软化水检测试剂配制
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软化水硬度的测定(EDTA滴定法)A1 概要在pH为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点,根据消耗EDTA标准溶液的体积,即可计算出水中硬度的含量。
A2 试剂及配制A 2.1 c1/2EDTA=0.04mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.1.1)。
A 2.2 c1/2EDTA=0.002mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.3.1)。
A 2.3 氨-氯化铵缓冲溶液:稀取20g氯化铵溶于500mL除盐水中,加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY),用除盐水稀释至1000mL,混匀,取50.00mL,接A9.3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果,往其余950mL缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
注:测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。
鉴定方法:取一定量的Na2MgY溶于高纯水中,按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA 或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。
如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求,可用 4.716gEDTA二钠盐和3.120gMgSO4·7H2O来代替5.0gNa2MgY,配制好的缓冲溶液,按上述手续进行鉴定,并使EDTA和Mg2+均无过剩量。
A2.4 硼砂缓冲溶液:稀取硼砂(Na2B4O7·10H2O)40g溶于80mL 高纯水中,加入氢氧化钠10g,溶解后用高纯水稀释至1000mL混匀,取50.00mL,加0.1mol/L盐酸溶液40mL,然后按A3.2测定其硬度,并按上法往其余950mL缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。
A2.5 0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,混合后溶于100mL95%乙醇中,将此溶液转入棕色瓶中备用。
污水检测操作规程水质检测操作规程1、污水检验1.1溶解酸vfa的测量直接蒸馏法:样品以磷酸酸化,然后冷却酿造,滤出液以酚酞为指示剂,用0.1mg/l氢氧化钠电解。
试剂:0.1mg/l氢氧化钠溶液;10%磷酸溶液;0.5%酚酞指示剂步骤:1.样品的酿造:用量筒精确量求教充份容器的样品20ml放在500ml圆底烧瓶中,重新加入10%磷酸溶液6ml,提300ml蒸馏水,在烧瓶的液面上搞一个标记,然后与酿造装置连接起来,在冷凝管划拨一个500ml三角瓶搞发送滤出液用,并预先在三角瓶中350ml处搞一个标记。
然后往烧瓶中重新加入煮熟的水50ml,此时已经开始酿造。
当酿造瓶液面上升至标记时,在重新加入煮熟的水50ml,直到滤出350ml年才,同时搞空白试验。
2.滴定:蒸馏完毕后,取出三角瓶,加0.5%酚酞指示剂6滴,用0.1mg/l氢氧化钠溶液滴定至微红色时,30s不退色为止。
挥发酸含量(mg/l)=[v1-v2]*n*60*1000]/v3v1-----滴定样品时所消耗的氢氧化钠mlv2-----滴定空白时所消耗的氢氧化钠mlv3------取样mln-------氢氧化钠溶液的当量浓度1.2cod化学需氧量―重铬酸钾法用0.25mol/l的重铬酸钾溶液可以测量大于5mg/l的cod值,用0.025mol/l的重铬酸钾溶液可以测量5~50mg/l的cod值,但准确度较低。
仪器:流入装置:拎250ml锥形瓶的全玻璃流入装置。
冷却装置:电热板或渥璧缏;50ml酸式滴定管试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6k2cr2o7=0.25mol/l):称取预先在120℃研磨2小时的基准或优级重铬酸钾12.258g溶水,移往1000ml容量瓶中,吸收至标线,容器。
试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水,移入100ml棕色瓶中。
硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶水中,边烘烤边缓慢重新加入20ml浓硫酸,加热后迁入1000ml容量瓶中搅拌吸收至标线,容器。
锅炉软化水检测方法在PH为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至篮色为终点,根据消耗的EDTA标准溶液的体积,即可计算出水中硬度的含量。
