蛋氨酸的品质鉴定与掺假识别
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dl—蛋氨酸含量的测定方法蛋氨酸(Dl-methionine)是一种重要的氨基酸,广泛应用于动物饲料、食品和医药领域。
准确测定蛋氨酸含量对于保证产品质量和合理饲料配方具有重要意义。
下面将介绍蛋氨酸含量的常见测定方法。
一、盐酸加热法盐酸加热法是一种常用的蛋氨酸含量测定方法。
具体步骤如下:1. 将样品溶解于盐酸溶液中,加入几滴甲醛作为还原剂。
2. 将溶液加热,蛋氨酸会与甲醛发生反应生成虫草素。
3. 加入取代法洗涤过氧化氢消除剩余的甲醛。
4. 用氯化亚铁试剂测定虫草素的含量,从而计算出蛋氨酸的含量。
二、高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种精确、灵敏且快速的蛋氨酸含量分析方法。
具体步骤如下:1. 将样品溶解于适当的溶剂中。
2. 采用反相色谱柱,以适当的流动相作为移动相。
3. 使用荧光检测器进行检测,荧光检测器对蛋氨酸具有高度选择性。
4. 通过峰面积比值法或内标法来计算出蛋氨酸的含量。
三、氨氧化法氨氧化法也是一种常用的蛋氨酸含量测定方法。
具体步骤如下:1. 将样品溶解于碱性溶液中,如氢氧化钠溶液。
2. 加入适量的过氧化氢作为氧化剂。
3. 加热反应液,使其进行氧化反应生成亚硫酸盐。
4. 用硫酸检测反应液中亚硫酸盐的含量,从而计算出蛋氨酸的含量。
四、酶解法酶解法是一种基于酶的催化作用测定蛋氨酸含量的方法。
具体步骤如下:1. 将样品溶解于酶解试剂中,加入特定的酶,如蛋氨酸酶。
2. 在适当的反应条件下,酶催化蛋氨酸与底物发生反应。
3. 反应结束后,用比色法或色谱法测定反应液中产物的含量,从而计算出蛋氨酸的含量。
综上所述,蛋氨酸含量的测定方法包括盐酸加热法、高效液相色谱法、氨氧化法和酶解法等。
不同的方法有各自的优劣势,可以根据需要选择适合的方法进行分析。
正确测定蛋氨酸含量可以有效地指导饲料配方和产品质量控制,对于提高饲料效果和产品营养价值具有重要意义。
一.两种氨基酸的简介1.1一般特色氨基酸是构成蛋白质的基本单位。
各种氨基酸对畜禽机体来说都是不可缺少的,但并非全部需由饲料来直接供给。
只有那些在畜禽体内不能由畜禽组织细胞自我合成、或合成速度不能满足机体需要的必需氨基酸,才需由饲料给予补充。
各种成年畜禽共同的必需氨基酸有8种:异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、色氨酸和缬氨酸。
生长畜禽除此之外还要加上精氨酸和组氨酸。
雏鸡的必需氨基酸在此基础上,还要再加上甘氨酸、胱氨酸和酪氨酸(共13种)。
一般情况下,反刍动物(幼年反刍畜除外)因为有瘤胃微生物的作用,不需专门补给这类氨基酸。
蛋氨酸是饲料最易缺乏的一种氨基酸。
蛋氨酸与其它氨基酸不同,天然存在的L-蛋氨酸与人工合成的DL-蛋氨酸(DL-methionine) 的生物利用率完全相同,营养价值相等,故DL-蛋氨酸可完全取代L-蛋氨酸使用。
蛋氨酸的使用可按畜禽营养需要量补充,一般添加量为0.05%~0.2%,即500~2000g/t。
蛋氨酸在家禽饲料中使用较为普遍。
赖氨酸是各种动物所必需的氨基酸,作为饲料添加剂使用的一般为L-赖氨酸的盐酸盐(L-lysine monohydrochloride)。
我国制定的饲料级L-赖氨酸盐酸盐国家标准,规定L-赖氨酸盐酸盐(以干基计)≥98.5%。
在饲料中的具体添加量,应根据畜禽营养需要量确定。
一般添加量为0.05%~0.3%,即500~3000g/t。
但在计算添加量时应注意:按产品规格,其含有98.5%的L-赖氨酸盐酸盐,但L-赖氨酸盐酸盐中的L-赖氨酸含量为80%,而产品中含有的L-赖氨酸仅为78.8%。
目前赖氨酸添加剂主要用于猪、禽和犊牛饲料。
1.2生产情况1.1.1蛋氨酸近年来,国内外市场对蛋氨酸的需求逐年强劲增长,成为需求增长最快的氨基酸品种之一。
在中国市场,每年都要从国外大量进口蛋氨酸,现已成为中国化学原料药进口的大宗产品,近年中国对蛋氨酸的需求量还将持续增长,中国是世界第2大饲料生产国,市场需求的年增长率7%~8%,主要依靠大量进口来满足。
