尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷
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钇铝石榴石激光透明陶瓷纳米粉体的研究作者:冯斌李小燕周耀熊建华来源:《佛山陶瓷》 2012年第2期冯斌,李小燕,周耀,熊建华(佛山市陶瓷研究所,佛山528031)摘要:本试验以硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,聚乙二醇(PEG 400)及硫酸铵为分散剂,采用共沉淀方法制备了Nd:Y3Al5012(Nd:YAC),研究了分散剂的种类及盐溶液初始溶度对粉体性能的影响。
并采用X射线衍射仪、扫描电镜等对YAC粉体进行了表征分析。
实验结果表明,合成的YAC粉体均为立方晶系石榴石型结构。
当以PEC为分散剂时,所得粉体颗粒度小、分散均匀、粒径在50nm左右,且随着盐溶液初始浓度的增加,YAC颗粒粒径减小。
关键词:透明陶瓷;YAG;共沉淀法1 引言1962年Coble R L首次成功地制备了透明激光氧化铝陶瓷材料,为陶瓷材料开辟了一个新的应用领域。
近几十年来,美国、日本、英国、法国、俄罗斯等国对透明材料做了大量的研究工作。
透明陶瓷不仅具有良好的透明性和耐腐蚀性,而且能在高温、高压下工作,具有许多其它材料无可比拟的性质,使它在高温技术、金属加工、医疗及激光等领域获得了日益广泛的应用。
目前固体激光器的工作物质以单晶和玻璃为主,然而与Nd:YAG单晶相比,钕玻璃在热导率及激光的振荡阀值等方面性能较差。
但是制备YAG单晶需要特殊的设备和复杂的工艺、造价高昂,相对于单晶,多晶YAG陶瓷具有极好的光学性能、高温力学性能。
同时,其制备工艺简单,成本低廉,因而透明YAG材料具有较有利的优势来替代单晶的激目前,国内外制备YAG透明陶瓷粉体的方法主要分为固相法和湿化学法两大类,湿化学法在制备大尺寸、高功率激光透明陶瓷方面,比固相反应更具有优势。
采用湿化学法制备Nd:YAG透明陶瓷,首要条件是制备性能优异的纳米粉体,其粉体的制备方法有:水热(溶剂热)法、溶胶一凝胶法、燃烧法、热解法禾口沉淀法等,这些方法各自有其优缺点。
共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其性能表征摘要掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)透明陶瓷因其优异的光学性能和制备工艺方面的优势而成为极具潜力的激光材料,合成烧结性能良好的Nd:YAG纳米粉体为制备其的关键因素。
本文研究了共沉淀法制备Nd:YAG透明陶瓷的前期原料粉体的工艺,并对Nd:YAG纳米粉体的性能进行了探讨。
利用DX-2700X型X射线衍射仪(XRD)、RF-5301PC型荧光分光光度计、扫描电子显微镜等测试手段分析了产物的结构和形貌。
得到了适合制备Nd:YAG透明激光陶瓷的原料粉体,并确定了共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体的最佳条件。
关键词:透明激光陶瓷 Nd:YAG纳米粉体共沉淀法荧光性质目录论文总页数:16页1 引言 (2)2 国内外对三氧化钼纳米颗粒的研究进展............................................... 错误!未定义书签。
2.1纳米M O O3的基本性质..................................................................... 错误!未定义书签。
2.2纳米材料的特性及纳米M O O3颗粒的研究..................................... 错误!未定义书签。
2.2.1 纳米材料的特性......................................................................... 错误!未定义书签。
2.2.2 纳米MoO3颗粒的研究 ............................................................. 错误!未定义书签。
2.3纳米M O O3的制备方法..................................................................... 错误!未定义书签。