硬度测定原理及方法一、硬度测定原理在测定水硬度时,EDTA络合滴定法是国际国内规定的标准分析方法,适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。
下面就详细说一下这个方法。
水的硬度主要是指水中所含的钙镁浓度。
而钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)能与EDTA①形成稳定的络合物,我们只要了解将钙镁离子完全络合的EDTA的总量,就可以计算出钙镁离子的浓度,从而得到水的硬度。
考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液的pH值控制为10。
所以该实验的主要内容就是在pH10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T②为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定。
由于铬黑T与Mg2+的络合物较Ca2+的稳定,如果水样中没有或极少有Mg2+时,终点变色不够敏锐,这时应加入少量的MgNa2Y③溶液,或改用酸性铬蓝K④作指示剂。
二、主要试剂1、EDTA标准溶液,2、氨-氯化铵缓冲溶液⑤(Ph=10);3、铬黑T指示剂;4、三乙醇胺⑥。
三、实验流程1、取100mL冷却循环水样于锥形瓶中;2、加2mL(1+2)三乙醇胺;3、加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液;4、滴取3-5滴铬黑T,此时可见溶液变为紫红色(酒红色);5、向滴定管中倒入一些EDTA标准溶液,记下溶液下液面的刻度值;6、右手不断摇动锥形瓶,左手控制滴定管缓缓加入EDTA标准溶液;7、溶液颜色接近蓝色时,要慢滴多摇,直至颜色彻底变成蓝色为止;8、记下此时EDTA溶液下液面的刻度值,并用步骤4记下的刻度值减去它取差值,该值便是EDTA溶液消耗的体积。
四、计算水样的硬度==式中=——取=为基本单元时标准溶液的浓度,mol/L;——滴定时消耗的标准溶液的体积,mL;——所取水样的体积,mL。
软化水化验操作规程1 适用范围本规程适用于集输泵站软化水的化验操作。
本规程规定了集输泵站软化水化验前的准备、化验操作步骤。
2 操作内容2.1化验前的准备2.1.1 正确穿戴劳保用品,并进行危害辨识和风险分析,落实必要的风险削减措施。
2.1.2 准备所需溶液:硫酸标准溶液,1%酚酞指示剂,甲基橙指示剂,硝酸银标准溶液,10%铬酸钾指示剂,EDTA标准溶液,氨-氯化铵标准溶液,5%铬黑T指示剂。
2.1.3 准备所用容器:锥形瓶,滴定管,取样瓶,试管架。
2.2化验操作步骤2.2.1 采集锅炉水样2.2.1.1 选择水样采集所需取样瓶。
2.2.1.2 采样前先外排锅炉水30min以上,用蒸馏水冲洗取样瓶3次,再用水样冲洗取样瓶及瓶盖3次,取水样至取样瓶2/3处。
2.2.1.3 填写水样名称、采集时间、地点、用途及采集人。
2.2.2 测定锅炉水的碱度2.2.2.1 用硫酸标准溶液润洗滴定管3次,硫酸标准溶液至滴定管“0”刻度以上,进行试漏,排气泡,最后调至“0”刻度。
2.2.2.2 取100ml的锅炉水注入锥形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示剂,若溶液呈红色,用硫酸标准溶液滴定至无色,记录消耗量V1,再加2滴甲基橙用硫酸标准溶液滴定至橙红色,记录消耗量V2。
计算:JD酚=C×V1/VS×1000(mmol/L)JD总=C×(V1+V2)/VS×1000(mmol/L)C—硫酸溶液浓度mmol/LVS—水样体积ml2.2.3锅炉氯根的测定2.2.3.1 用硝酸银标准溶液润洗滴定管3次,装硝酸银标准溶液至滴定管“0”刻度以上,进行试漏,排气泡,最后调至“0”刻度。
2.2.3.2 取水样(10ml炉水+90ml蒸馏水),加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,用硫酸溶液中和至无色,再加入1ml10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙红色,记录硝酸银标准溶液消耗量V1。
2.2.3.3空白试验。
软化水检测试剂配制:1.甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。
变色范围:PH4.2—6.3(红—黄)2.溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L NaOH溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。
变色范围:PH6.0—7.6(黄—蓝)3.硝酸(稀硝酸):浓硝酸105ml,加水定容1000ml。
含硝酸9.5—10.5%。
4.硝酸银试液:硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO3溶于100ml水中,棕色瓶中贮存。
5.氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g加水使溶解成100ml水中,即得。
