内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定
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各国重金属和农残限量和标准
各国重金属和农残限量和标准甘草重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量：六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量：六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。
石膏重金属：含重金属不得过百万分之十；含砷量不得过百万分之二。
煅石膏重金属：含重金属不得过百万分之十。
白矾重金属：含重金属不得过百万分之二十。
玄明粉重金属：含重金属不得过百万分之二十。
含砷量不得过百万分之二十。
地龙重金属：含重金属不得过百万分之三十。
芒硝重金属：含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
西瓜霜重金属：含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
冰片（合成龙脑）重金属：含重金属不得过百万分之五。
黄芪粉末水提液中微量元素硒、铁、钙、镁的形态分析
全 ，以 １ Ｎ ３ ％Ｈ Ｏ 溶解稀释定容 ，用 Ａ Ｓ法测定 Ｆ 、 ｅ Ｓ 、Ｃ 、Ｍｇ的含量 ，不 同产地 的粉末平行做 四份 ， ｅ ａ
用 双硫 腙 测 试 收集 的淋 洗 液 ，试 验表 明 ：用 １０ ｌ ％Ｈ Ｏ 可将 无机态 充分洗脱。 用 ７ １Ｇ测 ０ ｍ １ Ｎ ３ 再 ５． 收集 的丙酮淋洗液 ，结果表 明，用 ５ ｍｌ ０ 丙酮可将 ， ； ‘ 机态充分洗脱 。 ２２分析 结果 ， 见表 １ 。 ～３
黄芪 水提取液 Ｓ 、Ｆ 、Ｃ 、Ｍｇ以各种 形态混杂共处 。不同 ｅ ｅ ａ
中图分类号：Ｒ ３ １ ９ ７２ ．３ ／ ２ ． Ｒ
文献标识码 ：Ｂ
黄芪始载于 神农本草经 ，列为上 品。黄芪为 豆科植物 Ａ ｔ ａ ｓ ｌｂａ ａ ｅ ｓ黄芪的根。 ｓ ａ ｌ ｎ ｒｎ ｕ ｒ ｇ ｕ ｍｅ ｃ 是现 代 临床 各科应用较广 的 中药之 一 。本 文将黄芪水提 液 中的硒 、铁 、钙 、镁四元素 的存在 形态 分为悬浮 态和 可溶态、有机态 和无机态 ，并对 不同产地 的黄 芪进行对 比 ， 用原子 吸收光谱 法（ ｓ Ａ） 测定 ５ 种形态中
分为悬浮态 和 可溶态 、有机态 和无机态 ，用原子吸收法测定含量 。结果 内蒙产地 的黄 良含 Ｓ 、Ｍｇ微 量元 ｅ 素较高 ，同时还富含维 生素 Ｐ及亚麻酸 。结论
产地的黄芪中各种微量元素含量 也不同。 【 关键 词】黄芪 形态 分析 微量元素 原子吸收法 文章编号 ：ｌ２ －０ ６２ ０ ）３０ ０ －２ ７ ７３ ５ （０ ７０ －０ １ ０
２１ ０ ， Ｄ１ １型大 孔吸附树脂分 离有机态和无机态条件 的建立 由于大 部分金 属无机物 不被 Ｄ１１树脂吸 ０ 着 ，少量夹杂在 有机物 中被吸着 的金属离子可用硝
黄芪质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芪1.2 汉语拼音：Huangqi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）、团体标准（T/CATCM 004-2018）6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察7.4.2照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7 : 2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
7.4.3 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10 ：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。