第32卷 第3期大连海事大学学报Vol.32 No.3 2006年8月Journal of D alian Maritime University Aug 2006文章编号:1006-7736(2006)03-0046-03尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷宋琴姬1,李琳琳2,赵福波2,徐久军1(1.大连海事大学机电与材料工程学院,辽宁大连 116026;2.大连海事大学轮机工程学院,辽宁大连 116026)摘要:实验以Y(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SE M测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.关键词:无机合成化学;尿素共沉淀法;钇铝石榴石粉;透明陶瓷中图分类号:O611.4 文献标识码:A0 引 言当前,广泛使用的固体激光工作物质是Nd: YAG单晶,因其受到杂质分凝系数及尺寸的限制,存在输出功率小和发光效率低等缺点,而Nd: YAG透明陶瓷恰恰可以弥补单晶作为激光工作物质的不足,是一种极有潜力的新型固体激光材料[1-5].透明YAG多晶陶瓷具有易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点[6,7],使得它作为激光介质而成为单晶的强有力替代者.而纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷.本文主要讨论尿素共沉淀法制备YAG透明陶瓷粉体的工艺,并对Nd:YAG 陶瓷粉体的物性及烧结性能进行分析.1 实验方法将分析纯的固体Y(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·nH2O和(NH4)2SO4分别溶于去离子水中,配成1.0mol L的盐溶液.分别取3ml 的Y(NO3)3和5ml的Al(NO3)3溶液将其混合并充分搅拌,滴加少量硝酸,然后用氨水调节pH至3.5左右,再加入4ml的(NH4)2SO4和少量的正硅酸乙脂,并且掺杂1.1%(质量分数)的Nd离子,最后向溶液中加入6g CO(NH2)2,并加去离子水至100ml,充分搅拌溶液至澄清.然后将溶液放入水浴箱,在90℃水浴加热4h,用氨水调节pH 至8左右使其沉淀充分.再将沉淀干燥,经水洗、醇洗后,放入干燥箱在110℃干燥3h,分别在850℃、1000℃、1200℃煅烧2h.用STA409C型差热分析仪测量沉淀物的热重曲线(TG曲线),α-Al2O3作为参照物,空气升温速度为5℃min;采用D MAX-3A型X射线衍射仪进行结构分析,用弯曲石墨晶体单色器滤波,功率1.5kW,工作电流30mA,电压35kV,扫描速度4°min,补偿0.02°;采用XL-30型扫描电子显微镜观察表面形貌.采用钢模压制成型,坯体烧结采用VAF-50 80型真空退火炉,在1750℃烧结5h,真空度为7. 0×10-3~8.0×10-3Pa.收稿日期:2006-03-13.作者简介:宋琴姬(1982-),女,辽宁大连人,研究生;E-mail:songqingji@2 结果与讨论2.1 粉体的TG 分析图1为粉体在空气中加热到1250℃时的TG图1 粉体加热到1250℃时的TG 曲线曲线,实验是以Al 2O 3作为参照物,升温速度为5℃ min .从图中可以看出,失重分为两个部分进行,第一部分是在100~500℃,对应吸附水的失去和碳酸盐的分解,失重为25%~30%;第二部分是1050~1200℃,为结构水和铵盐的分解,沉淀物已经完全转化为氧化物,失重为10%~15%,总的失重为40%.2.2 粉体的XRD 分析图2中(a )、(b )、(c )分别为粉体在850℃、1000℃、1200℃下煅烧后的XRD 分析曲线.从图中可以看出:粉体在850℃煅烧时,晶化不明显;1000℃煅烧时,出现一些小的衍射峰,粉体进一步晶化,这些峰值对应YAG 相,其中夹杂一些小的杂峰,为Al 2O 3、Y 2O 3等氧化物;煅烧温度达到1200℃时,形成了较纯的Nd :YAG 粉体,基本没有其他杂相.另外,随着煅烧温度的升高,衍射峰逐渐变窄且尖锐,衍射强度增强,晶化彻底.焙烧温度越高,粒径越大,晶化越好,但是粒度越大越不利于成型和煅烧阶段气孔的消除,所以必须寻找恰当的煅烧温度来得到晶化完全而且粒径恰当的粉体.可见,在一定范围内可以通过煅烧温度来控制多晶晶粒大小.图2 Nd :YAG 粉体在不同温度下煅烧后的XRD 分析曲线2.3 粉体的形貌分析图3(a )、(b )分别为掺Nb 的YAG 粉体在1000℃、1200℃煅烧后的SE M 图像.从图3(a )中可看出粉体分布比较均匀疏松;从图3(b )中可以看出粉体更加均匀疏松,有较好的流动性,但其中有部分粉体相互粘连在一起.这说明随着温度的升高,粉体相互粘结成一体.(a )1000℃煅烧后的SEM 图像 (b )1200℃煅烧后的SEM 图像图3 Nd :YAG 粉体在不同温度下煅烧后的SE M 图像2.4 烧结结果将煅烧后获得的中间体研磨,加入0.5%(质量分数)的TE OS (正硅酸乙酯)助熔剂,在真空退火炉中进行烧结,在1750℃烧结5h 可以获得基本透明的陶瓷(见图4).47第3期 宋琴姬,等:尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷 图4 YAG 陶瓷3 结 论(1)使用尿素作为沉淀剂,可制出性能良好的前驱体,粉体为碱式碳酸盐,呈无定形态,有少量软团聚体存在.