材料研究方法作业
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现代材料研究方法作业姓名：学号：专业：指导老师：年月一、叙述光学与电子显微镜有何不同？关注近年来的诺贝尔科学奖项，结合自己专业方向查阅一篇近期（2007-2012）文献，根据实验结果，试论哪些重大发明或发现与纳米结构显微分析有关？（50%）1.光学与电子显微镜不同：电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器，而光学显微镜则是利用可见光照明，将微小物体形成放大影像的光学仪器。
概括起来，电镜与光镜主要有以下几个方面的区别：①照明源不同：电镜所用的照明源是电子枪发出的电子流，而光镜的照明源是可见光(日光或灯光)，由于电子流的波长远短于光波波长，故电镜的放大及分辨率显著地高于光镜。
②透镜不同：电镜中起放大作用的物镜是电磁透镜(能在中央部位产生磁场的环形电磁线圈)，而光镜的物镜则是玻璃磨制而成的光学透镜。
电镜中的电磁透镜共有三组，分别与光镜中聚光镜、物镜和目镜的功能相当。
③成像原理不同：在电镜中，作用于被检样品的电子束经电磁透镜放大后打到荧光屏上成像或作用于感光胶片成像。
其电子浓淡的差别产生的机理是，电子束作用于被检样品时，入射电子与物质的原子发生碰撞产生散射，由于样品不同部位对电子有不同散射度，故样品电子像以浓淡呈现。
而光镜中样品的物像以亮度差呈现，它是由被检样品的不同结构吸收光线多少的不同所造成的。
④所用标本制备方式不同：电镜观察所用组织细胞标本的制备程序较复杂，技术难度和费用都较高，在取材、固定、脱水和包埋等环节上需要特殊的试剂和操作，最后还需将包埋好的组织块放人超薄切片机切成50～100nm厚的超薄标本片。
而光镜观察的标本则一般置于载玻片上，如普通组织切片标本、细胞涂片标本、组织压片标本和细胞滴片标本等。
电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。
⑤分辨率：分辨能力是电子显微镜的重要指标，它与透过样品的电子束入射锥角和波长有关。
可见光的波长约为300～700纳米，而电子束的波长与加速电压有关。
当加速电压为50～100千伏时，电子束波长约为0.0053～0.0037纳米。
由于电子束的波长远远小于可见光的波长，所以即使电子束的锥角仅为光学显微镜的1％，电子显微镜的分辨本领仍远远优于光学显微镜。
2.2010年诺贝尔物理学奖获得者是英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，他们因为在2004年用热机械剥离法制备了石墨烯这一二维结构的材料二获此殊荣。
文献《多壁碳纳米管一还原氧化石墨烯杂化薄膜导电性能的调控》中，通过微滤自组装法可制备MWCNT-GO杂化薄膜。
所制MWCNT-GO杂化薄膜为均质层状，呈现“三明治”式结构。
随MWCNTs掺杂量的增加，薄膜断面层次变紧密、表面光滑度和金属光泽度增加，呈现出较好的导电性。
掺杂质量分数50％的MWCNTs所制MWCNT-GO-50杂化薄膜的导电率为1 120 S/m，表明在氧化石墨烯中掺杂不同质量分数的纯碳材料一MWCNTs，可实现氧化石墨烯导电性的恢复和有效调控。
经200℃热处理后，MWCNT—RGO-50杂化薄膜导电率高达5380S/m，该杂化薄膜有望应用于复合材料、导电薄膜、太阳能电池、储能元件等方面。
从富勒烯到碳纳米管，再到石墨烯的发现，纳米结构显微分析在现代纳米科研领域起着越来越重要的作用。
二、从以下“复习提纲”20题中按顺序选择10题简答（限2页A4纸，2000-3000字符）。
（50%）1、用中文回答：What information can be obtained by us from the interaction between the electron beam （or X-ray) and the solid matter except of Auger Electron and transmission electron ?高能电子束固体样品作用会产生哪些信号？它们有哪些特点和仪器用途？答：下图是电子束与固体样品作用时产生的信号。
它包括：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征x射线、俄歇电子。
1.背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
弹性背散射电子：被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90 的那些入射电子，其能量没有损失(或基本上没有损失)。
非弹性背散射电子：入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。
如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。
背散射电子的产生范围深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
2．二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。
二次电子来自表面50-500 Å的区域，能量为0-50 eV。
它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
3．吸收电子入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没有透射电子产生)，最后被样品吸收而成为吸收电子。
若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。
若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。