6.草酸胺试液:草酸胺3.5g,加水溶解成100ml.7.10%KCL溶液:10gKCL溶于90ml水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液:0.1%的浓硫酸溶液。
9.标准硝酸盐溶液:KNO30.163g→100ml(0.10g/100ml)10ml→100ml(1ug/ml)10.无硝酸盐的水(无亚硝酸盐的水无氨水):取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。
11.对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液:1%的稀盐酸溶液。
12.稀盐酸:取浓HCL234ml加水稀释至1000ml。
HCL:9.5%—10.5%。
13.盐酸萘乙二胺溶液:0.1%的水溶液。
14.标准亚硝酸盐溶液:亚硝酸钠0.750g(干燥后)→100ml(0.50g/100ml)1ml→100ml 1ml→50ml(1ug/ml)。
15.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液(1g二氯化汞溶于13.5ml水中)1ml或1ml以上,并用适量水稀释成200ml,静置,使沉淀,即得,用时倾取上层的澄清液使用。
16.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
化学药品的配制一、五元素是用药水的配制:1、硅:1〉硝酸1:4:100ml硝酸,400ml水。
2〉碱性钼酸铵:先把62.5g碳酸钾溶于250ml水中(不能加热)再把25g钼酸铵溶于250ml沸水中,混合至500ml。
3〉草酸: 称取25g草酸溶于沸水中稀释至1000 ml。
4〉硫酸亚铁铵:称取10g硫酸亚铁铵溶于1000 ml水中,加入10 ml 硫酸。
2、锰:1〉硝酸银:称取4g硝酸银溶于1000 ml硝酸1:4中2〉过硫酸铵:称取75g过硫酸铵溶于500ml水中。
3〉蒸馏水3、磷:1〉硝酸1:25:100ml硝酸溶于250ml水中。
2〉钼酸铵-酒石酸钾钠:分别称取25g钼酸铵和25g酒石酸钾钠溶于沸水中,稀释至500ml。
3〉氟化钠-氯化亚锡:称取24g氟化钠加热溶解,再称取2g氯化亚锡放入100 ml烧杯中加入5 ml盐酸加热至氯化亚锡全部溶解,然后和溶解后的氟化钠一起稀释至1000ml。
高锰酸钾:称取2g高锰酸钾溶于100 ml沸水中。
4、碳硫使用药水的配制方法:1〉氢氧化钾:称取5g氢氧化钾溶于100ml水中。
2〉百里香酚酞:称取0.5g百里香酚酞用100ml乙醇稀释。
3〉氢氧化钠:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中。
4〉红色指示剂:先称取0.4g甲基红溶于250ml乙醇中,再称取0.4g溴钾酚绿溶于250ml乙醇中,混合。
5〉硫滴定液(白药水)4ml氢氧化钠溶于1000ml水中。
6〉碳滴定液:10ml氢氧化钾10ml百里香酚酞30ml乙醇胺用乙醇将其稀释至1000ml。
7〉红药水:(硫吸收液)10ml红色指示剂+10ml过氧化氢,用水稀释至1000ml 5、增光剂:称取45g尿素溶于500ml甲醇中,用250ml丙酮稀至750ml。
6、察看金相使用药水的配制: 乙醇97 ml+硝酸3 ml.二、煤气化验使用药水配制方法:1〉指示瓶:水230 ml 浓硫酸15 ml 加少量甲基橙2〉KOH(白)测CO2氢氧化钾150g,水300ml。
软化水测试方法如下:
1、测试软化水PH值:将20毫升软化水倒入烧瓶,用PH试纸直接插入水中约10秒拿出,对比试纸PH值说明(颜色),则对比出PH值数值。
2、测试软化水软硬度:取50毫升软化水倒入烧瓶,用滴管沾铬黑少许,放入烧瓶,软化水变蓝则无硬度,软化水变粉红等则有硬度。
软化水硬度测试值:取3-5毫升胺氯液倒入水中,用刻度管吸EDTA至满管,慢慢滴入烧瓶中,至烧瓶水变蓝,刻度管中用多少EDTA,则水硬度就是多硬。
3、测试电导率:将便携式电导率仪放入软化水中,TDS 显示多少乘以2则是水的电导率值,电导率值越小则水质越好。
一般纯净水小于10;大桶水大于10;自来水600-700。
1。
软化水硬度的化验 The final edition was revised on December 14th, 2020.软化水硬度的化验取100ml软水水样,置于250ml锥形瓶中,加入3ml氨-氯化铵缓冲溶液(加入缓冲溶液后水样的PH=10),然后加入%的酸性络黑T两滴,用L的EDTA溶液进行滴定,溶液由紫红色变为紫蓝色为滴定终点,记录消耗的EDTA溶液体积。
硬度=CV*1000/100=10CV=C——为EDTA溶液mol浓度,L。
经验值1滴约为。
V——为消耗的EDTA体积。
炉水总碱度的化验取100ml炉水样品置于250ml锥形瓶中,然后滴入1~2滴1%酚酞指示剂摇匀,此时溶液变成粉红色。
用浓度为L的1/2硫酸溶液(即H+浓度为L的硫酸溶液)进行滴定,在滴定的过程中要不断的摇动锥形瓶,使溶液充分混合。
当溶液颜色刚由粉红色转变为无色时,终止滴定,并记录下硫酸溶液的用量(V1)。
再往锥形瓶中滴入三滴甲基橙溶液摇匀,再用浓度为L的1/2硫酸溶液进行滴定,在滴定的过程中同样要不断的摇动锥形瓶,使溶液充分混合。
