锰检测作业指导书

水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。

1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。

因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。

1.1.3 试剂所用水均为去离子水。

1.1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。

1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。

1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。

1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg 锰。

1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。

此液1.00mL含50.0μg锰。

1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。

1.1.4 仪器、设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。

1.1.4.2 氩气钢瓶气。

1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。

1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。

参考参数见表7。

原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。

适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。

一本方法的测定范围。

铜：0.2-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铁：0.3-5 mg/L；锰：0.1-3mg/L；2.方法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下，与校准系列比较定量。

3.试剂和材料所用纯水均为去离子蒸馏水。

3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.2盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

3.31+1酸3.4金属贮备液：1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.仪器一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡，并直接用纯水清洗干净。

特别是测锌所用的器皿，更应严格防止与含锌的自来水接触。

4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。

4.2电热板4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。

5.分析步骤5.1水样的预处理：澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。

若测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤，然后按没声每升水样加1.5mL（3.1）硝酸酸化是PH小于2.水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸-硝酸消化法。

于每升酸化水样中加入5mL（3.1）硝酸。

混匀后取定量水样，按每100mL加入5mL盐酸（3.2）的比例加入盐酸。

在电热板上加热15min。

冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。

5.2水样测定A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸（3.1）的纯水稀释，并配制成下列浓度（mg/L）的标准系列：铜，0.20-5.0；锌，0.050-1.0；铁，0.30-5.0；锰，0.10-3.0；B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。

一、工作场所空气有毒物质测定—锰及其化合物检测作业指导书锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中锰及其化合物的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 300.17-2017工作场所空气有毒物质测定第17部分锰及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在279.5 nm波长下测定吸光度，进行定量。

4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。

4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm 或 40 mm。

4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10 L/min。

4.2.5 烧杯，50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。

4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。

4.3.3 盐酸溶液，0.12 mol/L。

4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成10.0 μg/mL 锰标准应用液。

5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。

5.1 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。

5.2 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。

环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。

除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。

1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。

固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。

特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。

元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。

钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书一、一般规定1．本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。

测定范围：0.010%~2.00%。

2．试验经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度。

二、试验步骤1．试验用量表 10-28含量范0.01~0.10.1~0.50.5~1.0 1.0~2.0围， %称样量， g0.50000.20000.20000.1000锰标准溶液浓度，μ100100500500 g/ml0.50 2.00 2.00 2.00移取锰标 2.00 4.00 2.50 2.50准溶液体 3.00 6.00 3.00 3.00积， ml 4.008.00 3.50 3.505.0010.00 4.00 4.00吸收皿，cm3211 2．测试（1）将试样置于150ml 锥形瓶中，加15ml 硝酸【高硅试样加 3~4 滴氢氟酸；生铁试样用硝酸（ 1+4）溶解试样，并滴加3~4 滴氢氟酸，试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸过滤于另一个 150ml 锥形瓶中，用热硝酸洗涤圆锥形瓶和滤纸 4 次；高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸溶解；高钨（ 5%以上）试样或难溶试样，可加15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解】，低温加热溶解。

（ 2）加 10ml 磷酸 - 高氯酸混合酸【高钨试样用15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解时，不必再加】，加热蒸发至冒高氯酸（含铬高的试样需将铬氧化），稍冷，加10ml 硫酸，用水稀释至约40ml 。

（ 3）加 10ml 高碘酸钠（钾）溶液，加热至沸腾并保持2~3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用不含还原物质水稀释至刻度，混匀。

（4）按表 1 将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好退去【含钴试验用亚硝酸钠溶液退色中，钴的微红色不退，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，若试样微红色无变化时，将试液置于吸收皿中，测量吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液，再次测量吸光度，直至两次吸光度无变化即可用此溶液为参比液】，将此溶液移入另一吸收皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。

制液车间化合作业指导书为了规范制液车间生产操作，提高化合浸出率，节约生产成本，操作制液车间作业指导书。

一、在化合槽内加入阳极液130m3打开搅拌机搅拌5min然后取样化验，并根据化验结果，准确计算MnCO3粉，H2SO4，（NH4）2SO4，MnO的加入量。

以浸出液要求含锰38g/l计算碳酸锰粉、硫酸加入量的计算公式为：碳酸锰粉加入量=（38-阳极液含锰量）130m3/(碳酸锰粉品位×0.92×0.97)焙烧粉折算为碳酸锰粉计算式=桶数×桶重×MnO/碳酸锰粉品位硫酸加入量=投粉量×酸矿比—阳极液含酸量×130酸矿比=1.639×锰粉品位+2.180×钙含量+3.589×镁含量二、投完MnCO3粉后，开始计时，加入硫酸，浸出1小时后，投加焙烧粉，投完焙烧粉1小时后，取样试测，测定Mn2+和H2SO4含量和Fe，并根据结果分析是否补加矿粉和硫酸。

如溶液含Fe，则需加冶金锰粉进行氧化除铁，除中和部分酸，半小时后取样化验Mn含量和酸含量，并根据结果加入氨水中和至要求的PH值。

三、中和完毕，通知压滤车间进行粗压。

金属锰厂净化除杂作业指导书1.0 目的使新液中杂质含量达到指标要求。

2.0 适用范围硫化过程除杂。

3.0职责3.1硫化工负责在化合槽内或在一次压滤池内投加SDD，并取样送至化验室化验。

3.2化验员负责硫化过程的监控。

4.0工作程序4.1除杂方式：在化合槽内或在一次压滤池内除杂。

4.2投SDD量：按0.10-0.25kg/m3计算投入量；4.3投SDD方式：按计算投入量称足SDD，将称好的SDD倒入塑料桶用水溶解并搅拌，溶解完全后直接滴加到化合槽（或压滤液），再搅拌10-40分钟后取样到中控室测重金属，定性没有重金属则可压滤，反之，则要断续补加SDD（补加量按1-5kg/次加入），补加方法同上，直止定性没有重金属为止。

