥形瓶中,在沸水浴中水解30min ,冷却后定容到500ml 。
3、过滤:过滤水解液至澄清
4、显色:将1ml 过滤液和5ml 苯胺-冰乙酸加入试管中,混匀,放置在70摄氏度的水浴锅中10min ,冷却后于波长为490nm 处测定吸光值。
五、实验记录与结果计算
木糖溶液吸光值与含量关系的标准曲线为 y=2.36x+0.3324
实验所得的吸光值分别为:
y1=0.985; y2=1.045
于是所得x1=0.278mg/ml;x2=0.302mg/ml
计算出来的两个木糖含量值都在0.21~2.604mg/ml 之间,所以不用再次稀释,故玉米芯中含有的木糖含量可以用下式计算:
65000.001100%m
x ⨯⨯⨯=
⨯木糖含量 故可得 65000.001100%16.68%5
0.278⨯⨯⨯=⨯=木糖含量1 65000.001100%18.12%5
0.302⨯⨯⨯=⨯=木糖含量2 故这次实验测得的木糖含量平均值为17.4%
六、 结果分析
玉米芯中木糖的含量一般在30%左右,此次提取得到的木糖含量为17.4%,回收率为58%,回收率较低,同时与其他小组比较也发现相互间数据差异较大,从这两点可以看出实验中操作还不完善。
总结起来在实验过程中出现的问题有下面几个:
1.称取的玉米芯粉重量
由于玉米芯粉中木糖含量很高,一点点的玉米芯粉重量差异对结果影响很大,所以在称取时必须精准。
2.水解与定容
水解时间不够对木糖的析出影响很大,而定容时不够精准的话对结果影响也很大。
3.过滤与测定吸光值
过滤的溶液要求澄清无沉淀,因为测定吸光值时沉淀会影响光的通过,直接导致测出了的吸光值过大。
七、讨论:
1.玉米芯其他提取方法
本次实验采取的是酸提取法。
除了单纯用酸提取之外,还可以用:
微波辐照水解:提取的方法按照选定的固液比, 称取玉米芯原料加人消解
罐内, 配加不同浓度硫酸, 密闭放人微波消解仪中加热到指定温度, 转人恒温控制并开始计时。
反应后冷却至低于℃取出, 反应产物经抽滤并用
去离子水定容至。
水解液离心后, 取上清液分析。
酶解法:酶解糖化玉米芯的最佳条件:pH4.5、温度45℃,加入3%玉米芯粉酶解48h,糖化液中总糖达
17.94mg/mL,还原糖达14.16mg/mL,糖化率达到59.4%。
碱法:称取一定量的原料( 玉米芯、棉籽壳) , 加入5.5 倍的2.0 %NaOH 溶液, 在室温下浸泡10 h~14 h, 然后用清水充分洗至无碱液残留, 洗出液呈中性, 烘干, 待用。
酸酶结合法等。
其中微波辐照水解相对于传统蒸煮法, 微波处理的动力学反应速率常数更大、水解速度快、半纤维素转化为木糖较完全、低聚糖含量少, 且其工艺操作简便、环保无污染、过程升温迅速、可大幅度缩短反应时间、节约能耗与资源。
酶解法可以用固定酶的技术提高回收率。
至于碱法提取,重点则放在pH 的调控上。
2.玉米芯的其他提取物
玉米芯除了可以提取木糖轴之外,还有其他用途。
例如:玉米芯含有大量的半纤维素,可以提取膳食纤维;可以提取玉米芯硫酸酯化多糖,对肿瘤生长有抑制作用;可以用来生产纤维素酶。
又可以用来制备糠醛,在合成树脂、石油炼制、染料、医药以及轻工行业都有广泛的用途;它也可以作为培养基的一种配料,来繁殖食用真菌。
最后玉米芯还可以用来来榨油。