蛋氨酸(固体)的检测方法
1、氨基酸的鉴别:
取本品25mg于干燥的烧杯中,加入由加入由无水硫酸铜饱和的1ml,应立即显黄色。
称取本品0.5g,加入水20ml溶解时,溶液是无色至淡黄色,差不多是澄清液。
2、蛋氨酸含量测定:
A试剂:
(1)磷酸氢二钾(分析纯)
(2)磷酸二氢钾(分析纯)
(3)碘化钾(分析纯)
(4)0.1mol/L碘溶液
(5)c(Na2S2O3)=0.05mol/L硫代硫酸钠溶液
(6)淀粉试剂,将1g淀粉用10ml冷水充分混匀,把它边搅拌边徐徐注入到200ml 热水中,煮沸到溶液半透明位置,把溶液放置之后用上层澄清液。
B测定:
将本品在105℃下干燥4h至恒重,准确称取干燥试样0.3g于容量瓶中,加水100ml,磷酸氢二钾5g,磷酸二氢钾2g,碘化钾2g,充分震荡溶解之后,准确加入0.1mol/L 碘溶液50ml,加赛摇匀,在暗处放30min,以淀粉试剂为指示剂,0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
同时按同样的方法对水进行操作,作为空白试验。
3、计算
蛋氨酸含量(%)= (V2-V1)×0.07460×100
m
V1:试样消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠溶液体积;
V2:空白消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠溶液体积;
m:试样的质量(g);
0.07640:0.05mol/L硫代硫酸钠溶液1ml相当于0.07640g的羟基蛋氨酸。
识别饲料原料掺假的基本常识识别饲料原料掺假的基本常识:1、采用闻、摸、看、尝四法来分辨。
1.1 闻:特定的饲料原料都有其特有的芳香气味,如有异味、怪味、霉变味或无味(掺假可掩盖芳香味)就说明饲料为假劣原料。
1.2 摸:因为人体带有生物电,可用手反复插入饲料原料中,再抽出抖落,如果细小物质不易抖落,就说明有假。
1.3 看:①色泽是否一致。
特定的饲料原料具有其固有的光泽,如果同一批原料中有颜色不同和光泽度不一样的物质就说明有假;②粒度是否整齐。
看较细小粒度的原料中是否有较整齐的细小颗粒或是否有超细物质存在,而且有一定的数量。
如果有可将其破坏和特定的原料做对比,一比便知。
1.4 尝:特定的原料都有固定的味道,如甜、酸、涩、苦、香等,如果经常尝,就会知道不同;特别是石粉、沸石、砂石等一尝便知。
部分常见饲料原料掺假的识别实例1、豆粕经销商常用大片麸片、稻壳、米糠等和磨细的黄土玉米面混合制成细小颗粒,然后着上色做成“豆粕料”,也有单用磨细的黄土制粒着色的,掺在豆粕内,致使豆粕粗蛋白含量降至30%以下。
识别:①闻,掺有“豆粕料”的豆粕由浓香变为淡淡的香或根本无香味。
②看,豆粕颜色淡黄,加热温度高的深黄,不掺假的光泽非常明显,整齐划一,而掺有“豆粕料”的豆粕整体光泽度降低,特别是“豆粕料”基本没有光泽度;把粒度整齐,偏大的取走后,剩下细小的,然后用右手食指和拇指捏起,使劲一搓,一看便知,真正的豆粕,即使是再细小的颗粒,用两个手指是搓不细的。
③尝,真豆粕有豆香味,而掺假的无味(玉米面、石粉等)或有泥土味(掺黄土、泥沙等)。
④水浸,取适量样品放入大玻璃杯中,用水浸泡2小时,然后用一小棒轻轻搅动,若有分层现象的,上层为豆粕、中层为玉米面(饼)、下层为黄土、钙粉、石粉等。
⑤滴碘洒,取少量样品放于载玻片中,在样品上滴几滴碘洒,1分钟后若有物质变为蓝黑色,就证明掺有玉米、麸皮、稻皮等。
2、棉粕主要掺有红土、膨润土、褐色沸石粉或砂石粉的,也有用钙粉、各色土、麸皮、米糠、稻壳经加工制粒、首色制成“棉粕料”的。
常用饲料原料的真伪鉴别法近些年来,随着畜禽饲料需求量的增加,一些不法分子常乘机在市场上兜售一些伪劣的饲料原料,从中牟取暴利。
这些品质低劣的原料被畜禽采食后,不仅降低畜禽的生产性能,而且还会危及畜禽健康,引起代谢障碍及中毒性疾病,给养殖户造成较大的经济损失,为加强养殖户的自我保护意识,提高对伪劣饲料的鉴别能力,现介绍几种常用饲料原料的鉴别方法,供采购原料时参考。
