[医学]第六章 中药含量测定方法
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中药制剂的含量测定技术—气相色谱法
AR / C R
式中，AS 为内标物质的峰面积（或峰高）；AR 为对照品的 峰面积（或峰高）；Cs 为内标物质的浓度； CR 为对照品的浓
度。
计算供试品中待测组分量的公式：CX
=
f
×AX ×CS' AS'
式中，CX 为供试品中待测组分的浓度；AX 为供试品峰面
积（或峰高）；C
' S
为供试品中内标物质的浓度； AS' 为相应内
结0521）测定
四、案例 （一）川贝枇杷糖浆（药典15版一部P514） • 色谱条件与系统适用性试验
（1）改性聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m， 内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；
（2）柱温为110℃； （3）分流比为25:1; （4）理论板数按萘峰计算应不低于5000
3. 定量分析方法
（2）校正因子法
精密称取供试品Wi克，加一定量精密称取的内标物Ws克, 由两者的峰面积或峰高之比，用内标校正因子计算含量。
由公式：fm
=
fi fs
= Wi Ws
/ Ai / As
= As Wi AiWs
得 mi
f m AiWs As
(3) 内标法加校正因子法（内标对比法）
计算校正因子的公式： f = As / Cs
四、案例
（一）川贝枇杷糖浆（药典15版一部P514）
• 计算
C内
=
75.15 5
×1 20
= 0.7515mg
/
ml
C对
= 75.26 × 1 5 20
= 0.7526mg / ml
f = A内 / C内 = 851302.0 / 0.7515 =1.068 A对 / C对 798023.5 / 0.7526
中药制剂的含量测定
中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用，如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量，也与人们生命安全相关。
因此，中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等；化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中，比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一，因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材：天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿；•试剂：药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加入适量的碳酸钠溶液，胶凝宁影响测定过程，加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响；2.将药物样品进行干燥、灰化等处理；3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品（准确取药物，避免空气中水蒸汽和杂质的污染），加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解，使其中的有机物被氧化成二价铬（Cr2+）离子；4.加入苯甲酸溶液，将其中的铬酸根离子（CrO42-）转化为铬酸（Cr2O72-）；5.加入磷酸二氢钠溶液，其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物；6.用无水乙醇稀释药物成份，将溶液量稀释至定量容器规定的刻度，过滤残留物；7.取药液50ml放入比色皿中，加入苯酚溶液，在显色剂不变的情况下取得适当的颜色；8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察，直至标准色完全与样品色匹配为止；9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色，由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材：托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等；•试剂：硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加适量纯水制成1：10药水；2.用pH计测定药水的pH值，若超出一定值域，则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH，使其在7~10之间；3.将药水放入分析样品瓶中，使用阴离子交换树脂柱滤过，以去除异物离子等杂质物质；4.取药水20ml，加入搪瓷瓶中，加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定，并用硝酸银滴定药物中的氯离子。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定中药制剂含量测定是一项非常重要的分析工作，它用于确定中药制剂中各种有效成分的含量以及检查其是否符合国家标准。
本文将详细介绍中药制剂含量测定的一般方法和实验步骤。
中药制剂含量测定的一般方法可以分为化学分析方法和物理分析方法两大类。
化学分析方法是通过化学反应测定中药制剂中各种成分的含量。
其中最常用的方法是滴定法、比色法、显色反应法、光谱法、色谱法等。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过滴定一定浓度的标准溶液来测定中药制剂样品中其中一种成分的含量。
它具有简便、快速、准确的优点，适用于多种中药成分的含量测定。
比色法是通过比较溶液的颜色来测定其中其中一种成分的含量。
一般是将样品与标准溶液进行比较，用颜色的深浅或者吸光度的大小来确定其含量。
比色法适用于颜色明显的中药成分的含量测定，如黄酮类、黄醌类、鞣质类等。
显色反应法是利用染色剂与中药中的特定成分发生显色反应，从而测定其含量。
常见的显色反应有碘酸反应、邻氨基苯磺酸反应、重铬酸盐反应等。
显色反应法适用于含氮物质、鞣质类、游离胺类等成分的含量测定。
光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
这些方法可以根据物质的吸收、散射和发射光谱来分析和测定其中的有效成分。
色谱法是将中药制剂中的成分分离并定量测定的方法。
常用的色谱方法有高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等。
其中，高效液相色谱法广泛用于中药制剂的含量测定，它具有快速、高效、准确的特点。
物理分析方法是通过物理性质的测定来确定中药制剂中成分的含量。
常用的方法有比重法、测定固体颗粒尺寸的微粒分析法、测定其中一种物理性质的方法等。
比重法是利用密度的性质来测定中药制剂中其中一种成分的含量。
它通过测定制剂的比重来估计该成分的含量，适用于比重稳定的中药成分含量的估算。
微粒分析法是通过测定中药制剂中的固体颗粒尺寸来间接判断其中的有效成分含量。
这种方法适用于固体颗粒尺寸与有效成分含量之间存在一定关系的中药制剂。
中药含量的测定
• 测定法
• 除另有规定外，应以配制供试品溶液的同 批溶剂为空白对照，且在规定的吸收峰波 长±2nm内测试几个点的A，以核对供试 品的吸收峰波长位置是否正确。