【word】浅谈黄芪中主要成分的含量测定方法
浅谈黄芪中主要成分的含量测定方法中国健康月刊2011年第3O卷第9期JChinaHealthMonthly2011,V ol30.No.9月期间收治的ll2例心血管病高危患者,其中男性有62例,女性有5O 例,年龄在40～81岁之间,平均年龄为53.2岁.本组人选的都是高危患者并且都是拟行冠状动脉造影者.高危定义是既往发生过心脑血管疾病如缺血性脑卒中,短暂性脑缺血,冠心病等疾病或者是具有两个以上心血管危险因素.心血管危险因素主要包括吸烟,酗酒,肥胖,糖尿病,高血压,高血脂及年龄在5O以上等因素.人选患者中排除严重心功能不全及其他原因不愿接受检查者.1.2检查方法1.2.1仪器:本组研究中使用的颈动脉检查仪器是由飞利浦公司生产的IE33型超声显像仪.探头频率为7～10MHz.颈动脉检测的指标主要包括几项:搏动指数(PI),收缩期峰值流速(SPV),舒张末期流速(EDV),阻力指数(RI),其中几项指标的关系为Rj:(SPV—EDV)/SPV.1.2.2临床血液生化指标:调查所收治患者的既往心血管发病史,统计发生的次数和数目.检查患者的身体指标包括身高,体重,并测量患者的动脉血压和心率.另外在清晨空腹检查患者的血常规.1.23颈动脉超声检查:颈动脉检查时先纵向检查颈总动脉近心端沿血管的部位,之后在检查颈内动脉和颈外动脉.检查时患者应处于平卧位,而且在颈后垫上一个低枕,头部向后方仰.之后将头部转9O度,进行横向检查.在血管收缩期检查得到的IMT值是最厚的部位,了解内中膜情况,如此评价测量3次,之后取其平均值.对于有斑块的患者要观察其斑块的性状和大小,并准确的测最最大的斑块长度.依照IMT,颈总动脉,颈动脉分叉部和颈内动脉粥样化等情况将所有的患者分为4组,A组是IMT 小于1.0mm者,B组中IMT为1.1～1.5ram之间的患者;C组中长度为小于2cm且颈动脉斑块不大于2个的患者;D组斑块长度大于2cm或者是颈动脉斑块多于2个的患者.1.2.4冠状动脉造影:给患者做常规的股动脉和桡动脉穿刺进行造影检查,分析左右冠状动脉的造影结果.观察患者的造影情况,正常或者狭窄小于5O%者为造影阴性;狭窄大于5O%为造影异常.1.3统计学处理:本组研究中的数据通过SPSS13.0的统计学的软件包进行统计学处理,计量资料用料采用均数±标准差表示,组伺差异进行t检验,计数资料用卡方检验,有显着的统计学差异表示为P<O.05. 2结果4组患者的超声检查中显示c组和D组患者的危险因素和心血管发生数目明显的高于A组患者,D组患者的收缩压高于其他的三组,四组患者的心率,舒张压和BMI情况也存在有统计学差异(P<0.05).四组患者的血液生化指标比较也有显着的统计学差异(P<O.05).表1四组患者的情况比较3讨论心血管患者发生动脉粥样硬化是长期发展而形成的.近年来随着社会压力和生活节奏的加快,心脑血管的发病率也在逐年的升高,成为危害人们健康的重要因素之～,因此临床中对于心脑血管疾病的检查和治疗有重要的意义.有研究表明,经总动脉的IMT与年龄有线性正相关,其随着年龄的增加而增厚,尤其是对于六旬以上的老年人增厚差异较为明显.本组研究中心血管危险因素的判定标准:吸烟指患者在现在或者是以往有过吸烟;肥胖是按照中华医学会在2004年糖尿病分会的代谢综合征的诊断标准;高血压是根据美国JNC7和2003年ESH/ESC欧洲高血压指南标准;糖尿病主要是根据1999年WHO的糖尿病诊断标准.高血脂症的标准是要符合下列条件之一:(1)总胆固醇C)高于5.20mmol/L;(2)低密度脂蛋白胆固醇(LDL—c)高于3.12mmol/L;(3)高密度脂蛋白胆固醇(HDL---e)低于1.04mmol/L;(4)三酰甘油G)高于1.7mmol/L.总之,通过本组对我院心血管患者的分析表明,超声技术可以为临床中诊治提供一定的依据.参考文献【1】富华颖,周长钰,李广平,刘彤,郑成环,尹力.心血管病高危人群颈动脉超声的临床应用fJ1.天津医药,2010,38(8):663—667.【2]陈虞,胡大一,杨进刚.心血管病高危人群臂踝脉搏波速床应用Ⅲ.