溶液由无色变为橙黄色为滴定终点,记录下硫酸溶液的用量(V2)。
总碱度(JD甲)(即甲基橙碱度)=酚酞碱度(JD酚)+ JDM其中,酚酞碱度(JD酚)= CV1*1000/100=10CV1=10*=V1JDM = CV2*1000/100=10CV2=10*=V2C——为1/2硫酸溶液浓度,L;V1——为第一次滴定消耗硫酸溶液的体积;当1/2硫酸溶液浓度为L时,炉水总碱度数值上等于V1+ V2。
*EDTA的成分及学名:乙二胺四乙酸二钠盐(Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt)滴定中常用的螯合剂,往往用于测定金属离子的浓度,精确而敏感。
理化性质:本品为白色粉末,不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中。
用途:EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。
软化水指标测试方法
一、软化水指标:
1.软化水PH值指标:6≤PH≤8
2.软水硬度指标:70ppm≤硬度(H)≤140ppm
二、测试方法:
1.PH值测试:
取试纸条浸入软化水中,半秒钟取出与标准色版比较,即得PH 值。
2.硬度测试:
取水样50m l于三角瓶中,加氨—氯化铵缓冲溶液2.5ml,加铬黑T固体指示剂少量,看出颜色即可。
若为蓝色,不用滴定;若为紫红色,可用EDTA标准溶液滴定,一滴一滴缓慢滴定,直到变为蓝色为止,用如下公式计算水的总硬度。
硬度计算公式:
H=(MV)×105/50
M----EDTA的摩尔浓度,mol/L
V----消耗EDTA的体积,ml
H----水的硬度,ppm
50---所取水的体积,ml
技术中心:质量控制部
2009-07-05。
最全=软化实验方案加报告(含硬度、碱度检测方法)化学软化实验报告实验人:报告整理:2016年9月日1、实验背景为节约水资源,污水厂采用RO系统对中间水池汇集的水进行处理后回用。
轻污染废水重污染废水碱度(mg/L)硬度(mg/L)硫酸根(mg/L)钙离子(mg/L)镁离子(mg/L)CO2(mg/L)由表中可以看出,轻、重污染废水处理后汇集于中间水池的水硬度高、碱度较低,并含有一定浓度的硫酸根。
2、实验目的水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,通常是以离子形式存在。
含量多的硬度大,反之则小。
硬度又分为暂时性硬度和永久性硬度。
由于水中含有重碳酸钙与重碳酸镁而形成的硬度,经煮沸后可把硬度去掉,这种硬度称为暂时性硬度,又叫碳酸盐硬度,水中含硫酸钙和硫酸镁等盐类物质而形成的硬度,经煮沸后不能去除的硬度,称为永久性硬度。
以上两种硬度合称为总硬度。
在反渗透过程中,纯净的水会通过半透膜,而水中的钙镁离子就会被截留在浓水一端,一部分会随着浓水的排放而冲走,一部分会滞留在半透膜的表面上,难溶盐在超过其饱和极限时,会以固体或胶体形式析出,例如碳酸钙、碳酸镁等。
在膜面上形成结垢,降低RO 膜的通量,增加运行压力和压力降,并导致回收率下降、产品水质下降。
这种在膜面上形成沉积层的现象叫做膜污染。
所以必须降低RO系统进水的硬度,防止CaCO3、CaSO4等难溶盐结垢。
本实验的目的减少垢的产生,保证膜通量与产水量,延长设备清洗周期与使用寿命。
为实现此目的,采用化学软化方法降低RO系统进水的硬度、碱度,通过实验确定药剂投加量,加药反应时间、沉淀时间,并优化反应参数。
3、实验方法石灰软化法通常对硬度高、碱度高的水适用,且只适用于暂硬高、永硬低的水质处理。
为避免投加生石灰(CaO)产生的灰尘污染,通常先将生石灰制成消石灰Ca(OH)2(即熟石灰)使用。
对硬度高、碱度低的水,即永硬高的水,采用石灰-纯碱软化法,加石灰的同时再投加适量的纯碱(NaCO3又称苏打)。
一.总碱度水样中有氢氧化物碳酸盐磷酸盐硅酸盐腐植酸盐等物质时即形成碱度。
碱度可用酸标准溶液滴定,以容量法测定。
1.试剂:酚酞指示剂(1%):将1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇中。
甲基橙指示剂(0.1%):称取0.10g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100ml。
硫酸标准溶液(0.10N):量取2.80ml浓硫酸,缓慢注入1000ml水中,冷却摇匀,标定2.测定:水样100ml + 2滴酚酞指示剂(红色) 0.1N硫酸标准液滴定到无色+2滴甲基橙指示剂(黄色) 0.1N硫酸标准液滴定无色3.计算总碱度=二次滴定消耗硫酸标准液体积×标准液浓度/水样体积× 1000锅炉软化水的总碱度应为10-22mmol/l二.总硬度1.原理:在氨碱性溶液中用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠)络合滴定水中的钙镁量.2.试剂(1)EDTA二钠标准溶液(0.01N):精确称取1.8612gEDTA二钠溶于1000ml蒸馏水,摇匀,标定.(2)氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):称取20g氯化铵溶于500ml蒸馏水中,加入100浓氨水,用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.(3)铬黑T指示剂(0.5%):称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺混合后,溶于100ml95%乙醇中.3.测定:取适量水样(自来水取10ml,另加蒸馏水90ml混匀;软化水取100ml于锥形瓶中,加入5ml氨缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,水样中若有硬度便呈红色,再慢慢用EDTA二钠标准溶液滴定至变成纯蓝色为止.4.计算:硬度=EDTA二钠标准液消耗量×标液摩尔浓度/水样体积× 1000 锅炉软化水的饿总硬度应≤0.03mmol/l,即100ml水样消耗0.01NEDTA二钠标准液体积不能超过0.3ml.。
化学药品的配制一、五元素是用药水的配制:1、硅:1〉硝酸1:4:100ml硝酸,400ml水。
2〉碱性钼酸铵:先把62.5g碳酸钾溶于250ml水中(不能加热)再把25g钼酸铵溶于250ml沸水中,混合至500ml。
3〉草酸: 称取25g草酸溶于沸水中稀释至1000 ml。
4〉硫酸亚铁铵:称取10g硫酸亚铁铵溶于1000 ml水中,加入10 ml 硫酸。
2、锰:1〉硝酸银:称取4g硝酸银溶于1000 ml硝酸1:4中2〉过硫酸铵:称取75g过硫酸铵溶于500ml水中。
3〉蒸馏水3、磷:1〉硝酸1:25:100ml硝酸溶于250ml水中。
2〉钼酸铵-酒石酸钾钠:分别称取25g钼酸铵和25g酒石酸钾钠溶于沸水中,稀释至500ml。
3〉氟化钠-氯化亚锡:称取24g氟化钠加热溶解,再称取2g氯化亚锡放入100 ml烧杯中加入5 ml盐酸加热至氯化亚锡全部溶解,然后和溶解后的氟化钠一起稀释至1000ml。
高锰酸钾:称取2g高锰酸钾溶于100 ml沸水中。
4、碳硫使用药水的配制方法:1〉氢氧化钾:称取5g氢氧化钾溶于100ml水中。
2〉百里香酚酞:称取0.5g百里香酚酞用100ml乙醇稀释。
3〉氢氧化钠:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中。
4〉红色指示剂:先称取0.4g甲基红溶于250ml乙醇中,再称取0.4g溴钾酚绿溶于250ml乙醇中,混合。
5〉硫滴定液(白药水)4ml氢氧化钠溶于1000ml水中。
6〉碳滴定液:10ml氢氧化钾10ml百里香酚酞30ml乙醇胺用乙醇将其稀释至1000ml。
7〉红药水:(硫吸收液)10ml红色指示剂+10ml过氧化氢,用水稀释至1000ml 5、增光剂:称取45g尿素溶于500ml甲醇中,用250ml丙酮稀至750ml。
6、察看金相使用药水的配制: 乙醇97 ml+硝酸3 ml.二、煤气化验使用药水配制方法:1〉指示瓶:水230 ml 浓硫酸15 ml 加少量甲基橙2〉KOH(白)测CO2氢氧化钾150g,水300ml。
余热炉水质检验操作规程编制:审核:批准:2012年06月05日发布 2012年06月06日执行—————————————————————————泰安和顺钢制品有限公司质检科1.适用范围:适用于公司余热锅炉水水质检验。
2.职责水质分析员:严格按检验操作规程进行检验。
3.给水(软化水)3.1.仪器与装置:三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶。
3.2.试剂与试液3.2.1.EDTA滴定液(0.001mol/L):用移液管精密量取10mlEDTA滴定液(0.0200mol/L)于200ml容量瓶中加水稀释至刻度,即得。
EDTA滴定液(0.0200mol/L)的配制与标定:照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行。
3.2.2.0.5%铬黑T指示液(乙醇溶液):称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,混合后溶于100ml95%乙醇中。
将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.2.3.氨-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵溶于500ml水中,加入150ml浓氨水(比重0.90)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,稀释至1L,即得。
3.3.总硬度:3.3.1.当水硬度< 0.5mmol/L时,用下述方法:3.3.1.1.取100ml透明水样置于250ml锥形瓶中;3.3.1.2.加3ml氨-氯化氨缓冲溶液和1-2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用C(1/2EDTA)=0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色为终点,记录C(1/2EDTA)=0.001mol/LEDTA标准溶液消耗量。
