室内空气中苯的测定—二硫化碳提取气相色谱法
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环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法1.适用范围本方法规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本方法适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本方法也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3 mg/m3。
2.方法原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。
3.干扰和消除主要干扰来自于二硫化碳的杂质。
二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。
4.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
4.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。
也可使用有证标准溶液。
4.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
4.5 助燃气:空气,用净化管净化。
5.仪器和设备5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
5.2 色谱柱填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3mm~4mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土–34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80目~100目)。
填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m ×0.32 mm × 1.00 μm或等效毛细管柱。
5.3 采样装置无油采样泵,能在0L/min~1.5L/min内精确保持流量。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值(pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准:环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备:气相色谱仪Agilent 6890N ,吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件:室温10-30℃,相对湿度≤80%4.评定依据:JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法:气相色谱法是利用响应值(峰高或峰面积)与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳解吸,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型:根据HJ584-2010用外标曲线法定量,其公式为:挥发性有机物含量 ρ=ρ:气体中被测组分浓度,mg/m 3;W : 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,µg /mL ; W 0:由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,µg /mL ; V: 解吸液体积,mL ;V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃)的采样体积,L 。
根据数学模型,环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成,即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0),解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为:U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制:(以苯为例)用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中,用二硫化碳为溶剂,苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中,配制成浓度分别为0,1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
活性炭吸附/二硫化碳解吸一气相色谱法测定环境空气中苯的不确定度评定彭英(江苏省环境监测中心,江苏南京210000)摘要:本文主要对气相色谱法测定空气中苯的不确定度进行评估。
在测定过程中考虑标准溶液的配制、曲线拟合、解吸体枳等影响不确定度的分量进行分析,当苯含量为2.03 mg. nr3时,扩展不确定度U=6.53%, (K=2)。
关键词:气相色谱法;测量不确定度;苯中图分类号:X831 文献标识码:A文章编号:1671-2064(2020)19-0072-02I工艺设计改造及检测检修Y China S cien ce & T echnology O verview《检测和校准实验室能力的通用要求》中已经明确指 出校准或检测实验室应具有测量不确定度的评定程序,实 验室出具证书或报告时,必须包含有关评定校准或测试结 果的不确定度说明。
苯是一种石油化工基本原料,常温下 为一种无色透明液体,具有强烈的芳香气味。
由于苯的挥 发性大,暴露于空气中很容易扩散。
人和动物吸入或皮肤 接触大量苯,会引起急性和慢性苯中毒,苯已经被世界卫生 组织确定为强烈致癌物质。
本文采用标准HJ584-2014的 方法使用气相色谱仪测定空气中苯系物含量,并对不确定 度进行分析。
1.方法原理及操作流程1.1方法原理取出按照标准采完样品的活性炭管中的活性炭后,加 入适量二硫化碳溶剂解析30min,直接用微量注射器将 试样溶液注入气相色谱的进样口,气化后被载气带入色谱 柱,用氢火焰离子化验检测器检测并记录色谱图,根据苯 的色谱峰的保留时间来定性,采用标准溶液外标峰面积来 计算待测样品中苯的含量,再根据实际采样体积来计算空 气中苯的最终浓度。
1.2操作流程用活性炭来吸附气体中的苯,然后用1.0mlCS2(二 硫化碳)溶液洗脱,再用气相色谱法测定洗脱液中苯的含 量,从而换算出气样中苯的浓度,如表1所示。
表1测得溶液中苯的浓度(mg •L ')i 序号苯1120.2220.4均值20.3当采样体积为10L时,mg •m 3〇2.建立数学模式苯浓度计算公式如下:C=C〇x V2/V l测得样品中苯的浓度为2.03收稿日期:2020-09-10作者简介:彭英(1989—),女,湖北武穴人,硕士研究生,工程师72 2020年10月上第19期总第343期其中:C一单位体积气体中苯的含量(mg .m'OC〇—在洗脱液中苯的浓度(mg .L—1)Vi-大气采样体积(L)洗脱液的体枳(ml)则相对标准不确定度计算为:其中:U(C)—C的标准测量不确定度,mg .m—3 U(C Q)—C。
气相色谱法测定室内空气中的苯含量房云阁赵建秋王岩摘要:室内空气中苯主要来源于室内装饰装修材料和家具。
由于苯对人体健康存在致癌作用而成为室内环境检测的主要检测项目之一。
依据GB/T18883-2002规定的检验方法—气相色谱法,讨论了测定室内空气中苯含量的基本方法要点,以及对其检测结果进行初步评价。
本文通过实验提出的检测苯的规范操作内容及其操作要点的讨论,对于室内空气检测人员的培训上岗,进行检测,有实际意义。
关键词:苯检测气相色谱法环境标准0 前言室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间,是与外界大环境相对分隔而成的小环境。
人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的,因此,在一定意义上,室内环境对人们的生活和工作质量,以及对公众的身体健康影响远远超过室外环境。
室内环境状态的好坏及其影响,主要便在室内空气质量。
