水热溶剂热
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简述水热与溶剂热合成化学的特点
水热与溶剂热合成化学的特点主要包括:
1.反应物性能的改变和活性的提高:水热与溶剂热法有可能降低反
应温度,并代替部分固相反应和完成一些其他制备方法难以进行的反应,如合成低熔点化合物、有较高蒸气压而不能在融体中生成的物质和高温分解相等。
2.溶液的快速对流与溶质的有效扩散:在水热与溶剂热法条件下,
多数反应物能溶于水或非水溶媒,使反应在液相或气相的快速对流中进行,溶液、(相对)低温、等压环境有利于生长极少缺陷、热应力小、完美的晶体,并能均匀地进行掺杂以及易于控制产物晶体的粒度。
3.合成环境气氛的可调性:由于水热与溶剂热合成始终在密闭高压
釜中进行,可通过控制反应气氛(溶液组分、温度、压力、可化剂、pH等)而形成合适的氧化还原环境,使其能合成、开发出一系列介稳结构、特种凝聚态与聚集态的新物质。
4.对人体的健康和环境的保护:水热与溶剂热合成的密闭条件有利
于进行那些对人体健康有害的有毒反应,尽可能减少环境污染。
5.可操作性和可调变性:水热与溶剂热合成的可操作性和可调变性,
将使其成为衔接合成化学和合成材料的物理性质之间的桥梁。
6.非理想非平衡状态:水热与溶剂热合成体系一般处于非理想非平
衡状态,因此,应该用非平衡热力学研究合成化学问题。
综上所述,水热与溶剂热合成化学具有许多独特的优点,在合成化学和材料科学领域中具有广泛的应用前景。
溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的,指密闭体系如高压釜内,以有机物或非水溶媒为溶剂,在一定的温度和溶液的自生压力下,原始混合物进行反应的一种合成方法。
它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机物而不是水。
水热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化合物的制备与处理,涉及到一些对水敏感(与水反应、水解、分解或不稳定)的化合物如Ⅲ一V族半导体、碳化物、氟化物、新型磷(砷)酸盐分子筛三维骨架结构材料的制备与处理就不适用,这也就促进了溶剂热法的产生和发展。
另外,物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,而且,产物的分散性较好。
在溶剂热条件下,溶剂的性质(密度、粘度、分散作用)相互影响,变化很大,且其性质与通常条件下相差很大,相应的,反应物(通常是固体)的溶解、分散过及化学反应活性大大的提高或增强。
这就使得反应能够在较低的温度下发生。
水热法(Hydrothermal)是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。
1900 年后科学家们建立了水热合成理水热法论,以后又开始转向功能材料的研究。
目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。
首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。
利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。
溶剂热法(Solvothermal)是将反应物按一定比例加入溶剂,然后放到高压釜中以相对较低的温度反应。
在这种方法中,溶剂处在高于其临界点的温度和压力下,可以溶解绝大多数物质,从而使常规条件下不能发生的反应可以进行,或加速进行。
水热和溶剂热法是两种常用的制备化学材料的方法。
水热法是一种在密封高压釜中,以水为溶剂、在高温高压下进行化学反应的合成方法。
这种方法具有操作简单、反应条件易于控制等优点,可用于制备碳化聚合物点等材料。
溶剂热法也是一种在密封高压釜中,以有机溶剂为溶剂、在高温高压下进行化学反应的合成方法。
与水热法不同的是,溶剂热法使用的溶剂是有机溶剂,而不是水。
以上信息仅供参考,如有需要,建议查阅化学专业书籍或咨询专业化学人员。
水热与溶剂热合成研究水热与溶剂热合成研究主要内容一、水热-溶剂热合成反应简介二、水热-溶剂热合成反应的基本特点和类型三、水热-溶剂热反应介质(经典的水热合成法和非水体系的溶剂热合成法)四、水热-溶剂热合成反应釜及一般程序五、水热-溶剂热合成在无机微孔晶体的合成中的应用一、水热-溶剂热合成反应简介水热与溶剂热化学是研究物质在高温和密闭高压溶液条件下的化学行为与规律的化学分支。
水热与溶剂热合成是指在一定温度(100~1 000 ℃) 和压强(1~100 MPa) 条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
水热与溶剂热合成与固相合成研究的差别在于“反应性”不同。
这种“反应性”不同主要反映在反应机理上,固相反应的机理主要以界面扩散为其特点,而水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点。
显然,不同的反应机理首先可能导致不同结构的生成,在高温高压的水热条件下,物质在溶剂中的物理性质与化学反应性能均发生很大变化,因此通过水热与溶剂热反应可以制得固相反应无法制得的物相或物种。
水热与溶剂热反应按反应温度进行分类,则可分为亚临界与超临界合成反应。
如多数沸石分子筛晶体的水热-溶剂热合成即为典型的亚临界合成反应。
这类亚临界反应温度范围是在100~240 ℃之间,适于工业或实验室操作。
高温高压水热-溶剂热合成实验温度已高达1 000 ℃,压强高达0. 3 GPa。
它利用作为反应介质的水或溶剂在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热或溶剂热条件下的特殊性质进行合成反应。
二、水热-溶剂热合成反应的基本特点和类型在高温高压的水热条件下,物质在溶剂中的物理性质与化学反应性能均发生很大的变化。
与其它合成方法相比,水热与溶剂热合成具有以下特点:①反应在密闭体系中进行,易于调节环境气氛,有利于特殊价态化合物和均匀掺杂化合物的合成;②在水热和溶剂热条件下,溶液粘度下降,扩散和传质过程加快,而反应温度大大低于高温反应,水热和溶剂热合成可以代替某些高温固相反应;③水热和溶剂热合成适于在常压常温下不溶于各种溶剂或溶解后易分解,熔融前后易分解的化合物的合成,也有利于合成低熔点、高蒸汽压的材料;④由于等温、等压和溶液条件特殊,在水热反应中,容易出现一些中间态、介稳态和特殊物相。
溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的,指密闭体系如高压釜内,以有机物或非水溶媒为溶剂,在一定的温度和溶液的自生压力下,原始混合物进行反应的一种合成方法.它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机物而不是水。
水热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化合物的制备与处理,涉及到一些对水敏感(与水反应、水解、分解或不稳定)的化合物如Ⅲ一V族半导体、碳化物、氟化物、新型磷(砷)酸盐分子筛三维骨架结构材料的制备与处理就不适用,这也就促进了溶剂热法的产生和发展。
另外,物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,而且,产物的分散性较好。
在溶剂热条件下,溶剂的性质(密度、粘度、分散作用)相互影响,变化很大,且其性质与通常条件下相差很大,相应的,反应物(通常是固体)的溶解、分散过及化学反应活性大大的提高或增强.这就使得反应能够在较低的温度下发生。
水热法(Hydrothermal)是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的.1900 年后科学家们建立了水热合成理水热法论,以后又开始转向功能材料的研究.目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多.在这里简单介绍一下它的原理:水热结晶主要是溶解--—再结晶机理.首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液.利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶.溶剂热法(Solvothermal)是将反应物按一定比例加入溶剂,然后放到高压釜中以相对较低的温度反应.在这种方法中,溶剂处在高于其临界点的温度和压力下,可以溶解绝大多数物质,从而使常规条件下不能发生的反应可以进行,或加速进行.溶剂的作用还在于它可以在反应过程中控制晶体的生长,实验证明使用不同的溶剂可以得到不同形貌的产品。