• 除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项 下规定的波长±2nm以内。
• A在0.3～0.7之间的误差较小。
• 测定供试品溶液的吸收度应减去空白读数， 再计算含量。
• 4.拖尾因子（T）用于评价色谱峰的对称 性。拖尾因子计算公式：
• 拖尾因子: 又称对称因子，用于衡量色谱 峰的对称性。计算公式:
• T＝W0.05h /2d1 • T 应在0.95 ~ 1.05之间。
• W0.05h为5%峰高处的峰宽；d1为峰顶在 5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前 沿与此平行线交点的距离。
• 1.色谱柱的理论塔板数（n） • 用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物
质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用 理论塔板数作为衡量色谱柱效能的指标时， 应指明测定物质，一般为待测物质或内标 物质的理论板数。
•
• 2.分离度（R）
• 用于评价待测物质与被分离物质之间的分 离程度。是衡量色谱系统分离效能的关键 指标。可以通过测定待测物质与已知杂质 的分离度对色谱系统分离效能进行评价与 调整。待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间 的分离度应大于1.5。
第六章 中药含量的测定
第一节 常用含量测定方法
• 一、化学分析法 • 包括重量分析法和滴定分析法 • 特点：仪器简单、结果准确。 • 局限性：灵敏度低、操作繁琐、耗时长、
专属性不高、不适于微量成分测定。 • 适用于含量较高的成分及矿物药制剂中的
无机成分，如总生物碱类、总酸类、总皂 苷及矿物药制剂等。
• 1．内标法（校正因子法） • 在定量分析时，需要对检测器的输出信号
10.4中药的含量测定
Volts
0.5
0.5
6.242
2.642
3.050
0.0
0.0
0
2
4
6810来自121416
18
20
Minutes
0.04
Detector A (220nm)
? 3-1-Rep2
Retention Time
0.02
9.017
0.04
软膏供
试品
0.02
2.608 3.850
4.258
11.000
0.00
薄层色谱法
薄层色谱法是中药的含量测定常用方法
原理： 用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外 或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行 扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量分 析。
薄层扫描仪示意图
扫描方式
单波长 双波长
单波长适用于荧光测定法，即用某一波长的紫外光
不同浓度的样品回收率符合可接受的准确度范围
中药含量测定的回收率限度
待测定成分含量
回收率限度
100.00%
98～101%
10.00%
95～102%
1.00%
92～105%
0.10%
90～108%
0.01%
85～110%
10 μg/g(ppm)
80～115%
1 μg/g
75～120%
10 μg/kg(ppb)
0.423 0.423 0.423 0.846 0.846 0.846 1.269 1.269 1.269
0.776 0.777 0.776 0.776 0.774 0.778 0.776 0.778 0.768
《中药含量测定方法》课件
参考文献
• 引用的相关论文和资料，供进一步学习和参考。
数量法的原理和方法流程
1
原理介绍
数量法通过样品的重量与活性成分的含量
试验方法流程
2
之间的关系来进行计算。
包括样品制备、称量、提取和测定等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示数量法的 应用。
色谱法的原理和方法流程
1
原理介绍
色谱法利用不同成分在色谱柱中的分离特性
试验方法流程
2
来测定中药中的活性成分。
1
原理介绍
质谱法利用质谱仪器分析中药样品的化学组成和含量。
2
试验方法流程
Hale Waihona Puke 包括样品制备、质谱仪器操作和数据解析等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示质谱法的应用。
总结
1 各种测定方法的优缺点比较
2 如何选择合适的测定方法
数量法、色谱法、光谱法和质谱法的特点和适用 范围等。
根据实际情况和需求选择合适的中药含量测定方 法。
包括样品制备、进样、分离和检测等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示色谱法的应 用。
光谱法的原理和方法流程
1
原理介绍
光谱法通过检测中药样品在不同波长下的光谱特性来测定中药含量。
2
试验方法流程
包括样品制备、光谱仪器设置和数据分析等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示光谱法的应用。
质谱法的原理和方法流程
《中药含量测定方法》 PPT课件
中药含量测定方法
中药含量的定义和为什么需要测定中药含量的重要性。
常用的测定方法
中药及其制剂的含量测定方法
常用流动相 甲醇-水或乙腈-水。 出峰先后 极性强的组分因K值较小先流出色谱柱，极 性小的组分后流出。流动相中有机溶剂的比例增加，极 性减小，洗脱力增强
反相离子对色谱
Байду номын сангаас
色谱柱 C18或C8 流动相 含3~10mmol/L离子对试剂的反相流动相. 被分离组分及离 子对试剂的疏水性越大,所需有机溶剂比例越高. 离子对选择 碱类分离 常用烷基磺酸(盐)，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二 烷基磺酸钠等.
HPLC定量方法
外标法：标准曲线法，外标一点法
中药制剂中测定组分 的含量的波动范围较 大，宜采用标准曲线 法
内标法
一般少用，因其他成分很 容易干扰内标峰
光源
常选择斑点中化合物 的吸收峰波长作为测 定波长
λ1
斩光器
λ2
选择化合物吸收的基线部 分（即化合物无吸收的部 分）作为参比波长 用一定波长的光束对薄层板进 行扫描，记录其吸光度随展开 距离的变化，即得薄层扫描曲 线
光电 检测器
薄层板 光电检测器
双波长薄层扫描仪
在一定范围内， 峰面积与斑点中 的物质的量（或 点样量）成直线 关系 吸 光 度
取本品60片 除去糖衣 精密称定 研细 精密称取适量 （约相当于25片） 置200ml锥形瓶中 加适量硅藻土 混匀 加乙醇70ml 加热回流40min 放冷 滤过 滤渣再加乙醇加热回流滤过 合并滤液 置水浴上蒸干 残渣加盐酸溶液（1 100）30ml置水浴上搅拌使溶解 放 冷 滤过 残渣再用盐酸同法提取3次 合并滤液于分 液漏斗中 加氨试液使溶液成碱性 用乙醚振摇提取4次 合并乙醚液 用水振摇洗涤2次 乙醚液用滤纸滤过 滤液置已称定重量的蒸发皿中 低温水浴蒸去乙醚 残渣加少量乙醇蒸干 置100℃干燥至恒重 称定重量(不得 少于1.0mg/片)
反相离子对色谱
Байду номын сангаас
色谱柱 C18或C8 流动相 含3~10mmol/L离子对试剂的反相流动相. 被分离组分及离 子对试剂的疏水性越大,所需有机溶剂比例越高. 离子对选择 碱类分离 常用烷基磺酸(盐)，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二 烷基磺酸钠等.
