题型3 综合实验探究(对应学生用书第103页)■题型特点解读·1. 综合实验探究题主要有物质的制备实验探究和物质的性质实验探究。
以常见气体或有机物为载体，结合实验基础知识、基本操作与化学基本理论、元素化合物知识、化学计算等。
2．将定性实验与定量实验相结合，将实验基础与实验操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。
3．主要考查方向：(1)给定实验情境或物质性质，要求设计实验方案；(2)提出实验问题，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案；(3)结合给定的实验情境考查现象分析与结论得出。
■解题策略指导·1．制备型探究题的破题思路(1)明确实验目的和原理。
实验原理可从题目所给实验目的结合有关知识获取，综合考虑，促进制备主反应，消除、控制副反应。
(2)理清操作步骤的先后顺序。
根据方案中方法步骤，把握各步操作的要领、目的和原理，理清制备、除杂、提纯操作的先后关系与原理。
(3)弄懂各装置的特点和作用。
分析图中各项装置，并结合实验目的和原理，分析装置作用，举一反三，分析缺少装置的可能后果，表格中信息如何控制运用落实。
(4)梳理总结现象，得出正确结论。
实验数据(现象)是化学原理的外在表现，分析现象(或数据)，找出影响实验成败的关键因素，产生误差的原因，进行必要的推导与计算。
2．探究型实验的破题思路(1)基本流程(2)整体思路①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②分析问题，根据目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
③注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
■典例剖析示范·(2016·全国Ⅰ卷)氮的氧化物(NO x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NO x还原生成N2①。
某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。
回答下列问题：(1)氨气的制备②③①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→____________________(按气流方向，用小写字母表示④)。
(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中⑤加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。
在一定温度下按图示装置进行实验。
3x2②知识基础：源于教材。
③考查装置：氨气制备装置是主体，要结合实验目的和相应试剂选装置。
④关注细节：答题要规范。
⑤信息提炼：NO 2是红棕色气体，反应生成水且室温下水为液态。
⑥信息迁移：反应使气体体积减小，容器内压强减小；喷泉实验原理的迁移和应用。
【解析】 (1)①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。
如果选择A 装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O ；如果选择B 装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH 3·H 2O=====△NH 3↑＋H 2O 。
②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d 后接c ；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f 再接e ；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i 。
(2)由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH 3将NO x 还原生成N 2”，结合实验条件可知反应为8NH 3＋6NO 2=====催化剂7N 2＋12H 2O ，NO 2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。
反应后气体分子数减少，Y 管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。
【答案】 (1)①A 2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△2NH 3↑＋CaCl 2＋2H 2O(或B NH 3·H 2O=====△NH 3↑＋H 2O) ②dcfei (2)①红棕色气体慢慢变浅 ②8NH 3＋6NO 2=====催化剂7N 2＋12H 2O ③Z 中NaOH 溶液产生倒吸现象 ④反应后气体分子数减少，Y 管中压强小于外压■即时应用体验·1．(2017·山西四校联考)某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究，实验步骤如下：【导学号：97184294】Ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸，加热；Ⅱ.待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；Ⅲ.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。
查阅文献：检验微量Cu 2＋的方法是：向试液中滴加K 4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu 2＋。
(1)该同学假设黑色沉淀是CuO 。
检验过程如下：①将CuO 放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K 4[Fe(CN)6]溶液，产生红褐色沉淀。
②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K 4[Fe(CN)6] 溶液，未见红褐色沉淀。
由该检验过程所得结论是_________________________________________。
(2)再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。
实验如下：②能确认黑色沉淀中含有S 元素的现象是________________________，相应的离子方程式是___________________________________________________________________________________________________________________。
③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是________________________________________________________________。
(3)以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。
进一步实验后证明黑色沉淀是CuS 与Cu 2S 的混合物。
将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后，沉淀溶解，其中CuS 溶解的化学方程式是__________________________________。
【解析】 (1)向试液中滴加K 4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu 2＋，根据②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，滴加K 4[Fe(CN)6]溶液，未见红褐色沉淀可知，黑色沉淀中一定不含CuO 。
(2)①A 试管内上方出现红棕色气体，说明反应中有NO 2生成，证明了黑色沉淀具有还原性，在反应中被氧化；②根据B 试管中出现白色沉淀可知，白色沉淀为BaSO 4，说明黑色沉淀中含有硫元素，发生反应的离子方程式为2NO －3＋3SO 2＋3Ba 2＋＋2H 2O===3BaSO 4↓＋2NO ＋4H ＋(或NO 2＋SO 2＋Ba 2＋＋H 2O===BaSO 4↓＋NO ＋2H ＋)；③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需检验黑色沉淀中含有铜离子，方法为：取冷却后A 试管中的溶液，滴加K 4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu 2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物。
(3)浓硫酸具有强氧化性，硫化铜被浓硫酸氧化为SO 2。
【答案】 (1)黑色沉淀中不含有CuO(2)①还原 ②B 试管中出现白色沉淀2NO －3＋3SO 2＋3Ba 2＋＋2H 2O===3BaSO 4↓＋2NO ＋4H ＋(或NO 2＋SO 2＋Ba 2＋＋H 2O===BaSO 4↓＋NO ＋2H ＋)③取冷却后A 试管中的溶液，滴加K 4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu 2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物 (3)CuS ＋4H 2SO 4(浓)=====△CuSO 4＋4SO 2↑＋4H 2O2．(2017·重庆一中模拟)二价铬不稳定，极易被氧气氧化。
醋酸亚铬水合物{[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O ，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。
实验室以锌粒、CrCl 3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示：【导学号：97184295】制备过程中发生的化学反应或离子反应：Zn ＋2HCl===ZnCl 2＋H 2↑；2CrCl 3＋Zn===2CrCl 2＋ZnCl 2；2Cr 2＋＋4CH 3COO －＋2H 2O===[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O↓。
请回答下列问题：(1)仪器A 的名称是__________，所盛装的试剂是__________。
(2)本实验中配制所用溶液的蒸馏水都需事先煮沸，原因是_______________。
(3)仪器D 的主要作用是___________________________________________。
(4)实验生成H 2后，为使生成的CrCl 2溶液与CH 3COONa 溶液顺利混合，应________(填“打开”或“关闭”，后同)阀门1、________阀门2。
(5)本实验中锌粒须过量，其原因是___________________________________ ________________________________________________________________。
(6)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl 3溶液中含溶质6.34 g ，实验后得干燥纯净的[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O 5.64 g ，所得产品的产率为________。
(7)若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀现象。
则在仪器A 、B 、C 中应装入的试剂依次为________、________、________(填化学式)。
【解析】 先向三颈烧瓶B 中加入过量的Zn(产生足量的氢气将空气排出，且产生足够的压力把三颈烧瓶B 中的液体压入三颈烧瓶C 中；充分还原CrCl 3)，关闭阀门1，打开阀门2，通过分液漏斗加入稀盐酸，产生的氢气排出三颈烧瓶B 、三颈烧瓶C 及导管中的空气。
再滴入CrCl 3溶液使其与Zn 反应生成CrCl 2；然后打开阀门1，关闭阀门2，三颈烧瓶B 中的液体在氢气的压力下被压入三颈烧瓶C 中，CrCl 2与CH 3COONa 溶液反应生成[Cr(CH 3COO)2]2·2H 2O 。
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