(2)最佳煅烧温度为1200℃,热失重为40%,煅烧后可以得到完全晶化的YAG 粉体.(3)在1750℃烧结5h 可以获得基本透明的YAG 陶瓷.参 考 文 献:[1]李 江,潘裕柏,张俊计,等.共沉淀法制备钇铝石榴(YAG )纳米粉体[J ].硅酸盐学报,2003,31(5):490-493.[2]刘景和,朴贤卿,卢利平,等.碳酸盐共沉淀法制备Er :YAG 透明激光陶瓷粉体[J ].人工晶体学报,2004,33(3):407-410.[3]闻 雷,孙旭东,马伟民.固体反应法制备YAG 透明陶瓷[J ].硅酸盐学报,2003,31(9):819-822.[4]张旭东,刘 宏,王继扬,等.掺钕钇铝石榴陶瓷的制备与性能[J ].人工晶体学报,2004,33(3):292-295.[5]徐雪春,卢铁城,承 刚,等.用于制备YAG 透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究[J ].四川大学学报,2002,39(5):894-897.[6]张华山,荆 敏,韩 辉,等.均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG )纳米粉末的研究[J ].材料科学与工程学报,2004,22(6):831-834.[7]黄朝红,王爱华,殷绍唐,等.Nd :YAG 透明陶瓷制备技术的研究进展[J ].硅酸盐学报,2003,31(9):873-877.Fabrication of YAG powder and translucent ceramicsby CO (NH 2)2co-precipitation method SONG Qin -ji 1,LI Lin -lin 2,ZHAO Fu -bo 2,XU Jiu -jun1(1.Electrom echanics &Materials Eng .College ,Dalian Maritime Univ .,Dalian 116026,China ;2.Marine Eng .Colle ge ,Dalian Maritime Univ .,Dalian 116026,China )A bstract :The YAG pr ecursor po wders were prepared by homogeneous co -precipitiation method using Y (NO 3)3·6H 2O ,Al (NO 3)3·9H 2O ,(NH 4)2SO 4as cr ude materials ,CO (NH 2)2as precipitator ,TE OS as additive .The pre -cursor powder size was very small .The precipitants were characterized by TG ,XRD and SE M .The analysis showed that the Nd :YAG ′s crystal size was small ,and the distribution and change of cr ystal size were studied at the same time .It was found that all precursor powders completely transform to YAG phase calcined at 1200℃.With the addi -tion of 0.5wt %TEOS as sintering aid ,translucent Y AG ceramics was fabricated by vacuum sintering at 1750℃for5h .Key words :inor ganic synthetic chemistry ;C O (NH 2)2co -precipitation ;yttrium aluminum garnet ;translucent ceram -ics48 大连海事大学学报 第32卷 。
共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YA G)纳米粉体中的若干影响因素3郭 旺1,卢铁城1,2,仝世红1,张 颖1,邹 萍1(1.四川大学物理系和辐射物理及技术教育部重点实验室,四川成都610064;2.中科院国际材料物理中心,辽宁沈阳110015)摘 要: 探讨了影响生成纯相YA G纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YA G 纳米粉体。
实验中,配制不同浓度的N H4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和N H4Al (SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体。
