残炭和灰分测定
- 格式:doc
- 大小:45.50 KB
- 文档页数:3
润滑系统油品检测随着工业化进程的加快,各行业对润滑剂的需求也逐步增加。
同时,随着科技的发展,润滑油也不断更新换代。
润滑油作为机器维护保养的关键,需要经过周期性的检测和更换,保证其良好的性能,从而提高机器的效率和寿命。
本文将从润滑系统油品检测入手,介绍润滑油检测的重要性以及常见的检测方法和技术。
一、润滑油的重要性润滑油作为机器维护保养的重要组成部分,能够起到以下几个方面的作用:1、减小摩擦阻力、降低机器的能耗。
2、减少磨损和减缓机器的老化速度,延长机器的使用寿命。
3、起到防腐、防锈、防腐蚀等作用。
因此,只有润滑油的质量好,才能更好地发挥其作用,保障机器的使用效率和寿命。
二、润滑油的检测方法常用的润滑油检测方法有以下几种:1、外观检查外观检查主要是通过眼观判断润滑油的颜色、透明度、异常颗粒等外观情况。
一般,正常情况下的润滑油的颜色为浅黄色或透明淡黄色,无悬浮物,无异味。
如果油色发黑、浑浊、有异味等现象,说明润滑油可能被污染,需要及时更换。
2、粘度检测粘度是衡量润滑油黏稠程度的指标,也是润滑油维持润滑性能的重要因素。
粘度检测可以通过旋转型粘度计、滴定式粘度计等粘度计设备进行。
在润滑系统中,高粘度的润滑油会增加摩擦阻力,导致机器能耗增加,降低机器的效率。
而低粘度的润滑油则可能无法保持充分的润滑效果,缩短机器的使用寿命。
因此,定期检测润滑油的粘度是非常重要的。
3、酸值和碱值检测酸值和碱值是衡量润滑油性能的重要因素,反映了润滑油中有害物质、污染物、水分等因素的含量。
酸值是指润滑油在酸性条件下的中和值,而碱值则是指在碱性条件下润滑油的中和值。
通过酸值和碱值检测,可以判断油中是否存在酸、碱物质,进而判定润滑油的老化程度和使用寿命。
4、残炭和灰分检测残炭和灰分是衡量润滑油热稳定性和防氧化性的关键指标。
残炭是指在高温下,润滑油中未消耗的油分残留物。
而灰分是指在润滑油中烧掉后残留的灰状物。
残炭和灰分的检测可以判断润滑油耐高温和抗氧化能力。
焦炭灰分的测定
焦炭灰分是指焦炭中未燃尽的杂质的质量百分比。
焦炭灰分的测定是通过将一定量的焦炭样品燃烧在高温下,使其中的有机物燃烧殆尽,进而测定其中残留的灰分的质量百分比。
测定方法一般采用国家标准《燃料焦灰分的测定》(GB/T
212-2008)。
具体操作步骤如下:
1.将焦炭样品粉碎并混匀,取样后放入称量皿中,称取样品的质量m1,记录。
2.将称量皿置入高温炉中,炉中温度设定为950℃±25℃,燃烧时间为7分钟。
3.将炉中的称量皿拿出,冷却至室温,记录质量m2。
4.将称量皿中的残留物加入盛有少量蒸馏水的500mL锥形瓶中,加盖,摇匀,然后放入水浴中加热沸腾,煮沸3~5min,然后用滤纸过滤。
5.将滤纸和残留物用蒸馏水洗涤至滤液呈清澈状态,然后将滤纸和残留物放入烘箱中干燥,直至质量恒定。
6.将称重后的残留物的质量m3记录下来,并计算焦炭灰分的质量百分比:Ash(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100%。
需要注意的是,在测定过程中应保证操作规范,烘干温度和时间要严格控制,以保证测定结果的准确性。
- 1 -。
石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144—1997)Petroleum products—Determination of carbon residue—Micro method1 范围1.1 本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
1.2 本标准适用于石油产品。
其测定残炭的范围是0.10%(m/m)~30.0(m/m)。
对残炭超过0.01%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T 268)测定结果等效。
1.3 本标准也适用于其残炭值低于0.10%(m/m),由馏分油组成的石油产品。
对于这种产品,首先用GB/T 6536方法制备1 0%(V/V)蒸馏残余物,然后再用本标准进行测定。
1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。
因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2 引用标准/下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 508 石油产品灰分测定法GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)3 定义残炭carbon residue按本标准所述的规定条件下,试样经蒸发和热解后所形成的残留物。