HPLC定量方法
外标法：标准曲线法，外标一点法
中药制剂中测定组分 的含量的波动范围较 大，宜采用标准曲线 法
内标法
一般少用，因其他成分很 容易干扰内标峰
光源
常选择斑点中化合物 的吸收峰波长作为测 定波长
λ1
斩光器
λ2
选择化合物吸收的基线部 分（即化合物无吸收的部 分）作为参比波长 用一定波长的光束对薄层板进 行扫描，记录其吸光度随展开 距离的变化，即得薄层扫描曲 线
光电 检测器
薄层板 光电检测器
双波长薄层扫描仪
在一定范围内， 峰面积与斑点中 的物质的量（或 点样量）成直线 关系 吸 光 度
取本品60片 除去糖衣 精密称定 研细 精密称取适量 （约相当于25片） 置200ml锥形瓶中 加适量硅藻土 混匀 加乙醇70ml 加热回流40min 放冷 滤过 滤渣再加乙醇加热回流滤过 合并滤液 置水浴上蒸干 残渣加盐酸溶液（1 100）30ml置水浴上搅拌使溶解 放 冷 滤过 残渣再用盐酸同法提取3次 合并滤液于分 液漏斗中 加氨试液使溶液成碱性 用乙醚振摇提取4次 合并乙醚液 用水振摇洗涤2次 乙醚液用滤纸滤过 滤液置已称定重量的蒸发皿中 低温水浴蒸去乙醚 残渣加少量乙醇蒸干 置100℃干燥至恒重 称定重量(不得 少于1.0mg/片)
含量测定技术
杂散光 碘化钠和亚硝酸钠溶液
吸收池误差
（二）仪器操作通法
（三）样品测定法
药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 2.对照品比较法 3.标准曲线法 （原计算分光光度法取消）
1、比色法（标准曲线法）
1.原理 配制一系列不同浓度（Ci）的对照品溶液（5～7
份），在相同条件下分别测其吸收度(Ai)，以A为纵坐标， 浓度C为横坐标绘制A-C曲线，即得标准曲线（又称工作曲
测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示
量的100%±10%。 3.应用实例 《中国药典》华山参片中总生 物碱、黄杨宁片中黄杨宁的含量测定等均采 用本法。
3、吸收系数法 原理
∵A = E 1cm CL ∴C = 1% A E 1% L 1cm
1%
C 为供试液浓度（g/100ml） A 为供试液测得的吸收度 E 为被测物质的百分吸收系数（药典给出） L 为比色皿（液层）厚度（1cm）
信号显示处理系统
紫外分光光度计工作原理
1—氢灯；2—凹面聚光镜；3—钨灯；4—吸收池；5—紫敏光电管；6—红敏光电管 7—光电管调动推杆；8—暗电流控制闸门拉杆；9—吸收池架；10—滤光片架拉杆 11—平面镜；12—入射狭缝及石英窗；13—球面准直镜；14—石英棱镜；15—出射 狭缝；16—石英透镜
特点 不需对照品随行测定，操作简便，仅用于紫外分光光度法。
故需严格校正仪器，规范实验条件，做好前处理工作。
四、注意事项
1、使用的吸收池必须洁净，并注意配对。 2、取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧。 3、供试液的浓度：A=0.3~0.7 4、对溶剂的要求 A尽量小，空白对照 测定波长确证 ±2nm 5、平行操作 6、狭缝宽度
二、对照品比较法 1.原理 在相同条件下分别配制供试品溶液和对照品
吸收池误差
（二）仪器操作通法
（三）样品测定法
药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 2.对照品比较法 3.标准曲线法 （原计算分光光度法取消）
1、比色法（标准曲线法）
1.原理 配制一系列不同浓度（Ci）的对照品溶液（5～7
份），在相同条件下分别测其吸收度(Ai)，以A为纵坐标， 浓度C为横坐标绘制A-C曲线，即得标准曲线（又称工作曲
测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示
量的100%±10%。 3.应用实例 《中国药典》华山参片中总生 物碱、黄杨宁片中黄杨宁的含量测定等均采 用本法。
3、吸收系数法 原理
∵A = E 1cm CL ∴C = 1% A E 1% L 1cm
1%
C 为供试液浓度（g/100ml） A 为供试液测得的吸收度 E 为被测物质的百分吸收系数（药典给出） L 为比色皿（液层）厚度（1cm）
信号显示处理系统
紫外分光光度计工作原理
1—氢灯；2—凹面聚光镜；3—钨灯；4—吸收池；5—紫敏光电管；6—红敏光电管 7—光电管调动推杆；8—暗电流控制闸门拉杆；9—吸收池架；10—滤光片架拉杆 11—平面镜；12—入射狭缝及石英窗；13—球面准直镜；14—石英棱镜；15—出射 狭缝；16—石英透镜
特点 不需对照品随行测定，操作简便，仅用于紫外分光光度法。
故需严格校正仪器，规范实验条件，做好前处理工作。
四、注意事项
1、使用的吸收池必须洁净，并注意配对。 2、取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧。 3、供试液的浓度：A=0.3~0.7 4、对溶剂的要求 A尽量小，空白对照 测定波长确证 ±2nm 5、平行操作 6、狭缝宽度
二、对照品比较法 1.原理 在相同条件下分别配制供试品溶液和对照品
中药含量测定的常用方法
中药含量测定的常用方法
中药是我国传统医学的重要组成部分，其药效成分的含量测定是中
药质量控制的重要环节。
本文将介绍中药含量测定的常用方法，按照
类别进行划分。
一、色谱法
色谱法是一种常用的中药含量测定方法，包括高效液相色谱法、气相
色谱法和毛细管电泳色谱法等。
其中，高效液相色谱法是最常用的方
法之一，其原理是利用样品中的化合物在固定相和流动相之间的分配
系数差异，通过分离和检测来确定化合物的含量。
二、光谱法
光谱法是一种基于分子吸收、散射或荧光等现象的中药含量测定方法，包括紫外-可见光谱法、荧光光谱法和拉曼光谱法等。
其中，紫外-可见
光谱法是最常用的方法之一，其原理是利用样品中的化合物对紫外或
可见光的吸收来确定化合物的含量。
三、化学分析法
化学分析法是一种基于化学反应的中药含量测定方法，包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法和比色法等。
其中，酸碱滴定法是最常用的方法
之一，其原理是利用酸碱反应来确定样品中的化合物含量。
四、质谱法
质谱法是一种基于化合物的质量-电荷比的中药含量测定方法，包括质谱-质谱联用法、飞行时间质谱法和四极杆质谱法等。