4.透射电子如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。
其中有些待征能量损失△E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
5．特征x射线当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。
如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
6．俄歇电子在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以x射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去(或使空位层的外层电子发射出去)，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。
俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
因此，背散射电子，二次电子和透射电子，主要应用于扫描电镜和透射电镜，特征X射线可应用于能谱仪，电子探针等，俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪，吸收电子也可应用于扫描电镜，形成吸收电子像。
2、试述SEM和TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件。
SEM 和TEM的电子光学系统有何不同，放大倍数有何不同？答：TEM：光源-电子枪，聚光镜，样品，物镜，中间镜，投影镜。
SEM：光源-电子枪，聚光镜，物镜-末级透镜，样品-信号检测。
TEM有中间镜和投影镜，SEM没有，并且TEM的物镜在样品之后，SEM的物镜在样品之前。
TEM一般放大能达几百万倍，而SEM只有几万倍。
3、肖特基发射式电子枪(SEG)是否属于冷场发射式电子枪？列表说明几种常用电子枪的中、英文简称、所属类型、亮度和其他灯丝参数。
答:肖特基发射式电子枪(SEG)是热场发射电子枪。
场发射电子枪（Field Emission Electron Gun：FE电子枪）热发射电子枪场发射电子枪肖特基发射电子枪钨丝LaB6电子源尺寸15～20μm 10μm 5～10nm 15～20nm亮度105 106 108 108（Acm-2 rad-2）能量发散度（eV）3～4 2～3 0.3 0.7～1寿命50 h 500 h 数年1～2年阴极温度（K）2800 1900 300 1800电流波动（每小时）〈1％〈2％〉10％〈1％亮度为20kV时获取的数値4、什么是几何像差？试述电磁透镜几何像差和色差产生原因，消除办法。
答：如果成像系统不能将一个物点变成唯一的一个像点，或者物象平面上各点的线放大率不同则称系统存在像差。
这是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。
色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。
采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。
5、关注近年来的诺贝尔科学奖项，试论哪些发明或发现与现代显微技术有关？答：2010年诺贝尔物理学奖获得者是制备石墨烯的来自英国曼切斯特大学的海默和诺沃肖洛夫。
石墨烯，碳纳米管，富勒烯，都与现代显微技术有关。
6、什么是电镜的三要素、景深和焦深？答：电镜三要素：分辨率放大倍数衬度。
景深：在镜头前方（调焦点的前、后）有一段一定长度的空间，当被摄物体位于这段空间内时，其在底片上的成像恰位于焦点前后这两个弥散圆之间。
被摄体所在的这段空间的长度，就叫景深。
换言之，在这段空间内的被摄体，其呈现在底片面的影象模糊度，都在容许弥散圆的限定范围内，这段空间的长度就是景深。
焦深（简单的说）：镜头的像平面两边的成像清晰范围。
焦深从像平面前开始，到达像平面时汇聚的光锥形成最小程度的弥散圈，然后在像平面背后发散光锥延伸到焦深开始时同样的直径上时而消失，它的深度很小只为一英寸的百分之几而已。
因此焦深所提供的调焦宽容度很小。
7、X-射线波谱仪、能谱仪的特点比较，样品制备有何不同? 能够给出哪些化学结构信息？答：能谱仪：分析速度快，能谱仪的检测效率较高，灵敏度高，谱线重复性好，能量分辨率低,峰背比低，工作条件要求严格，只能分析纳（Na）以上的元素，对材料微区成分元素种类与含量分析。
波普仪：分辨率很高，X射线信号的利用率极低，分析速度慢，可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素。
样品要求波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。
能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。
根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。
近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。
8、为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜，什么是电子透镜的安匝 数？答：高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。
为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。
透镜的光焦度1/f 与磁场强度成H2正比。
较短的f 可以提高NA ，使极限分辨率更小。
安匝数：焦距2)(IN U K f r，式中K —常数，Ur —经相对论校正的电子加速电压，（IN ）即为电磁透镜安匝数。