一、豆饼(粕)常见掺有泥沙、碎玉米或5%~10% 的石粉,降低豆饼(粕)蛋白质含量到30%左右。
1.水浸法取豆饼(粕)25g,放入盛有250ml水的玻璃杯中浸泡2~3小时,然后用木棒轻轻摇起可看出豆饼(粕)与泥沙分层,上层为饼粕,下层为泥沙。
2.磺酒鉴别法取少许豆饼(粕)放在干净的白磁盘中,铺薄铺平,然后在它上面滴几滴磺酒,过1分钟观察,其中若有的物质变成兰黑色,说明掺假了,变色物质越多,掺假越多,此法可分辨出掺有玉米、麸皮、稻壳等掺假物。
3.生熟豆饼检查法养禽生产上常用熟豆饼做原料,而不用生豆饼,因生豆饼是豆籽没有经过热处理直接榨油而成,含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质影响畜禽适口性及消化率。
其鉴别方法是:取尿素0.1g 置于250ml三角瓶中,加被测豆饼粉0.1g,加蒸馏水至100ml,然后加塞于45 ℃的水浴中温热1小时。
取红色石蕊试纸一条浸入此溶液中,如石蕊试纸变成兰色表示豆饼是生的,如试纸不变色,则豆饼是熟的。
二、鱼粉鱼粉中常见掺有棉籽饼、菜籽饼、尿素,泥沙等杂物,其蛋白质含量降至40%左右。
1.感官检查法标准鱼粉一般颗粒大小均匀一致,可见到大量疏松的鱼肌纤维以及少量的鱼刺、鱼鳞、鱼眼等成分,颜色呈浅黄、黄棕或黄褐色,用手握有疏松感,不结块,不发粘,有鱼腥味,无异味;掺假的鱼粉可见颗粒不一,形状不一,颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维以及骨、刺、鳞、眼球等,呈粉状且颗粒细,易结块呈小团状,手握成团块状,发粘、鱼味淡、有异味。
2.气味测试法取样品20g 放入小烧瓶或三角瓶中,加入10g大豆饼和适量水,加塞后加热15~20分钟,去掉盖子后,如能闻到氨气味,说明掺有尿素。
6大原料掺假识别法一、鱼粉。
常掺有棉子饼、菜子饼、尿素、泥沙等物质。
⑴感官检查法:合格的鱼粉颗粒大小一致,肉眼可见大量鱼肌纤维及少量鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,颜色呈浅黄色、黄棕色或黄绿色,手握有疏松感,不结块、不发黏,有鱼腥味、无异味。
掺假的鱼粉可见形状、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维、鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,成粉状或颗粒过细,易结块,手握结实成团,鱼腥味淡,有异味。
⑵气味测试法:取鱼粉约20克和大豆饼10克放入三角瓶中,加入适量水,盖紧瓶盖后加热15-20分钟,去掉盖子,若能闻到氨的气味,则说明掺有尿素。
二、豆饼(粕)。
常掺有泥沙、碎玉米或石粉等物质。
⑴水浸法:取样品25克放入盛有250毫升水的碗中,浸泡2-3小时,然后轻轻搅动,若掺有泥沙,则分层明显,上层为豆饼,下层为泥沙。
⑵碘酒鉴别法:取少量样品放在干净的白瓷盘中铺平铺薄,滴上几滴碘酒,1分钟后,若有物质变为蓝黑色,则说明掺有玉米、稻壳等物质。
三、麸皮。
常掺有滑石粉、米糠等物质。
将手插入一堆麸皮中抽出手,若手上粘有白色且不易抖落的细末,则说明掺有滑石粉。
用手抓一把麸皮用力握,能成团的为纯正麸皮,若握时有胀感,则说明掺有稻糠。
四、骨粉。
常掺有石粉、贝壳粉、细砂等。
⑴肉眼观察法:纯正的骨粉呈灰白色粉末状或颗粒状,部分颗粒呈蜂窝状,掺假骨粉的仅有少许蜂窝状,若是假骨粉则完全没有蜂窝状颗粒,掺贝壳粉的骨粉色泽发白。
⑵稀盐酸溶解法:将样品倒入稀盐酸中,真骨粉会发出“沙沙”声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最后基本溶解,稀盐酸液变浑浊。
⑶焚烧法:取少许样品放入试管中,置于火上焚烧,真骨粉产生蒸气,并伴有刺鼻的烧头发味,而掺假骨粉焚烧产生的蒸气和气味较少。
五、贝壳粉。
质量差的贝壳粉呈面粉状或碎骨状,含钙量低。
质量好的贝壳粉应含70%以上的高粱粒大小的小贝壳、30%以内的碎面。
大贝壳粉碎后含钙量为36%。
六、蛋氨酸。
市售掺假蛋氨酸常被掺入淀粉、葡萄糖粉、石粉等物质。