中国康复理论与实践,2007,13(3):275—278[3】王吉耀,廖二元,胡品津.内科学【M】北京:人民卫生出版社,2005:247.~]NewmanAB,NaydeckBL,NesDG,eta1.Coronaryarterycalcium,carotid arterywallthickness,andcardiovasculardiseaseoutcomesinaduhs70to99yearsol dfJ].AmJCardiol,2008,101(2):186—192.浅谈黄芪中主要成分的含量测定方法崔桂英(安徽淮南卫校附属医院,安徽淮南232007)【摘要】目的本文的研究主要为了对中药黄芪质量评价提~,-q-靠的方法和指导临床合理用药提供依据.方法线性关系考察,精密度试验,供试品溶液稳定性试验和重现性试验.结果蒙古黄芪与膜荚黄芪中含有化合物3,1,13,12,5和6的比值为O.50,o.70…111.89,o.59和1.13,化合物13和6的d/X<15%.没有显着性差异;化合物,3,12和5的d/X>15%~有显着性差异.结论膜荚黄芪中的化合物5,3,1均高于蒙古黄芪,蒙古黄芪的化合物12高于膜荚黄芪.【关键词】黄芪主要成分含量测定一中图分类号:R282.5文献标识码:B文章编号:1005—0515(2011)9-333-02中国传统医院强调中药的整体效果,多环节,多靶点,多成分的协同但是结果无法得到纯品.黄芪甲苷粗品进一步用反相硅胶C-18常压色作用才能够使中药机理发生作用.因此,我们从多个黄芪中主要化合物人谱柱分离,60%甲醇洗脱,得到黄芪甲苷纯品13.4mg,HPLC-ELS检测纯手,多方面的对黄芪的质量做出评价.度符合药典标准.运用硅胶柱色谱和活性炭色谱分离手段,从黄芪粉末醇1实验药材,对照品,试剂和仪器提物的正丁醇萃取部分分离出黄芪甲苷的纯品,纯度符合药典标准.分析1.1实验药材及试剂纯甲醇:HCRC国药集团试剂有限公司;分析乙腈:Sigma.蒙古黄芪与膜荚黄芪(购自淮南市药材批发市场),对照品本均来自本1.2仪器实验组从黄芪中分离得到的化合物(1,3,5,6,12和13);从黄芪中分离得HPLC:Waters2695;检测器:uVwaters2996,ELSDwaters2420到的化合物,主要有皂苷类,黄酮类,黄烷类,联苯衍生物,多糖,另外还有2实验条件的选择氨基酸,谷甾醇,胡萝苷等,其中以皂苷类,黄酮类最为重要.影响甲苷色谱柱:SUNFIREC18(5urn4.8*150mm);流动相:甲醇.水一乙腈;流提取率的因素有很多,根据文献用正交试验法对各因素试验结果的影响速:hnl/min.进行分析,顺序为乙醇的体积分数)PH值)乙醇用量,其中乙醇的体积分2.1黄酮(苷)数对黄芪甲苷的提取率有显着性的影响(p<O.05),PH值对黄芪甲苷的提表1梯度洗脱条件取率也有显着性影响(P<O.05),而乙醇用量的影响甚小(P>O.1).另外,与水提法相比,用醇回流提取法的提取率更高,且液体用量更少,便于以后进一步的分离.因此确定最佳提取条件为:乙醇体积分数为60%,乙醇用量6倍于黄芪质量,温度为60’E时.有文献报导,用正丁醇萃取后用氨试液洗涤提取液,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,用0.451xm微孑L滤膜滤过,检测器:HPLC.PDAD;检测波长:250nm.2.2皂苷333?中国健康月刊2011年第3O卷第9期JChinaHealthMonthly2011,V o130.No.9表2梯度洗脱条件检测器:ELSD;氮气压力25.0psi,增益100,喷雾加热器级别60%,漂移管温度50℃.3对照品的制备精密称取黄芪甲苷(5)标准品21mg,黄芪皂苷IIO)26mg,紫檀烷型黄酮.3.葡萄糖苷(1)13rag,3’一羟基一5’一甲氧基异黄酮一7—0一D一毗喃葡萄糖苷(3)14mg,7～羟基一4,～甲氧基异黄酮(12)18mg,7,3’一羟基一5’甲氧基异黄酮(13)12mg,分别精确配成O.42mg/ml,1.3rag/rid,0.13u~ml,4.64ug/ml,0.01medml,0.024mg/ml的溶液.