主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(F T2IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察。
结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YA G为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响。
关键词: 共沉淀法;钇铝石榴石(YA G);纳米粉体;纯相中图分类号: O664.17文献标识码:A 文章编号:100129731(2006)01200662041 引 言20世纪90年代中期A.Ikesue等人[1]采用高温固相反应方法首次制备了高透明的Nd∶YA G陶瓷,并实现了激光输出,得到世人关注。
要制备YA G透明陶瓷,必须要有性能优异的粉体,使得粉体研究成为当前的一个热点。
制备YA G粉体的方法主要有固相反应法[1],溶胶2凝胶法[2],金属醇盐法[3],混合燃烧法[4],水热法[5]和沉淀法[6]等,这些方法各有优缺点。
共沉淀法是一种方法简单、成本低廉、易于控制的无机体系法。
M.Sekita[7]报导了加热尿素与YCl3和AlCl3的混合溶液得到沉淀物,并在1000℃煅烧获得YA G粉末。
钇铝石榴石是一种重要的无机材料,具有广泛的应用前景。
钇铝石榴石粉料的合成以及与陶瓷材料的制备和表征是当前研究的热点之一。
本文将从几个方面对这一主题展开讨论,帮助读者更深入地了解钇铝石榴石粉料的合成和陶瓷材料的制备与表征。
一、钇铝石榴石粉料的合成钇铝石榴石是一种氧化物,其合成方法通常包括固相法、溶胶-凝胶法和水热法等。
在固相法中,通常采用高温固相反应将钇、铝和其他原料直接合成成粉末。
而溶胶-凝胶法则是通过溶胶的形式先制备出前驱体,再通过热处理或煅烧得到石榴石粉料。
水热法则是利用高温高压的水热条件来合成钇铝石榴石粉料。
这些方法各有优劣,需要根据实际需求选择合适的方法进行合成。
二、陶瓷材料的制备钇铝石榴石可以作为陶瓷材料的重要组成部分,其制备过程中需要考虑到石榴石粉料的品质、配比以及烧结工艺等因素。
在制备过程中,需要将合成的钇铝石榴石粉料与其他适当的材料按一定比例混合,并通过成型、干燥和烧结等工艺制备成陶瓷材料。
这一过程中需要关注石榴石粉料的分散性、成型工艺的精度以及烧结过程中的温度控制等方面的问题。
三、陶瓷材料的表征制备完成的钇铝石榴石陶瓷材料还需要进行表征,以评估其物理、化学和结构性能。
在表征过程中,可以采用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重分析以及光学显微镜等多种手段对陶瓷材料进行分析和测试。
通过这些手段,可以了解陶瓷材料的晶体结构、微观形貌、热稳定性和机械性能等重要参数,为材料的应用提供参考依据。
总结钇铝石榴石粉料的合成以及与陶瓷材料的制备和表征是一个复杂而又具有挑战性的课题。
通过深入理解钇铝石榴石的合成、制备和表征过程,可以为其在电子、光学以及陶瓷等领域的应用提供技术支持和理论指导。
然而,需要注意的是,当前研究还存在一些问题亟待解决,比如合成方法的精细化、制备工艺的优化以及表征手段的多样性和精度的提高等方面。
个人观点在我看来,钇铝石榴石粉料的合成以及陶瓷材料的制备与表征是一个非常值得深入研究的课题。
共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究摘要:采用共沉淀法,以al(no3)·9h2o,y2o3,nd2o3和nh4hco3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出nd:yag纳米前驱体粉末。
探讨了共沉淀法制备nd:yag纳米粉末的反应机理。
研究结果表明:当ph值达到2.97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由al3+的沉淀所决定的;al3+首先均相成核,随后y和nd离子以al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。
关键词:共沉淀法掺钕钇铝石榴石核壳结构study on the reaction mechanism of neodymium doped-yttrium aluminum garnet(nd:yag)nanopowders by the co-precipitation methodsong qiong1,2 su chunhui*1,2 zhu xiaowei1 song yangcheng1 wang chunyan1(1.jilin teacher′s institute of engineering and technology, changchun 130052,china)(2. school of material science and engineering,changchun university of science and technology,changchun 130022,china)abstract: the nd:yag precursor powders by the homogeneous coprecipitation method, using nd2o3, y2o3, al(no3)3·9h2o and nh4hco3 as raw materials, teos as sintering additive. discusses the homogeneous precipitation method for thepreparation of nd:yag nanometer powder and reaction mechanism.the results show that: when the ph value reaches 2.97, solution appeared precipitation; the mixed solution is composed of al3+ precipitate precipitate decision;al3+first homogeneous nucleation, then y3+ and nd3+occurs heterogeneous nucleation, the precipitate formed covered in al precipitate on the surface, forming a unique yttrium coated aluminum structure.key words: co-precipitation method neodymiumdoped-yttrium aluminum garnet core-shell structure一、引言掺钕钇铝石榴石(nd:yag)多晶透明陶瓷与单晶材料相比,具有制备工艺简单,成本低,制备周期短,尺寸大,掺杂浓度高,热稳定性好,可大批量生产等优点,因而是一种极有潜力的新型固体激光材料。
范素华等:凝胶预碳化处理对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15纳米晶粉体的影响· 315 ·第36卷第3期共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备刘文斌,潘裕柏,李江,郭景坤(中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海 200050)摘要:以硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体。
用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征。
结果表明:前驱体经过1000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100nm。
以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1700~1800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷。
YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10μm,存在少量气孔相和杂质相。
为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺。
关键词:钇铝石榴石;共沉淀法;纳米粉体;真空烧结;透明陶瓷中图分类号:TF123 文献标识码:A 文章编号:0454–5648(2008)03–0315–05PREPARATION OF NANO-POWDER AND TRANSPARENT CERAMIC OF YTTRIUMALUMINUM GARNET BY THE CO-PRECIPITATION METHODLIU Wenbin, P AN Yubai, LI Jiang, GUO Jingkun(Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China)Abstract: Nano-crystalline yttrium aluminum garnet (YAG) powders were prepared by the co-precipitation method using Al(NO3)3·9H2O and Y(NO3)3·6H2O as raw materials, the NH4HCO3 as precipitator, and (NH4)2SO4 as dispersion medium. The pre-cursor and calcined nano-powders were characterized by the thermogravimetry and differential thermal analysis, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, and field emission scanning electron microscope. It is shown that well dispersive, spherical pure cubic YAG nano-powders with an average particle size of about 100nm were obtained by calcining the precursor at 1000 for℃5h. With the prepared YAG powders as raw material and tetraethyl orthosilicate as sintering additive, transparent Y AG ceramics were prepared by sintering YAG powder at 1700–1800 for 20℃h in vacuum. The average grain size of the Y AG ceramics is about 10μm. Pores and secondary phase existed at the grain boundaries or the inner grains. In order to improve the transmittance of the YAG ce-ramics, the process of preparation of the YAG must be optimized.Key words: yttrium aluminum garnet; co-precipitation; nanometer powders; sintering in vacuum; transparent ceramic激光材料作为固体激光器的主体,其作用非常重要。
中文译文掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的微观结构和制备摘要掺钕钇铝石榴石透明陶瓷具有不同的微观结构,是通过高纯度的固态粉末反应制备的。
实验已经证实了晶粒尺寸和晶界对制备的掺钕钇铝石榴石透明陶瓷透过率的影响。
我们的研究结果证实,掺钕钇铝石榴石陶瓷的光学散射损失主要是由于孔隙的存在。
晶粒尺寸不影响透过率,有相同组成的晶界对于掺钕钇铝石榴石透明陶瓷整体的透射率影响很小。
关键词:掺钕钇铝石榴石透明陶瓷;粒度;晶粒阶段;晶体孔隙。
1、介绍最近,由于透明陶瓷在固体激光,医疗器械和光电设备中的重要应用,透明陶瓷的研究已经引起了相当大的关注。
随着透明陶瓷在激光方面获得主体结构的应用,科学家对掺钕钇铝石榴石透明陶瓷进行了深入的研究。
掺钕钇铝石榴石单晶具有高断裂强度、良好的化学稳定性,良好的热和光学性质。
它被广泛用作固体激光器增益主机。
无论如何,生产单晶掺钕钇铝石榴石的缺点是:它不仅需要很长时间才能生长晶体,而且其尺寸也很难长大。
掺钕钇铝石榴石透明陶瓷生产中并没有这些缺点。
此外,在制备复合陶瓷中,由于先进的陶瓷制造技术使得多功能激光的发展成为可能。
到目前为止各种透明掺钕钇铝石榴石陶瓷制作技术和程序已被报导。
在1980年代,DeWith和VanDijk,和Seketa et al.被报导正致力于制造掺钕钇铝石榴石透明陶瓷,尽管当时只是半透明陶瓷。
1995年,Ikesue et al.首先展示了透明的Nd:YAG在激光应用中的陶瓷。
在2000年代早期et al. 使用粉末沉淀制造大量的Nd:YAG陶瓷棒,实现了高效和高功率激光发射器。
人们普遍认为,为了获得透明陶瓷,纯相、大晶粒尺寸和一些孔隙是制备透明陶瓷的关键要求。
然而,最近A. Ikesue等研究了光学散射Nd:YAG透明陶瓷。
他们发现光散射是完全由孔隙造成。
陶瓷晶界的存在与光学散射没有关系。
在这片文章中拥有不同显微结构的掺钕钇铝石榴石透明陶瓷是由高纯度的氧化铝、Y2O3和稀土氧化物粉末作为起始原料通过固态烧结的方法制备的。
专利名称:钇铝石榴石粉体的制备方法
专利类型:发明专利
发明人:王介强,高新睿,姜奉华,孙旭东,郑少华申请号:CN200410075856.1
申请日:20041231
公开号:CN1654424A
公开日:
20050817
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明一种纳米钇铝石榴石粉体的制备方法,通过采用微波辐照尿素法均相合成法制备了具有良好分散性的纳米级单相钇铝石榴石(YAG)粉体,合成条件为:尿素与钇铝离子的摩尔比为15∶1的低尿素用量条件下,无定形前驱物经900℃煅烧直接结晶生成YAG单相粉体,在反应体系中添加适量(NH)SO可使YAG粉体的粒度分布和可烧结性明显改善,有效解决了已有湿法制备技术YAG 前驱体易团聚、难洗涤、干燥后易胶凝导致硬团聚等缺点;添加8%的(NH)SO得到的YAG粉体具有良好的可烧结性,钇铝石榴石粉体的平均直径为10-200纳米。
申请人:济南大学
地址:250022 山东省济南市济微路106号
国籍:CN
代理机构:山东佳民专利事务所有限公司
代理人:赵佳民
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第32卷 第3期大连海事大学学报Vol.32 No.3 2006年8月Journal of D alian Maritime University Aug 2006文章编号:1006-7736(2006)03-0046-03尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷宋琴姬1,李琳琳2,赵福波2,徐久军1(1.大连海事大学机电与材料工程学院,辽宁大连 116026;2.大连海事大学轮机工程学院,辽宁大连 116026)摘要:实验以Y(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SE M测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.关键词:无机合成化学;尿素共沉淀法;钇铝石榴石粉;透明陶瓷中图分类号:O611.4 文献标识码:A0 引 言当前,广泛使用的固体激光工作物质是Nd: YAG单晶,因其受到杂质分凝系数及尺寸的限制,存在输出功率小和发光效率低等缺点,而Nd: YAG透明陶瓷恰恰可以弥补单晶作为激光工作物质的不足,是一种极有潜力的新型固体激光材料[1-5].透明YAG多晶陶瓷具有易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点[6,7],使得它作为激光介质而成为单晶的强有力替代者.而纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷.本文主要讨论尿素共沉淀法制备YAG透明陶瓷粉体的工艺,并对Nd:YAG 陶瓷粉体的物性及烧结性能进行分析.1 实验方法将分析纯的固体Y(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·6H2O、Nd(NO3)3·nH2O和(NH4)2SO4分别溶于去离子水中,配成1.0mol L的盐溶液.分别取3ml 的Y(NO3)3和5ml的Al(NO3)3溶液将其混合并充分搅拌,滴加少量硝酸,然后用氨水调节pH至3.5左右,再加入4ml的(NH4)2SO4和少量的正硅酸乙脂,并且掺杂1.1%(质量分数)的Nd离子,最后向溶液中加入6g CO(NH2)2,并加去离子水至100ml,充分搅拌溶液至澄清.然后将溶液放入水浴箱,在90℃水浴加热4h,用氨水调节pH 至8左右使其沉淀充分.再将沉淀干燥,经水洗、醇洗后,放入干燥箱在110℃干燥3h,分别在850℃、1000℃、1200℃煅烧2h.用STA409C型差热分析仪测量沉淀物的热重曲线(TG曲线),α-Al2O3作为参照物,空气升温速度为5℃min;采用D MAX-3A型X射线衍射仪进行结构分析,用弯曲石墨晶体单色器滤波,功率1.5kW,工作电流30mA,电压35kV,扫描速度4°min,补偿0.02°;采用XL-30型扫描电子显微镜观察表面形貌.采用钢模压制成型,坯体烧结采用VAF-50 80型真空退火炉,在1750℃烧结5h,真空度为7. 0×10-3~8.0×10-3Pa.收稿日期:2006-03-13.作者简介:宋琴姬(1982-),女,辽宁大连人,研究生;E-mail:songqingji@2 结果与讨论2.1 粉体的TG 分析图1为粉体在空气中加热到1250℃时的TG图1 粉体加热到1250℃时的TG 曲线曲线,实验是以Al 2O 3作为参照物,升温速度为5℃ min .从图中可以看出,失重分为两个部分进行,第一部分是在100~500℃,对应吸附水的失去和碳酸盐的分解,失重为25%~30%;第二部分是1050~1200℃,为结构水和铵盐的分解,沉淀物已经完全转化为氧化物,失重为10%~15%,总的失重为40%.2.2 粉体的XRD 分析图2中(a )、(b )、(c )分别为粉体在850℃、1000℃、1200℃下煅烧后的XRD 分析曲线.从图中可以看出:粉体在850℃煅烧时,晶化不明显;1000℃煅烧时,出现一些小的衍射峰,粉体进一步晶化,这些峰值对应YAG 相,其中夹杂一些小的杂峰,为Al 2O 3、Y 2O 3等氧化物;煅烧温度达到1200℃时,形成了较纯的Nd :YAG 粉体,基本没有其他杂相.另外,随着煅烧温度的升高,衍射峰逐渐变窄且尖锐,衍射强度增强,晶化彻底.焙烧温度越高,粒径越大,晶化越好,但是粒度越大越不利于成型和煅烧阶段气孔的消除,所以必须寻找恰当的煅烧温度来得到晶化完全而且粒径恰当的粉体.可见,在一定范围内可以通过煅烧温度来控制多晶晶粒大小.图2 Nd :YAG 粉体在不同温度下煅烧后的XRD 分析曲线2.3 粉体的形貌分析图3(a )、(b )分别为掺Nb 的YAG 粉体在1000℃、1200℃煅烧后的SE M 图像.从图3(a )中可看出粉体分布比较均匀疏松;从图3(b )中可以看出粉体更加均匀疏松,有较好的流动性,但其中有部分粉体相互粘连在一起.这说明随着温度的升高,粉体相互粘结成一体.(a )1000℃煅烧后的SEM 图像 (b )1200℃煅烧后的SEM 图像图3 Nd :YAG 粉体在不同温度下煅烧后的SE M 图像2.4 烧结结果将煅烧后获得的中间体研磨,加入0.5%(质量分数)的TE OS (正硅酸乙酯)助熔剂,在真空退火炉中进行烧结,在1750℃烧结5h 可以获得基本透明的陶瓷(见图4).47第3期 宋琴姬,等:尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷 图4 YAG 陶瓷3 结 论(1)使用尿素作为沉淀剂,可制出性能良好的前驱体,粉体为碱式碳酸盐,呈无定形态,有少量软团聚体存在.(2)最佳煅烧温度为1200℃,热失重为40%,煅烧后可以得到完全晶化的YAG 粉体.(3)在1750℃烧结5h 可以获得基本透明的YAG 陶瓷.参 考 文 献:[1]李 江,潘裕柏,张俊计,等.共沉淀法制备钇铝石榴(YAG )纳米粉体[J ].硅酸盐学报,2003,31(5):490-493.[2]刘景和,朴贤卿,卢利平,等.碳酸盐共沉淀法制备Er :YAG 透明激光陶瓷粉体[J ].人工晶体学报,2004,33(3):407-410.[3]闻 雷,孙旭东,马伟民.固体反应法制备YAG 透明陶瓷[J ].硅酸盐学报,2003,31(9):819-822.[4]张旭东,刘 宏,王继扬,等.掺钕钇铝石榴陶瓷的制备与性能[J ].人工晶体学报,2004,33(3):292-295.[5]徐雪春,卢铁城,承 刚,等.用于制备YAG 透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究[J ].四川大学学报,2002,39(5):894-897.[6]张华山,荆 敏,韩 辉,等.均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG )纳米粉末的研究[J ].材料科学与工程学报,2004,22(6):831-834.[7]黄朝红,王爱华,殷绍唐,等.Nd :YAG 透明陶瓷制备技术的研究进展[J ].硅酸盐学报,2003,31(9):873-877.Fabrication of YAG powder and translucent ceramicsby CO (NH 2)2co-precipitation method SONG Qin -ji 1,LI Lin -lin 2,ZHAO Fu -bo 2,XU Jiu -jun1(1.Electrom echanics &Materials Eng .College ,Dalian Maritime Univ .,Dalian 116026,China ;2.Marine Eng .Colle ge ,Dalian Maritime Univ .,Dalian 116026,China )A bstract :The YAG pr ecursor po wders were prepared by homogeneous co -precipitiation method using Y (NO 3)3·6H 2O ,Al (NO 3)3·9H 2O ,(NH 4)2SO 4as cr ude materials ,CO (NH 2)2as precipitator ,TE OS as additive .The pre -cursor powder size was very small .The precipitants were characterized by TG ,XRD and SE M .The analysis showed that the Nd :YAG ′s crystal size was small ,and the distribution and change of cr ystal size were studied at the same time .It was found that all precursor powders completely transform to YAG phase calcined at 1200℃.With the addi -tion of 0.5wt %TEOS as sintering aid ,translucent Y AG ceramics was fabricated by vacuum sintering at 1750℃for5h .Key words :inor ganic synthetic chemistry ;C O (NH 2)2co -precipitation ;yttrium aluminum garnet ;translucent ceram -ics48 大连海事大学学报 第32卷 。