通常所说的赖氨酸指的是L-赖氨酸盐酸盐,蛋氨酸指的是DL-蛋氨酸,是畜禽饲料中广泛应用的两种氨基酸添加剂,是高价饲料原料,掺假情况严重,有可能掺入面粉、麦乳精、淀粉、葡萄糖粉、滑石粉、轻质碳酸钙等廉价低质物质,给饲料企业造成很大的经济损失,掌握赖氨酸和蛋氨酸的真假鉴别方法十分必要。
1感官鉴别法赖氨酸盐酸盐为白色或淡黄或淡褐色粉末或无规则小颗粒状,无味或稍有特异酸味,带有甜酸味,无口涩感;掺假赖氨酸通常色泽异常,气味不正,个别有氨水刺激或芳香气味,口尝有杂质样涩感,口味不正。
蛋氨酸为纯白或微带黄色,有光泽结晶,呈半透明小结晶状或成针状物,具有反光性,手感滑腻,有特殊的臭味,用食指蘸一点,放在舌尖上有甜味。
掺假的蛋氨酸为黄色或灰色,多呈粉末状,无光泽或少光泽,有怪味和涩感,若有掺入麦乳精,则特别甜。
2物理鉴别法2.1溶解性赖氨酸易溶于水,难溶于乙醇和乙醚;蛋氨酸溶于稀盐酸和稀氢氧化钠溶液,略难溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚。
取2~5g赖氨酸或蛋氨酸样品加入100mL水中,搅拌5min后静置,若有沉淀或飘浮物为伪劣产品。
2.2吸附性用铝制或塑料小匙插入蛋氨酸中转动几下取出,可见闪光的结晶像针一样有规则地吸附于匙的表面。
假蛋氨酸无此现象。
2.3灼烧方法赖氨酸及蛋氨酸点燃后,立刻散发出类似燃烧羽毛时产生的难闻的特殊臭味,且能迅速燃尽,基本无残渣。
燃烧产生的烟为碱性气体,可使湿的pH试纸变蓝。
燃烧不完全,有明显的残渣,或燃烧时不产生此种气味或气味较淡,则为伪劣产品。
3化学鉴别法3.1茚三酮反应法取赖氨酸样品0.5~1g(蛋氨酸样品0.1g),溶于100mL蒸馏水中,取此溶液5ml,加入0.1%茚三酮溶液1mL,加热3min,再加蒸馏水20mL,静置15min,溶液呈红紫色,则为真品。
3.2碘试剂法取少量赖氨酸或蛋氨酸样品置于表面皿中,滴加数滴碘水试剂(或医用碘酒),真品颜色不变。
取样品约2~5g,加蒸馏水100mL溶解,滴加碘-碘化钾溶液(碘化钾1g、碘0.3g溶于100mL水中),摇动,若溶液变蓝色,则说明样品中掺入面粉或其他植物成分。
蛋氨酸的真伪辨别方法目前市场上出现了许多假冒伪劣产品, 含量不足, 掺假掺杂, 甚至一点不含, 给饲料企业和养殖户造成了很大的经济损失。
因此,学会鉴别真假产品对饲料生产者和养殖者很重要。
下面分别介绍几种有效鉴别假冒蛋氨酸的方法, 仅供参考使用。
1 取1g 蛋氨酸产品于250ml 三角瓶中, 加入50ml 水,并轻轻搅拌。
纯品几乎完全溶解,且溶液澄清。
如溶液混浊或有沉淀多为掺假产品。
2 烧灼取瓷坩埚一个,加入约1g 蛋氨酸,在电炉上炭化至无烟, 然后在550 ℃茂福炉中灼烧1h , 纯品蛋氨酸灼烧残渣不超过0. 5 % ,而掺有滑石粉等的伪劣产品往往高于此值。
3 分别取1g 蛋氨酸产品置于2 个250ml 的三角瓶中,分别加入1 ∶3(v/ v) 的盐酸和40 %的氢氧化钠溶液各50ml 。
假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液, 下部有白色沉淀, 上部溶液混浊,而真蛋氨酸应溶于上述溶液,且溶液澄清。
4 取30mg 的蛋氨酸产品与50ml 的小烧杯中, 加入饱和硫酸铜溶液1ml 。
假冒蛋氨酸不变色,呈饱和硫酸铜溶液的浅蓝色,而真蛋氨酸呈蓝色。
5 氨基酸特征反应呈阳性称取蛋氨酸样品0. 1g , 溶于100ml 水中。
取此溶液5ml ,加0. 1 %(m/ v) 茚三酮溶液1ml , 加热3min 后,加水20ml ,静置15min ,溶液呈红紫色。
6 取约5mg 的蛋氨酸于150ml 的具塞碘量瓶中, 加入50ml 水溶解, 然后加入40 %氢氧化钠溶液2ml , 振荡混合, 加入0. 1mol / l 硝酸银溶液8 滴~10 滴, 再振荡混合, 然后在35 ℃~40 ℃下水浴10min , 随即冷却2min , 加入1 ∶3 盐酸2ml ,振荡混合。
假冒蛋氨酸不变色,且静止几分钟后底部有沉淀,上部溶液混浊;而真蛋氨酸应呈红色。