其中，质谱-质谱联用法是最常用的方法之一，其原理是利用质谱仪对样品中的化合物进行分离和检测，从而确定化合物的含量。
综上所述，中药含量测定的常用方法包括色谱法、光谱法、化学分析法和质谱法等。
在实际应用中，应根据不同的中药成分选择合适的测定方法，以确保中药质量的稳定和可靠。
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法在药物研发、生产和质量控制的过程中，准确测定药物的含量是至关重要的。
药物的含量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
接下来，让我们一起深入了解这些方法。
首先，化学分析法是常见的药物含量测定手段之一。
其中，酸碱滴定法在测定具有酸性或碱性基团的药物时经常被使用。
比如说，对于一些有机酸类药物，通过用标准碱溶液进行滴定，根据消耗的碱液体积和浓度，就能够计算出药物的含量。
这种方法操作相对简单，成本较低，但对于一些复杂的药物体系，可能存在干扰。
沉淀滴定法也是化学分析法中的一员。
例如银量法，常用于测定含卤素或能生成沉淀的药物。
它的原理是基于沉淀反应的定量进行，通过观察沉淀的生成来确定药物的含量。
不过，这种方法对于实验条件的要求比较严格，比如溶液的酸碱度、反应的温度等，稍有偏差就可能影响测定结果的准确性。
氧化还原滴定法在药物含量测定中也有一席之地。
它基于氧化还原反应，通过测量反应中所消耗的标准氧化剂或还原剂的量来计算药物的含量。
常用于具有氧化还原性的药物，如维生素 C 等。
但需要注意的是，反应过程中的环境因素以及可能存在的杂质都可能对测定结果产生影响。
重量分析法在某些特定情况下也是不错的选择。
比如，对于一些稳定性好、纯度较高的药物，可以通过直接称量得到其含量。
或者通过将药物转化为具有固定组成的沉淀，经过分离、干燥、称重等步骤来计算药物的含量。
这种方法准确度高，但操作较为繁琐，耗时较长。
除了化学分析法，仪器分析法在药物含量测定中也发挥着重要作用。
分光光度法就是其中的代表之一。
它利用物质对光的吸收特性来进行定量分析。
例如紫外可见分光光度法，通过测量药物在特定波长下的吸光度，根据朗伯比尔定律计算药物的含量。
这种方法灵敏度较高，适用于微量药物的测定，但容易受到溶液中杂质的干扰。
荧光分光光度法则是基于物质的荧光特性来测定含量。
某些药物在特定条件下能够发出荧光，通过测量荧光强度来计算药物的含量。
6-1中药的含量测定
13
1．比耳定律
A ELC
摩尔吸光系数ε ：λ一定，溶液为1mol/L， 厚度为1cm时的吸光度
1% 百分吸光系数 E1 ：λ一定，溶液为 cm 1%，厚度为1cm时的吸光度
2．仪器校正和检定 波长校正 ◆ 吸收度的准确度校正 ◆ 杂散光检查
◆
14
3．对溶剂的要求 溶剂截止波长：溶剂在1cm光径中 透光率＜25%的波长。
实际硫酸液浓度为0.01023mol/L
返滴定法测定：
0.01023 则F= 0.01
9
例 颠茄酊中生物碱的含量测定（酸碱滴定法） ◆精密取100ml，蒸发至约10ml，加乙醇适量使溶解，加 0.1mol/L硫酸溶液10ml，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲 烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中。 ◆加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取。三氯甲烷液 用同一水10ml洗涤，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸 干，80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml微热使溶解。 ◆精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，水浴加热，除 去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol/L）滴定。 ◆每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪 碱（C17H23NO3）。
Ai f i 100 % A1 f1 A2 f 2 An f n
f1 f 2 f n
Ai 100 % A1 ′ A2 An
18
A1
8
A2
A4 A3
An
-2 0
tT aA 产物
TT / A a CT M A （mg/ml） t
8
2. 样品中被测成分的含量计算
1．比耳定律
A ELC
摩尔吸光系数ε ：λ一定，溶液为1mol/L， 厚度为1cm时的吸光度
1% 百分吸光系数 E1 ：λ一定，溶液为 cm 1%，厚度为1cm时的吸光度
2．仪器校正和检定 波长校正 ◆ 吸收度的准确度校正 ◆ 杂散光检查
◆
14
3．对溶剂的要求 溶剂截止波长：溶剂在1cm光径中 透光率＜25%的波长。
实际硫酸液浓度为0.01023mol/L
返滴定法测定：
0.01023 则F= 0.01
9
例 颠茄酊中生物碱的含量测定（酸碱滴定法） ◆精密取100ml，蒸发至约10ml，加乙醇适量使溶解，加 0.1mol/L硫酸溶液10ml，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲 烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中。 ◆加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取。三氯甲烷液 用同一水10ml洗涤，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸 干，80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml微热使溶解。 ◆精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，水浴加热，除 去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol/L）滴定。 ◆每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪 碱（C17H23NO3）。
Ai f i 100 % A1 f1 A2 f 2 An f n