摇匀,分别经O.45urn微L滤膜过滤,备用.4供试品的制备分别取蒙古黄芪,膜荚黄芪各20%,分别用1500nil甲醇浸泡过夜回流提取3次(2h,2h,1.5h),得蒙古黄芪粗提物68.27g,膜荚黄芪粗提物48.55g.分别取蒙古黄芪粗提物68.8mg,膜荚黄芪粗提物55.1mg,均配成10rag/ml溶液作为黄酮(苷元)的供试品;分别取蒙古黄芪粗提物5g,膜荚黄芪粗提物59,甲醇溶解,309硅胶柱色谱纯化,二氯甲烷甲醇10:1f200mE)和4:l(400mL)洗脱,4:1部分蒸干后溶于50ml甲醇,作为皂苷的供试品.分别取蒙古黄芪粗提物1g,膜荚黄芪粗提物1g,溶于1OraL 甲醇中,取lmL稀释至10mL,作为黄酮的供试品.5方法学考察5.1线性关系考察表3线性关系考察表5.2精密度试验取已配好的对照品化合物l,3,5,6,12和13溶液重复进样6次,其中1,3,l2和13每次进10ul,5和6每次进5ul,记录各峰面积,计算RSD 值分别为2.6%,3-8%,O.8%,19%,O.4%和0_3%,表明本实验方法精密度符合要求.5-3供试品溶液稳定性试验取蒙古黄芪和膜荚黄芪的粗提物溶解,分别在O,4,8,12,24,48小时测定,进样40ul,测得蒙古黄芪的RSD值5和6分别为0.263%,O.215%, l,3,12和13分别为0.105%,0.082%,0297%,0.099%;膜英黄芪的RSD 值分别为5和60.395%,1.407%,1,3,12和13分别为O.155%,0.025%, 0.325%,0.101%.结果表明化合物1,3,5,6,12和13在48小时内稳定性良好.5.4重现性试验取蒙古黄芪提取物各6份,按供试品的制备方法平行处理,测定蒙古黄芪中的黄酮化合物1,3,12和l3及皂苷化合物5和6的峰面积,计算RSD为2.2.黄酮的加样回收率:取蒙古黄芪粗提物1.009,分别加30mg,lmg,2.35rag,3mg,甲醇溶解,过滤,蒸干,溶于10Oral色谱甲醇中,微孔过滤,进样lOul.重复6次,取峰面积的平均值,数据如下:表5,化合物3的加样回收率.6样品含量测定蒙古黄芪皂苷的供试品进样40uL测化合物5和6的含量,膜荚黄芪皂苷的供试品进样20uL测化合物5和6的含量.表6黄芪中黄酮的含量表7黄芪中皂苷的含量7讨论论文中分别考察了6种主要成份在蒙古黄芪和膜英黄芪中的含量差异,结果蒙古黄芪与膜荚黄芪中含有化合物3,1,l3,12,5和6的比值为0.50,0.70…111.89,0.59和1.13,化合物l3和6的d/X<I5%,没有显着性差异;化合物,3,12和5的d/X>15%均有显着性差异.由此得出结论,膜荚黄芪中的化合物5,3,l均高于蒙古黄芪,蒙古黄芪的化合物12 高于膜荚黄芪.8结束语黄芪的生物活性的全貌不能够通过单一活性成分的含量所反映出来.本文的研究主要为了对中药黄芪质量评价提供可靠的方法和指导临床合理用药提供依据.我们对黄芪中的主要活性成分进行制备,并以其作为对照品进行多活性组分含量测定.参考文献[1】胡伦香,张建,罗春,傅晓钟9一【2一酰基甲氧基)乙基】腺嘌呤的合成工艺研究,贵阳医学院2008,5,23(5).[2]张云峰,魏东等,大花罗布麻化学成分研究,天然产物研究与开发, 200618.954--957.[3]Agzarn0va,M.A.,Khim.Prir.S0edin.,1986,22,l17:pd. (En91.Trans1.),1986,22,ll5.超声在女性盆腔结核诊断中的应用霍雅清李畅刘晶鑫(吉林省结核病医院,吉林九台130500)【摘要】目的分析超声在女性盆腔结核诊断及鉴别诊断中的应用,为临床提供可靠的依据.方法对40例盆腔结核患者进行跟踪随访,穿刺活检,手术病理对照.研究每个病例声像图特征并进行分类总结.结果超声诊断盆腔结核病理符合率达92.5%左右.结论超声可以判断盆腔结核病变波及的范围,与周围组织及血管的关系,具有G4,I性,无痛性,安全性,可重复性等优点.334?。
不同产地黄芪的重金属检测
定 .沈 阳 药 科 大 学 学 报 ，2003，20（1）:8 [2] 陈 晓 辉 ，郭 金 华 ，张 晖 芬.六 味 药 材 中 重 金 属 含 量 的 测 定 .
