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HPLC测定新复方大青叶片中扑热息痛和咖啡因的含量贾善学;郭宇鹏;史保荣;张军华;赵卫
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2001(023)005
【摘要】目的:采用高效液相色谱法同时测定了新复方大青叶片中扑热息痛和咖啡因的含量.方法:以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水(25:75)为流动相,UV检测波长215nm进行测定.结果:方法的平均加样回收率扑热息痛为
99.6%,RSD=0.67(n=5)咖啡因为99.3%,RSD=0.58(n=5).扑热息痛在1.6μg～6.4μg范围内,咖啡因在0.16μg～0.64μg范围内,浓度与吸收峰面积值呈良好的线性关系.结论:方法简便、快速,结果准确.
【总页数】2页(P367-368)
【作者】贾善学;郭宇鹏;史保荣;张军华;赵卫
【作者单位】滨州市药品检验所,山东,滨州,256618;滨州市药品检验所,山东,滨州,256618;滨州市药品检验所,山东,滨州,256618;滨州市药品检验所,山东,滨州,256618;滨州市药品检验所,山东,滨州,256618
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.HPLC法测定扑热息痛中对乙酰氨基酚的含量 [J], 王金宏;江培
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高效液相色谱法测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚的含量邱红钰;汤柏寅
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2006(25)8
【摘要】目的建立测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚含量的高效液相色谱法.方法固定相:Agilent SB-C18分析柱(4.6 mm ×150 mm,4.5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85 ∶15);流速1 mL·min -1;检测波长:254 nm;柱温:30 ℃.结果该方法线性范围宽,加样回收率分别为大黄素103.3%,大黄酚99.6%,方法重复性好,RSD＜1%(n＝5).结论所建立的方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于新复方大青
叶片的质量控制.
【总页数】2页(P828-829)
【作者】邱红钰;汤柏寅
【作者单位】杭州市药品检验所,310014;杭州易舒特药业有限公司,311231
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
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新复方大青叶片解热、抗炎、镇痛、抑菌作用的实验研究王力;周春兰;丁永清
【期刊名称】《中国中医药科技》
【年(卷),期】2007(014)006
【摘要】目的:观察新复方大青叶片解热、抗炎、镇痛、抑菌的药理作用.方法:用2,4-二硝基苯酚引热大鼠法观察新复方大青叶片的解热作用;用二甲苯和蛋清致炎法观察其抗炎作用;用小鼠热板法观察其镇痛作用;采用体外抑菌法观察其是否具有抑菌作用.结果:新复方大青叶片对2,4-二硝基苯酚引起的大鼠发热、二甲苯和蛋清引起的炎症反应、热刺激引起的疼痛反应均有明显的抑制作用;体外抑菌实验结果表明,其对金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌等菌株具有不同程度的抑制作用.结论:新复方大青叶片具有较好的解热、抗炎、镇痛、抑菌作用.
【总页数】2页(P412-413)
【作者】王力;周春兰;丁永清
【作者单位】哈尔滨医科大学大庆校区基础部·大庆,163319;哈尔滨医科大学大庆校区基础部·大庆,163319;哈尔滨医科大学大庆校区基础部·大庆,163319
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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质量风险管理申请表新复方大青叶片工艺验证的风险评估质量风险内容：新复方大青叶片的工艺验证项目编号：QAC201306风险评估参与人员：王修城、王永胜、奚道斌、吴效忠、王爱景、商明明、马朝霞。
质量风险评估报告人：王永胜完成日期：2013.5.251、风险等级计算(RPN)：RPN = O x S x DO = 失败发生的频率（Frequency of occurrence）S = 失败的严重性（Severity）D = 发现失败的概率（Probability of detection）原则：三个数值各自独立发生。
2 、RPN值的评估风险等级值是O、S和D相乘的结果，RPN值在1-125之间，依据风险等级值将风险划分为低等风险、中等风险、较高等风险、高等风险、最高风险。
具体如下：1-16（低等风险：应有一定的控制措施防止风险进一步升高）17-36（中等风险：须立即采用有效措施控制解决）37-65（较高等风险：应立即采用有效措施控制解决，增加监控频次及力度）66-95（高等风险：应立即采取有效措施控制解决，在得不到有效解决之前，不得继续生产）96-125（最高风险：应停止生产停顿）3RPN=95RPN=65RPN=36RPN=16质量风险评估文件QAC2013065、风险评估总结根据工艺验证的风险评估结果，此过程未出现高等级风险，但存在较高等风险与中等风险。
基于现行风险管理体系，我们对所有的风险均采取了预防措施，以防止低等风险的升高和有效降低较高等及中等风险。
针对存在的“物料较高等级风险及人员、纯化水及操作过程中各个岗位导致的中等风险”，除上述预防措施需要严格执行外，在验证过程中需密切关注可能导致此风险的原因，增加监控频次和力度，达到控制风险的目的。
审核人/日期：批准人/日期：。
新复方大青叶片检验方法的研究
王广庆;耿红梅
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2004(23)11
【摘要】目的:建立新复方大青叶片的检验方法.方法:采用薄层扫描(TLC)法对新复方大青叶片中的大黄、金银花、大青叶进行鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法同时测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.结果:对乙酰氨基酚平均回收率为99.5%,RSD＝0.89%(n＝5);咖啡因平均回收率为99.1%,RSD＝0.80%(n＝5);对乙酰氨基酚在0.08～0.32 mg·mL-1范围内,咖啡因在0.008～0.032 mg·mL-1范围内,浓度与吸收峰面积值呈良好线性关系.结论:该研究所建方法简便、准确、专属性强.