f1 f 2 f n
Ai 100 % A1 ′ A2 An
18
A1
8
A2
A4 A3
An
-2 0
tT aA 产物
TT / A a CT M A （mg/ml） t
8
2. 样品中被测成分的含量计算
中药含量测定方法
中药含量测定方法
中药含量测定是指通过一系列分析方法，对中药中主要有效成分的含量进行测定的技术。
常用的中药含量测定方法包括以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱技术对中药中的有效成分进行定量分析，具有分离效果好、分析速度快、准确度高的优点。
2. 气相色谱法（GC）：通过气相色谱仪对中药中挥发性成分进行分离和定量分析，适用于含有挥发性成分较多的中药。
3. 紫外分光光度法（UV）：通过紫外分光光度计测定中药中的吸收光谱，从而推断其中有效成分的含量。
4. 薄层层析法（TLC）：利用薄层色谱技术对中药中的有效成分进行分离和定量分析，主要通过比色法进行定量。
5. 水分测定法：用干燥法或半导体物理测定法对中药中的水分含量进行测定，以保证中药的质量和稳定性。
以上是常见的中药含量测定方法，根据不同中药的性质和要求，还可结合其他分析方法对中药的有效成分进行测定。
第6章药物的含量测定
第6章 药物含量测定方法
• 化学分析法 • 仪器分析法
药物含量测定方法 • 1 容量分析法 优点：精密度好、操作简 便快速、结果准确 缺点：专属性差 原料药含量测定首选方法
• 化 学 分 析 法
药物含量测定方法
2 重量分析法 优点：精密度好、快速、结果 准确 缺点：专属性差、样品量大、 操作较繁、需时较长 仅在不能应用容量分析法进行 原料药含量测定时再考虑。
cx
Ax x
1% E1 cm 100
例：盐酸普纳洛尔注射液的含量
• 精密量取本品（规格：5 mL:5 mg）2 mL，用 甲醇稀释至每1 mL 中约含盐酸普纳洛尔20 mg， 摇匀，照分光光度法，在290 nm 的波长处测 定吸收度，按C16H21NO2.HCl 的吸收系数 （Ｅ 1%）为207 计算，即得。 1cm
例：利血平片含量
• 对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品10 mg， 置100 mL 棕色量瓶中，加氯仿10 mL溶解后，再用 乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取2 mL ，置100 mL 棕色量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品（规格：0.25 mg）20片， 如为糖衣片应除去糖衣，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于利血平 0.5 mg），置100 mL 棕 色量瓶中，加热水10 mL，摇匀后，加氯仿10 mL， 振摇，用乙醇定量稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液，用乙醇定量稀释成每1 mL 约含利血平 2μg的溶液，即得。
例：利血平片含量
• 测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各5 mL， 分别置具塞试管中，加五氧化二钒试液2.0 mL，激烈 振摇后，在30℃放置1 小时后，取出，于室温时，照 荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长400 nm ， 发射光波长500 nm 处测定荧光读数，计算，即得。
• 化学分析法 • 仪器分析法
药物含量测定方法 • 1 容量分析法 优点：精密度好、操作简 便快速、结果准确 缺点：专属性差 原料药含量测定首选方法
• 化 学 分 析 法
药物含量测定方法
2 重量分析法 优点：精密度好、快速、结果 准确 缺点：专属性差、样品量大、 操作较繁、需时较长 仅在不能应用容量分析法进行 原料药含量测定时再考虑。
cx
Ax x
1% E1 cm 100
例：盐酸普纳洛尔注射液的含量
• 精密量取本品（规格：5 mL:5 mg）2 mL，用 甲醇稀释至每1 mL 中约含盐酸普纳洛尔20 mg， 摇匀，照分光光度法，在290 nm 的波长处测 定吸收度，按C16H21NO2.HCl 的吸收系数 （Ｅ 1%）为207 计算，即得。 1cm
例：利血平片含量
• 对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品10 mg， 置100 mL 棕色量瓶中，加氯仿10 mL溶解后，再用 乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取2 mL ，置100 mL 棕色量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品（规格：0.25 mg）20片， 如为糖衣片应除去糖衣，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于利血平 0.5 mg），置100 mL 棕 色量瓶中，加热水10 mL，摇匀后，加氯仿10 mL， 振摇，用乙醇定量稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液，用乙醇定量稀释成每1 mL 约含利血平 2μg的溶液，即得。
例：利血平片含量
• 测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各5 mL， 分别置具塞试管中，加五氧化二钒试液2.0 mL，激烈 振摇后，在30℃放置1 小时后，取出，于室温时，照 荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长400 nm ， 发射光波长500 nm 处测定荧光读数，计算，即得。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上，经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多，含量不易确定，因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段，对中药制剂中的有效成分进行测定和分析，以确定中药制剂的质量和含量，为中药质量控制提供科学依据。