蛋氨酸1.基本信息:中文学名:甲硫氨酸或甲硫基丁氨酸俗名蛋氨酸分子式:C5H11O2NS结构式:CH3-S-CH2-CH2-CH(NH2)COOH分子量:149.212.理化性质外观(Appearance)与性状:白色薄片状结晶或结晶性粉末。
有微弱的含硫化合物的特殊气味。
味微甜。
熔点:280~281℃(分解)(L体);281℃(消旋体)酸碱性PH:10%水溶液的PH值5.6~6.1。
旋光性比旋度Specific rotation[ ]D20:无旋光性。
稳定性:对热及空气稳定。
对强酸不稳定,可导致脱甲基作用。
溶解性:溶于水(3.3g/100ml,25℃)、稀酸和稀碱。
易溶于95%乙醇,极难溶于无水乙醇,几乎不溶于乙醚。
相对密度(水=1):1.340(消旋体)3.性状检验3.1定性鉴别(Idenlification):3.1.1取本品25mg于干燥烧杯中,加入由无水硫酸铜饱和的硫酸1ml,应立即显黄色。
3.1.2取一支直径18mm, 长150mm 的具塞试管, 加入蛋氨酸样品5mg, 然后加入5ml水和2ml 1mol/LNaOH 溶液,摇匀,再加入0.3ml5%( m/V) 亚硝基铁氰化钠溶液( 使用前配制,摇匀, 于35~40°C 放置10min,再在冰浴中冷却2min, 然后加入2ml 1:3 的盐酸, 摇匀, 呈红色为蛋氨酸,静置数分钟, 试管底部有沉淀,上部液体混浊。
3.2酸度测定PH:取本品0.5g,加水50ml溶解后,依法测定,pH值应为5.6~6.1。
3.3溶液的透光度:取本品0.5g,加水20ml溶解后,照分光光度法,在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。
3.4氯化物检验Chloride(Cl):取本品0.30g,依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
3.5硫酸盐检验Sulfate(SO4):取本品1.0g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得(0.02%)。
您当前的位置:中国百科网-> 医药百科-> 化药部颁标准-> 文章内容:蛋氨酸蛋氨酸拼音名:Dan'ansuan英文名:METHIONINUM书页号:H1-134标准编号:WS1-116-83-89[C5H11NO2S=149.21]本品为d1-2-氨基-4-(甲硫基)丁酸。
按干燥品计算,含C5H11NO2S不得少于99.0%。
【性状】本品为白色片状结晶或粉末;有特异臭。
本品在水中略溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中不溶;在稀酸与氢氧化碱溶液中易溶。
【鉴别】(1)取本品约25mg,加无水硫酸铜饱和的硫酸溶液1ml,即显黄色。
(2)取本品2-5mg,加水2ml溶解后,加氢氧化钠试液1ml,摇匀,滴加新制的亚硝基铁氰化钠试液0.6ml,随滴随摇匀,在约40℃放置10分钟,再在冰浴中冷却2分钟后。
加稀盐酸2ml,摇匀,溶液显红色。
【检查】酸度取本品0.2g,加新沸过的冷水20ml溶解后,依法测定(附录33页),pH值应为5.6~6.1。
溶液的澄清度与颜色取本品0.45g,加水15ml溶解后,溶液应澄清无色。
氯化物取本品0.4g,依法检查(附录35页)如发生混浊与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
硫酸盐取本品0.8g,依法检查(附录35页)如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(附录40页)。
炽灼残渣不得过0.1%(附录42页)。
铁盐取本品1g,加水40ml,溶解后,加盐酸2ml,依法检查(附录37页),如显色,与标准铁溶液1ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