3.3.1.3.水样中硬度按下式计算:C(1/2EDTA)·V(1/2EDTA)YD=×103(mmol/L)V S式中:C(1/2EDTA)-滴定时消耗(1/2EDTA)标准溶液的浓度,mol/L V(1/2EDTA)-滴定时所消耗(1/2EDTA)标准溶液的体积,ml;V S-水样的体积,ml。
纯化水纯化水:本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。
(药典411页)取样:微生物监测放水至少3分钟以上,理化检测放水20秒。
按干燥品计算:取未经干燥的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分或溶剂)扣除。
【检查】(1)酸碱度A、试剂的配制①甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围pH4.2-6.3(红→黄)。
(药典附录177)0.05mol/L氢氧化钠溶液:取固体氢氧化钠0.2g,加水稀释至100ml,即得。
水:试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。
(药典凡例三十二)②溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围pH6.0-7.6(黄→蓝)。
(药典附录178)B、检验方法:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
(药典411页)(2)硝酸盐原理:二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化,生成蓝色的醌式联二苯。
A、试剂的配制①10%氯化钾溶液:称取氯化钾10.0g,加水使溶解成100ml,即得。
②0.1%二苯胺硫酸溶液:称取二苯胺0.10g,加硫酸100ml使溶解,即得。
二苯胺试液:取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
(药典附录170)③标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3)。
(药典411页)④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水:取无氨水或去离子水即得(检查:取本品50ml,加碱性碘化汞钾1ml,不得显色。
)(附录151)无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏即得。
软化水检验方法一、感官指标的检验取300ml水样,置于500ml的三角瓶中,将水样摇匀,在光线明亮处迎光观察其杂质、沉淀情况。
取100ml水样,置于250ml的三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味。
并取少量水样放入口中,不要咽下去,品尝水的味道。
二、理化指标检测1.1 试剂1.1.1 0.01mol/l乙二胺四乙酸钠标准溶液1.1.2 氨缓冲溶液(ph=10):秤取16.9g氯化铵,溶于143ml氨水(密度=0.88g/ml)中。
1.1.3 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T用乙醇(95%)溶解,并稀释至100ml。
放置于冰箱中可稳定一个月。
三、原理当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色的螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。
当PH=10时,乙二胺四乙酸钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
1.2仪器及试剂15ml碱式滴定管、250ml三角瓶、100ml量筒、2ml刻度吸管1.4方法1.4.1 量取100ml水样于250ml三角瓶中,1.4.2 加入1-2ml PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,再加入5滴5g/L 的铬黑T指示剂,混匀,1.4.3 然后用0.01mol/L的EDTA溶液滴定溶液至天蓝色,1.4.4 根据消耗0.01mol/L的EDTA溶液的体积计算出水样的硬度。
四、计算总硬度(DH)= (a-b)*1000* 100.09 *0.0560/VC:EDTA标准溶液的浓度V:水样的体积a:滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积b:滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积100.09—与 1.00ml 乙二胺四乙酸钠标准溶液相当的以mg表示的总硬度以碳酸钙计0.0560—换算系数四、PH的测定1、仪器: PHS—2C型PH计2、方法:将电极用蒸馏水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上,然后浸入水样经行进行测定,读数。
锅炉软化水检测方法在PH为10.0±0.1的被测溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至篮色为终点,根据消耗的EDTA标准溶液的体积,即可计算出水中硬度的含量。