总的来说，中药制剂分析含量测定具有重要意义，可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准，提高中药质量稳定性，增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前，中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分，并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高，并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便，且灵敏度高，但与高效液相色谱法相比，分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高，但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好，检测灵敏度高，并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备：根据需要测定的成分含量，选择适当的样品量，将样品粉碎、过筛或干燥等处理，制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分：根据需要提取的成分种类和特性，选择合适的提取剂，进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择：根据实验需要和样品特征，选择合适的检测方法。
《中药的含量测定》课件
总结词
灵敏度高、准确度高
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的中药含量测定方法，具有灵敏 度高、准确度高等优点。该方法可用于测定中药中重金属元 素的含量，如铅、汞、砷等，常用于中成药和中药材的质量 控制和安全性评价。
质谱法（MS）
总结词
高灵敏度、高选择性、可进行结构分析
详细描述
质谱法是一种常用的中药含量测定方法，具 有高灵敏度、高选择性、可进行结构分析等 优点。该方法可用于测定中药中微量和痕量 成分的含量，如挥发性油类、有机酸类等， 常用于中成药和中药材的质量控制和生产过 程中的监控。
《中药的含量测定》 ppt课件
目录 CONTENT
• 中药含量测定的概述 • 中药含量测定前的处理 • 中药含量测定的常用方法 • 中药含量测定实验操作 • 中药含量测定中的问题与对策 • 中药含量测定的应用与展望
01
中药含量测定的概述
定义与重要性
定义
中药含量测定是指通过一定的分析方法对中药中的有效成分或指标性成分进行 定量检测的过程。
控制方法
定期校准仪器，确保试剂质量， 规范操作流程，稳定实验环境（ 如温度、湿度）。
实验数据的处理与报告
数据处理
采用合适的统计方法，如平均值、中 位数、标准差等，处理实验数据。
数据报告
清晰、准确地记录和报告数据，包括 异常值和缺失值的处理说明。
实验安全与环境保护
安全措施
遵守实验室安全规定，正确使用仪器 和试剂，佩戴个人防护装备。
实验结果分析
数据准确性
核对实验数据是否准确， 排除异常值。
结果分析
根据实验数据，分析中药 中目标成分的含量范围， 比较不同批次样品的含量 差异。
结果评价
灵敏度高、准确度高
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的中药含量测定方法，具有灵敏 度高、准确度高等优点。该方法可用于测定中药中重金属元 素的含量，如铅、汞、砷等，常用于中成药和中药材的质量 控制和安全性评价。
质谱法（MS）
总结词
高灵敏度、高选择性、可进行结构分析
详细描述
质谱法是一种常用的中药含量测定方法，具 有高灵敏度、高选择性、可进行结构分析等 优点。该方法可用于测定中药中微量和痕量 成分的含量，如挥发性油类、有机酸类等， 常用于中成药和中药材的质量控制和生产过 程中的监控。
《中药的含量测定》 ppt课件
目录 CONTENT
• 中药含量测定的概述 • 中药含量测定前的处理 • 中药含量测定的常用方法 • 中药含量测定实验操作 • 中药含量测定中的问题与对策 • 中药含量测定的应用与展望
01
中药含量测定的概述
定义与重要性
定义
中药含量测定是指通过一定的分析方法对中药中的有效成分或指标性成分进行 定量检测的过程。
控制方法
定期校准仪器，确保试剂质量， 规范操作流程，稳定实验环境（ 如温度、湿度）。
实验数据的处理与报告
数据处理
采用合适的统计方法，如平均值、中 位数、标准差等，处理实验数据。
数据报告
清晰、准确地记录和报告数据，包括 异常值和缺失值的处理说明。
实验安全与环境保护
安全措施
遵守实验室安全规定，正确使用仪器 和试剂，佩戴个人防护装备。
实验结果分析
数据准确性
核对实验数据是否准确， 排除异常值。
结果分析
根据实验数据，分析中药 中目标成分的含量范围， 比较不同批次样品的含量 差异。
结果评价
中药制剂的含量测定技术—其他含量测定方法
式中： A2-A1 ：两份标准溶液的吸光度 AX ： 试样溶液的吸光度
第十一节 容量分析法
一、测定方法
根据反应的类型，滴定分析法可分为下列四种主要类型： （一）酸碱滴定法 （二）沉淀滴定法 （三）氧化－还原滴定法 （四）配位滴定法
第十一节 容量分析法
二、含量计算
含量（W /W％） V T F 100％ ms
式中，V为滴定液消耗的体积； T为滴定度，即每1mL滴定液相当于被测药物的质量； F为滴定液浓度校正因子； ms为供试品的取样量。
F2
1 2
(C1
C2 )
1 2
F1 ( A1
A2 )
结果判断 将测定结果与药品标准中的各品种项下标准进 行对比，符合标准即为合格。 注意事项
四、案例
（一）灵宝护心丹的含量测定
本品每1g含牛黄以胆酸（C24H40O5）计，不得少于2.5mg。
供试品溶液的制备
对照品溶液的制备
薄层扫描
含量计算
课堂互动
含量计算
三、含量计算
（1）外标一点法：标准曲线通过原点。
计算公式： C = F1·A （2）外标两点法(随行标准法)：标准曲线不通过原点。
计算公式：C = F1·A + F2 由 C1 = F1·A1 + F2 C2 = F1·A2 + F2 得
F1
C1 A1
C1 A2
或
F1
C2 A2
C1 A1
第十节 鞣质含量测定法
一、测定原理
