聚合物表征与测试4.XRD2015

1.在涉及高聚物力学行为的场合下，必须同时考虑应变、应力、温度、时间四个参数。

2.测定链结构的方法：X射线衍射法（大角），电子衍射法，紫外吸收光谱，红外吸收光谱，拉曼光谱，核磁共振法，荧光光谱，旋光分光法，电子能谱。

3.测定聚集态结构的方法：X射线小角散射，电子衍射法，电子显微镜（TEM、SEM），原子力显微镜。

4.测定结晶度的方法：X射线衍射法，电子衍射法，核磁共振吸收（宽线），红外吸收光谱，密度法，热分析法。

5.高聚物本身从某种模式分子运动状态改变到另一种平衡模式分子运动的状态，这就是转变，或称松弛。

6.测定体积的变化：膨胀计法，折射系数测定法测定热学性质的方法：差热分析法（DTA），差示扫描量热法（DSC）测定力学性质的变化的方法：热机械法，应力松弛法测定电磁效应：介电松弛，核磁共振第一章波谱分析1.中红外区，波长：2um~25um；运动形式：分子基频振动；光谱法：红外光谱第二章红外光谱IR（分子振动-转动光谱）1.红外光区在电磁总谱中指波长在750nm~1000um的区域。

分成近红外区，中红外区，远红外区。

2.复杂分子的简正振动分为两类：伸缩振动和弯曲振动伸缩：指原子沿着键轴方向伸缩使键长发生变化的振动方式。

特点：键长变化，键角基本不变弯曲振动：变形振动。

特点：键长不变化，键角发生变化（周期性）3.红外光谱两种表示方法。

（横坐标相同，纵坐标不同）a．记录原始光强在通过样品后透过光的强度变化百分比（透过率T）b．记录样品吸收的红外光强度（吸光度A）T=I/I0³100% A=lg1/T=lgI0/I I0：入射光强度 I：透过光强度4.通常把能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰称为基团的特征吸收峰，此峰所在的频率称为基团的特征吸收频率。

P11表2-1！5.聚合物的红外光谱图能反应：①聚合物结构单元的化学组成，单体之间的连接方式；②特殊结构如支化，交联及序列分布6.制样方法：溶液流延薄膜法，热压薄膜法（用于聚烯烃），溴化钾压片法（粉末状），切片法，可拆卸液体池法（低聚物，有机物）7.影响吸收谱带位移的内部因素a．诱导效应（I效应）与电负性有关b．共轭效应（C效应）吸收频率低c．氢键效应伸缩振动：作用越强，吸收频率下降，谱带变宽；弯曲振动：氢键形成，吸收频率升高，谱带变窄d．偶合效应分子内两个基团位置很近，振动频率很近，发生振动偶合8.影响谱图质量因素：仪器参数的影响，环境因素。

聚合物光、电、磁性能的表征| [<<][>>]用途对电磁波（光、电、磁）而言，传统上认为聚合物仅是惰性的绝缘材料，不导电，不导磁，对光也仅是吸收透过和反射，不会对电磁波产生影响。

随着科学技术的发展，逐渐出现了导电高分子化合物，导磁高分子化合物和对光波有调制作用的非线性高分子化合物。

这些新高分子化合物的出现，引起人们对高分子聚合物用作光、电、磁材料产生了兴趣。

为了探讨高分子聚合物在光、电、磁等信息领域的应用，产生了对高分子化合物光、电、磁性能表征的需要。

目前，对高分子光、电、磁性能的表征，主要是表征下述一些参数：光学性能：透光率，折光指数（n），非线性光学性质（二阶、三阶极化系数，倍频系数（d），线性电光系数（r），折光指数变化系数（n2）等）；电性能：电导率（σ），电阻率（ρ），电阻的温度系数，电致发光性能，介电常数（ε＇），介电损耗ε＂（或复数介电常数ε，ε＝ε＇＋jε＂）等；磁性能：磁导率（μ＇），磁损耗μ＂（或复数磁导率μ，μ＝μ＇＋jμ＂）磁滞曲线等。

由于水平所限，这里只收集了部分的表征方法，希望能起到抛砖引玉的作用，盼有关学者能协助补充其他性能的表征方法。

表征方法及原理（1）油浸法测聚合物纤维的折射率采用偏光显微镜观测浸于油中的纤维，“浸油”是用阿贝折光仪已测得折光指数的油剂，变换不同折光指数的油剂浸泡纤维，用偏光显微镜来观测，直至偏光显微镜目镜中不再出现纤维和浸油界面因折射率不同而出现的黑线带（称贝克线）为止，这时浸油的折光指数就是纤维在某一个方向的折光指数（例称为n││）。

