肉桂酸的制备实验装置改进

肉桂酸合成实验的改进梁克中【摘要】有机化学实验教材中肉桂酸的制备是以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水KAc 或无水K2CO3为催化剂制得,实验时间长,产率低.现利用微波辐射法和KF/K2C03催化剂法合成,实验时间缩短,产率明显提高.【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2004(038)002【总页数】2页(P21-22)【关键词】肉桂酸;合成;微波辐射【作者】梁克中【作者单位】重庆三峡学院,化工系,重庆,万州,404000【正文语种】中文【中图分类】工业技术林产化工通讯2004 年第 38 卷第 2 期• 21• 肉桂酸合成实验的改进梁克中（重庆三峡学院化工系，重庆万州 404仪泊）摘要：有机化学实验教材中肉桂酸的制备是以苯甲酸和醋酸膏为原料，无水 KAc 或无水 KiC03 为催化剂制得，实验时间长，产率低。

现利用微波辐射法和盯＇.！KiC03 催化剂法合成，实验时间缩短，产率明显提高。

关键词：肉桂酸；合成；微波辐射中图分类号： 0621.3文献标i只码：A肉桂酸又名挂皮酸，是一种重要的有机合成中间体。

广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光树脂等精细化工生产。

在医药行业，肉桂酸用作冠心病人用药心可安的中间体，还可用于制造局部麻醉剂、杀菌剂、抗癌、抗炎、抗传染、血管扩张剂、止血药、止痛药和低血糖药等的制备；在香料行业，肉桂酸是竣酸类香料，有良好的保香作用，主要用于配制樱挑、杏、蜂蜜等型香料；在日化行业，肉桂酸用于配制香皂和日用化妆品用香精，由于其沸点较分子质量相近的其它有机物高，因此常被作为香料中的定香剂使用；在农药行业，肉挂酸可用于植物生长促进剂、长效杀菌剂、果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。

可见，肉桂酸及其衍生物具有广泛的用途，其市场前景十分看好。

1 实验改进的原因肉挂酸的制备是大学有机化学实验课中的一个重要实验，由于用到了回流、水蒸气蒸馆、重结晶等基本操作，又是一类重要的缩合反应（ Perkin 反应），因而为有机化学实验课的必选内容，实验教材中肉桂酸的制备所用的催化剂可归纳为两类：一类为无水醋酸文章编号： 1005 -3433(2004)02 -0021 -02饵［ I ］，另一类为无水碳酸何［2］。

肉桂酸合成实验的改进
一、实验介绍
肉桂酸是一种重要的有机化合物，它具有抗氧化、抗炎症和抗菌等活性，因此被广泛应用在食品、医药和化妆品等行业。

由于肉桂酸的多样性和复杂的化学反应，合成肉桂酸一直是化学家们探索的重要课题。

在分子水平上，肉桂酸分子的结构非常复杂，它的合成有许多复杂的步骤，涉及到多种不同的试剂和条件。

因此，研究并改进肉桂酸的合成实验一直是一项重要的工作。

二、实验改进
1、优化单步反应条件
完成肉桂酸合成实验，单步反应条件的优化是十分重要的。

这些反应可以采用多种不同的反应条件来进行，例如温度、催化剂、溶剂、PH值和时间等。

因此，在进行实验时，应定期测试不同的反应条件，以期改善反应的效率，减少不必要的损失。

2、优化中间体选择
在肉桂酸的合成过程中，一般采用不同类型的中间体，其类型主要有酯、醛、醇和酰胺等。

这些中间体在反应过程中的转化率和反应效率不同，因此，在实验中应选择最佳的中间体分子结构，以便提高反应效率。

3、优化催化剂使用
在肉桂酸的合成反应中，催化剂是起着至关重要的作用，可以有
效提高反应效率。

常见的催化剂包括金属衍生物、酸性和碱性有机物等。

因此，实验中应试验多种不同的催化剂，以找到最佳的催化剂。

4、优化时间控制
肉桂酸的合成反应是一个复杂的过程，必须在一定的时间内完成。

因此，在实验中要合理控制反应时间，以使反应尽可能的快速，合理利用实验时间。

肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。

二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。

反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。

反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。

三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。

2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。

四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。

2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。

3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。

4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。

5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。

6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。

五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。

杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。

2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。

它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。

此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。

3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。

肉桂酸的制备报告【css】实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。

二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。

合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致1.使乙酸酐蒸出影响产率。

2.肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物三：主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度苯甲醛 106.121.04-26179.62微溶于水，约为0.6wt （20°C ）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐 102.09 1.080 -73.1 138.6 溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。

肉桂酸148.171.247135300在热水中溶于6ml 乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等其他性质CHO(CH 3CO)2OCH=CHCOOHCH 3COOHK 2CO 3苯甲醛：在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。

乙酸酐：无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对密度1.080。

低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。

有腐蚀性。

勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。

有催泪性。

易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与强氧化剂接触可发生化学反应。

肉桂酸：又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。

通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。

五：实验装置图主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。

六：实验简单操作步骤及实验现象记录实验步骤实验现象分别量取3.8mL新蒸馏过的苯甲醛和10.5mL新蒸馏过的乙酸酐于100 mL干燥的圆底烧瓶中，摇匀，再加入5.25g研碎无水碳酸钾无明显现象，白色固体不溶解将烧瓶置于石棉网上方1～2cm，使反应物保持微微沸腾，刚好有回流，回流45分钟刚开始加热时，液体变成乳白色且有白色气泡冒出，随着加热时间加长，溶液颜色变橘红色，且有少量固体出现。

肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言：肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，广泛存在于植物中。

它具有独特的香气和药用价值，被广泛应用于食品、香料、药物等领域。

本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，以探索其制备过程和反应机理。

实验材料和方法：1. 材料：肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。

2. 仪器：反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。

实验步骤：1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中，制备肉桂醛醇溶液。

2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液，并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。

3. 加热反应瓶，使反应溶液保持沸腾状态，并继续加热一段时间。

4. 将反应溶液冷却至室温，然后用醋酸酐进行酯化反应。

5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理，得到肉桂酸。

6. 通过加入氯化铁溶液，观察肉桂酸的颜色变化。

实验结果：通过上述步骤，成功合成了肉桂酸。

合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体，具有独特的香气。

在加入氯化铁溶液后，肉桂酸溶液呈现出深红色的反应，进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。

实验讨论：本实验采用了醇酸酯化反应的方法，通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。

氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用，促使反应的进行。

酯化反应后，通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。

实验结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并验证了合成产物的纯度和稳定性。

肉桂酸的制备过程中，醇酸酯化反应是关键步骤，氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。

本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。

结语：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。

通过本实验，我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。

通过合成实验，我们不仅学到了实验技术，还加深了对有机化合物合成的理解。

希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。