重金属取本品0.5g,依法检查(附录38页第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,置碘瓶中,加水100ml,溶解后,再加磷酸二氢钾2g,磷酸氢二钾5g与碘化钾2g,振摇至完全溶解,精密加入碘液(0.1mol/L)50 ml,密塞,摇匀,在暗处静置30分钟后,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将漏定的结果用空白试验校正,即得。
1、豆粕生熟度判定方法:将豆粕用研钵研细,称取0.02克样品,倒入试管,加入0.02克尿素和两滴酚红指示剂后,倒入20毫升蒸馏水,摇动10秒钟,观察溶液颜色变化的时间:10分钟内变粉红的为不合格;10~15分钟变粉红的为生熟度合格;15分钟以上变色的,太熟,不合格。
处理方法:对掺假豆粕和生熟度不合格的豆粕应拒收。
2、棉粕检查内容:可能的掺假物有棉籽壳、沙子和泥土,同时注意棉绒的含量、料温。
检查方法:(1)感官检查:棉毛多即表明棉籽壳多,蛋白含量低。
(2)测灰分:灰分在5%-10%,表明掺入了泥土。
(3)测容重:容重相差大时,再用浮选法测定。
(4)测粗蛋白:化验室化验蛋白质含量。
处理方法:掺假棉籽粕不能采购。
应按蛋白质实际含量定价,料温高于40℃退货。
3、菜粕检查内容:可能的掺假物有石粉、花生壳、泥沙、黄土,料温高于40℃退货。
检查方法:(1)用盐酸检查:有大量气泡表明掺有石粉。
(2)用浮选法检查沙土的含量:含量在1%以下为正常,若超过1%表明掺假。
(3)灰分检查:正常菜粕灰分应低于14%,掺假的灰分高达20%。
(4)感官检查:正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其他原料不具备。
同时菜籽粕具有一定的油光性,用手抓时,有疏松的感觉。
而掺假菜籽粕油香味较淡,颜色也暗淡、无油光性,用手抓时,感觉较沉。
(5)四氯化碳检查:四氯化碳的密度为1.59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。
处理方法:掺假的坚决退货。
料温超过40℃坚决退货。
4、花生粕检查内容:常见掺假物有滑石粉、花生壳。
检查方法:用浮选法判定掺假比例。
处理方法:花生壳超过10%退货,掺入滑石粉的花生粕退货或降价。
5、肉骨粉检查内容:掺假物主要有水解羽毛粉、血粉等,较恶劣者添加生羽毛、贝壳粉、蹄、角、皮革粉等。
检查方法:金黄色至淡褐色或深褐色。
一般猪肉骨制品颜色较浅,牛、羊、马属动物制品颜色较深。
肉骨粉呈粉状,有新鲜的肉味,并有烤肉香及牛油、猪油味。
饲料原料掺假巧识别豆粕豆粕中常见的掺假物有泥沙、碎玉米或石粉等,掺假豆粕的蛋白质含量会降为30%左右。
水浸法:取豆粕样品25克,放入盛有250公升水的玻璃杯中泡2~3小时,然后用木棒手指搅动,可看出豆粕与泥沙自上而下,上层为豆粕,下层为泥沙。
碘酒鉴别法:取少许豆粕样品脏放在干净的白瓷盘中,铺薄铺平,然后在它上面滴几滴碘酒,过几分钟再观察,若有的物质变成深绿色,说明有掺假物质,变色物质越多,掺假物质越多。
此法可分辨出玉米硫酸锂、稻壳等掺假物。
鱼粉鱼粉中的引人注意常见掺假物有棉子饼、菜子饼、尿素、泥沙等。
掺假鱼粉的蛋白质含量可降至40%。
感管检查法:标准鱼粉颗粒大小均匀一致,可见大量疏松鱼肌纤维以及少量的鱼刺、鱼鳞、鱼眼等成分,颜色呈浅黄色、黄棕色或黄褐色,用手握有疏松感,不结块,不发黏,鱼腥味浓,无异味。
掺假鱼饲料的颗粒大小、形态、颜色都不一致。
气味测试法:取样品20克放于小瓶或三角瓶中所,加入10克豆饼和适量水,加塞后加热15~20分钟,去掉塞子后,若闻到氨气味,说明掺有尿素。
蛋氨酸其中常见掺假物有植物油、葡萄糖、石粉等,使氨基酸含量降为50%左右。
感管检查法:纯品蛋氨酸呈纯白色或微带黄色,为有光泽的结晶体,有甜味。
掺假蛋氨酸颜色为黄色或灰色,闪光结晶体极少,有怪味,口感发涩。
灼烧法:取瓷质坩埚1个,加入1克蛋氨酸样品,在电炉上灼烧2小时,纯品蛋氨酸残渣在0.5%以下,掺假蛋氨酸木炭在98%以上。
溶解法:取250毫升的烧杯1个,加入50毫升蒸馏水,再加入1克蛋氨酸样品,轻轻搅拌,掺假蛋氨酸不溶于水,而纯品蛋氨酸绝大多数溶于水。