干酪素对鞣质的吸附具有专属性，而非活性鞣质则不被吸附。本法利用鞣质 中酚类化合物在碱性溶液中可以将磷钼钨酸还原，生成蓝色化合物，其颜色深浅与 酚的含量成正比，采用比色法进行测定，在760nm处有最大吸收。其中，以没食子 酸为对照品，测定总酚和不被干酪素吸附的酚的含量，两者之差即为鞣质的含量。
第十一节 容量分析法
一、测定方法
根据反应的类型，滴定分析法可分为下列四种主要类型： （一）酸碱滴定法 （二）沉淀滴定法 （三）氧化－还原滴定法 （四）配位滴定法
第十一节 容量分析法
二、含量计算
含量（W /W％） V T F 100％ ms
式中，V为滴定液消耗的体积； T为滴定度，即每1mL滴定液相当于被测药物的质量； F为滴定液浓度校正因子； ms为供试品的取样量。
F2
1 2
(C1
C2 )
1 2
F1 ( A1
A2 )
结果判断 将测定结果与药品标准中的各品种项下标准进 行对比，符合标准即为合格。 注意事项
四、案例
（一）灵宝护心丹的含量测定
本品每1g含牛黄以胆酸（C24H40O5）计，不得少于2.5mg。
供试品溶液的制备
对照品溶液的制备
薄层扫描
含量计算
课堂互动
含量计算
三、含量计算
（1）外标一点法：标准曲线通过原点。
计算公式： C = F1·A （2）外标两点法(随行标准法)：标准曲线不通过原点。
计算公式：C = F1·A + F2 由 C1 = F1·A1 + F2 C2 = F1·A2 + F2 得
F1
C1 A1
C1 A2
或
F1
C2 A2
C1 A1
第十节 鞣质含量测定法
一、测定原理
干酪素对鞣质的吸附具有专属性，而非活性鞣质则不被吸附。本法利用鞣质 中酚类化合物在碱性溶液中可以将磷钼钨酸还原，生成蓝色化合物，其颜色深浅与 酚的含量成正比，采用比色法进行测定，在760nm处有最大吸收。其中，以没食子 酸为对照品，测定总酚和不被干酪素吸附的酚的含量，两者之差即为鞣质的含量。
[医学]第六章 中药含量测定方法
新一代反相柱—100％水性流动相兼容，耐酸碱性强， 价格昂贵，如 Prevail，Platimum
色谱柱的保养—装卸、冲洗、贮存
32
h
COOH COOH
NO2
3-NPA
NO2
COOH COOH
4-NPA
不同品牌、不同规格色谱柱的比较
33
h
正、反相键合相色谱的概念
正相键合相色谱— 键合相极性强，流动相极性弱，极性弱的物质先出峰
无论是离子抑制色谱，还是离子对色谱，酸、 碱或离子对试剂的浓度都应尽量稀，一般不超过0.1 mol/l，pH值则要在色谱柱的允许范围内。
46
h
柱：LiChrosorb RP-18, 5mm, 4.0 i.d. X 150 cm；
流动相：CH3OH-H2O (用H3PO4调节pH=3)，1.0ml/min；
吸附 离子交换 疏水作用 键合相
溶解 尺寸排阻 亲和
手性
18
h
M
S1,2 S1 S2
S1 S2
S
19
h
色谱的基本方程
分配系数 K = [A]s / [A]m 容量因子 k’ = Ms / Mm
K = k’(Vm / Vs)
当一个给定溶质的最大值刚刚到达柱子末端时， 已有一半的溶质洗脱在一定的体积中(VR)中，其余一 半溶质仍然留在柱子中。
保留时间随甲醇比例的下降而延长，这样提供了
可分离的空间
43
h
Cl
N
NH2 +O C N
O NHCNH
Cl
O
N
NHCNH
氯吡苯脲与 二苯脲的分离
44
70％CH3OH 65％CH3OH 60％CH3OH
色谱柱的保养—装卸、冲洗、贮存
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COOH COOH
NO2
3-NPA
NO2
COOH COOH
4-NPA
不同品牌、不同规格色谱柱的比较
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正、反相键合相色谱的概念
正相键合相色谱— 键合相极性强，流动相极性弱，极性弱的物质先出峰
无论是离子抑制色谱，还是离子对色谱，酸、 碱或离子对试剂的浓度都应尽量稀，一般不超过0.1 mol/l，pH值则要在色谱柱的允许范围内。
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柱：LiChrosorb RP-18, 5mm, 4.0 i.d. X 150 cm；
流动相：CH3OH-H2O (用H3PO4调节pH=3)，1.0ml/min；
吸附 离子交换 疏水作用 键合相
溶解 尺寸排阻 亲和
手性
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M
S1,2 S1 S2
S1 S2
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色谱的基本方程
分配系数 K = [A]s / [A]m 容量因子 k’ = Ms / Mm
K = k’(Vm / Vs)
当一个给定溶质的最大值刚刚到达柱子末端时， 已有一半的溶质洗脱在一定的体积中(VR)中，其余一 半溶质仍然留在柱子中。
保留时间随甲醇比例的下降而延长，这样提供了
可分离的空间
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Cl
N
NH2 +O C N
O NHCNH
Cl
O
N
NHCNH
氯吡苯脲与 二苯脲的分离
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70％CH3OH 65％CH3OH 60％CH3OH
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理论塔板高度 H
= 2ldp + CdDm/u + (Cm+Csm)dp2u/Dm + Csdf2u/Ds = A + B/u + Cu
Van Deemter 方程
23
h
24
h
色谱分离的量度—a和Rs
N或H仅作为色谱柱效率的量度，但不能衡量在 同一根色谱柱上两个物质分离的好坏。
分离系数 a = k2’/k1’ = tR2’/tR1’ = VR2’/VR1’
（2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱
性、中性物质分离（可以制备成中性或酸性氧 化铝扩大使用范围）
（3）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适 用于酚类、醇类化合物的分离