4意义和用途4.1 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下,形成碳质型沉积物的大致趋势,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
4.2 样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中,并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。
4.3 在柴油中,有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。
柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559测定。
5方法概要将已称重的试样放入一个样品管中,在惰性气体(氮气)气氛中,按规定的温度程序升温,将其加热到500℃.在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
实验名称:残炭量测定实验目的:通过本实验,掌握残炭量的测定方法,了解残炭量与原料性质的关系,为原料的筛选和评价提供依据。
实验时间:2023年X月X日实验地点:实验室实验仪器:高温炉、电子天平、研钵、烧杯、干燥器、电热鼓风干燥箱等。
实验材料:煤样、酒精、蒸馏水等。
实验步骤:1. 准备实验材料:将煤样研磨成粉末,过筛,备用。
2. 称取一定量的煤样,精确到0.0001g,放入干燥器中。
3. 将干燥器放入电热鼓风干燥箱中,在105℃下干燥2小时,取出冷却至室温。
4. 将干燥后的煤样放入研钵中,研磨成细粉。
5. 称取一定量的煤样,精确到0.0001g,放入烧杯中。
6. 向烧杯中加入适量酒精,搅拌均匀。
7. 将烧杯放入高温炉中,在950℃下灼烧1小时。
8. 取出烧杯,冷却至室温。
9. 称取烧杯和残炭的质量,精确到0.0001g。
10. 计算残炭量,公式为:残炭量(%)=(残炭质量/原煤质量)×100%。
实验结果:原煤质量:1.0000g残炭质量:0.5000g残炭量:50%实验分析:本实验通过高温灼烧法测定了煤样的残炭量,结果表明,该煤样的残炭量为50%。
残炭量是衡量煤质的重要指标之一,它反映了煤中有机质的含量。
一般来说,残炭量越高,煤的有机质含量越高,燃烧时产生的热量也越高。
在本实验中,煤样的残炭量较高,说明该煤样中含有较多的有机质,具有较高的热值。
这对于燃烧利用和作为化工原料具有重要意义。
实验讨论:1. 实验过程中,应注意煤样的称量和干燥,确保实验结果的准确性。
2. 在高温灼烧过程中,应控制好炉温,避免因温度过高或过低导致实验结果偏差。
3. 实验过程中,煤样与酒精的配比应适中,过多或过少都会影响实验结果。
4. 本实验采用高温灼烧法测定残炭量,该方法操作简单、结果准确,适用于各种煤样的残炭量测定。
实验结论:通过本实验,掌握了残炭量的测定方法,了解了残炭量与原料性质的关系。
在今后的工作中,可利用此方法对煤样进行筛选和评价,为煤质利用提供依据。
灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法,它主要是利用烧灰的方法,以计算物质中活性碳含量,来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量,从而确定其中有机物含量和全固含量。
灰分是指一种粉末状的物质,其中含有大量的碳和氧元素,主要来源于有机物质的残留物,然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。
灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。
在初级测定中,将样品放入烧杯中,加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制,使样品完全燃烧,然后放凉后取出灰渣,重量即为样品中的灰分含量。
在中级测定中,以剩余活性碳含量为结果,采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法,以氧化剂钠氧化物组成的溶液,将样品完全溶解,从而得到以活性碳为主要成分的溶液,并可以测定溶液中活性碳含量,以此作为样品中活性碳的衡量标准。
在精细测定中,将样品放入烧杯中,混合炭酸钠、水和氧化剂,通过蒸馏的方法提取出活性碳,用重量法测量活性碳的含量,来确定样品中的灰分含量。
灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法,而且在热力学中也有重要的应用。
