硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定---火焰光度法检测氧化钾、氧化钠

氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。

2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。

3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。

②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。

③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。

待测。

④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。

⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。

即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。

⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。

⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。

（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。

氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。

2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。

3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。

②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。

③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。

待测。

④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。

⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。

即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。

⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。

⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。

（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。

用火焰光度法测定减水剂中碱含量作者：尹亚丹来源：《中国高新技术企业》2016年第02期摘要：混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。

文章以NOF-AS聚羧酸系高性能减水剂为研究对象，采用火焰光度法测定其碱含量，并结合仿真软件Matlab对试验结果进行了数据处理与分析。

关键词：减水剂；火焰光度法；碱含量；Matlab；混凝土结构；公路工程文献标识码：A中图分类号：TU528 文章编号：1009-2374（2016）02-0071-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2016.02.0351 概述混凝土中的总含碱量对公路工程混凝土结构抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对公路的桥梁、涵洞、隧道、路面等结构的使用年限有致命的危害。

近几年来国内外有多种外加剂，聚羧酸盐类高性能减水剂是国内目前开发的新型外加剂。

其主要特点是外加剂中氯离子和碱含量较低，掺量低，减水率高。

减水剂的添加可以改善混凝土的性能结构，以满足其在施工性能、耐久性能及力学性能等各个方面的技术要求。

混凝土中所用到的含碱减水剂是有效增加混凝土中碱含量的重要途径，因此为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格限制。

本文研究减水剂中的碱含量对混凝土进行改性具有重要的理论指导意义。

2 试验与方法火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。

利用火焰光度计中所产生的火焰的热能把所测未知所测溶液的某种元素的原子激发出相应的特征光谱，进而检测出光谱能量的强弱程度，最终判断未知所测溶液中物质含量的高低。

2.1 火焰光度法基本原理火焰光度计法是利用发射谱线强度与物质元素浓度的对应关系，来确定所检物质含量的一种试验方法。

用80℃左右的热水将所测减水剂试样溶解，采用氨水将铁、铝分离出来；采用碳酸钙将钙、镁分离。

氧化钾氧化钠的测定hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-01 13:51:52测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。

1、火焰光度法（1）试剂及仪器设备氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液1毫升含K2O 1毫克。

氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液1毫升含1毫克Na2O。

氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。

此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。

测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。

（2）操作步骤精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。

火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。

用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。