干燥失重测定法(2010药典一部)检验标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。

范围：适用于干燥失重测定的操作。

责任：检验操作人员负责实施。

内容1．简述1.1 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4．操作方法：4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

适用范围：干燥失重测定。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序：1.简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录ⅧL）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2.仪器与用具2.1扁形称量瓶。

2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

2.3恒温减压干燥箱。

2.4干燥器（普通）。

2.5减压干燥器。

2.6真空泵。

3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5.注意事项5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

干燥失重测定法标准操作规程目的：建立干燥失重测定法标准操作规程。

适用范围：干燥失重测定。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序：1.简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2.仪器与用具2.1扁形称量瓶。

2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

2.3恒温减压干燥箱。

2.4干燥器（普通）。

2.5减压干燥器。

2.6真空泵。

3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5.注意事项5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。

2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。

3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。

3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。

3.3烧杯：用于放置样品。

3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。

4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。

4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。

4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。

4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。

5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。

5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。

5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。

5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。

6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。

6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。

6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。

6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。

7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。

同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。

GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。

范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1．检验依据：依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法，采用烘箱干燥法。

2．仪器与用具：烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。

3．操作方法：
3．1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。

干燥失重在1.0%以下可只称一份。

3．2干燥：照该药项下规定的条件干燥；干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好，置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（约30~60分钟），再称定重量。

3．3恒重：称定的供试品按3·2操作，直至恒重。

4．注意事项：干燥失重测定几个供试品同时进行，称量瓶与盖要编号一致，干燥冷却，称重的顺序应先后一致。

5．记录与计算：记录干燥和放冷至室温时间；计算结果。

1
G2为称量恒重重量（g）；
G3（为称量瓶＋供试品）恒重的重量（g）；
6．结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。

中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法是一种常用于药物和化妆品等领域的分析方法，用于测定样品的含水量或挥发性成分的含量。

该方法基于样品在固定条件下的干燥过程，通过测量样品在干燥过程中失去的重量来计算含水量或挥发性成分的含量。

下面是中国药典干燥失重测定法的基本步骤：
1.样品制备：将样品按照药典的相关规定进行样品制备，并
记录样品的初始重量。

2.干燥条件设定：根据样品的特性和需求，设置适当的干燥
条件，包括温度、时间和压力等。

3.干燥过程：将样品放置在干燥设备中，并在设定的条件下
进行干燥，确保样品在干燥过程中不受其他因素的影响。

4.终点判断：根据规定的干燥时间，判断样品是否已达到干
燥的终点。

一般根据样品在连续两个不同时间段内的失重率变化小于规定的阈值来判断干燥终点。

5.计算结果：根据样品的初始重量和干燥终点时的重量差，
计算样品的失重率或含水量。

失重率可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量得到，含水量可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量 * 100%得到。

需要注意的是，干燥失重测定法的具体操作细节和参数设置应根据具体的分析方法和药典要求进行调整。

使用该方法进行分析时，确保操作规范、设备准确、环境稳定，并进行必要的校
准和质量控制措施。

同时，还要注意样品的存储和包装，以保证分析结果准确可靠。

文件审批：文件分发:文件变更历史:文件目录:1目的：建立了药品干燥失重的标准测定程序。

2范围：适用于药品干燥失重测定。

3职责：检测人员：负责执行本操作规程。

质量负责人：负责监督检测人员执行本规程。

4参考文献：《中国药典》2015年版四部<0831>干燥失重测定法。

5规程5.1简述：5.1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

5.1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

5.2仪器与用具：5.2.1扁形称量瓶。

5.2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

5.2.3恒温减压干燥箱。

5.2.4干燥器（普通）、减压干燥器。

5.2.5真空泵。

5.2.6电子分析天平，感量0.1mg。

5.3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物，无水氯化钙应呈块状。

5.4操作方法：5.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如果为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

5.4.2干燥：除另有规定外，应照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

5.4.3 称重：5.4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

干燥失重检测操作规程（含表格）干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。

3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。

5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。

SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。

5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。

将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。

SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。

5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。

该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。

烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。

5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。

范围：适用于干燥失重测定的操作。

责任：检验操作人员负责实施。

内容1．简述1.1 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4．操作方法：4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。