它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例,可以检测出有机物的湿度,它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例,求得热力学中的一些参数。
灰分的测定在实际操作中也有一定的困难,因为它的主要指标是活性碳含量,活性碳的滴定受很多因素的影响,比如恒定温度,氧化剂搅拌状态,溶液温度等,容易受到外界因素的影响,给正确测试结果带来了一定的干扰。
同时,烧灰这一步骤也很耗时,无法保证在实际操作中得到准确的数据,也会影响整个测定的准确性。
综上所述,灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法,是检测有机物含量的重要方法,但其精确性受到一定的外界影响,在操作过程中也存在着一定的困难。
灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质,是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。
测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
首先,最常用的灰分测定方法是灰炉法。
该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧,然后将残留物称重,得到灰分的含量。
这种方法
简单易行,广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。
其次,还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。
该方法是
将燃料样品在高温下燃烧,然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来,再进行定量分析。
这种方法可以得到更为准确的灰分含量,但操作复杂,需要较长的分析时间。
此外,还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。
该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析,通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。
这种方法操作简便,且可
以直观地观察样品的微观结构。
另外,还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。
该方法利用X射线照射样品,通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量,从而计算出灰分含量。
这种方法操作简便,且能够快速得到结果。
总的来说,灰分的测定方法有多种多样,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在选择方法时,需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素,以便选择最适合的方法进行灰分测定。
希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。
灰分测定方法灰分是指煤炭中固定碳以外的其他成分,包括挥发分和灰分。
灰分的含量对煤炭的燃烧特性和利用价值有着重要影响,因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分测定方法一,烘干法。
烘干法是一种简单直观的测定灰分含量的方法。
首先将一定质量的煤样放入干燥器中,在一定温度下烘干一定时间,然后取出称重,再放入干燥器中继续烘干,直至质量不再发生变化。
最后计算煤样的灰分含量。
这种方法操作简单,但需要较长的烘干时间,且对煤样的形状和大小有一定要求。
二、灰分测定方法二,热解法。
热解法是利用高温将煤样中的有机物热解掉,留下灰分的方法。
首先将煤样放入热解器中,在一定温度下热解一定时间,然后取出冷却称重,得到灰分的质量。
这种方法操作相对简单,速度较快,但对热解温度和时间有一定的要求。
三、灰分测定方法三,化学分解法。
化学分解法是利用化学方法将煤样中的有机物分解掉,留下灰分的方法。
常用的化学分解剂有盐酸、硝酸等。
首先将煤样放入容器中,加入化学分解剂,加热反应一定时间,然后过滤、干燥、称重,得到灰分的质量。
这种方法操作相对复杂,但对煤样的形状和大小要求较低,适用范围广。
四、灰分测定方法四,图像分析法。
图像分析法是利用图像处理技术对煤样中的有机物和灰分进行分离和测定的方法。
首先将煤样的图像进行采集和处理,然后利用图像处理软件对有机物和灰分进行区分和计算,最终得到灰分的含量。
这种方法操作简单,速度较快,但对图像采集和处理技术要求较高。
总结,不同的灰分测定方法各有优缺点,选择合适的方法需要根据实际情况综合考虑。
在进行灰分测定时,需要严格按照操作规程进行,确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,也可以结合不同的方法进行对比和验证,以提高测定结果的可信度。
希望本文介绍的灰分测定方法对大家有所帮助。
灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。
灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。
灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。
因此,准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的灰分测定方法。
二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。
首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品在高温下干燥,使其失去挥发分和水分。
接下来,将样品放入已经预热的燃烧瓶中,在高温下燃烧,使煤炭完全燃烧,生成灰分。
最后,将燃烧后的烧瓶冷却并称重,通过质量差计算出灰分含量。
三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法,它适用于高温灰熔融的煤种。
首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品置于燃烧炉中,在高温下燃烧。
燃烧后,将炉渣放入固化模具中,经过冷却和固化,得到固化的炉渣。
然后,将固化的炉渣放入升温炉中,升温到一定温度,炉渣开始熔融。
通过测量熔融温度,根据已知的标准曲线,可以得到灰分含量。
四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。
首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中,加入一定量的溶剂。
然后,将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间,使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。
接下来,将滤膜瓶放入真空过滤装置中,进行过滤。
最后,将滤膜瓶放入烘箱中干燥,得到灰分样品。
通过称量灰分样品的质量,计算出灰分含量。
五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。
首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中,在高温下燃烧。
燃烧后,将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。
然后,通过滴定或其他适当的方法,测定酸溶液中的灰分含量。
最后,根据溶液中的灰分含量和样品的质量,计算出煤炭中的灰分含量。
六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一,准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文介绍了几种常用的灰分测定方法,包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。
一、残炭测定原理残炭测定法(电炉法)的测定原理近似康氏残炭测定法。
是将式样放入带毛细管的特殊坩埚中,在空气进不去和规定加热条件下,使式样受热蒸发分解,保持规定时间测得的焦黑色残留物,用重量百分含量表示。
二、仪器电炉法残炭测定仪器:包括加热加控温设备、坩埚、坩埚盖、钢浴盖。
高温炉:0~1000W,能加热到恒温800±20℃。
干燥器。
坩埚钳。
细砂。
分析天平:感量0.1mg。
托盘天平:250或500g。
三、试验方法1.准备工作再仪器的每个装坩埚的空穴底部装入已煅烧过的细砂5~6ml。
将测定仪给定规定的温度范围520±5℃,接通电源加热升温。
2.将清洁的瓷坩埚放在事先已加热到800±20℃的高温炉中煅烧1h之后(新的坩埚煅烧不少于2h)取出,现在空气中放置1~2min,然后转入干燥器中冷却约40min,取出坩埚在分析天平称出瓷坩埚的重量,称准至0.0002g。
按上法重复煅烧、冷却、称量,直至两次称量间的差数不大于0.0004g为止。
3.再已恒重的坩埚中称入试样,称准至0.01g。
润滑油或柴油10%残留物称7~8g;重质燃烧有1.5~1g;渣油沥青0.7~1g。
称试样时,将试样摇匀约5min,粘稠的和含蜡油品要先加热到50~60℃才进行摇匀。
含水量大于0.5%的油品要进行脱水。
4.用坩埚钳子将盛有试样的瓷坩埚放入温炉已达520±5℃的电炉空穴中,立即盖上坩埚盖,切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。
未用空穴均应盖上钢浴盖。
5.当试样在温度炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时,立刻引火点燃蒸气,使它燃烧,在燃烧结束时用钢浴盖将穴盖上,煅烧试样的残留物。
试样从开始加热,经过蒸气的煅烧,到残留物煅烧结束,共需30min。
6.当残留物煅烧结束时,打开钢浴盖和坩埚盖,并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚,再空气中放置1~2min,移入干燥器中冷却约40min后,再分析天平称量坩埚的残留物的重量,称准至0.0002g。
碳中灰分的测定实验报告
对碳中灰分的测定方法有了具体的了解。
一般情况下,灰分在活性炭中是无用物,有时还会影响到活性炭的性能,大部分的灰分溶于稀酸和水。
因此,当活性炭用于水处理时,灰分溶于水产生污染而且还会改变PH值。
测定时,将灰皿置于马弗炉中,在(800±25℃)下灼烧约1h取出后放进干燥器中,冷却至室温(约30min),称取1g,误差精确到0.0002g,重复灼烧至恒重。
接着将粉碎的试样过1.00
筛子,称取1g,置于灼烧过的灰皿内,于马弗炉中先灰化3-5h,然后,在(800±25℃)下灼烧约2h,取出后将灰皿置于干燥器中,冷却至室温,迅速称量。
以后每灼烧30min,称量一次,直至质量变化不超过0.001g为止。
灰分质量按照下式计算
A(%)=m2-m/m1-m x100
式中
A,灰分质量分数,%;
m2,试样灼烧后加灰皿的质量,g;
m灰皿质量,g;
m1,除去水分后试样加灰皿的质量,g;
实验结果以算术平均值表示,精确到十分位。
石油产品残炭测定法(电炉法)(2013-05-02 11:05:42)标签:石油产品残炭教育一、方法概要油品的残炭值,是指油品在特定的高温条件下,经过蒸发及热裂解过程后,所形成的炭质残余物占油品的质量百分数。
残炭值的大小与油品的化学组成及灰分含量有关。
除灰分外,油品中的胶质、沥青质及多环芳烃等物质是残炭的主要来源。
故通常情况下,残炭值可用来表征油品的相对生焦倾向的大小(含有生灰添加剂的油品除外),用于指导原料的选择及油品的生产工艺。
目前我国正在使用的残炭测定方法共有4种康氏法(GB/T268):微量法(GB/T17144)、电炉法(SH/T170)和兰氏法(SH/T160)。
康氏法是世界各国普遍采用的一种标准方法;微量法是近些年国内外普遍采用的一种简便而高效的残炭测定方法,我国于1997年正式列为国家标准方法;电炉法源于原苏联,使用的国家很少;兰氏法因其残炭数据与康氏残炭间只存在近似关系,故较少被采用。
鉴于不同残炭测定方法的工作原理、实验装置、操作条件等因素均存在一定差别,利用不同方法得到的测定结果间的相关性如何一直是油品分析工作者关心的问题。
本方法参考SH/T 0170-92(2000),适用于测定润滑油、重质液体燃料、渣油、沥青等石油产品,实验是在规定的试验条件下,用电炉来加热蒸发试样,并测定燃烧后形成的亮黑色残留物(残炭)的质量百分数。
二、仪器与材料1. 仪器(1) 电炉法残炭测定仪器:见图1包括加热设备和控温设备两部分。
(2) 高温电阻炉。
(3) 干燥器。
(4) 坩埚盖:尺寸见图2。
(5) 瓷坩埚:尺寸见图3。
(6) 坩埚钳。
2. 材料细砂:要预先充分灼烧过。
在残炭测定仪器中,每个装坩埚的空穴底部装入细砂5~6mL。
三、准备工作1. 安装仪器将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好,其中热电偶要经过校正,并用相应的补偿导线接线。
温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正,以确保准确地测量控制电炉温度。
残炭(SH/T0170-92石油产品残炭测定法(电炉法))1、用电炉法测定残炭时,炉温维持在520±5℃,试样从开始加热经过蒸气的燃烧到残留物的锻烧结束,共需30分钟,确定试验结束时,瓷坩埚里面的残留物应该是(亮黑色)。
2、清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中锻烧1小时,取出在空气中放置1-2分钟,然后移入带硅胶的干燥器中。
3、做蜡油残炭时,称取试样2.0克。
4、在残炭测定仪器中,每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6ml,细砂要充分灼烧过。
5、残炭的定义:指油品在规定条件下受热蒸发所剩余的黑色残留物,其结果以质量百分数表示。
6、新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中煮沸几分钟,洗涤烘干后,编好号放入800±20℃高温炉中,第一次锻烧要不少于2小时, 取出在空气中放置1-2分钟,然后移入干燥器中。
冷却约40分钟后称重,称准到0.0002克,然后再放入高温炉中锻烧1小时,冷却后称重,如此重复煅烧、冷却和称重,直至两次间连续称量间差数不大于0.0004克为止。
7、分析残炭的称样量:润滑油或柴油的10%残留物7-8克重质燃料油 1.5克蜡油 2.0克渣油、沥青、减渣、油浆0.7-1克8、残炭瓷坩埚规格:18ml 坩埚盖要定期在800℃的温度下灼烧,以免坩埚盖上的小孔被积碳堵塞。
9、测定残炭的意义:⑴通过残炭的大小,可以了解油品中不稳定烃类和胶状物质的多少;⑵对于保证生产质量良好的柴油有一定的意义;⑶测定焦化原料油的残炭,能间接查明可得到的焦炭产量。
10、使用干燥器时应注意那几点?⑴在盖干燥器时,应将盖子的磨口面紧贴着干燥器口一边的磨口面,从一边移至另一边,直至盖严为止,不要随便往上面盖;⑵开盖时,也从一边移至另一边直至打开,不应拿着盖顶往上提;⑶打开的盖子放在台上时,应使磨口向上,要注意放稳;⑷将热的物体放入干燥器内,应置于瓷板中间,而不要使其触及干燥器壁;⑸在高温炉内灼烧成炽红的坩埚,不应立即放入干燥器内;⑹将干燥器从一个地方移至另一个地方时,须用两手的大拇指按紧盖子,以免滑落打破;⑺热坩埚(或其他物质)放在干燥器中冷却到规定时间应马上称量,不要放置太久。
灰分的测定方法灰分是指煤炭在燃烧过程中残留下来的无机物质,是煤炭中的一个重要指标。
灰分的含量不仅影响煤炭的燃烧特性,还直接影响煤炭的利用价值。
因此,准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的质量控制和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分的干燥法测定。
干燥法是一种简单直观的灰分测定方法。
首先,将一定质量的煤样放入已称重的坩埚中,然后放入烘箱中进行干燥,直至煤样的质量不再发生变化。
接着,将坩埚取出,放入已预热的电炉中,将煤样在高温下燃烧,燃烧完毕后冷却至常温,再将坩埚放入干燥器中干燥,直至质量不再变化。
最后,根据煤样的质量变化计算出灰分的含量。
二、灰分的化学测定法。
化学测定法是一种较为精确的灰分测定方法。
首先,将煤样中的有机物质燃尽,然后将残余物质称为灰分。
常用的化学测定法有硫酸铵法、氢氧化钠法等。
其中,硫酸铵法是将煤样与硫酸铵加热至燃烧,然后测定残渣质量来计算灰分含量;氢氧化钠法是将煤样与氢氧化钠加热至燃烧,然后测定残渣质量来计算灰分含量。
三、灰分的光学显微镜观察法。
光学显微镜观察法是一种直观的灰分测定方法。
首先,将煤样置于显微镜下进行观察,观察灰分的颗粒形态和颜色等特征,然后根据观察结果来判断灰分的含量。
四、灰分的X射线衍射法。
X射线衍射法是一种精密的灰分测定方法。
通过X射线衍射仪器对煤样进行检测,根据X射线的衍射图谱来分析煤样中的灰分成分和含量。
综上所述,灰分的测定方法有干燥法、化学测定法、光学显微镜观察法和X射线衍射法等多种。
在实际应用中,可以根据需要选择合适的方法来测定煤炭中的灰分含量,以确保煤炭的质量和利用效果。
关于油品:润滑油残炭和灰分的介绍一、残炭检测残炭的方法比较多,有电炉法残炭,微量残炭,康氏残炭,国家仲裁试验方法是康氏残炭,下面就以康氏残炭方法来说明。
油品的残炭,是指将油品放人残炭侧定仪中,在不通入空气的试验条件下加热使其蒸发和分解,当排出的蒸气燃烧完后,仪器内剩余的黑色残留物即为残炭,以质量百分数表示。
残炭在润滑油规格中是作为检查精制程度的指标,对指导生产有较大意义。
润滑油的残炭多少和润滑油的化学组成及精制程度有关。
含胶状物质多的原油制成的润滑油残炭较多。
同一原油的馏分在用不同方法精制和精制深度不同时,产品残炭的多少也不相同,精制深度大,产品中重芳香烃和胶质含量均降低,产品的残炭也降低。
在润滑油中形成残炭的主要物质是胶质、沥青质及多环芳香烃等,它们在空气不足的条件下受强热作用易于分解、缩合而成残炭,因此,残炭在润滑油生产中用来检查精制程度。
生产中不仅对规格规定有残炭项目的产品进行测定,对精制中的半成品往往要进行检查。
此外,对焦化原料也测定残炭,用来估计焦炭产量。
残炭越多焦炭产量越高。
残炭在早期曾被作为评定润滑油在发动机中使用时生成积炭倾向的指标,但后来经过实验证明,形成积炭的倾向和润滑油的残炭没有相应的关系。