蛋氨酸的分析方法姓名:盛健学号:07091382007级化学专业引言:蛋氨酸是一种限制性氨基酸,是人体必需的一种氨基酸,对人体和动植物的生长发育都有非常重要的作用,目前世界对蛋氨酸的需求非常大,约为500万吨每年,而世界的蛋氨酸的年产量却不足50万吨。
蛋氨酸市场紧缺,因此出现了很多假冒伪劣的蛋氨酸产品。
该文通过综合整理各类分析方法为质检人员提供一些分析方法以供参考。
1 蛋氨酸的生理特性以及物理性质1.1 蛋氨酸的生理特性蛋氨酸,又名甲硫氨酸:CH3-S-CH2-CH2-CH(NH2)COOH蛋氨酸是必需氨基酸,对人体有重要营养价值.蛋氨酸能维持机体生长发育和氮平衡,在动物代谢过程中,对肾上腺素合成胆碱和肝脂肪有一定的作用,蛋氨酸能促进肝内脂肪代谢,临床用于慢性肝炎、肝硬变、脂肪肝等的预防和治疗.亦可用于磺胺类药物、砷或苯等中毒的辅助治疗,还可用作利胆药,用于调节尿的pH 值,减少脂肪的积聚.蛋氨酸是医用氨基酸输液的重要成份,是11种、14种、17种、18种、20种氨基酸输液的主要成分之一.蛋氨酸是含硫必需氨基酸,与生物体内各种含硫化合物的代谢密切相关。
当缺乏蛋氨酸时,会引起食欲减退、生长减缓或不增加体重、肾脏肿大和肝脏铁堆积等现象,最后导致肝坏死或纤维化。
蛋氨酸还可利用其所带的甲基,对有毒物或药物进行甲基化而起到解毒的作用。
因此,蛋氨酸可用于防治慢性或急性肝炎、肝硬化等肝脏疾病,也可用于缓解砷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、吡啶和喹啉等有害物质的毒性反应。
它是构成蛋白质的基本单位之一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,它参与体内甲基的转移及磷的代谢和肾上腺素、胆碱和肌酸的合成;是合成蛋白质和胱氨酸的原料,是甲基供体。
它有D型、L型和DL型三种。
一般的氨基酸只有L型能被人体利用,但是D型蛋氨酸却能在体内转化为L 型为人体所用。
1.2 蛋氨酸的物理性质蛋氨酸(Methionine)又名甲硫氨酸,甲硫基丁氨酸,化学名称为2-氨基-4-甲硫基丁酸,是唯一含硫醚的氨基酸,也是一重要的氨基酸品种.其外观为白色片状结晶或粉末,有特殊气味,味微甜,无旋光性.熔点281℃(分解),相对密度1.340 kg/m3,溶于水、稀酸和稀碱,微溶于醇,不溶于醚,1%蛋氨酸水溶液的pH值为5.6~6.1,对热和空气稳定,对强酸不稳定,可导致脱甲基作用。
蛋氨酸和赖氨酸掺假检验
赖氨酸, 掺假, 检验
蛋氨酸掺假检验
1.取1克产品于250毫升三角瓶中,加50ml水,轻轻搅拌,纯品几乎溶解,溶液澄清。
若溶液混浊或沉淀多,为掺假产品。
2.灼烧1克产品于550度烧1小时,残渣不超0.5%,若有滑石粉等则超标.
3.分别取1克产品于2个三角瓶,分别加1:3盐酸和40%NaOH各50ml,假蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液,下部有白色沉淀,上部溶液混浊,而真品溶于上述溶液,且溶液澄清。
4. 30毫克产品于小烧杯中,加入饱和硫酸铜液1毫升,假品不变色,呈饱和硫酸铜液的浅蓝色,真品呈蓝色。
5.取0.1克,加100毫升水,取次液5毫升,加0.1%(m/v)茚三酮溶液1毫升,加热3分钟,加水20毫升,静置15分钟,溶液呈红紫色.
6. 5毫克产品于碘量瓶中,加50毫升水,加40%NaOH 2毫升,振荡,加0.1N AgNO3 8-10滴,再振荡混合,然后在35-40度下水浴10分钟,随即冷却2分钟,加入1:3盐酸2毫升,振荡混合,假品不变色,静止几分钟后底部有沉淀,上部溶液混浊,真品呈红色.
7.含氮量约为9.4%.
赖氨酸掺假检验
1. 正品为白色浅黄色或淡褐色结晶粉末,假品颜色较暗,呈灰白色粉末,使假多为石粉石膏淀粉等.
2. 溶解性:正品易溶于水,取0.5克产品,加10毫升水,摇动,溶液是澄清的.伪品则不溶或少量溶解,且溶液混浊.
3. 灼烧:正品产生的气体为碱性,使湿的PH试纸变蓝,掺入淀粉则试纸变红,矿物质则无烟.正品灰分不超过0.3%.
4. 茚三铜反映:少量样品于试管中,加1毫升1%茚三铜丙酮液,加2毫升水,摇均,加热至沸,静止,呈紫色为正品.