硬度测定原理及方法一、硬度测定原理在测定水硬度时,EDTA络合滴定法是国际国内规定的标准分析方法,适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。
下面就详细说一下这个方法。
水的硬度主要是指水中所含的钙镁浓度。
而钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)能与EDTA①形成稳定的络合物,我们只要了解将钙镁离子完全络合的EDTA的总量,就可以计算出钙镁离子的浓度,从而得到水的硬度。
考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液的pH值控制为10。
所以该实验的主要内容就是在pH10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T②为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定。
由于铬黑T与Mg2+的络合物较Ca2+的稳定,如果水样中没有或极少有Mg2+时,终点变色不够敏锐,这时应加入少量的MgNa2Y③溶液,或改用酸性铬蓝K④作指示剂。
二、主要试剂1、EDTA标准溶液,2、氨-氯化铵缓冲溶液⑤(Ph=10);3、铬黑T指示剂;4、三乙醇胺⑥。
三、实验流程1、取100mL冷却循环水样于锥形瓶中;2、加2mL(1+2)三乙醇胺;3、加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液;4、滴取3-5滴铬黑T,此时可见溶液变为紫红色(酒红色);5、向滴定管中倒入一些EDTA标准溶液,记下溶液下液面的刻度值;6、右手不断摇动锥形瓶,左手控制滴定管缓缓加入EDTA标准溶液;7、溶液颜色接近蓝色时,要慢滴多摇,直至颜色彻底变成蓝色为止;8、记下此时EDTA溶液下液面的刻度值,并用步骤4记下的刻度值减去它取差值,该值便是EDTA溶液消耗的体积。
四、计算水样的硬度==式中=——取=为基本单元时标准溶液的浓度,mol/L;——滴定时消耗的标准溶液的体积,mL;——所取水样的体积,mL。
如何配制在线水质测定仪检测时所需的溶剂在进行水质检测时,溶剂的作用不可或缺。
对于在线水质测定仪来说,正确地配制溶剂可以保证仪器的精准性和稳定性。
接下来,我们将介绍如何配制在线水质测定仪检测时所需的溶剂。
一、了解溶剂的种类和作用在进行水质检测时,通常会使用以下几种常见的溶剂:1.硝酸:用于除去水样中可能存在的干扰物质,如铁、锰等。
2.氢氧化钠或氢氟酸:用于调整水样的 pH 值。
3.硫酸:用于除去水样中可能存在的有机物质。
4.氯仿:用于去除水中的氯离子和硝酸根离子。
5.乙醇:用于去除水中的亚硝酸盐。
这些溶剂在处理不同类型的水样时具有不同的作用。
因此,在选择和配制溶剂时,需要依据实在的水样情况进行判定和处理。
二、如何配制溶剂依据不同的水样情况,我们可以进行以下几种常见的溶剂配制:1. pH 稳定性溶液的配制pH 稳定性溶液的配制需要以下两步:1.在 100 毫升去离子水中加入 1 克龙胆酸和 0.5 克磷酸二氢二钠,搅拌均匀。
2.在板槽中加入上述溶液,再加入适量的无水乙醇和分子筛混合,搅拌均匀即可。
2. 进行铁、锰等元素含量测定时的配制1.在 100 毫升去离子水中加 1 毫升硝酸,搅拌均匀。
2.在板槽中加入上述溶液,再加入适量的无水乙醇和分子筛混合,搅拌均匀即可。
3. 进行有机物质含量测定时的配制1.在100毫升去离子水中加入3毫升濃硫酸,搅拌均匀。
2.在板槽中加入上述溶液,再加入适量的无水乙醇和分子筛混合,搅拌均匀即可。
4. 进行氯或硝酸根离子含量测定时的配制1.在100毫升去离子水中加入3毫升硝酸,搅拌均匀。
2.在板槽中加入上述溶液,再加入适量的无水乙醇和分子筛混合,搅拌均匀即可。
三、注意事项1.配制溶剂时要使用纯洁的去离子水和分析纯试剂,避开有机污染物和金属离子等造成干扰。
2.在处理水样时,要注意使用个人防护装备,如手套、口罩等,避开对身体造成损害。
3.建议在试验室的试验操作室内进行溶剂配制,确保环境的干燥、稳定和安全。
软化水检测试剂配制:
1.甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。
变色范围:PH4.2—6.3(红—黄)
2.溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L NaOH溶液
3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。
变色范围:PH6.0—7.6(黄—蓝) 3.硝酸(稀硝酸):浓硝酸105ml,加水定容1000ml。
含硝酸9.5—10.5%。
4.硝酸银试液:硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO3溶于100ml水中,棕色瓶中贮存。
5.氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g加水使溶解成100ml水中,即得。
6.草酸胺试液:草酸胺3.5g,加水溶解成100ml.
7.10%KCL溶液:10gKCL溶于90ml水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液:0.1%的浓硫酸溶液。
9.标准硝酸盐溶液:KNO30.163g→100ml(0.10g/100ml)10ml→100ml(1ug/ml)
10.无硝酸盐的水(无亚硝酸盐的水无氨水):取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。
11.对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液:1%的稀盐酸溶液。
12.稀盐酸:取浓HCL234ml加水稀释至1000ml。
HCL:9.5%—10.5%。
13.盐酸萘乙二胺溶液:0.1%的水溶液。
14.标准亚硝酸盐溶液:亚硝酸钠0.750g(干燥后)→100ml(0.50g/100ml) 1ml→100ml 1ml →50ml(1ug/ml)。
15.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液(1g二氯化汞溶于13.5ml水中)1ml或1ml以上,并用适量水稀释成200ml,静置,使沉淀,即得,用时倾取上层的澄清液使用。
16.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
17.氢氧化钙试液:取Ca(OH)2 3g置玻璃瓶中,加水1000ml密塞,时时猛力震荡,放置1h,即得,用时倾取上清液。
18.稀硫酸:取H2SO4 57ml,加水稀释至1000ml。
含H2SO4 9.5%—10.5%。
19.KMnO4滴定液( 0.02mol/l ) KMnO4:158.03(分子量)配制:取KMnO4 3.2g加水1000ml 煮沸15min,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
标定:取在105℃干燥至横重的基准草酸钠余约0.2g,精密称重,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒不褪色,当滴定终了时,溶液温度不低于55℃,每1mlKMnO4滴定液(0.02mol/l)相当于6.70 mg的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度即得。
20.硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L NaOH 15ml ,水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却后立即使用。
21.醋酸盐缓冲液(PH=3.5)醋酸铵25g,加水溶解后加7mol/LHCL溶液38ml,用2mol/L HCL 溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH至3.5(电位指示法),用水稀释至100ml,即得。
铁含量
1.试剂:
标准铁溶液(1ug/ml):称取硫酸铁铵0.863g置1000ml容量瓶中,加水溶解后加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。
精密量取储备液1.0ml置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(1ug/ml)。
稀盐酸:取浓盐酸234ml,加水稀释至1000ml.即得。
硫氰酸铵(30%):取硫氰酸铵30g,加水溶解成100ml,即得。
过硫酸铵:分析纯 2.操作:
取50ml纳氏比色管5支,分别移取标准铁溶液(1ug/ml)2.5ml 3ml 3.5ml 4ml 4.5ml,加水至25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释至35ml,摇匀。
称取5.0g样品溶于水移至样品管中(对应铁含量分别为0.5ppm 0.6ppm 0.7ppm 0.8ppm 0.9ppm),加水至25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释至35ml,摇匀。
于对照溶液和样品溶液中分别加入30%硫氰酸铵溶液3ml,用水稀释至50ml,充分摇匀。
从比色管上方向下观察,比较,即得。
若样品溶液显色与以上铁含量对应值不相符,可适当调整标准铁溶液的移取量。