【总页数】2页(P864-865)
【作者】王广庆;耿红梅
【作者单位】河北省衡水市工人医院内科,053000;河北医科大学药物化学教研室,石家庄,050017
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R927.1
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HPLC测定新复方大青叶片中维生素C含量的方法研究赵文法;李广华;王蕴
【期刊名称】《中国医药导刊》
【年(卷),期】2009(11)10
【摘要】目的:建立测定新复方大青叶片中维生素C含量的HPLC方法.方法:采用Thermo C18色谱柱,0.03 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH3.0)-甲醇(95:5)为流动相,流速为0.7ml·min-1,检测波长为243 nm.结果:用该方法测定维生素c的线性范围在1～100μg·ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为
98.9%(RSD=1.3%,n=6).结论:该测定方法专属性好、准确、灵敏,可用作该品种的定量质控标准.
【总页数】2页(P1762,1764)
【作者】赵文法;李广华;王蕴
【作者单位】聊城市药品检验所,聊城,252000;聊城市药品检验所,聊城,252000;聊城市药品检验所,聊城,252000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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32中国处方药 第18卷 第7期·实验研究·ApoE-knockout mice fed on a high-fat diet [J]. Eur Rev Med Pharmacol Sci，2016， 20（18）： 3863-3867.[8] Plump AS， Smith JD， Hayek T， et al. Severe hypercholesterolemia and atherosclerosis in apolipoprotein E-deficient mice created by homologous recombination in ES cells [J]. Cell， 1992， 71（2）： 343-353.[9] Zhang SH，ReddickRL，Piedrahita J A，et al.Spontaneoushypercholesterolemia and arterial lesions in mice lacking apolipoprotein E [J]. Science， 1992， 258（5081）： 468-471.[10] Liu M， Yu Y， Jiang H， et al. Simvastatin suppresses vascular inflammation and atherosclerosis in ApoE（-/-） mice by downregulating the HMGB1-RAGE axis [J]. Acta Pharmacol Sin， 2013， 34（6）： 830-836.[11] Cortese F， Gesualdo M， CORTESE A， et al. Rosuvastatin： Beyond the cholesterol-lowering effect [J]. Pharmacol Res， 2016， 107（1-18）[12] Adams SP， Sekhon SS， Wright J M. Lipid-lowering efficacy of rosuvastatin [J]. Cochrane Database Syst Rev， 2014，（11）： CD010254.[13] Yusuf S， Bosch J， Dagenais G， et al. Cholesterol Lowering in Intermediate-Risk Persons without Cardiovascular Disease [J]. N Engl J Med， 2016， 374（21）： 2021-2031.新复方大青叶片是一种常见的感冒药品，在临床上较为常见。
新复方大青叶片工艺验证方案山东百维药业有限公司验证方案起草验证方案审核验证方案批准目录1. 概述 ----------------------------------------------------------------- 4 2验证内容及结果 ---------------------------------------------------------73.各工序物料平衡应符合预定要求---------------------------------------------144. 成品质量------------- --------------------------------------------------155. 偏差分析及处理----------------------------------------------------------156. 拟定再验证周期----------------------------------------------------------15 7．结果与评价--------------------------------------------------------------15 8. 附录--------------------------------------------------------------------15新复方大青叶片验证方案1 概述1.1新复方大青叶片为本公司老品种，在该产品生产地址搬迁后正式投入生产前进行工艺验证。
本方案采用同步验证的方式，进行工艺验证的前提条件是：1.1.1 厂房、设施、设备已经过确认并验证合格可投入使用。
1.1.2 相应的文件已批准执行。
1.1.3物料通过供应商审计合格，并经公司质量管理部门检测合格已准许放行。
1.1.4 人员已进行全面健康检查和系统培训且已有健康证和上岗证。
1.1.5 本验证方案拟在新复方大青叶片20130601、20130602、20130603三个批次生产时实施。
1.1.6 验证计划实施时间：2013年6月3日至2013年6月18日。
1.2. 处方、批量：1.2.1 处方标准：复方大青叶提取物200 g 对乙酰氨基酚75 g 咖啡因7.5g异戊巴比妥7.5 g 维生素C10 g__ 制成1000片1.2.2 批量（34万片）：复方大青叶提取物68kg 对乙酰氨基酚25.5kg 咖啡因2.55kg异戊巴比妥2.55kg 维生素C3.4kg制成34万片1.3 制备方法及工艺流程图：1.3.1 制备方法：将复方大青叶提取物68Kg、对乙酰氨基酚25.5Kg（纯品）、咖啡因2.55 Kg （纯品）、异戊巴比妥2.55Kg（纯品）、维生素C3.4Kg（纯品）,平均分成二槽，混合均匀，用40%的乙醇做粘合剂制成颗粒，65℃烘干，然后用12目筛网整粒、加适量硬脂酸镁作润滑剂二维混合、压片（0.3g/片）、包衣（红色）、铝塑包装、外包，成品检验合格入库。
1.3.2 工艺流程图1.4 产品代码1.5生产34万片所用原辅料及代码：1.6主要生产设备设备一览表及设备生产能力2 验证内容及结果2.1 验证小组成员：2.2时间安排表2.2.1 2013年6月4日至2013年6月12日完成工艺因素验证。
2.2.2 2013年6月13日至2013年6月16日完成数据汇总及分析。
2.2.3 2013年6月17日至2013年6月18日完成工艺验证报告。
2.3 验证用仪器及仪表的校准：电子秤、电子天平、高效液相仪、MB25型水分测定仪及烘箱自带的仪表、四用测定仪等。
所有这些仪表、仪器均要列表，并有校检合格证书。
2.3.1 确认方法：列出主要校准的仪器、仪表，写出校准证书编号、校准日期、校准结果及有效期。
验证记录见附件12.3.2 可接受标准：仪器仪表的数量、量程、精度、灵敏度等与验证要求相适应，且经校准，并有合格证明。
2.4相关文件的确认：2.4.1目的：检查与确认验证所需的文件是否已经具备，并确认验证文件的可靠性及可执行性。
2.4.2验证所需文件的确认方法：列出上述文件，并进行逐个确认，记录文件的名称、编号和版本号。
验证记录见附件22.4.3可接受标准：与此验证有关的文件齐全，具备可执行性。
2.5人员培训的确认2.5.1目的：检查与确认相关人员是否已经接受了本验证方案的培训。
2.5.2确认方法：根据本验证文件培训要求，执行本方案培训；验证记录见附件3。
2.5.3 可接受标准：相关人员均已接受培训，且都通过考核，能够执行本项目验证。
2.6 物料投料前确认2.6.1 验证场所：仓库。
2.6.2 验证目的：确认原辅料投料前符合预定的质量要求。
2.6.3 验证方法：按要求检查所用原辅料的资质文件、质量检验及物料放行等手续齐全。
2.6.4 合格标准：2.6.4.1 所用原辅料的供应商都已通过评估，评估档案齐全。
2.6.4.2 所用原辅料进厂时仓库初验记录符合要求。
2.6.4.3 所用原辅料均按照企业内控标准经过质量控制部门的检验，有合格的质检报告单。
2.6.4.4 所用原辅料都有质量保证部门的物料放行单。
确认记录见附件4。
2.7 称量、配料工序2.7.1 所属车间编号：综合制剂车间，编号02。
洁净级别：D级。
操作间名称及编号：称量间，编号02015 。
2.7.2 设备名称及编号：称量罩，编号02015003。
2.7.3 验证目的：确认该过程能保证物料的种类、数量准确无误。
2.7.4 验证方法：按工艺规程进行物料的称量，一人操作，另一人复核，精神药品的称量还要有QA人员的监控，确保同工艺规程中物料的种类、数量一致。
称量、配料完毕，每种物料上要有明显的状态标识。
验证三批，批号为20130601、20130602、20130603。
2.7.5 合格标准：经验证该过程应符合预定要求，填写验证记录见附件5。
2.8 制粒、干燥工序2.8.1 原、辅料的干粉混合。
2.8.1.1 验证场所：制粒间；编号：02017。
2.8.1.2 设备：CH-150型槽型混合机，编号为02017004。
2.8.1.3 验证目的：按照预定的工艺规程操作，确认干粉混合的时间，能够混合均匀。
2.8.1.4 验证方法：按工艺标准程序进行操作，以下图示分别取7个样品，进行对乙酰氨基酚含量测定及混合粉堆密度测定，填写记录，验证三批，每批取样第1槽。
取样点分布图如下：2.8.1.5 验证用检测仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪、5ml量筒。
2.8.1.6 检验方法与合格标准：2.8.1.6.1 干混后的物料，进行对乙酰氨基酚的含量测定。
标准要求：应为标示量（7.5mg/片）的90—110%，且各检测值的RSD（%）≤5% 。
记录见附件6。
2.8.1.6.2 干混后的物料堆密度测定，用5ml量筒，装混粉至刻度，称定混粉的量，计算即得，堆密度数值应均匀，符合要求（测定值之间RSD≤3%）。
计算公式：堆密度=混粉量/5ml （g/ml）。
记录见附件7。
2.8.2 软材制做2.8.2.1 验证场所：制粒间；房间编号：编号：02017。
2.8.2.2 设备：CH-150型槽型混合机，编号为02017004。
2.8.2.3 验证目的：确认该过程能够得到符合要求的软材。
2.8.2.4 验证方法：根据药物的性质和生产经验，采用的粘合剂为40%的乙醇，加入粘合剂后搅拌时间如下表设定，按标准操作规程进行操作。
验证三批，每批取样第1槽，按2.8.1.4中图示进行取样检查软材制备的质量，其批号为20130601、20130602、20130603。
2.8.2.5 检验方法与合格标准：目测应色泽粗细均匀，手握应手握成团、松开即散。
见附件8。
2.8.3 颗粒干燥2.8.3.1 验证场所：干燥间；房间编号：020182.8.3.2 设备：CT-C-IV型热风循环烘箱；编号为020180092.8.3.3 验证目的：a 确认该过程能够将湿颗粒均匀地干燥至适宜的水分；b 并且保证干燥后的颗粒中乙醇残留量符合要求。
2.8.3.4 验证方法：按工艺规程进行操作，设定干燥温度为65O C，根据生产实际经验设定干燥时间为4、5、6、7h，干燥至规定时间时分别从上至下不同盘中取5个样品，检测颗粒水分，填写记录。
验证三批，批号为20130601、20130602、20130603。
见附件9。
2.8.3.5乙醇残留量测定:照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录ⅧP），从干燥颗粒的不同部位取3个样品，按规定测定颗粒中乙醇残留量，填写记录，见附件10。
对照品溶液的制配取乙醇50mg，精密称定，置于50ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，制成每1ml含乙醇1.0mg的对照品溶液。
供试品溶液的制配 :取新复方大青叶片颗粒1g，精密称定，加丙酮10ml，密塞，称定重量，超声处理20min，称重，用丙酮补足减失重量，得供试品溶液。
测定法：取供试品及对照品各1ul注入气相色谱仪。
测定，计算，即得。
2.8.3.6 验证仪器：快速水分测定仪，GC-7800气相色谱仪。
2.8.3.7 检验方法与合格标准：照水分快速测定仪操作规程进行操作，干颗粒水分为2.0～3.5%，水分分布均匀（测定值之间的RSD≤3%）。
乙醇残留量：照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录ⅧP）测定，乙醇应≤0.5%。
2.9 整粒、总混工序2.9.1 所属车间编号：综合制剂车间，编号02. 洁净级别：D级操作间名称及编号：整粒间，标号02018；总混间，编号02020。
2.9.2设备名称及编号：YK-160A摇摆式颗粒机，编号02018008。
RYH-2000二维混合机，编号02020011。
2.9.3 验证目的：确认该过程能整出符合粒度要求的颗粒，且总混过程能够混合出符合预定标准的颗粒，且与外加辅料总混后颗粒均匀度比较好。
2.9.4 验证方法：按标准操作规程进行操作，过12目摇摆式颗粒机进行整粒，在设定的时间各取样1份，检测颗粒粒度；按总混岗位标准操作规程将整粒后的颗粒与外加辅料进行总混，在设定的混合时间点按下表图示各取7份样品，检测颗粒中的对乙酰氨基酚的含量及颗粒堆密度。
见附件11、12、13。
2.9.5 验证仪器：1号标准药典筛、电子天平、高效液相仪。
2.9.6 合格标准：整粒：全部能够通过1号标准药典筛。
总混后，进行对乙酰氨基酚的含量测定。
标准要求：应为标示量（7.5mg/片）的90—110%，且各检测值的RSD （%）≤5% 。
堆密度测定，用5ml 量筒，装颗粒至刻度，称定颗粒的量，计算即得，堆密度数值应均匀，符合要求（测定值之间RSD ≤3%） 2.10 压片工序2.10.1 所属车间编号：综合制剂车间，编号02. 洁净级别：D 级 操作间名称及编号：压片间①，编号02022， 压片间 ②，编号02023。