再旋转载物台9 0度，如上方法测定纤维在垂直前一方向的折光指数（例称为n┴）。

如此，即可得到纤维状聚合物在二个不同方向上的折光指数。

（聚合物成纤时，纤维内部高分子有取向产生，因此出现双折射现象）。

（2）聚合物电阻率（ρ）、电导率（σ）的测量对高聚物的导电性能表征，常常需要分别表征表面导电性能和体积导电性能，即表面电阻率（ρs）（表面电导率σs），和体积电阻率ρv（体积电导率σv）。

X射线衍射实验报告实验名称: X射线衍射仪操作与物相定性分析一、实验目的。

1、熟悉X射线衍射仪的基本结构和工作原理；2、基本学会样品测试过程；3、掌握利用衍射图进行物相定性分析的方法；4、熟悉用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。

二、实验步骤。

（一）认识DX-2700型X射线衍射仪的基本结构。

X射线衍射仪一般由X射线发生器，测角仪，计数器，数据处理系统等部分组成。

（二）实验参数的选择。

1、X光管靶材料的选择。

2、X光管的管压和管流的选择。

3、滤波片的选择。

4、狭逢参数的选择。

5、时间常数。

6、扫描速度选择。

（三）样品准备。

包括：粉末样品制备；固体样品制备；薄膜样品制备。

（四）操作规程步骤。

1、首先打开实验室仪器房电源开关，打开仪器稳压电源开关。

启动循环水电源开关。

2、打开计算机。

3、开X射线衍射仪。

4、放置样品。

5、开始测量。

6、关机。

（五）X射线的物相分析。

1、了解物相分析的依据。

2、利用Jade软件进行物相分析。

3、计算d值，标出衍射线对应的晶面指数。

三、实验报告要求。

（操作通常的实验报告格式）基本内容应包括如下几部分。

1、DX-2700型X射线衍射仪的主要组成及其工作原理。

2、DX-2700型X射线衍射仪主要实验参数及设置。

3、试样准备过程及步骤。

4、DX-2700型X射线衍射仪的操作步骤。

5、X射线物相分析的主要步骤（针对实验中的具体试样进行分析）。

6、物相分析结果解释（包括如何使用Jade软件及步骤）。

7、回答以下几个问题：解释晶体和非晶体；衍射现象；粉晶X射线衍射原理；连续谱概念及产生机理；特征谱概念及产生机理；解释布拉格方程及其物理意义；说明粉末X射线衍射仪工作原理（用文字叙述）；说明粉末X射线衍射仪主要性能指标；解释X射线的产生机理。

聚合物表征与测试方法先说说啥是聚合物表征呢？简单来讲，就像是给聚合物做个全面“体检”，搞清楚它到底是啥样的。

那为啥要做这个表征呢？这就好比你找对象，得先了解对方的各种情况一样。

对于聚合物，我们得知道它的分子结构、分子量大小之类的重要信息。

咱先聊聊分子量的测试方法。

有个叫凝胶渗透色谱（GPC）的家伙，可神奇啦。

它就像是一个筛子，把不同大小的聚合物分子按照个头大小给分开，然后就能算出分子量啦。

这就像把一群小动物按照体型大小排队一样有趣呢。

还有端基分析法，通过测定聚合物分子链末端的基团数量，也能推算出分子量，就像数着一串珠子的两端来估摸珠子的总数。

再说说结构表征吧。

红外光谱（IR）就像是聚合物的“声音”。

不同的化学键在红外光下会发出不同的“声音”，也就是吸收不同频率的光。

我们通过听这些“声音”，就能知道聚合物里有哪些化学键，就像听一个人说话的口音能判断他是哪里人一样。

核磁共振（NMR）也很厉害，它能深入到聚合物分子内部，告诉你每个原子周围的环境是啥样的，就像给分子内部来个超级详细的“家访”。

还有热分析方法呢。

热重分析（TGA）就像是给聚合物“烤一烤”，看它在加热过程中重量怎么变化。

如果在某个温度下聚合物突然变轻了很多，那就说明它在这个温度可能发生了分解之类的反应。

差示扫描量热法（DSC）也很有趣，它能测量聚合物在加热或者冷却过程中吸收或者放出热量的情况，就像知道一个人在不同温度下是怕冷还是怕热一样。

另外，还有像X - 射线衍射（XRD）这种方法，可以用来研究聚合物的晶体结构。

如果聚合物是晶体，那XRD就能像照X光一样，把它内部的晶体结构给显示出来，就像看一个精心搭建的积木城堡内部的结构一样。