光 谱 实 验 室 ，2004，21（5）:901 第 一 作 者 ： 梁 伟 （1968-）， 学 士 ， 副 主 任 药 师 ， 主 要 研 究 方 向为中药材质量控制。
[3] 黎 观 梅 ，陈 洁 清 ，袁 岩 ，等．维 生 素 B6 与 胃 复 安 联 合 穴 位 注射治疗顽固性呃逆的疗效观察．齐齐哈尔医学院学报， 2006，27（8）：998
[4] 张小兰， 姜艳． 穴位注射治疗顽固性呃逆． 针灸与推拿， 2008，28（6）：439 第 一 作 者 ：黄 钿 珍 （1979－），本 科 学 历 ，从 事 内 科 临 床 工
作。
收稿日期：2010-01-26
编辑：华 由 王沁凯
2010 年总第 42 卷第 6 期 57
治法方药
定 ，加 硝 酸-高 氯 酸 （4∶1）的 混 合 溶 液 10mL，于 瓶 口 加一小漏斗，浸泡过夜，空白随行。 然后再置电热板 上缓缓加热消解，温度控制在 120℃左右，保持溶液 微沸， 持续加热至溶液澄明后升高温度， 控制在 170℃～180℃ ， 继 续 加 热 至 冒 浓 烟 ， 直 至 白 烟 散 尽 ， 消 化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。 自然冷却至 室温，转入 50mL 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器， 一并转入量瓶并稀释至刻度， 摇匀。 取上清液用于 铅、镉、铜的测定。 2.2 标准曲线的制备 为方便操作， 可将各单元素 标准溶液用 2%硝酸稀释成一定浓度的标准贮备液， 于低温保存。 临用前，取此贮备液，按要求稀释并制 备标准曲线。 2.2.1 Pb 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铅 标 准 储备液（1μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至 100mL 容量瓶 中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 各含铅 0、5、20、40、60、80ng 的溶液。分别精密量取 10mL，精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 10mL， 混匀，精密吸取 10μL 注入石墨炉原子吸收器，测定 吸光度。 测定条件：波长 283.3nm；灯电流 2.0mA；灰 化 温 度 500℃ ； 原 子 化 温 度 1700℃ ； 载 气 为 氩 气 。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准 曲 线 ， 得 到 线 性 回 归 方 程 （y =1449.7167x +0.3399， r=0.99251）。 2.2.2 Cd 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 镉 标 准 储 备 液 （0.4μg/mL）0、0.2、0.5、1、1.5、2mL 至 100mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度 ，制成每 1mL 分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng 的溶液。 分别精密 吸取 10μL，注入石墨炉原子吸收器，测定吸光度。 测 定 条 件 ： 波 长 228.8nm； 灯 电 流 2.0mA； 灰 化 温 度 400℃；原子化温度 1700℃；载气为氩气。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准曲线，得到线 性回归方程（y=125.9271x+0.1223，r=0.99557）。 2.2.3 Cu 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铜 标 准 储 备 液 （10μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至100mL 容 量 瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 分别 含铜 0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg 的溶液。 依次喷入火 焰 ，测 定 吸 光 度 。 测 定 条 件 ：波 长 324.7nm；灯 电 流 3.0mA；燃烧头高度 4mm；乙炔压力 0.05MPa；乙炔流 量 1600mL/min。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐
光 谱 实 验 室 ，2004，21（5）:901 第 一 作 者 ： 梁 伟 （1968-）， 学 士 ， 副 主 任 药 师 ， 主 要 研 究 方 向为中药材质量控制。
[3] 黎 观 梅 ，陈 洁 清 ，袁 岩 ，等．维 生 素 B6 与 胃 复 安 联 合 穴 位 注射治疗顽固性呃逆的疗效观察．齐齐哈尔医学院学报， 2006，27（8）：998
[4] 张小兰， 姜艳． 穴位注射治疗顽固性呃逆． 针灸与推拿， 2008，28（6）：439 第 一 作 者 ：黄 钿 珍 （1979－），本 科 学 历 ，从 事 内 科 临 床 工
作。
收稿日期：2010-01-26
编辑：华 由 王沁凯
2010 年总第 42 卷第 6 期 57
治法方药
定 ，加 硝 酸-高 氯 酸 （4∶1）的 混 合 溶 液 10mL，于 瓶 口 加一小漏斗，浸泡过夜，空白随行。 然后再置电热板 上缓缓加热消解，温度控制在 120℃左右，保持溶液 微沸， 持续加热至溶液澄明后升高温度， 控制在 170℃～180℃ ， 继 续 加 热 至 冒 浓 烟 ， 直 至 白 烟 散 尽 ， 消 化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。 自然冷却至 室温，转入 50mL 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器， 一并转入量瓶并稀释至刻度， 摇匀。 取上清液用于 铅、镉、铜的测定。 2.2 标准曲线的制备 为方便操作， 可将各单元素 标准溶液用 2%硝酸稀释成一定浓度的标准贮备液， 于低温保存。 临用前，取此贮备液，按要求稀释并制 备标准曲线。 2.2.1 Pb 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铅 标 准 储备液（1μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至 100mL 容量瓶 中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 各含铅 0、5、20、40、60、80ng 的溶液。分别精密量取 10mL，精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 10mL， 混匀，精密吸取 10μL 注入石墨炉原子吸收器，测定 吸光度。 测定条件：波长 283.3nm；灯电流 2.0mA；灰 化 温 度 500℃ ； 原 子 化 温 度 1700℃ ； 载 气 为 氩 气 。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准 曲 线 ， 得 到 线 性 回 归 方 程 （y =1449.7167x +0.3399， r=0.99251）。 2.2.2 Cd 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 镉 标 准 储 备 液 （0.4μg/mL）0、0.2、0.5、1、1.5、2mL 至 100mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度 ，制成每 1mL 分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng 的溶液。 分别精密 吸取 10μL，注入石墨炉原子吸收器，测定吸光度。 测 定 条 件 ： 波 长 228.8nm； 灯 电 流 2.0mA； 灰 化 温 度 400℃；原子化温度 1700℃；载气为氩气。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐标，绘制标准曲线，得到线 性回归方程（y=125.9271x+0.1223，r=0.99557）。 2.2.3 Cu 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铜 标 准 储 备 液 （10μg/mL）0、0.5、2、4、6、8mL 至100mL 容 量 瓶中，用 2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每 1mL 分别 含铜 0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg 的溶液。 依次喷入火 焰 ，测 定 吸 光 度 。 测 定 条 件 ：波 长 324.7nm；灯 电 流 3.0mA；燃烧头高度 4mm；乙炔压力 0.05MPa；乙炔流 量 1600mL/min。 以吸光度 y 为纵坐标，浓度 x 为横坐
黄芪质量标准
岷县顺兴和中药材有限责任公司1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
2.范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
3.责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4.内容：黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名：黄芪4.1.2汉语拼音名：Huangqi4.1.3拉丁名：RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3性状:本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径0.6-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.4 鉴别:（1）本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30μm。
壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次．每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
黄芪质量标准
1 目的：明确黄芪质量标准，确定质量、生产、采供质控依据。
2 范围：黄芪。
3 责任者：质量部、生产部、采供部。
4 内容 4.1基本信息4.1.1 物料代码：黄芪（药材）Y102-01；黄芪（饮片）Y102-02。
4.1.2供应商：亳州市远光中药饮片厂甘肃渭源颜裕药业有限公司4.1.3 标准依据：《中国药典》2010年版一部P283。
4.2取样、检验方法或相关操作规程编号 4.2.1取样操作规程SOP-QA-1005-00。
4.2.2检验方法或相关操作规程编号 4.2.2.1黄芪检验操作规程SOP-QC-6102-00 4.2.2.2检验方法药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00；薄层色谱法SOP-QA-5010-00； 水分测定法SOP-QA-5024-00；灰分测定法 SOP-QA-5025-00；铅、镉、砷、汞、铜测定法SOP-QC-5044-00；农药残留量测定法SOP-QC-5043-00； 浸出物测定法SOP-QA-5028-00；高效液相色谱法SOP-QA-5011-00。
4.3标准内容 4.3.1药材：黄芪本品为豆科植物蒙古黄芪A stragalus membr-anaceus (Fisch.) Bge. var. mong-文件编号 黄芪质量标准颁发部门QS-QC-0102-00GMP 办公室 版本号 生效日期1.0编制人/修订人审核人 批准人 日期审核日期批准日期 会签（分发）质量部、生产部、采供部总页数5页标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00 版本号 1.0 第 2 页共 5 页holicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A stragalus membranaceus(Fisch.) Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3.1.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
黄芪饮片中5种重金属的含量测定
黄芪饮片中5种重金属的含量测定
黄贵红
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2022(34)7
【摘要】目的测定黄芪饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属的含量,并对该测定方法的可行性和准确度进行细致分析。
方法参照《中国药典》2020年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法的第二法,采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对黄芪中重金属及有害元素含
量进行分析。
结果黄芪饮片中5种重金属元素的线性关系良好(r>0.999),定量限为0.0009~0.0351 mg·kg^(-1),回收率为88.0%~107.4%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。
结论该方法准确、稳定、灵敏度较高,适合中药饮片中重金属含量的
检测。
【总页数】4页(P30-33)
【作者】黄贵红
【作者单位】泉州市食品药品检验所中药室
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.HPLC-ELSD测定不同主产地黄芪饮片中黄芪甲苷的含量
2.蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量
3.HPLC-ELSD法测定黄芪泡腾片中黄芪甲
苷的含量4.HPLC-ELSD测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量5.HPLC-ELSD法测定不同产地、剂型黄芪饮片中黄芪甲苷含量
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黄芪中5种常见重金属所引起的健康风险
【关键词】 黄芪； 金属，重； 健康风险
DOI：10.3969/j.issn.1009⁃5519.2018.21.007
文献标识码：A
文章编号：1009⁃5519（2018）21⁃3287⁃03
Health risk of five common heavy metals exposure based on astragalus membranaceus ingestion* TIAN Rui1，SUO Zhongfu1，MA Zhongying1，MA Mingqi1，LI Jiaxing1，ZHU Meilin2△（1. Clinical College，Ningxia Medical University，Yinchuan 750004，China；2. College of Basic Medical Sciences，Ningxia Medical University，Yinchuan，Ningxia 750004，China）
【Abstract】 Objective To calculate the health risks of five common heavy metals [copper（Cu），arsenic（As），cadmium （Cd），mercury（Hg）and lead（Pb）] in astragalus and guide the safe use of astragalus. Methods Through collecting heavy metals data in astragalus membranaceus from reported research，metal concentration and exceeding standard ratio was calcu⁃ lated，risk assessment of five metals was evaluated. At last，the limit concentrations of five metals were calculated. Results The exceeding standard ratio of five metals were 8.6%（Cu），10.0%（As），11.4%（Cd），0（Hg），4.4%（Pb），respectively. The
黄芪中5种常见重金属所引起的健康风险
黄芪中5种常见重金属所引起的健康风险田瑞;锁忠伏;马忠英;马铭琦;李家兴;朱美霖【期刊名称】《现代医药卫生》【年(卷),期】2018(34)21【摘要】目的计算黄芪中5种常见重金属[铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)]所产生的健康风险,指导黄芪的安全用药.方法通过文献调研,获知黄芪中重金属的污染程度及超标率,通过健康风险评估计算5种重金属暴露引起的致癌风险及非致癌风险,最后反推出5种重金属的限量浓度.结果 Cu、As、Cd、Hg和Pb的超标率分别为8.6％、10.0％、11.4％、0、4.4％,5种重金属不会产生非致癌风险.As引起的致癌风险大于美国环保署(USEPA)建议值但小于WHO的建议值,最后推定得到Cu、As、Cd、Pb的限量浓度均严格于现行浓度标准.结论按照《中华人民共和国药典》规定摄入黄芪,所含重金属不会产生非致癌风险,但As元素会产生大于USEPA规定的致癌风险.【总页数】3页(P3287-3289)【作者】田瑞;锁忠伏;马忠英;马铭琦;李家兴;朱美霖【作者单位】宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学临床医学院,宁夏银川750004;宁夏医科大学基础医学院,宁夏银川750004【正文语种】中文【相关文献】1.典型重金属污染地区蔬菜中重金属含量及健康风险 [J], 杨俊;吕府红;宋永伟;张敬东;Jerry Blomberg2.河北燕郊地区市售常见蔬菜重金属\r含量与健康风险评估 [J], 张瑞宁;谢婧;蒲晓;刘训良;李萌3.不同饮水途径下重金属暴露引起的健康风险比较 [J], 朱美霖;张亚红;朱慧丽;田永昌;冯宁川4.粉煤灰堆场基质-农作物系统中重金属生态风险及健康风险评价 [J], 王晓睿;高秉婷;吴永贵;郑煜;杨开智;谢荣5.鲁西南沿黄县区玉米中铅、镉、砷、铬重金属的含量及健康风险评价 [J], 丁敏;陈璐;万春燕;李萍;岳晖;李霞;邓立刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定
目的对内蒙古地道药材黄芪的5种金属元素进行含量测定，为黄芪中药材的质量控制提供更多的依据。
方法微波消解法对样品进行消化处理并用原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对样品含量进行测定。
结果样品中的金属元素pb、cd、Hg、As和Cu含量均很低，没有超过药典标准限值。
结论实验中所建立的方法简便、快捷、灵敏度高。
标签：黄芪；金属元素；原子吸收光谱法；原子荧光光谱法；原子发射光谱法
内蒙古是中国内地上地大物博、资源丰盛的一块土地，自然也少不了人们所关注的道地药材，主要有锁阳、黄芪、甘草、麻黄、赤芍、肉苁蓉、淫羊藿等，随着时代的发展，人们了解中药功效作用的同时，也越来越重视中药材的质量问题，现代科学已经证明金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合，导致组织细胞出现结构和功能上的损害，本文选取医院内常用中药材黄芪对其进行金属元素含量的测定，从而评价黄芪中重金属情况。
1 实验部分
1.1实验仪器ICP-9000原子发射光谱仪；ZEEnit-700原子吸收光谱仪；AFS-230E双道原子荧光光度计；Mili-Q纯水处理系统；MARS微波消解仪；AL204-IC型电子分析天平。
1.2样品来源黄芪地道药材（药材由鄂尔多斯市中心医院药剂科李俊义药师鉴定），由鄂尔多斯市中心医院药剂科提供。
1.3实验试剂浓硝酸为优级纯；超纯水；砷汞铅镉铜标准溶液；标准质控。
1.4样品处理方法将药材于60℃下干燥4h，取0.5g样品于聚四氟乙烯罐中加入6ml的浓硝酸，密闭放置过夜，于微波消解仪上消解。
消解完全后，加纯水清洗，定容于25ml容量瓶中，用于测定。
2 实验结果
2.1标准曲线见表1。
2.2见表2。
标准物质的平均测定值在标准参考值范围内，且平行测定3次的RSD%值小于5%。
2.3见表3。
2.4行业标准《中国药典》附录中规定”除矿物、动物、海洋类”以外，中药材中，铅不得过10mg·kg-1；镉不得过1mg·kg-1；砷不得过5mg·kg-1；汞不得过1mg·kg-1；铜不得过20mg·kg-1。
3 实验结论
本实验采用技术已渐成熟的微波消解方法对样品进行消解前处理，此法处理试样，速度快，操作简便，消解完全，空白值低，是较理想的中药试样前处理方法。
5种元素含量测定同时用石墨炉原子吸收光谱仪、原子荧光分光光度计和原子发射光谱仪3台仪器共同检测，大大提高了工作效率。
本文实验数据显示：无论是曲线线性，还是标准质控值、精密度、加标回收率等都在测定要求范围内，说明实验方法准确可靠。
所有含量数值均低于《中国药典》附录中的规定，说明黄芪中药材未受到铅、镉、汞、砷和铜的污染，此结果不仅对黄芪药材的质量控制具有指导意义，而且可以对黄芪的栽培、开发及治疗疾病提供科学依据。
参考文献：
[1]王刚，陈荣达，林炳承，等.中药中微量元素测定的研究进展[J].药物分析杂志，2002，22（2）：151.
[2]中国药典委员会.中国药典（一部）[M].北京：化学工业出版社，2010.。