在往复蒸汽机内结焦倾向可近似地用汽缸油的残炭表示。
因为汽缸油在蒸汽机中使用时可能受热分解,如残炭多,则结焦倾向较大。
目前,石油产品规格中,除一部分润滑油规定残炭外,在轻柴油规格中.规定有10蒸余物残炭。
二、灰分灰分是指在规定条件下,试样被炭化后的残留物经锻烧所得的无机物残渣,以质量百分数表示。
灰分侧定方法按GB/T508进行,测定时,用无灰滤纸作引火芯来燃烧试油,然后将固体残渣在(755士25)℃的温度下反复进行锻烧,经冷却后,称量至恒重。
之后计算为质量百分数。
石油产品中的灰分含有CaO、MgO、Fe2O3、siO2、V2O5和Na2O等。
这些氧化物是由盐类在高温下分解或氧化生成。
石油产品中灰分的来源有以下儿个方而:一是由原油中带来的可溶性矿物盐,在蒸馏时残留在重质残油中;二是在炼制过程中混入的,例如在酸碱精制时产生的金属盐(如硫酸钠、碳酸钠等)未除净,或白土处理时未滤净的白土微粒;三是油品在炼制(特别是酸碱精制)和储运过程中设备腐蚀产生的金属化合物;四是为改善润滑油质量而加人的金属盐类添加剂,如有些消净分散剂、抗氧抗腐添加剂等。
残炭(SH/T0170-92石油产品残炭测定法(电炉法))1、用电炉法测定残炭时,炉温维持在520±5℃,试样从开始加热经过蒸气的燃烧到残留物的锻烧结束,共需30分钟,确定试验结束时,瓷坩埚里面的残留物应该是(亮黑色)。
2、清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中锻烧1小时,取出在空气中放置1-2分钟,然后移入带硅胶的干燥器中。
3、做蜡油残炭时,称取试样2.0克。
4、在残炭测定仪器中,每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6ml,细砂要充分灼烧过。
5、残炭的定义:指油品在规定条件下受热蒸发所剩余的黑色残留物,其结果以质量百分数表示。
6、新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中煮沸几分钟,洗涤烘干后,编好号放入800±20℃高温炉中,第一次锻烧要不少于2小时, 取出在空气中放置1-2分钟,然后移入干燥器中。
冷却约40分钟后称重,称准到0.0002克,然后再放入高温炉中锻烧1小时,冷却后称重,如此重复煅烧、冷却和称重,直至两次间连续称量间差数不大于0.0004克为止。
7、分析残炭的称样量:润滑油或柴油的10%残留物7-8克重质燃料油 1.5克蜡油 2.0克渣油、沥青、减渣、油浆0.7-1克8、残炭瓷坩埚规格:18ml 坩埚盖要定期在800℃的温度下灼烧,以免坩埚盖上的小孔被积碳堵塞。
9、测定残炭的意义:⑴通过残炭的大小,可以了解油品中不稳定烃类和胶状物质的多少;⑵对于保证生产质量良好的柴油有一定的意义;⑶测定焦化原料油的残炭,能间接查明可得到的焦炭产量。
10、使用干燥器时应注意那几点?⑴在盖干燥器时,应将盖子的磨口面紧贴着干燥器口一边的磨口面,从一边移至另一边,直至盖严为止,不要随便往上面盖;⑵开盖时,也从一边移至另一边直至打开,不应拿着盖顶往上提;⑶打开的盖子放在台上时,应使磨口向上,要注意放稳;⑷将热的物体放入干燥器内,应置于瓷板中间,而不要使其触及干燥器壁;⑸在高温炉内灼烧成炽红的坩埚,不应立即放入干燥器内;⑹将干燥器从一个地方移至另一个地方时,须用两手的大拇指按紧盖子,以免滑落打破;⑺热坩埚(或其他物质)放在干燥器中冷却到规定时间应马上称量,不要放置太久。
一、残炭测定原理
残炭测定法(电炉法)的测定原理近似康氏残炭测定法。
是将式样放入带毛细管的特殊坩埚中,在空气进不去和规定加热条件下,使式样受热蒸发分解,保持规定时间测得的焦黑色残留物,用重量百分含量表示。
二、仪器
电炉法残炭测定仪器:包括加热加控温设备、坩埚、坩埚盖、钢浴盖。
高温炉:0~1000W,能加热到恒温800±20℃。
干燥器。
坩埚钳。
细砂。
分析天平:感量0.1mg。
托盘天平:250或500g。
三、试验方法
1.准备工作
再仪器的每个装坩埚的空穴底部装入已煅烧过的细砂5~6ml。
将测定仪给定规定的温度范围520±5℃,接通电源加热升温。
2.将清洁的瓷坩埚放在事先已加热到800±20℃的高温炉中煅烧1h之后(新的坩埚煅烧不少于2h)取出,现在空气中放置1~2min,然后转入干燥器中冷却约40min,取出坩埚在分析天平称出瓷坩埚的重量,称准至0.0002g。
按上法重复煅烧、冷却、称量,直至两次称量间的差数不大于0.0004g为止。
3.再已恒重的坩埚中称入试样,称准至0.01g。
润滑油或柴油10%残留物称7~8g;重质燃烧有1.5~1g;渣油沥青0.7~1g。
称试样时,将试样摇匀约5min,粘稠的和含蜡油品要先加热到50~60℃才进行摇匀。
含水量大于0.5%的油品要进行脱水。
4.用坩埚钳子将盛有试样的瓷坩埚放入温炉已达520±5℃的电炉空穴中,立即盖上坩埚盖,切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。
未用空穴均应盖上钢浴盖。
5.当试样在温度炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时,立刻引火点燃蒸气,使它燃烧,在燃烧结束时用钢浴盖将穴盖上,煅烧试样的残留物。
试样从开始加热,经过蒸气的煅烧,到残留物煅烧结束,共需30min。
6.当残留物煅烧结束时,打开钢浴盖和坩埚盖,并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚,再空气中放置1~2min,移入干燥器中冷却约40min后,再分析天平称量坩埚的残留物的重量,称准至0.0002g。
7.测定时坩埚内的残留物应该是发亮的,且第二次实验时残留物应该同样,否则重新进行测定。
四、计算
1.试样的残炭X%,按下列计算:
X=m1/m*100
式中:m1-残贪物的重量,g;m-试样的重量,g。
2.实验数据、计算及结果
试油名称
坩埚重量,g
试油重量,g
残炭量,g
残炭值,%(m)
允许差数,%
实际差数,%
测定结果,%
五、精确度与报告
1.平行测定两个结果间的差数,不应该超过下列数值:
残炭,%允许差数
柴油10%残留物较小结果的15%
润滑油较小结果的10%
重质燃料油及渣油沥青较小结果的55%
2.取平行测定两个结果的算数平均值,作为试样的残炭值。
残炭的计算结果,准确到0.1%
一、石油产品灰分的测定原理
将放在坩埚中的试样点燃,并燃烧到只剩下灰分和炭,炭质残留物在775℃高温炉中转化成灰分,然后冷却并称重,以重要百分数表示。
二、仪器、材料与试剂
瓷坩埚或瓷蒸发皿:50ml。
高温炉。
干燥器:不装干燥剂。
定量滤纸:直径9mm。
盐酸:1:4的水溶液。
三、准备工作
将瓷坩埚(或瓷蒸发皿)在稀盐酸内煮沸几分钟,用蒸馏水洗涤。
烘干后再放到高温炉中在775±25℃温度下煅烧10min以上,取出再空气冷却3min,移入干燥器中,冷却30min,进行称量称准至0.0001g。
重复进行煅烧、冷却及称量,直到连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
取试样前,将瓶中试样剧烈摇动使其均匀,对粘稠的或含蜡的试样要预先加热至50~60℃,再进行摇匀。
四、实验步骤
1.将在已恒重的坩埚内称取25g试样,称准至0.01g。
2.用一张定量滤纸卷成圆锥状体,用剪刀把距尖端5~10mm的顶端部分剪去放入坩埚内,把圆锥体滤纸(引火芯)立放入坩埚内,放稳并将大部分试样表面盖住。
3.测定含水的试样时,将装有试样的引火芯的坩埚放置电热板上,缓慢加热到引火芯可以燃着为止。
4.引火芯浸透试样后,点火燃烧。
燃烧火焰高度维持在10mm左右,试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。
对粘稠的或含蜡的试样、含添加剂的润滑油,应边燃烧边加热,使燃烧安全。
5.试样燃烧完后,将有残渣的坩埚移入775±25℃的高温炉中煅烧并保持1.5~1h,直到残渣完全化为灰烬。
如果残渣难烧成灰时,则在坩埚冷却后滴入几滴硝酸铵溶液浸湿残渣,然后将它蒸发并继续煅烧。
6.残渣成灰后,将坩埚在空气中冷却三分钟后移入干燥器再冷却约30min,称重,称准至0.0002g。
再移入高温炉中煅烧至少15min,冷却、称量。
直到连续称量间的差数不大于
0.0004g。
五、计算
1.试样的灰分X(%)按下式计算:
X=(m1-m2)/m*100
式中:m1-试样和滤纸灰分重量,g;
m2-滤纸灰分重量,g;
m-试样的重量,g。
2.试验数据与结果
试油名称
试样号
坩埚重,g
试油,g
灰分重,g
灰分,%(m)
允许差数,
实际差数,
测定结果
六、精密度与报告
1.重复测定两个结果间的差数,不应超过下列数值:
灰分,%允许差数,%
0.005以下0.002
0.005到小于0.01 0.003
0.01到小于0.1 0.005
0.1以上0.01
2.取重复测定两个结果的算数平均值作为试样的灰分。
七、灰分测定的影响因素
测定前应充分将试样摇均匀,以防某些杂物的沉淀或是油溶性及稳定性比较差的某些添加剂,影响测定结果。
必须控制好燃烧速度,防止因火焰过高或试样飞溅而带走灰分微粒,使测定结果偏低。
坩埚放入高温炉之前应是干性碳化残渣,否则会因温度过高而将未挥发干净的物质急剧燃烧带走灰分,使测定结果偏低。
燃烧、冷却、称量应严格按规定的温度和时间进行操作,不然将对测定结果又很大的影响。
试样含水分时,加热脱水速度要缓慢,以防试样起泡溢出而影响测定结果。