（4）纤维素：含有羟基的极性固定相，适 用于分离亲水性物质
根据制备方法不同，吸附剂又可以分为不
同的活性，如：硅胶和氧化铝可以分为五级
按质量平衡原理，VR[A]m = Vm[A]m + Vs[A]s
两边都除以[A]m， VR = Vm + Vs ([A]s / [A]m)
= Vm + KVs = Vm(1+k’)
流动相流速恒定， tR = to (1 + k’)
20
h
21
h
塔板理论
理论塔板数 N = 5.54 (tR / W1/2)2
a代表了两个物质在相同的色谱条件下的分离选 择性。
a只是从热力学上表示两物质分离的可能性，直 观地看，仅表示两峰相差多远，没有考虑峰的宽度。
由于一般色谱现象的存在，峰宽随着保留时间的 延长而增加。峰相距再远，峰太宽，仍然不能分离。
25
h
26
h
良好的分离应该是：峰之间有一定的距离，峰形 尽量窄。
4. 色谱分离的量度—a和Rs
5. HPLC高效的理论基础
17
h
色谱的基本过程
利用不同物质在两个相（流动相和固定相）之间 具有不同的平衡分配系数来进行分离；
物质的化学、物理、物理化学性质上的差异，反 映在与固定相和流动相之间作用力上也有所差异—— 色谱分离的基础。
不同的平衡分配系数来自于不同的作用力；作用 力的不同构成了多种分离模式：
N是反映物质在固定相和流动相中动力学特征的 重要参数，是代表一根色谱柱效能的指标。
N保持不变，tR ，W1/2 —— “一般色谱现象”
理论塔板高度 H = L / N —— 码书原理 H 的意义？ 实际上，色谱中并不存在塔板，是一种理论假设
22
h
速率方程理论
涡流扩散 传质阻力
纵向分子扩散
流动相中传质 固定相里流动相中传质 固定相中传质
h
3、薄层色谱-紫外分光光度法
不需加显色剂 其他同薄层色谱-可见分光光度法
6
h
4、薄层色谱扫描法
扫描方式：
反射法：紫外光区 透射法：可见光区
波长选择方式：
单波长法 双波长法：消除背景干扰
7
h
注意事项
样品的前处理：溶剂提取 吸附剂的选择：散射系数 点样 光源的选择：钨灯、氘灯、汞灯、氙灯 展开剂的选择 显色剂的选择 双波长法扫描光束的选择：最大吸收和无吸收点
4
h
2、薄层色谱-可见分光光度法
1）点样：条状，50~300ul
2）定位：对照的位置，区带的范围
紫外、荧光、碘蒸气、对照品定位、紫外扫描
3）捕集：
4）洗脱：
渗漉、多次浸出、加热温浸、索氏回流提取
荧光板应洗脱后再比色
5）显色及比色
显色剂用量
反应时间、反应温度
显色稳定性
5
空白试剂及固定相最好不显色
2
h
（二）方法原理
原理： 薄层色谱分离法是将
固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制
成薄层板，试样中的各组分在固定
相和作为展开剂的流动相之
间不断地发生溶解、吸附、再溶解、
再吸附的分配过程。不同物质上升
的距离不一样形成相互分开的斑
点从而达到分离。
3
h
（三）固定相
（1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸
性、中性物质分离（可以制备成酸度不同或碱 性硅胶扩大使用范围）
HPLC的应用对象
有机化合物
难气化 热稳定性差 易电离 分子量大
15
通过衍生化反应转变为有机物 的无机物
采用特殊分离模式和检测手段 亦可分析阴阳离子
h
HPLC的应用范围
GC 20%
HPLC 80%
16
GC HPLC
h
第二部分 HPLC基础理论简介
1. 色谱的基本过程—差速移行
2. 色谱的基本方程— VR = VM (1+k’) 3. 色谱的重要理论—塔板理论和速率方程理论
吸附 离子交换 疏水作用 键合相
溶解 尺寸排阻 亲和
手性
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M
S1,2 S1 S2
S1 S2
S
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色谱的基本方程
分配系数 K = [A]s / [A]m 容量因子 k’ = Ms / Mm
K = k’(Vm / Vs)
当一个给定溶质的最大值刚刚到达柱子末端时， 已有一半的溶质洗脱在一定的体积中(VR)中，其余一 半溶质仍然留在柱子中。
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HPLC的基本描述
在经典液相柱色谱法基础上发展起来的一种 色谱方法
液相柱色谱法原理和气相色谱理论相结合的 产物
当今色谱技术中极具活力、发展迅速的的分 离分析技术
技术难度较大、不宜熟练掌握、极具挑战性 的分离分析方法
12
h
HPLC的几个重要概念
HPLC是一种分离方法，有多种分离模式
HPLC是一个连续过程
HPLC是一种“软”的分析方法—没有标准 图谱可供比对
HPLC是紧密依赖“标准物质”而松散依赖 “标准方法”的方法
HPLC是定量分析的巨人，定性分析的“侏儒
13 ”
h
高分离度 高速度 高灵敏度 高容量 高灵活性
14
HPLC的特点
高效率
作为检测手段 作为制备手段 分离方式众多
应用范围广
h
极性大 沸点高
第六章
中药含量测定方法
一、薄层色谱法
1
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1、概述
一）薄层色谱法的特点 设备简单，操作方便。
广泛地选用各流动相，比气相色谱灵活。
灵敏度较高
薄层色谱法适于分析小量样品
可以采用多种展开方式：如，双向展开，多次展 开，分步展开，连续展开；分离原理是的物理化 学原理，例如，吸附色谱，分配色谱，离于交换， 薄层电泳，薄层等电聚焦。适于分析热不稳定， 难挥发的样品。
波长 扫描方式的选择：线性扫描、锯凿形扫描
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5、薄层色谱-发光分析法
胶束增敏荧光法 -环糊精包含增敏作用 鲁米诺（Luminol)等化学发光体系
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二、高效液相色谱
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第一部分 HPLC概述
1. HPLC的基本描述 2. HPLC的几个重要概念 3. HPLC的特点 4. HPLC的应用对象