室内空气质量(IAQ)主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。
其中化学性参数中的苯,对人体健康危害最大,是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。
苯是一种具有特殊芳香气味的无色液体。
室内空气中的苯主要来源于香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、涂料、溶剂、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。
工业上常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”,在这三种物质当中以苯的毒性最大。
苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性,一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致,因苯的严重毒害会导致白血病,被确定为致癌物,因此,我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。
测定室内空气中苯含量的常用方法是气相色谱法(GC)。
国家标准分析方法中,GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法气相色谱法》,作为《室内空气质量标准》GB/T18883-2002和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中必检项目苯的指定检验方法。
本文以家庭装修后进行室内空气质量的实际检测,并依据GB/T18883-2002中苯的标准值(≤0.11mg/m3)进行评价,提出检测报告,并对检测中的重点问题加以讨论,保证检结果的准确性。
标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法(GC-MS)1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)。
也适用于居住区大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为:苯0.0048mg/L;甲苯0.0045mg/L;乙苯0.0039mg/L;对二甲苯0.0045mg/L;间二甲苯0.0042mg/L;异丙基苯0.0042mg/L;邻二甲苯0.0048mg/L;苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行测定,采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性,外标法定量。
4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%一下,活性炭管的采样效率符合要求。
空气中其他污染物的干扰,由于采用了气相色谱-质谱联用仪,选择合适的分析条件可以消除。
5试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。
5.1二硫化碳(无苯,色谱级);5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品;5.3高纯氦气:99.999%;5.4椰子壳活性炭:20-40目,用于装活性炭采集管;5.5高纯氮气:99.999%。
环境空气中苯系物的测试方法比对发表时间:2019-11-14T09:59:02.050Z 来源:《科学与技术》2019年第12期作者:周玉娇[导读] 现如今,我国是科技快速发展的新时期,本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。
摘要:现如今,我国是科技快速发展的新时期,本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。
结果表明,在检出限与精密度的分析比较中,热脱附法更具优势,适合用于分析清洁空气中的苯系物。
此外,解吸法不适用于较低浓度苯系物的测定,但优点是能对同一样品多次重复分析。
关键词:环境空气;苯系物;测试;气相色谱引言近些年来,随着化工行业的迅速发展,进入大气中的挥发性有机物(VOCs)越来越多,VOCs已经被视作继粉尘之后的第二大类量大面广的大气污染物质,目前已受到越来越多的国内外学者的广泛关注。
苯系物作为VOCs中最重要、含量最高、毒性最大的一类物质,通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等。
它主要来源于汽车尾气、各种化工原料加工和使用过程以及木材、烟草等有机物不完全燃烧、植物的自然排放物,是化工、石油、制药、印刷、喷涂等行业排放的最常见的污染物,其中汽车尾气对苯系物贡献很大,有研究表明大气中来自于汽车尾气的苯系物约占80%。
苯系物对环境的危害很大,同时苯是强致癌物质,通过呼吸道、消化道、皮肤进入人体,对人体健康造成很大的威胁。
因此,苯系物对大气的污染与防治须引起人们的关注。
随着某市工业化进程的加快,环境空气污染问题也日渐突出,频繁的大范围雾霾天气更是提醒我们空气污染已经近在眼前。
大气中苯系物的污染控制与防治研究已经迫在眉睫。
某市永宁县周边有很多大型化工厂,如伊品生物发酵厂、紫荆花造纸厂、泰瑞制药厂、启元制药厂等,长年向空气中排放有刺鼻性气味的气体,严重影响某市周边环境质量以及附近居住人们的生活。
1测定方法固体吸附/热脱附:将样品管按要求放置在热解析仪上,其中有缺口的一头安装方向和采样时的分析相反,设置分析条件,经气相色谱仪检测分析。
方法验证报告室内空气中苯的检验标准方法气相色谱法二硫化碳提取法GB 11737-19891.目的验证气相色谱二硫化碳提取法测定室内空气中苯在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1范围本标准规定了用气相色谱法测定室内空气中苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯浓度的测定。
2.2 检出下限当采样量为20L,若用1mL二硫化碳提取的液体样品。
进样1μL,苯检出下限为0.05mg/m3。
2.3测定范围当用活性碳管采气样20L,二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.05-10mg/m3。
2.4干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在碳管中凝结时,严重影响活性碳管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2.5原理空气中苯用活性碳管采集,然后用二硫化碳提取出来,再经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2.6试剂和材料2.6.1 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
2.6.2 二硫化碳中苯系物标准贮备液:100mg/L。
2.6.3 载气:氮气,纯度99.999%。
2.6.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
2.6.5 助燃气:空气,用净化管净化。
2.7仪器与设备2.7.1活性炭采样管2.7.2空气采样器型号:TH-110F实验室内部编号:WHZB-Y-0102.7.3微量注射器:10μL、50μL、100μL、500μL2.7.4色谱柱::型号RB-TVOC (50m×0.32mm×1.00μm)2.7.5气相色谱仪,检测器:FID型号:福立9790-Ⅱ型实验室内部编号:WHZB-Y-0012.8采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm ,与空气采样器入口垂直连接,以0.5L/min 的速度,抽取20L 空气。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要:随着我国社会经济的高速发展,人们生活水平的提高,生活中所用化学材料越来越丰富,空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物,普遍存在于各种装饰材料之中,如油漆、合成板、涂料等,可通过呼吸道或皮肤进入人体,造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法(HJ584-2010)、固体吸附/热脱附—气相色谱法(HJ583-2010)。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素,进行实验验证,为该方法提供质量控制的依据。
关键词:气相色谱法测;定苯系物;应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:,苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分,主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物,主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说,《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系,气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明,该方法效果好,分析迅速,精度高。
1材料与方法(1)仪器及试剂仪器:7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);PE350热脱附仪(美国铂金埃尔默公司)。
试剂:甲醇(色谱纯、赛默飞科技有限公司);甲醇中5种苯系物溶液(GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业)。
(2)分析步骤①仪器条件热解析仪的条件:解吸温度280℃;解吸时间10min;解吸气流量1.0ml/min;冷阱制冷温度-30℃;冷阱加热温度300℃;冷阱保持时间1min;传输线温度215℃;色谱条件:DB-5毛细管色谱柱(30m×250μm,0.25μm);初始温度40℃,保持3min,10℃/min升温至80℃,20℃/min升温至200℃,保持1min;氢气流量30ml/min;空气流量300ml/min。
气相色谱法分析室内空气中苯系物发表时间:2017-11-03T10:22:21.453Z 来源:《基层建设》2017年第21期作者:王辉[导读] 摘要:人们的工作和生活,大部分时间都是在室内进行的,室内空气污染会对人们身体健康造成严重的影响。
江苏泰斯特专业检测有限公司江苏省宿迁市 223800 摘要:人们的工作和生活,大部分时间都是在室内进行的,室内空气污染会对人们身体健康造成严重的影响。
在装修过程中,由于各类功能装饰材料的大量使用,常常会导致室内空气中苯系物等有毒物质过量。
因此,检测室内空气中苯系物的含量具有重要意义。
文章探究了利用气相色谱法分析室内空气中苯系物的具体过程。
关键词:气相色谱法;室内空气;苯系物当今时代,社会经济和人们的生活水平都得到了显著的提高。
在家居设计中,人们开始更多地追求和使用现代化、多功能的装饰设施与材料。
这些种类繁杂的室内装饰材料中,有很大部分都会向空气中释放苯系物,威胁人们的身体健康。
因此,在人流量较大的公关场所室内,应用气相色谱法检测室内空气中苯系物含量十分重要。
1、室内苯系物来源在室内空气中,苯、甲苯以及二甲苯等苯系物是主要的污染物。
室内空气中的苯系物均为气态,分布在室内的各个位置,能够通过人们的呼吸系统进入身体。
苯系物是一种具有毒性的致癌物质,苯系物的吸收量越高,致癌的可能性越大,对人们的身体健康有着极大地影响。
因此,必须重视对室内空气中苯系物含量的检测,采取有效措施净化室内空气,待空气中苯系物含量降低至一定标准后再投入使用。
在公共场所室内空气中,苯系物的来源主要有三个。
第一,整体环境。
当今时代,工业水平高速发展,在工业生产过程中,苯系物的使用量非常大,而且难以控制其挥发量。
随着苯系物的不断挥发,空气中苯系物的含量就会逐渐增加,影响人们的身体健康。
在部分城市中,生活区和工业区的界限不明显,室内空气中苯系物污染的情况通常更加严重。
第二,装修材料。
在室内装修过程中,所使用的油漆、涂料、稀释剂等,通常都会释放出苯系物,增加室内空气苯系物的含量。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 584—2010代替GB/T 14670—93环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算及表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)附录A (资料性附录) 二硫化碳的提纯 (7)附录B (资料性附录) 填充柱的填充方法 (8)附录C (资料性附录) 精密度和准确度汇总表 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中苯系物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。
本标准首次发布于1993年,原标准起草单位:上海环境保护监测中心。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下:——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》;——目标组分由一种增加为八种;——修订了方法检出限;——增加了毛细管柱分离方法;——修订了目标组分的定量方式;——增加了质量保证和质量控制条款。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
1.分析依据与适用范围:《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为×10-3mg/m³,测定下限为×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3 试剂和材料苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法提纯。
载气:氮气,纯度%,用净化管净化。
燃气:氢气,纯度%。
助燃气:空气,,用净化管净化。
4 仪器仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。
进样器10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
毛细柱,填充物:DB-WAX 30m×0.32mm×μmHP-FFAP 25m×0.3mm×μm磨口具塞试管5ml。
微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
无分度吸管:1ml。
活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
另可采用直接从商家购得的采样管。
空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5 样品样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装置相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
1.2 测定范围采样量为20L时,用lml二硫化碳提取,进样lul,苯的测定范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯:色谱纯。
1.3.2 甲苯:色谱纯。
1.3.3 二甲苯:色谱纯。
1.3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮:99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm的玻璃管,装入l00mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封,此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器:1ml,经校正。
1.4.4 微量注射器:1µl,10µl l,经校正。
1.4.5 具塞刻度试管:2ml。
1.4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取25L空气。