5. 氮含量为15.3%.。
常用氨基酸添加剂的鉴别作者:张永芳来源:《新农业》2015年第05期配合饲料中广泛使用氨基酸添加剂,其中最常用的为蛋氨酸与赖氨酸。
由于氨基酸饲料添加剂价格都很高,因此市场中不断有伪劣氨基酸出现,真假鉴别十分重要。
1 蛋氨酸蛋氨酸为白色或略显淡黄色结晶粉末或呈片状,纯品颜色一致,手感滑腻,无粗糙感,具有特异性气味。
假蛋氨酸一般手感粗糙、不滑腻。
鉴别方法有3种。
1.1 水溶法取蛋氨酸1克放入烧杯中,加入50毫升水,蛋氨酸纯品几乎全部溶解,为透明溶液,无残余物。
若有不溶物,溶液浑浊,则为伪劣产品。
将上述烧杯再放在电炉上加热,若溶液变稠成糊状,说明是以淀粉类物质冒充或掺有淀粉类物质的伪劣蛋氨酸。
1.2 灼烧法取瓷质器皿一个,放入1克蛋氨酸在电炉上灼烧,真蛋氨酸散发出类似燃烧羽毛的特殊气味,而假蛋氨酸一般不具有这种气味,或气味较淡。
当灼烧至无烟,在高温中继续加热1小时,纯蛋氨酸的灼烧残渣肉眼几乎看不见;若残渣较多,则为掺假或假冒蛋氨酸。
1.3 静电识别法用铝制汤匙或塑料汤匙插入待测样品中,转动几下取出,真的蛋氨酸往往有类似静电现象,即闪光的结晶像针、芒一样有规则地吸附于匙的表面,假的蛋氨酸则无此现象。
2 赖氨酸纯品赖氨酸添加剂为白色或淡褐色小颗粒或粉末,无味或微有特异气味,放入口中带有酸味,无涩感;假赖氨酸气味不正,具有杂质样涩感,有些还有芳香气味。
可用灼烧法鉴别,取1克赖氨酸放入瓷质或铁质器皿中,在电炉上灼烧,真赖氨酸灼烧时会散发出类似燃烧羽毛时产生的难闻气味;而假赖氨酸不具有这种气味或气味较淡。
当灼烧至无烟后,再继续灼烧1小时,真赖氨酸的灼烧残渣肉眼几乎看不见;若残渣较多,则为伪劣赖氨酸,或是掺入石粉、石膏等物质。
实用技术真假蛋氨酸的鉴别黎书长(广西兽药监察所,广西饲料监测所,南宁,530001)中图分类号:S816.401.7 文献标识码:B 文章编号:1002-5235(2007)02-0085-02 蛋氨酸是动物的必需氨基酸之一,一般在配合饲料中的添加量为011%~012%,对提高产蛋率,促进畜禽生长发育,增加猪的瘦肉率,提高饲料利用率,降低成本都很有效。
由于蛋氨酸价格昂贵,近年来假冒、伪劣蛋氨酸充斥市场,给饲料工业和畜牧业带来重大损失。
本人结合具体经验,将所了解的几种真伪蛋氨酸产品的识别、辨认要点作一介绍,以供读者参考。
1 外包装的真假鉴别正规厂家的产品,包装物上应当附有标签,标签上必须印有产品名称、原料组成、产品成分分析保证值、净重、批号、生产日期、保质期、厂名、厂址、产品标准代号和合格证,还应当注明产品生产许可证号、批准文号、注册商标和执行标准。
进口产品要有进口产品登记许可证,内包装应封口严密、无破损。
若发现包装粗糙和袋质地薄而脆、字迹不清或脱落、无上述正规厂家的包装要求,即可判定为伪劣产品[1]。
2 视觉鉴别蛋氨酸是经水解或化学合成的单一氨基酸,一般呈灰白色或浅黄白色结晶粉末状或片状,在正常光线下有反射光。
市场假蛋氨酸多呈粉末状,颜色多为纯白或浅白色或灰色,在正常光线下没有反射光或只有零星反射光,结晶很少或极少。
用铝制品或塑料插入蛋氨酸的原料中,转动几下取出,真的往往有静电作用,即闪光的结晶像针一样有规律性地吸附于表面,假的则无此现象[]。
3 手感鉴别真蛋氨酸手感滑腻,无粗糙感觉;而假蛋氨酸一般手感粗糙、不滑腻[3]。
4 气味鉴别真蛋氨酸具有较浓的腥臭味,近闻刺鼻,用口尝试,带有少许甜味、无涩感;而掺假蛋氨酸无甜味或有其他气味。
5 p H值真蛋氨酸的1%水溶液pH值为516~611;而掺假蛋氨酸1%水溶液的p H值往往不在此范围[3]。
6 溶解度真蛋氨酸易溶于稀盐酸和氢氧化钠,溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚。