药物分析第章气相色谱法

2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法气相色谱法采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱实行分离测定的色谱方法。

流动相：气体分类：分离机制：吸附色谱、分配色谱固定相的物态：气固色谱、气液色谱色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱考点1：气相色谱仪结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统1.气源：提供载气(流动相)FID检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;2.进样方式：溶液直接进样顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样3.色谱柱4.检测器火焰离子化检测器(FID) 绝大部分的有机化合物氮磷检测器(NPD) 适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器(FPD) 适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器(ECD) 主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器(MS) 绝大部分药物，更灵敏热导检测器(TCD) 通用型，但灵敏度低，应用较少考点2：气相色谱系统适用性试验内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子要求：同高效液相色谱法● 气相色谱法的应用适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物鉴别、检查、含量测定用气相色谱法实行检查的杂质：残留溶剂用气相色谱法实行含量测定的药物：维生素E06-09试题分析(考点较少)1.气相色谱的检测器(09)2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用( )A.重量法B.紫外-可见分光光度法C.薄层色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法『准确答案』D用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是( )A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器E.质谱检测器『准确答案』D多项选择题气相色谱法常用的检测器有( )A.气焰离子化检测器B.氮磷检测器C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器E.示差折光检测器『准确答案』AB。

气相色谱法及其在药物分析中的应用作者：杨陈王奕兰来源：《名城绘》2020年第05期摘要：气相色谱法可以通过物质分离进行药物分析的分析技术。

在有机化学中，多用于对易挥发且不易分解的化合物进行组分分离和药物分析的技术，是对现代药物进行药物分析的主要技术手段之一。

本文通过分析和综述，介绍气相色谱的原理及其药物分析中的应用。

关键词：气相色谱法;药物分析;应用气相色谱法是一种常用的分离混合物中各个组分的常用药物分析技术。

气相色谱法是上个世纪五六十年代，由一个英国的生物化学家在研究分配色谱法的基础上发现的一种更加有效的分离方法。

由于气相色谱法使用的是高效能、高灵敏的设备，气相色谱法具有分析效率高、灵敏的特征，拥有更广泛的应用范围和适用性。

气相色谱法在进行多组分混合物分离时，还可与其他方法联合使用进行组分分析与鉴定。

1 气相色谱法简介1.1 气相色谱法的原理气相色谱法的分离原理是利用要分离的各组分在流动相（载气）和固定相两相间的分配差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。

气相色谱法能够将各组分具有相似性质的混合物分离，成分相当复杂的混合物也有进行很有效的分离，甚至是同位素、同分异构体等。

主要是通过物质的一些物理性质上的区别进行分离，如沸点、溶解能力、极性、吸附能力等。

样品被极为稳定的惰性气体带着进入色谱柱，柱内有固定相，通过样品内组分沸点、溶解能力、极性、吸附能力的不同对物质进行分配，然后不断的进行分配和吸附，直到形成分离的谱带，然后由惰性气体带出。

浓度较大的组分会先流出，然后通过检测器形成相应的电信号，电信号的强弱表示组分的浓度和比例，通过这些电信号就能得到相应的色谱图，就可以分析出各组分对应的物质。

具体分离过程如图1所示。

1.2 气相色谱法的分类气相色谱法一般分为气固色谱和气液色谱两种。

气相色谱法是一种用于分离化合物的分析技术，在我国药典2000版本中，该分析方法被广泛应用于中药的质量控制。

本文将介绍气相色谱法的基本原理、在中药分析中的应用、以及其在我国药典2000中的相关规定。

一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是将被分析物质挥发成气体，通过固定在填充柱上或表面的液态固定相的作用，利用气体在填充柱中扩散速度的差异，实现对被分析物质的分离和定量。

其基本原理是根据分子在非极性固定相上的扩散速度的差异，进行分离和定性分析。

二、气相色谱法在中药分析中的应用1. 对复杂成分的分析中药通常由多种不同成分组成，而气相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和快速分离的优势，能够有效地分析中药中的多种成分，并进行定量分析。

2. 对残留溶剂的检测在中药的生产过程中，常常会使用一些有机溶剂，如乙醚、丙酮等，这些溶剂在生产过程中可能会残留在中药中，而气相色谱法可以有效地检测这些残留溶剂的含量，以确保中药的质量安全。

3. 对香料与香精的分析许多中药制剂中都添加有一定的香料和香精，而气相色谱法可以对这些香料和香精的成分进行分析，保证中药的口感和气味。

三、我国药典2000中对气相色谱法的相关规定根据我国药典2000版本的相关规定，气相色谱法在中药的分析中具有一定的规范性和标准性要求。

其中包括以下几个方面：1. 仪器设备要求我国药典2000对气相色谱法所使用的仪器设备进行了详细的规定，包括气相色谱仪的型号、规格、技术指标、性能要求等，保证了分析结果的准确性和可靠性。

2. 分析方法要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的具体方法进行了规范，包括样品的处理、色谱条件的设置、检测指标的要求等，确保了分析结果的可比性和可重复性。

3. 质量控制要求我国药典2000对气相色谱法在中药分析中的质量控制要求也进行了详细的规定，包括质量控制的指标、方法和程序等，确保了分析结果的准确性和可靠性。

四、总结气相色谱法作为一种高效、快速、灵敏的分析方法，在我国药典2000版本中得到了广泛的应用和规范。

气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。

毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。

注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。

1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。

除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。

进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。

检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。

一般色谱图约于30分钟内记录完毕。

2.色谱条件与系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。

3.测定法同高效液相色谱法项下规定。

气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。

⽓相⾊谱法：以⽓体为流动相的⾊谱法称为⽓相⾊谱法。

不适⽤于难挥发和热稳定性差的物质分析。

原理：各组分在固定相与载⽓（流动相）间分配系数不等，按⼤⼩依次被载⽓带出⾊谱柱，⼩先流出。

⼀、基本原理：
（⼀）、基本概念：
⼀个组分的⾊谱峰⽤三项参数：峰⾼或峰⾯积（⽤于定量）、峰位（⽤保留值表⽰，⽤于定性）、峰宽（⽤于衡量柱效）。

（1）、保留时间（tR）：从进样开始到某个组分的⾊谱峰顶点的时间间隔。

（2）、死时间（t0）：分配系数为零的组分的保留时间。

（3）、相对保留值（r）：两组分的调整保留值之⽐。

（4）、半峰宽（Wh/2）：峰⾼⼀半处的峰宽。

（⼆）、塔板理论：
塔板理论⽅程式（⾼斯⽅程式）
理论塔板式数
理论塔板⾼度
（三）、速率理论：
H=A B/u Cu
影响塔板⾼度的因素：
1、涡流扩散
2、纵向扩散
3、传质阻抗
⼆、⽓相⾊谱仪：
（1）、⾊谱柱：固定相与柱管组成。

填充柱、⽑细管柱；分配柱、吸附柱
（2）、固定液：⾼沸点的液体，操作下为液态。

甲基硅油、聚⼄⼆醇等
选择原则：按相似性、按主要差别、按麦⽒差别选择。

（3）、载体：化学惰性的多孔性微粒
（4）、⽑细管⾊谱柱：开管型、填充型
（5）、检测器：医学教。

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1、浓度型检测器：热导检测器和电⼦捕获检测器
2、质量型检测器：氢焰离⼦化检测器
中国药典2000对⽓相⾊谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的⾊谱柱材料不得任意更改外，其他均可适当改变，⾊谱图于30min内记录完毕。

气相色谱法中国药典2000 ve气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种重要的色谱分析技术，在分析化学、化学工程和生物化学等领域得到广泛应用。

它通过气相色谱柱将样品中的混合物分离成各个组成部分，并利用检测器对各个组分进行定量和定性的分析。

气相色谱法的原理是利用固定在色谱柱内壁上的固定相和流过柱内的气相载气，通过样品组分与固定相的相互作用力的差异来实现分离。

常用的气相载气有氢气、氮气和氦气等，而固定相则多种多样，包括聚合物、硅胶、脂肪酸和液晶等。

样品首先被注入进气相色谱柱，通过色谱柱内与固定相的相互作用力的差异，各组分按照其挥发性、极性或亲疏水性等特性分离出来，之后通过检测器进行检测并定量分析。

气相色谱法的中国药典中涵盖了很多与药物相关的分析方法和应用。

其中，中国药典2000版收录了众多气相色谱法的分析方法，包括药物的定性检验、定量测定、含量测定、杂质检测等。

这些方法对于药物质量控制和药物分析研究具有重要的意义。

例如，中国药典2000版收录了气相色谱法检测葡萄糖注射液中的甲醇和乙醇含量的方法。

该方法主要包括样品准备、色谱条件设置、气相色谱分离和检测等步骤。

通过优化色谱条件，如选择适当的固定相和载气，调节温度和流速等参数，能够使甲醇和乙醇在气相色谱柱中得到有效分离和定量。

通过检测器对分离的成分进行检测和定量，可以得到葡萄糖注射液中甲醇和乙醇的含量，并进一步用于质量控制以及临床用途。

另外，中国药典2000版还收录了气相色谱法测定中药注射液中硫醇的含量的方法。

该方法的分析步骤类似于前述方法，但是样品的处理和色谱柱的选择与葡萄糖注射液中甲醇和乙醇的检测方法略有不同。

通过气相色谱法测定中药注射液中硫醇的含量，可以确定中药注射液的质量和疗效，并为中药研究和开发提供重要参考。

总的来说，气相色谱法是一种重要的分析技术，其在中国药典2000版中的应用涵盖了药物、中药和其他领域的分析方法。

通过优化色谱条件和检测器选择，可以实现高效、准确和可靠的分析结果，为药物质量控制和研究提供有力支持。

色谱法在药物分析中的应用研究色谱法是分析化学中常用的一种分离技术，也是药物分析中最常用的分离技术之一。

它的原理是利用液相或气相对混合物中的成分进行分离，并通过检测器进行定量分析。

在药物分析中，色谱法可以用于分离分析药物的各种成分及其代谢产物、副作用产物、掺假、伪劣药品等，具有成分分离度高、分析速度快、测定灵敏度高等优点。

本文将探讨色谱法在药物分析中的应用研究。

一、气相色谱法在药物分析中的应用气相色谱法是一种常用的色谱法，具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快等优点。

在罕见病的药物治疗中，常常需要测定药物在人体内的代谢产物的含量，气相色谱法可以对药物代谢产物进行准确的定量分析。

例如，上海交通大学药学院的陈雪林教授等针对一种治疗罕见病的药物进行研究，通过气相色谱法定量分析药物代谢产物，提高其临床治疗效果。

在其他药物分析方面，气相色谱法还广泛应用于药物的纯度检测、添加剂的检测、残留物的检测等。

二、液相色谱法在药物分析中的应用液相色谱法是一种基于液态相相互作用的色谱法，常用于对药物分析中的不易挥发的有机物、多糖类化合物等进行分离分析。

例如，在糖尿病药物中，液相色谱法常用于对糖分解产物的测定，分析药物治疗效果。

另外，在抗生素的分析中，液相色谱法还可以用于检测抗生素残留等问题。

三、超高效液相色谱法在药物分析中的应用超高效液相色谱法是近年来出现的一种汇聚了传统液相色谱与质谱技术的分析方法，具有灵敏度高、分离能力强、快速等优点。

在药物分析中，超高效液相色谱法被广泛应用于对化学药物、中药成分等的定量与定性分析。

例如，在某种感冒药物中，超高效液相色谱法被用于发现药物中的含有一种对人体有害的成分，并指导企业进行加工生产。

总结：色谱法在药物分析中具有诸多优势，其方法种类不仅包括传统的气相色谱法和液相色谱法，还包括超高效液相色谱法等新颖的分析方法。

其应用范围广泛，不仅限定于化学药物、中药等传统领域，还可用于对罕见病的代谢产物、残留物、添加剂等领域进行分析。

药物分析中的气相色谱质谱联用技术应用在药物分析领域中，气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种广泛应用的分析方法。

它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术的优势，能够对药物样品中的化学成分进行高效、准确的定性和定量分析。

气相色谱质谱联用技术的原理是将待分析样品通过气相色谱分离柱进行分离，然后引入质谱仪中进行检测和分析。

GC-MS的分析过程可以分为样品制备、分离与检测、数据处理等步骤。

首先是样品制备。

在药物分析中，常用的样品制备方法包括溶剂提取、固相微萃取等。

通过适当选择提取方法，可以将药物样品中的目标化合物从复杂的样品基质中分离出来，为后续的检测和分析提供准备。

接下来是分离与检测。

样品提取后，通过气相色谱分离柱将化合物分离开来。

GC的分离原理是基于化合物在静态相和移动相之间的分配行为。

静态相是固定在柱子内壁上的涂层，而移动相则是气体。

当样品进入柱子时，化合物会根据其在静态相和移动相之间的亲疏性差异而以不同速率通过柱子，从而实现分离。

分离后的化合物进入质谱仪进行检测。

质谱仪可以通过电离和分析化合物的质量-电荷比（m/z）来确定每个化合物的存在和相对含量。

最后是数据处理。

GC-MS生成的原始数据需要经过数据处理才能得到最终的分析结果。

数据处理的步骤包括峰识别、定性和定量分析等。

峰识别是通过对质谱峰进行分析，确定每个峰对应的化合物。

定性分析是通过比对样品中化合物的质谱谱图与数据库中的标准谱图进行匹配，以确定化合物的结构。

定量分析是通过测定质谱峰的强度，来确定化合物在样品中的含量。

GC-MS在药物分析中具有许多优点。

首先，它可以对复杂的药物样品进行高效、准确的定性和定量分析。

其次，GC-MS可以同时分析多个目标化合物，提高分析效率。

另外，GC-MS还具有灵敏度高、选择性好、重复性好等特点，能够满足药物分析的要求。

总结起来，气相色谱质谱联用技术在药物分析中得到了广泛的应用。

它通过结合气相色谱和质谱两种技术的优势，可以对药物样品中的化学成分进行高效、准确的定性和定量分析，为药物研发、质量控制等方面提供了重要的技术支持和保障。

气相色谱法及其在药物分析中的应用一、概述气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效、灵敏且应用广泛的分离分析技术，其基本原理是利用不同物质在两相——固定相和流动相中分配系数的差异，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各组分达到分离的目的。

在气相色谱法中，流动相通常为惰性气体，如氮气、氦气等，而固定相则可以是固体或液体，根据分析需求进行选择。

药物分析是气相色谱法的重要应用领域之一。

药物作为一类特殊的化学物质，其纯度、组成和含量对于药物的质量和疗效具有至关重要的影响。

气相色谱法凭借其高分离效能、高灵敏度以及良好的选择性，在药物分析中发挥着不可替代的作用。

通过气相色谱法，可以对药物进行定性分析，确定其化学成分；也可以进行定量分析，准确测定药物中各组分的含量。

随着科学技术的不断进步，气相色谱法也在不断发展完善。

通过与质谱技术（MS）联用，形成气相色谱质谱联用技术（GCMS），不仅可以实现药物的定性分析，还可以进行更深入的结构分析和代谢研究。

新型的检测器、色谱柱以及样品前处理技术的开发和应用，也进一步拓展了气相色谱法在药物分析中的应用范围。

气相色谱法作为一种强大的分离分析技术，在药物分析领域具有广泛的应用前景。

随着技术的不断进步和创新，相信气相色谱法将在未来的药物分析中发挥更加重要的作用。

1. 气相色谱法的基本原理及发展历程气相色谱法（Gas Chromatography，GC）的基本原理是利用不同物质在两相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，这些物质随流动相移动，在两相间进行反复多次的分配，使各组分得到分离，从而达到分析的目的。

其固定相一般是一种具有吸附活性的固体或是涂覆在惰性载体上的液体，流动相则是一种惰性气体，样品通过进样口被引入色谱柱，并在流动相携带下沿色谱柱向前移动。

由于不同物质与固定相的作用力不同，它们在色谱柱中的移动速度也会有所差异，从而实现分离。

气相色谱在药物分析中应用摘要：本文主要阐述了气相色谱法的分类、工作原理及系统组成，以及气相色谱法在药品分析中的应用及前景。

关键词：气相色谱法药物分析色谱法（chromatography）是一种被称为色谱分析的分离和分析方法。

色谱法目前已经广泛应用于多个领域，例如分析化学、有机化学、生物化学等领域。

色谱法对不同物质的分离是利用其在不同相态中的选择性分配原理，再通过流动相的带动，依次洗脱固定相中的混合物，由于洗脱的速度不同，不同成分最终被分离。

气相色谱法（GC）是色谱法的一种，它的流动相是惰性气体。

最早提出用气体作为流动相的人是马丁和詹姆斯，1952年，他们确定流动相为氮气，固定相用硅藻土吸附的硅酮油，对若干种小分子量挥发性有机酸进行了分离[1]。

1 气相色谱法1.1 气相色谱的分类气相色谱可以被用作分离与分析，分气固色谱和气液色谱[2]。

气固色谱是以固体物质为固定相的色谱分离方法。

固定相一般为活性炭、硅胶等多孔性固态。

气液色谱是以液体为固定相的色谱分离方法。

固定相为在惰性材料上图渍高沸点的有机物。

1.2 分离原理气相色谱法的分离原理主要是利用混合物中不同成分的沸点、极性及吸附性质的差异，完成对混合物的分离[3]。

惰性气体作为载气，将在汽化室汽化后的混合物带入色谱柱，色谱柱内是液体固定相或固体固定相。

混合物中不同沸点、不同极性及不同吸附性能的各成分都努力在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡，但是这种平衡是一种动态平衡，并不是真正的平衡。

在载气的带动下，混合物中各成分在运动中进行反复多次的分配，最终先流出色谱柱的成分是在载气中浓度大的组分，而后流出的是在固定相中分配浓度大的组分。

在色谱柱中被分离通过电信号的大小表达，这些信号将在被放大后记录下来，形成色谱图。

1.3系统气相色谱仪由气路、进样、分离、控温、检测、记录五个系统组成[4]。

1.3.1 气路系统能够作为气源的气体必须是含量到达99.99%以上的高纯惰性气体，一般盛装在具有减压阀的高压瓶中。