1 范围本方法规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。

本方法适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件GBZ/T 160.13-2004 工作场所空气有毒物质测定錳及其化合物GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范火焰原子吸收光谱法3 原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在279.5nm 波长下，用乙炔 - 空气火焰原子吸收光谱法测定。

4 仪器4.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。

4.2 采样夹，滤料直径为40mm。

4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

4.4空气采样器，流量 0～3L/min和0～10L/min。

4.5 烧杯，50ml。

4.6 电热板或电砂浴。

4.7 具塞刻度试管，10ml。

4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。

5 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

5.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

5.2 盐酸，ρ20＝1.18g/ml，高纯。

5.3 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

5.4 消化液，高氯酸：硝酸=1:9 ：取100ml 高氯酸，加入到900ml 硝酸中。

5.5 盐酸溶液，1%(V/V) 0.12mol/L：1ml 盐酸加到99ml 水中。

5.6 标准溶液：称取0.2748g 硫酸锰（将MnSO4·H2O于280°C烘烤1h 而得），溶于少量盐酸中，用水定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。

临用前，用盐酸溶液稀释成10.0μg/ml 锰标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

6 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。

6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。

锰的检出限、精密度、准确度试验样品名称： 锰的检出限、精密度、准确度试验检测依据： 《工作场所空气中锰及其化合物的测定方法》GBZ/T160.13-2004检测仪器： 原子吸收分光光度计（JY85）室 温： 20~28℃实验日期：2007.05.22-2007.05.29锰 火焰原子吸收分光光度法锰标准溶液：GBW （E ）080157 浓度：1000mL g /μ 批号：5072工作曲线（mL g /μ） 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0吸光度A 0.0014 0.0130 0.0307 0.0601 0.1204 0.1805 吸光度A-A 。

0.0116 0.0293 0.0587 0.1190 0.1791 Y=0.0599X-0.00069 r=0.9999检出限测定：连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0015，0.0016，0.0013，0.0011，0.0015，0.0016，0.0012，0.0015，0.0015，0.0014，0.0013，0.0010，0.0015，0.0016，0.0017，0.0015，0.0013，0.0011，0.0012，0.0013吸光度。

其相对标准偏差为0.000195吸光度。

检出限0599.000069.0000195.0+=0.015mL g /μ样品测定：移取5.0mL 样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。

样品号样品吸光度A空白吸光度A 。

样品吸光度-空白吸光度A-A 。

样品浓度mL g /μ1 0.0071 0.0014 0.0057 0.2132 0.0073 0.0014 0.0059 0.220 30.00720.00140.00580.216样品平均值：0.216mL g /μ精密度试验：移取5.0mL 样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，置于冰箱内，供测定用。

连续测定6天，其结果为：测定日期测定结果（mL g /μ）第一天 0.210 第二天 0.214 第三天 0.219 第四天 0.224 第五天 0.220 第六天0.214平均值：0.217mL g /μ相对标准偏差S:0.00508mL g /μRSD=XS ⨯100%=217.000508.0⨯100%=2.34%准确度试验：取6支10.0mL 容量瓶，分别加入5.0mL 样品，10.0mg/mL 锰标准溶液1.00mL ，用1%硝酸定容至刻度，置冰箱内，供测定用。

三聚氰酸检定锰的方法一、样品制备首先，确保你的样品没有污染。

理想的样品应该来源于已经经过适当纯化的试剂。

根据你分析的需要，选择合适的样品量。

一般来说，你需要大约10-50mg的锰。

对于大型的实验，你可能需要更多的样品。

二、溶解样品将选定的样品放入一个适合的烧杯中，加入适量的高氯酸（HClO4），并确保它能够完全覆盖样品。

在室温下静置24小时，使样品完全溶解。

如果样品溶解不完全，可以稍微加热以促进溶解。

三、调整溶液pH值当样品完全溶解后，用氢氧化钠（NaOH）溶液调整溶液的pH值至大约7.0。

你可以使用pH试纸或者数字pH计进行pH值的测量和调整。

pH值对实验的影响非常大，所以务必保证准确。

四、显色反应在调整好pH值后，向溶液中加入适量的三聚氰酸。

三聚氰酸会与溶液中的锰离子发生显色反应，生成一种可溶性的蓝色络合物。

这个显色反应是锰含量测定的关键步骤，务必保证所有的操作都准确无误。

五、吸光度测定将溶液放入一个适合的吸收池中，用紫外可见分光光度计测量溶液在620nm波长处的吸光度。

务必保证所有的测量条件一致，比如波长、光源、光路等。

六、数据分析根据测得的吸光度值，使用适当的光谱数据处理软件或者表格程序（如Excel）进行数据处理。

你可以使用标准曲线法或者直接比较法来计算溶液中的锰含量。

这些方法都需要使用已知浓度的标准溶液进行校准。

七、结果解释根据计算结果，可以得出样品中锰的含量。

注意结果可能会受到多种因素的影响，比如pH值、温度、实验操作等。

因此，务必仔细检查实验数据，排除可能的误差源。

同时，也可以将结果与其他已知方法的结果进行比较，以验证本方法的准确性。